硫酸 磷酸磷复肥 污水处理热电生产控制工业分析操作规程.docx

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硫酸磷酸磷复肥污水处理热电生产控制工业分析操作规程

第一章硫酸生产控制分析

一、硫铁矿渣分析

1.0有效硫含量的测定

1.1方法提要

试样在850℃空气流中燃烧，单体硫与硫化物中的硫转变为二氧化硫气体逸出。

用过氧化氢吸收并氧化成硫酸，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。

1.2试剂和材料

1.2.1过氧化氢溶液：

1+10

1.2.2甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：

甲基红乙醇溶液（2g/L）与亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）等体积混和，贮于棕色试剂瓶中。

1.2.3氢氧化钠标准溶液：

c（NaOH）＝0.1mol/L

1.3仪器设备

1.3.1高温定碳炉

1.3.2测硫吸收装置

1.4测定步骤

1.4.1准备工作

连接好测硫装置，接通燃烧炉和真空泵电源，调节抽气量为0.8L/min左右。

旋动塞子，使吸收瓶与其下部和漏斗下边的弯管相通，从漏斗中注入20mL过氧化氢（1+10）、5～7滴甲基红-亚甲基混合指示剂和80mL水，关闭旋塞。

当炉温升至850℃时，滴加氢氧化钠标液至溶液变为亮绿色不变为止（此时燃烧1～2个试样以平衡条件），然后切断燃烧炉电源，将氢氧化钠标准溶液调至滴定管零点处。

1.4.2样品测定

称取0.1～0.2g试样（精确至0.0002g）于瓷舟中，在燃烧炉温度降至400℃时，将盛有试样的瓷舟用带钩铁丝送入其中部高温处。

立即塞紧塞子，接通电源，在450℃燃烧5～10分钟。

逐渐升温至850℃，在此温度下保持5分钟。

在燃烧过程中，随时以氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定生成的酸，直至燃烧与吸收完全。

最后用水冲洗支管3次以上，继续用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定吸收液由紫红色变为灰绿色为终点。

1.5结果计算

有效硫含量W1，以S的质量分数计，数值以%表示，按下式计算：

式中：

c——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

0.01603——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）＝1.000mol/L]相当的以克表示的硫的质量；

m——样品质量，g。

2.0全铁含量测定

2.1方法提要

用盐酸溶解样品，以氯化亚锡还原大部分三价铁离子，以钨酸钠为指示剂用三氯化钛还原剩余的三价铁离子至溶液呈“钨蓝”。

在硫酸—磷酸混合介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾氧化过量三氯化钛至蓝色恰好消失，再用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁离子，即可求出其中全铁含量。

2.2试剂和材料

2.2.1浓盐酸：

分析纯

2.2.2氯化亚锡溶液（50g/L）：

称取5g氯化亚锡溶于20mL热浓盐酸中，用水稀释至100mL，混匀。

2.2.3钨酸钠溶液（250g/L）：

称取25g钨酸钠溶于适量水中，加入5mL浓磷酸，用水稀释至100mL，混匀，贮于棕色试剂瓶中。

2.2.4三氯化钛溶液（1+9）：

量取10mL三氯化钛加入20mL浓盐酸中，用水稀释至100mL，混匀。

贮存于棕色试剂瓶中，上面封以一层液态石蜡。

（使用期为15天左右）

2.2.5硫酸-磷酸混合溶液：

在搅拌下将200mL浓硫酸缓慢加入500mL水中，冷却后加入200mL浓磷酸，摇匀。

2.2.6二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L）：

称取0.5克二苯胺磺酸钠，溶于100mL水中，加2滴浓硫酸，混匀，存于棕色瓶中备用。

2.2.7重铬酸钾标准溶液：

c（1/6K2Cr2O7）=0.04mol/L

2.3测定步骤

称取0.1g试样（精确至0.0001g）于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL浓盐酸，混匀。

滴加5滴氯化亚锡溶液（50g/L）加热溶解5分钟，加入50mL热水。

加热煮沸，用氯化亚锡溶液（50g/L）调节溶液至微黄色，加入10滴钨酸钠溶液（250g/L），用三氯化钛溶液（1+9）滴至蓝色，再以重铬酸钾标准溶液（0.04mol/L）滴至恰呈无色（不计读数）。

立即加入6mL硫酸-磷酸混合溶液、2滴二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L），用重铬酸钾标准溶液（0.04mol/L）滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。

同时进行空白试验。

2.4结果计算

全铁含量W2，以Fe的质量分数计，数值以%表示，按下式计算：

式中：

c——重铬酸钾标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

V1——滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；

V2——空白试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；

0.05585——与1.00mL重铬酸钾标准溶液[c（1/6K2Cr2O7）=1.000mol/L]相当的以克表示的铁的质量；

m——样品质量，g。

二、炉气分析

1.0矿尘含量的测定

1.1外部取样法

1.1.1方法提要

使含尘气体通过装有棉花的捕尘管，气体中的矿尘被阻留在棉花上。

将棉花连同矿尘移入坩埚中，在800±10℃下灼烧，称量坩埚内残留的矿尘重量。

根据通过捕尘管的气量和捕集的矿尘重量，计算气体中的矿尘含量。

1.1.2材料和仪器

1.1.2.1采样管

1.1.2.2捕尘管

1.1.2.3流量计

1.1.2.4真空泵：

根据气压情况选用

1.1.2.5高温炉

1.1.3测定步骤

1.1.3.1准备工作

称取脱脂棉2g（精确至0.1g），用镊子将棉花装进捕尘管。

底部装填较紧、表面较松。

测定前应先计算气体管道内气体流速，据此选择采样管进气孔孔径大小和应控制的采样速度。

1.1.3.2测定

连接好采样装置，将采样管插入气体管道内1/3处，使其进气孔正对着气流方向。

同时开动真空泵，并记录采样时间。

随时调节通过采样孔的气体速度，使其与气体管道内的气体流速相等。

采样完毕后，停止抽气，迅速旋转采样管主向，使采样管背向气流。

取出采样管，记录时间、温度、压力和体积。

仔细擦净采样管外部与进气孔周围的附着物，将捕尘管中的带尘棉花定量地移入已恒重坩埚内。

将已知重量的棉花（约0.1g）绕在不锈钢丝上，小心擦净采样管内壁附着的矿尘。

将矿尘和棉花一并放入坩埚中，将棉花灰化后，放入高温炉中于800±10℃灼烧1小时。

取出稍冷，放于干燥器中冷至室温，称量。

在灰化矿尘的同时，取等量脱脂棉作空白试验。

1.1.4结果计算

矿尘含量X1，数值以g/m3表示，按下式计算：

X1=

式中：

m1——矿尘与棉花灼烧残渣的质量之和，g；

m2——空白试验棉花灼烧残渣的质量，g；

V0——标准状态下采样气体的体积，L。

1.2内部取样法

1.2.1方法提要

将内装石棉绒的玻璃纤维捕尘管插入气体管道内部，使一定数量的气体通过捕尘管。

矿尘即被阻留在各纤维层内，根据捕尘管增加的重量和通过气体量，计算气体中矿尘含量。

1.2.2材料和仪器

1.2.2.1采样管

1.2.2.2捕尘管

1.2.2.3流量计

1.2.2.4真空泵：

根据气压情况选用

1.2.2.5高温炉

1.2.3测定步骤

1.2.3.1准备工作

石棉绒用盐酸（1+3）浸泡24小时，洗净至不含Cl-为止。

干燥后移入高温炉中在800℃灼烧1小时，冷却后装入广口瓶中备用。

称取1g石棉绒和1.5g中性玻璃纤维，混合后填装进捕尘管。

底部装填较紧、表面较松。

将装好的捕尘管放入高温炉中在350℃烘至恒重（精确至0.0001g），置于干燥器中备用。

测定前应先计算气体管道内气体流速，据此选择捕尘管采样孔大小和应控制的采样速度。

1.2.3.2测定

连接好采样装置，将捕尘管插入气体管道内1/3处，使其进气孔背对着气流方向，预热5分钟。

将其旋转180。

，使采样孔正对气流方向，立即开动真空泵，并记录时间。

随时调节通过采样孔的气体速度，使其与气体管道内的气体流速相等。

采样完毕后，停止抽气，迅速旋转捕尘管方向，使采样孔方向背向气流。

取出采样管，记录时间、温度、压力和体积。

取下捕尘管，用干净抹布擦净，将其置于高温炉中，于350℃灼烧1小时。

取出稍冷，放于干燥器中冷至室温，称量。

1.2.4结果计算

矿尘含量X1，数值以g/m3表示，按下式计算：

X1=

式中：

m1——矿尘与棉花灼烧残渣的质量之和，g；

m2——空白试验棉花灼烧残渣的质量，g；

V0——标准状态下采样气体的体积，L。

2.0二氧化硫含量的测定

2.1方法提要

气体中的二氧化硫通过定量的碘溶液时被氧化成硫酸和氢碘酸，以淀粉为指示剂，根据碘的用量和余气的体积可计算出气体中二氧化硫含量。

2.2试剂

2.2.1碘标准溶液：

c（1/2I2）=0.01mol/L

2.2.2碘标准溶液：

c（1/2I2）=0.1mol/L

2.2.3淀粉溶液：

0.5％

2.3材料和仪器

2.3.1采样管

2.3.2气体量管：

250mL或500mL

2.3.3水准瓶：

500mL或1000mL

2.3.4温度计

2.4测定步骤

2.4.1准备工作

检查量气管、水准瓶和仪器装置是否漏气，移取10.00mL碘标准溶液（0.01mol/L或0.1mol/L）于反应管中，加水至所反应管容量的3/4处，加2mL淀粉溶液（0.5%），塞紧橡皮塞备用。

检查各采样点是否畅通，在正压采样时应排气数分钟。

在负压下采样时利用排水吸气法将样气抽出，充分置换进入反应管中的气体，以便进行测定。

2.4.2测定

连接好仪器，转动旋塞，使气流能连续冒出气泡，直到溶液蓝色刚消失时，停止通气。

使量气管内水位与水准瓶水位对成水平，读取量气管内气体体积和温度，根据余气体积计算出二氧化硫含量。

分析完毕后提高量气管，拔去反应管上的橡皮塞排气，使量气管内水位恢复至零点。

2.5结果计算

二氧化硫含量X2，以SO2的体积分数计，数值以%表示，按下式计算：

X2=

式中：

c——碘标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

V——碘标准溶液的用量，mL；

10.945——每毫摩尔二氧化硫所占的气体体积，mL；

V余——余气体积（标准状态）的毫升数，mL。

3.0三氧化硫含量的测定

3.1方法提要

炉气通过润湿的棉花塞，其中三氧化硫与水结合成酸雾被棉花过滤下来。

将棉花所捕集的酸雾溶于水中，用碘标准溶液先滴定吸附的二氧化硫，再用氢氧化钠标准溶液滴定总酸量。

根据滴定时消耗标液的体积及通过的气体体积，从而计算出其中三氧化硫含量。

3.2试剂

3.2.1甲基红指示剂（0.1%）：

称取0.1g甲基红溶于100mL乙醇（20%）中。

3.2.2淀粉溶液：

0.5%

3.2.3碘标准溶液：

c（1/2I2）=0.01mol/L

3.2.4硫代硫酸钠标准溶液：

c（Na2S2O3）=0.01mol/L

3.2.5氢氧化钠标准溶液：

c（NaOH）=0.01mol/L

3.3材料和仪器

3.3.1中性脱脂棉

3.3.2采样管

3.3.3六连球

3.3.4流量计

3.3.5真空泵：

根据气压情况选用

3.4测定步骤

称取3g中性脱脂棉均匀装入六连球中，入口表层棉加水2mL，使其均匀润湿。

连接好装置，将采样管伸入气体管道的1/3处，打开量气瓶下口瓶塞，控制气体流速为0.5～0.6L/min。

排水抽取气样5L，将量气瓶下口旋塞关闭，停止抽气。

小心取出采样管，并记录采样时间、温度、压力与采样体积。

用棉花或滤纸擦净采样管及六连球外壁，将六连球内的棉花移入400mL烧杯中，用中性蒸馏水洗涤采样管及六连球（洗涤液约为250mL）。

加入2mL淀粉（0.5%），用碘标准溶液（0.01mol/L）滴至淡蓝色，后用硫代硫酸钠标准溶液（0.01mol/L）滴定淡蓝色褪去。

加入2～3滴甲基红指示剂（0.1%），用氢氧化钠标准溶液（0.01mol/L）滴至橙色出现为终点。

同时取定量棉花作空白试验。

3.5结果计算

三氧化硫含量W3，以质量分数计，数值以%表示，按下式计算：

式中：

c1——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

c2——碘标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

V1——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

V2——滴定消耗碘标准溶液的体积，mL；

V1`——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

V2`——空白试验消耗碘标准溶液的体积，mL；

0.0400——三氧化硫的毫摩尔质量，g；

80——每摩尔三氧化硫的质量，g；

22.4——每摩尔三氧化硫在标准状态下的体积，L；

V0——标准状态下采样气体的体积，L。

4.0酸雾含量的测定

4.1方法提要

将气体中的酸雾吸附于棉花塞的过滤管中，将此吸附有酸雾的棉花塞置于水中，先用碘标准溶液滴定其上吸附的二氧化硫，再用氢氧化钠标准溶液滴定总硫酸量，求出其中酸雾含量。

4.2试剂

4.2.1甲基红指示剂（0.1%）：

称取0.1g甲基红溶于100mL乙醇（20%）中。

4.2.2淀粉溶液：

0.5%

4.2.3碘标准溶液：

c（1/2I2）=0.01mol/L

4.2.4硫代硫酸钠标准溶液：

c（Na2S2O3）=0.01mol/L

4.2.5氢氧化钠标准溶液：

c（NaOH）=0.01mol/L

4.3材料和仪器

4.3.1中性脱脂棉

4.3.2采样管

4.3.3六连球

4.3.4流量计

4.3.5真空泵：

根据气压情况选用

4.4测定步骤

称取2g中性脱脂棉，均匀装入六连球中。

连接好测量仪器，在采样管进气孔正对着气流方向的情况下，将采样管插入气体管道内1/3处，同时开动真空泵，并记录采样时间。

以2.0～2.5L/min的速度连续采样200～300L。

停止抽气，迅速旋转采样管，使进气孔方向背向气流。

取出采样管，记录采样时间、温度、压力与采样体积。

然后以1～2L/min的速度通入空气约15分钟，以驱除棉花塞中的二氧化硫。

用棉花或滤纸擦净采样管外壁，将六连球内的棉花塞移入400mL烧杯中，用蒸馏水洗涤采样管和六连球内壁，洗液并入烧杯中。

加入2mL淀粉（0.5%），用碘标准溶液（0.01mol/L）滴至淡蓝色，后用硫代硫酸钠标准溶液（0.01mol/L）滴定淡蓝色褪去。

加入3～4滴甲基红指示剂（0.1%），用氢氧化钠标准溶液（0.01mol/L）滴至橙色出现为终点。

同时取定量棉花进行空白试验。

4.5结果计算

酸雾含量X3，以H2SO4计，数值以g/m3表示，按下式计算：

X3

式中：

c1——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

c2——碘标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

V1——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

V2——滴定消耗碘标准溶液的体积，mL；

V1`——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

V2`——空白试验消耗碘标准溶液的体积，mL；

0.0490——硫酸（1/2H2SO4）的毫摩尔质量，g；

V0——标准状态下采样气体的体积，L。

5.0水分含量的测定

5.1方法提要

含有水分的气体通过装有五氧化二磷吸收剂的干燥管，吸收掉其中的水分。

根据吸收水分前后干燥管的增重和通过气体体积，即可求得气体中水分含量。

5.2试剂

粉末状五氧化二磷：

分析纯

5.3材料和仪器

5.3.1U型管

5.3.2采样管

5.3.3流量计

5.3.4真空泵：

根据气压情况选用

5.3.5干燥箱

5.4测定步骤

5.4.1准备工作

将干净洁净无碱性的玻璃纤维截成长约6mm的短丝，先铺一层在量杯底上，再加入粉末状五氧化二磷和玻璃纤维。

同时用玻璃棒搅拌混合均匀，将其迅速装入洁净干燥的带塞U型干燥管中，擦净管口和支管，装上旋塞封口。

使用前通入干燥炉气约5分钟，置换管中空气，然后放入干燥器内20～30分钟，称量备用（精确至0.0002g）。

接着取玻璃纤维若干放入烧杯中，加浓盐酸浸泡24小时，洗涤至中性，在105℃烘干备用。

如果测定干燥前气体中水分，U型干燥管前需要装干燥的旋风分离管，而且事先需称重（精确至0.0002g）。

5.4.2测定

在不连接干燥管的情况下排气数分钟，将采样管插入管道1/3处，连接干燥器，打开旋塞，进行采样并调节气体流速至2L/min。

采样150L后，停止采样，关上旋塞，取下干燥管放入干燥器，半小时后称量。

5.5结果计算

水分含量X4，数值以g/m3表示，按下式计算：

X4=

式中：

m1——采集气体后U型管的总质量，g；

m2——采集气体前U型管的总质量，g；

V0——标准状态下采样气体的体积，L。

6.0氧气含量的测定

6.1方法提要

量取一定体积气体，用焦性没食子酸钾溶液吸收氧气，根据吸收前后体积的变化计算出其中氧气含量。

6.2试剂

6.2.1氢氧化钾吸收液：

30％

6.2.2焦性没食子酸钾溶液：

将100g焦性没食子酸溶于1L氢氧化钾溶液（30％），振荡使之溶解。

转入吸收瓶中后，在与空气接触的液面上，加入一层约5～10mm厚的液体石蜡。

6.3材料和仪器

6.3.1采样管

6.3.2球胆

6.3.3奥式气体分析仪

6.4测定步骤

将气样压入橡皮球胆，反复压入和排出数次，以置换采样管及球胆内余气，然后将气样灌满球胆。

将气样通入量气管，再将其与大气相通，通过举高（或降低）水准瓶反复置换数次。

量取100.0mL气样，打开氢氧化钾吸收液吸收酸性气体，反复数次，关闭旋塞，读取余气体积（V1）。

接着打开焦性没食子酸钾溶液吸收氧气，反复数次，关闭旋塞，读取余气体积（V2）。

6.5结果计算

氧气含量X5，以O2的体积分数计，数值以%表示，按下式计算：

X5=

式中：

V1——气体通过氢氧化钾溶液吸收后的体积，mL；

V2——气体通过焦性没食子酸钾溶液吸收后的体积，mL；

V——量取气样体积，mL。

7.0砷含量的测定

7.1方法提要

气体中的砷、氟被棉花吸附后，大部分的砷（雾状As2O3）和一部分氟（SiF4或HF）被捕集下来，其余的砷、氟用硼酸捕集。

用氢氧化钠溶液洗涤棉花，洗涤液和硼酸液合并分别测定砷、氟。

7.2试剂

7.2.1硼酸溶液：

0.1%

7.2.2氢氧化钠溶液：

2%

7.2.3酚酞指示剂：

1％

7.2.4盐酸溶液：

1+1

7.2.5盐酸溶液：

1+99

7.2.6硫酸溶液：

1+1

7.2.7碘化钾溶液：

30%

7.2.8氯化亚锡溶液（40%）：

称取氯化亚锡40g加入50mL浓盐酸，加热使其溶解。

稀释至100mL，摇匀，加入几粒金属锡，贮于棕色试剂瓶中。

7.2.9酒石酸溶液：

50%

7.2.10无砷金属锌粒

7.2.11AgDDTC三乙醇胺-氯仿溶液：

称取0.300g粉状二乙基二硫代氨基甲酸银溶于100mL氯仿中，加3mL三乙醇胺，摇匀，放置后用脱脂棉过滤，滤液存于棕色瓶中于暗处备用。

（此溶液可保存两周）

7.3材料和仪器

7.3.1脱脂棉

7.3.2六连球

7.3.3吸收瓶

7.3.4流量计

7.3.5真空泵（根据气压情况选用）

7.3.6分光光度计

7.4测定步骤

7.4.1采取试样

称取2g脱脂棉均匀地装入六连球内，分别在两个吸收管中加入25mL硼酸溶液（0.1%）。

连接好仪器，检查有无漏气现象。

开启真空泵，调节气体流速为2.0～2.5L/min。

采样400～600L，记录采样时间、温度、压力和采样体积。

用棉花或滤纸擦净采样管外壁，将六连球管与硼酸吸收管串联并与真空泵相连，抽气10分钟后，取下六连球和吸收管。

将六连球内的棉花移入400mL烧杯中，用40mL热氢氧化钠溶液（2%）洗涤采样管和六连球管内壁几次。

洗涤液和硼酸溶液一起并入原烧杯中，加热煮沸数分钟，用布氏漏斗抽滤，并用热氢氧化钠溶液（2%）洗涤烧杯和棉花3～4次。

将滤液移入500mL容量瓶中，加3～4滴酚酞指示剂，用盐酸（1+1）调至红色变浅，再用盐酸（1+99）滴至红色刚刚褪去，定容摇匀备用。

7.4.2试样测定

吸取25.00mL上述试备的试液于100mL锥形瓶中，加入5mL硫酸（1+1），稀释至40mL，加入3mL碘化钾（30%）和2.0mL氯化亚锡溶液（40%），摇匀。

放置1分钟，加入5mL酒石酸溶液（50%），放置15分钟，加5g无砷锌粒（粗细粒搭配）。

立即装好发生器，作用40分钟，以10mL的AgDDTC三乙醇胺-氯仿溶液来吸收砷化氢，挥发的部分溶剂用氯仿补充至刻度。

以试剂空白作参比，用分光光度计于波长530nm处测定吸光度。

7.4.3标准工作曲线的建立

参照《GB/T2464-1996硫铁矿和硫精矿中砷含量的测定》中标准工作曲线的建立。

7.5结果计算

砷含量X6，以As计，数值以mg/m3表示，按下式计算：

X6=

式中：

A——气体样品测定的吸光度；

K——标准工作曲线斜率；

V0——标准状态下采样气体的体积，L；

V吸——吸取试样溶液体积，mL；

V总——样品定容体积，mL。

8.0氟含量的测定

8.1方法提要

气体中的砷、氟被棉花吸附滤后，大部分的砷（雾状As2O3）和一部分氟（SiF4或HF）被捕集下来，其余的砷、氟用硼酸捕集。

用氢氧化钠溶液洗涤棉花，洗涤液和硼酸液合并分别测定砷、氟。

8.2试剂

8.2.1溴甲酚绿指示剂（1g/L）：

称取0.1g溴甲酚绿溶于20mL无水乙醇中，用水稀释至100mL，混匀。

8.2.2硝酸溶液：

1+1

8.2.3柠檬酸钠-硝酸钾缓冲溶液：

称取294g柠檬酸钠和20g硝酸钾溶于约700mL水中，加硝酸（1+1）调节pH≈6，用水稀释至1L，混匀。

8.2.4氟标准溶液：

1mg/mL

8.3材料和仪器

8.3.1酸度计：

附电极

8.3.2磁力搅拌器

8.4测定步骤

吸取上述7.4.1测砷时制备的试液5.00～25.00mL于50mL容量瓶中，加入1～2滴溴甲酚绿指示剂（1g/L），用硝酸（1+1）调至恰呈黄色，加入10mL柠檬酸钠-硝酸钾缓冲溶液，加水至刻度摇匀。

倾入干燥50mL烧杯中，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在恒速磁力搅拌下，测量平衡时的电位值。

加入0.50mL氟标准溶液（1mg/mL），再次测量平衡时的电位值，根据测量前后电位差的绝对值求得氟含量。

8.5结果计算

氟含量X7，以F计，数值以mg/m3表示，按下式计算：

X7=

式中：

c——氟标准溶液的浓度，mg/mL；

V——加入的氟标准溶液的体积，mL；

E——测量前后电位差的绝对值，mV；

59.16——氟离子选择电极的斜率；

V吸——吸取试样溶液体积，mL；

V总——样品定容体积，mL；

V0——标准状态下采样气体的体积，L。

三、水质分析

1.0pH值测定

1.1方法提要

用玻璃复合电极为测量电极，以pH标准缓冲溶液定位后，测定水样pH值。

1.2试剂和材料

pH标准缓冲溶液：

pH=4.01、6.86、9.18

1.3仪器设备

1.3.1酸度计

1.3.2磁力搅拌器

1.4测定步骤

1.4.1pH定位：

以试剂水冲洗电极及塑料烧杯2次以上，用滤纸将电极底部水滴轻轻拭干。

选用pH=6.86标准缓冲溶液，将其倒入塑料烧杯中，插入电极，同时测量水温。

查出该温度下该定位缓冲液的pH值，用定位键（旋钮）将仪器显示值调至该值。

然后选择pH值与被测水样相接近的标准缓冲溶液，将其倒入塑料烧杯中，插入电极，同时测量水温。

查出该温度下该定位缓冲液的pH值，用定位斜率键（旋钮）将仪器显示值调至该值。

1.4.2依次用试剂水和水样冲洗塑料烧杯和电极后，插入电极，读取稳定的pH值。