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溶液配制

普通溶液的配制

一、作业岗位:

技术中心质检中心

二、实验仪器和设备

电子分析天平(精确到0.01g)量杯量筒烧杯玻璃棒容量瓶

玛瑙研钵

三、引用标准及一般规定

1.HG/T3696.1~3696.3-2002:

无机化工产品化学分析用标准滴定溶液、杂质标准溶液和制剂及制品的制备;

2.GB/T6682-1992:

分析实验室用水规格和试验方法;

3.本作业指导书所用水,在没有注明其他要求是,应符合GB/T6682中规定的三级水以上;

4.本作业指导书中所使用试剂的纯度应在分析纯以上;

5.当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化或超过规定限时应重新制备;

6.除另有说明外,本作业指导书的溶液均指水溶液,稀释是指用水稀释;

7.本作业指导书所用未加说明的乙醇为体积分数为95%的乙醇。

四、浓度表示方法

1.V1+V2:

将体积为V1的待配制溶液加入到体积为V2的溶剂中。

2.质量浓度:

将mg固体溶质溶于溶剂(常为水)后,配制成1L的溶液;单位:

g/L。

为了方便起见,通常用溶剂的体积代表溶液的体积。

3.体积百分浓度%(v/v):

每100mL溶液中所含溶质的体积,以百分比%来表示。

4.物质的量浓度:

单位体积溶液中所含溶质B的物质的量;单位:

mol/L。

五、溶液配制

(一)酸溶液

1.盐酸(1+1):

将1体积浓盐酸与1体积的水混合而配制。

2.盐酸(1+5):

将1体积浓盐酸与5体积的水混合而配制。

3.盐酸(1+9):

将1体积浓盐酸与9体积的水混合而配制。

4.盐酸(1+24):

将1体积浓盐酸与24体积的水混合而配制。

5.盐酸溶液(2.5%):

量取25mL浓盐酸,稀释至1000mL

6.硝酸(1+1):

将1体积浓硝酸与1体积的水混合而配制。

7.硝酸(1+7):

将1体积浓硝酸与7体积的水混合而配制。

8.高氯酸(1+4):

将1体积高氯酸与4体积的水混合而配制。

9.硫酸(1+1):

将1体积硫酸与1体积的水混合而配制。

10.硫酸(1+4):

将1体积硫酸与4体积的水混合而配制。

11.硫酸(1+8):

将1体积硫酸与8体积的水混合而配制。

12.硫酸(1+9):

将1体积硫酸与9体积的水混合而配制。

13.硫酸(1+16):

将1体积硫酸与16体积的水混合而配制。

14.硫酸(2mol/L):

量取110mL浓硫酸,缓慢注入一定量水中,冷却,稀释至1000mL

15.硫酸(3mol/L):

量取160mL浓硫酸,缓慢注入一定量水中,冷却,稀释至1000mL。

16.硫酸溶液(5%):

量取50mL浓硫酸,缓慢注入一定量水中,冷却,稀释至1000mL。

17.磷酸(1+1):

将1体积磷酸与1体积的水混合而配制。

18.硫磷混合酸(1+1+2):

量取1体积硫酸在不断搅拌下沿杯壁缓慢倒入盛有2体积水的烧杯中,稍冷,加入1体积的磷酸,搅拌均匀后冷却至室温,盛于白色细口试剂瓶中。

(二)碱溶液

1.氨水(1+1):

将1体积浓氨水与1体积的水混合而配制。

2.氨水(1+20):

将1体积浓氨水与20体积的水混合而配制。

3.氨水溶液(1%):

量取10mL氨水,稀释至1000mL。

4.氢氧化钾溶液(200g/L):

称取200g氢氧化钾,溶于适量水中,加水稀释至1000mL,混匀。

5.氢氧化钠溶液(40g/L):

称取40g氢氧化钠,溶于适量水中,加水稀释至1000mL,混匀。

6.氢氧化钠溶液(100g/L):

称取100g氢氧化钠,溶于适量水中,加水稀释至1000mL,混匀。

7.氢氧化钠溶液(200g/L):

称取200g氢氧化钠,溶于适量水中,加水稀释至1000mL,混匀。

(三)盐溶液

1.氟化钾溶液(20g/L):

称取2g氟化钾(KF·2H2O)于塑料杯中,溶于适量水中,加水稀释至100mL,混匀。

贮存于塑料瓶中备用。

2.氟化钾溶液(150g/L):

称取15g氟化钾(KF·2H2O)于塑料杯中,溶于适量水中,加水稀释至100mL,混匀。

贮存于塑料瓶中备用。

3.重铬酸钾溶液(10g/L):

称取10g重铬酸钾溶于水中,溶于适量水中,加水稀释至1000mL,混匀。

4.硫氰酸钾溶液(100g/L):

称取100g硫氰酸钾,溶解于适量水中,转移至1L棕色容量瓶中,稀释至刻度,混匀。

5.硫酸铝钾溶液(10g/L):

称取1g硫酸铝钾,溶解于适量水中,加入1mL(1+1)硫酸,稀释至100mL。

6.氯化钾溶液(50g/L):

称取5g氯化钾,溶解于适量水中,稀释至100mL。

7.氯化钾-乙醇溶液(50g/L):

称取5g氯化钾,溶解于50mL水中,再以95%乙醇稀释至100mL。

8.无水碳酸钠溶液(2g/L):

称取2g无水碳酸钠,溶解于适量水中,稀释至1000mL。

9.氟化钠溶液(100g/L):

称取10g氟化钠,溶解于适量水中,稀释至100mL。

贮于塑料瓶内。

10.亚硫酸钠溶液(100g/L):

称取100g亚硫酸钠,溶解于适量水中,稀释至1000mL。

11.氯化铵溶液(1g/L):

称取1g氯化铵,溶解于适量水中,稀释至1000mL。

12.氯化铵溶液(10g/L):

称取10g氯化铵,溶解于适量水中,稀释至1000mL。

13.硝酸铵溶液(1g/L):

称取1g硝酸铵,溶解于适量水中,稀释至1000mL。

14.钼酸铵溶液(20g/L):

将300mL浓硫酸缓慢注入500mL水中,冷却后加入20g钼酸铵((NH4)2Mo7O24·4H2O),稀释至1L,摇匀。

15.钼酸铵溶液(25g/L):

称取25g钼酸铵,溶于100mL3mol/L的硫酸中,稀释至1000mL,摇匀。

16.钼酸铵溶液(75g/L):

称取75g钼酸铵,溶于322mL(1+9)的硫酸中,稀释至1000mL,摇匀。

17.过硫酸铵溶液(50g/L):

称取5g过硫酸铵,溶解于适量水中,转移至100mL棕色容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

18.过硫酸铵溶液(200g/L):

称取200g过硫酸铵,溶解于适量水中,转移至1000mL棕色容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

19.草酸铵溶液(40g/L):

称取4g草酸铵(一水合物),溶解于适量水中,稀释至100mL。

20.草酸铵稀溶液:

移取3mL40g/L草酸铵溶液,稀释至100mL。

21.氯化钡溶液(100g/L):

称取100g氯化钡,溶解于适量水中,稀释至1000mL。

加几滴酚酞指示液,用0.1mol/LNaOH或0.1mol/LHCl溶液调至略显粉红。

22.硝酸银溶液(25g/L):

称取2.5g硝酸银,溶解于适量水中,加入1mL(1+1)硝酸,稀释至刻度。

贮于棕色瓶中。

23.硫酸铜溶液(20g/L):

称取2g硫酸铜(CuSO4·5H2O),溶解于适量水中,加入2滴硫酸,稀释至100mL。

24.氯化铁溶液(10g/L):

称取1.0g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶于盐酸溶液(1+9)中,用盐酸溶液(1+9)稀释至100mL。

(四)指示剂与显色剂的配制

1.邻苯氨基苯甲酸指示液(1g/L):

称取0.2g无水碳酸钠溶于100mL水中,再加0.1g邻苯氨基苯甲酸,溶解。

2.二苯胺磺酸钠指示液(5g/L):

称取0.5g二苯胺磺酸钠,溶于100mL水中。

3.酚酞指示液(10g/L):

称取1.0g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。

4.溴百里香酚蓝指示液(5g/L):

称取0.50g溴百里香酚蓝,溶于乙醇(体积分数50%),用乙醇(体积分数50%)稀释至100mL。

5.铬黑T指示液(5g/L):

称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺,溶于10mLpH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液中,用乙醇稀释至100mL。

6.铬黑T指示剂(1+100):

将1.0g铬黑T与100.0g于(105±5)℃烘干2h的氯化钠混合研细,贮于磨口瓶中,于干燥器中保存。

使用期为两个月。

7.PAN指示液(5g/L):

称取0.50gPAN(1-(2-吡啶基-偶氮)-2-萘酚),溶于乙醇(可在温水浴中溶解),用乙醇稀释至100mL。

8.钙指示剂(1+100):

称取1.0g钙指示剂与100.0g经过(105±5)℃烘干2h的氯化钠混合研细,贮于磨口瓶中,于干燥器中保存。

使用期为两个月。

9.钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞(1+1+0.2)混合指示剂(简称CMP混合指示剂):

称取1.0g钙黄绿素,1.0g甲基百里香酚蓝,0.2g酚酞与50g于(105±5)℃烘干2h的硝酸钾混合研细,贮于磨口瓶中,于干燥器中保存。

使用期为两个月。

10.酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂:

称取0.3g酸性铬蓝K,0.1g萘酚绿B与15g于(105±5)℃烘干2h的硝酸钾混合研细,贮于磨口瓶中,于干燥器中保存。

使用期为两个月。

11.磺基水杨酸钠指示液(100g/L):

称取10.0g磺基水杨酸钠溶于100mL水中。

12.溴甲酚绿-甲基红混合指示液(3+1):

将1g/L溴甲酚绿乙醇溶液与2g/L甲基红乙醇溶液按3+1体积比混合,摇匀。

13.甲基红-次甲基蓝混合指示液(2+1):

将1g/L次甲基蓝乙醇溶液与1g/L甲基红乙醇溶液按1+2体积比混合,摇匀。

14.溴酚蓝指示液(1g/L):

称取0.10g溴酚蓝,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。

15.二苯基偶氮碳酰肼指示液(0.5g/L):

称取0.050g二苯基偶氮碳酰肼,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。

16.二苯基碳酰二肼-丙酮溶液(2.5g/L):

称取0.25g二苯基碳酰二肼,溶于100mL丙酮,放入棕色瓶,保存在冰箱内。

溶液变色后重新配制。

17.二苯胺基脲显色剂(2g/L):

称取0.2g二苯胺基脲(即:

二苯基碳酰二肼),溶解于50mL丙酮中,再加水50mL混匀,贮于棕色滴瓶中。

18.铬天青S混合液:

溶液

称取0.50g十六烷基三甲基溴代胺,溶于水,稀释至1000mL;

溶液

称取0.040g铬天青S,加入5mL乙醇溶解,稀释至1000mL。

量取10mL溶液

及50mL溶液

,稀释至100mL。

(五)缓冲溶液

1.乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈3.0):

称取0.8g乙酸钠(CH3COONa·3H20),溶于水,加5.4mL冰乙酸,稀释至1000mL。

2.乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈4.3):

称取54.4g乙酸钠(CH3COONa·3H20),溶于水,加92mL冰乙酸,稀释至1000mL。

3.乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈6.3):

称取100g乙酸钠(CH3COONa·3H20),溶于水,加5.7mL冰乙酸,稀释至1000mL。

4.乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH≈4~5):

称取38.5g乙酸铵,溶于水,加28.6mL冰乙酸,稀释至1000mL。

5.氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10):

称取54.0g氯化铵,溶于水,加入350mL氨水,稀释至1000mL。

6.氨-氯化铵缓冲溶液乙(pH≈10):

称取26.7g氯化铵,溶于水,加入36mL氨水,稀释至1L。

(六)掩蔽剂溶液

1.抗坏血酸溶液(20g/L):

称取2g抗坏血酸溶于100mL水中,过滤后使用(现配现用)。

2.六次甲基四胺溶液(200g/L):

将20g六次甲基四胺溶于100mL水中,混合摇匀。

3.三乙醇胺溶液(1+3):

将1体积三乙醇胺与3体积水混合摇匀。

4.酒石酸钾钠溶液(100g/L):

称取10g酒石酸钾钠溶于100mL水中。

(七)其它溶液

1.氢氧化锌共沉淀剂:

)称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8.0g,溶于100mL水中[8%(m/v)];(

)称取2.4g氢氧化钠,溶于120mL水中[2%(m/v)]。

用时将

两溶液混合。

2.喹钼柠酮试剂:

)称取70g钼酸钠,溶于150mL水中;(

)称取60g柠檬酸,溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中,冷却;(

)不断搅拌下将

加到

中;(

)将5mL喹啉加入35mL硝酸和100mL水的混合液中。

加到

中,混匀放置24h,过滤,滤液加280mL丙酮,用水稀释至1L,搅匀,贮于聚乙烯瓶中。

3.不含氯离子的铬酸酐溶液(0.05g/mL(以CrO3计)):

称量约50g工业铬酸酐,精确至0.01g,置于500mL烧杯中,加入300mL水溶解,加1+1硝酸溶液500mL,加热到50℃,加0.1mol/L硝酸银溶液20mL,冷却后,静置过夜,用滤板孔径Φ5~15nm的坩埚式过滤器抽滤,滤液注入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度摇匀。

标准滴定溶液的配制及标定

一、作业岗位:

技术中心质检中心

二、实验仪器和设备

电子分析天平(精确到0.0001g)量杯量筒烧杯玻璃棒容量瓶玛瑙研钵

三、引用标准及一般规定

1.GB/T1250-1989:

权限数值的表示方法和判定方法;

2.GB/T6682-1992:

分析实验室用水规格和试验方法;

3.HG/T3696.3-2002:

无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备;

4.本作业指导书中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB/T6682中三级水的规格。

5.本作业指导书中所用试剂的纯度应在分析纯以上。

6.工作中所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。

7.本作业指导书中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂,制备标准滴定溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。

标准滴定溶液的浓度均以物质的量浓度(mol/L)表示。

8.本作业指导书中所制备的标准滴定溶液的浓度均指20℃时的浓度。

在标定和使用时,如温度有差异,应按HG/T3696.1-2002中附录B进行补正。

9.标定标准滴定溶液浓度时,需由两人同时作三平行。

每人三平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.2%,两人测定结果平均值之差不得大于0.2%。

结果取平均值,浓度值取四位有效数字。

10.制备的标准滴定溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。

11.配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。

12.无机化工产品分析用标准滴定溶液在常温(15~25)℃下保存时间一般不得超过两个月。

四、标准滴定溶液的配制与标定

1.重铬酸钾基准溶液:

C(1/6K2Cr2O7)=0.1500mol/L

1.1配制:

称取约7.5g于(105~120)℃烘至恒重的基准重铬酸钾,精确至0.0002g,溶解于1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

1.2浓度计算:

重铬酸钾基准溶液的浓度为C,单位为摩尔每升(mol/L)

按下式计算:

式中:

m——称取基准铬酸钾的质量的数值,单位为克(g);

M——重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)的摩尔质量的数值,单位为克·每摩尔(g/mol)(M=49.03)。

2.硫酸亚铁铵标准滴定溶液:

C[Fe(NH4)2(SO4)2]=0.2mol/L

2.1配制:

称取约80g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O],溶于300mL(1+8)硫酸溶液中,加入700mL水,摇匀。

该溶液使用前标定。

2.2标定:

用移液管移取25mL重铬酸钾基准溶液[C(1/6K2Cr2O7)=0.3000mol/L]置于500mL锥形瓶中。

加入150mL水,15mL(1+4)硫酸溶液,5mL磷酸,摇匀。

用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至黄绿色,加入2mL(1g/L)的邻苯氨基苯甲酸溶液,继续滴定至紫红色变为亮绿色为终点。

2.3浓度计算:

硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度为C,单位为摩尔每升(mol/L)

按下式计算:

式中:

C1——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值c1,单位为摩尔每升(mol/L);

V1——移取重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V——滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。

3.硫酸亚铁铵的标准滴定溶液:

C[Fe(NH4)2(SO4)2]=0.1mol/L

3.1配制:

称取约40g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O],溶于300mL(1+8)硫酸溶液中,加入700mL水,摇匀。

该溶液使用前标定。

3.2标定:

用移液管移取20mL重铬酸钾基准溶液[C(1/6K2Cr2O7)=0.1500mol/L]置于300mL锥形瓶中,加入150mL水,10mL(1+1+2)硫磷混合溶液,加入2~3滴5g/L二苯胺磺酸钠溶液,滴定溶液由紫红色变为亮绿色为终点。

2.4浓度计算:

硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度为C,单位为摩尔每升(mol/L)

按下式计算:

式中:

C1——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值c1,单位为摩尔每升(mol/L);

V1——移取重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V——滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。

4.氢氧化钠标准滴定溶液:

C(NaOH)=0.1mol/L

4.1配制:

称取20g氢氧化钠溶于5L无二氧化碳的水中,充分摇匀后贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或聚乙烯容器中。

4.2标定:

称取约0.6g于105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾(精准至0.0001g),溶于约150mL的无二氧化碳的水中,加10g/L酚酞指示剂2滴,用配置好的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。

4.3浓度计算:

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度为C,单位为摩尔每升(mol/L)

按下式计算:

式中:

m——称取基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g;

V1——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;

V2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;

0.2024——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=1.0000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

5.氢氧化钠标准滴定溶液:

C(NaOH)=0.5mol/L

5.1配制:

称取20g氢氧化钠溶于1L无二氧化碳的水中,充分摇匀后贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或聚乙烯容器中。

5.2标定:

称取约3.0g于105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾(精准至0.0001g),溶于约150mL的无二氧化碳的水中,加10g/L酚酞指示剂2滴,用配置好的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。

同时做空白试验。

5.3浓度计算:

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度为C,单位为摩尔每升(mol/L)

按下式计算:

式中:

m——称取基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g;

V1——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;

V2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;

0.2024——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=1.0000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

6.盐酸标准滴定溶液:

C(HCl)=0.1mol/L

6.1配制:

量取9mL盐酸,注入1000mL水中,摇匀。

6.2标定:

称取0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠(精准至0.0001g),溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。

同时作空白试验。

6.3浓度计算:

盐酸标准滴定溶液的浓度为C,单位为摩尔每升(mol/L)

按下式计算:

式中:

m───称取基准无水碳酸钠的质量,g;

V1───滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

V2───空白试验时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

0.05299───与1.00mL盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=1.0000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量,g。

7.盐酸标准滴定溶液:

C(HCl)=1.0mol/L

7.1配制:

量取90mL盐酸注入1000mL水中,摇匀。

7.2标定:

称取1.6g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠(精准至0.0001g),溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。

同时作空白试验。

7.3浓度计算:

盐酸标准滴定溶液的浓度为C,单位为摩尔每升(mol/L)

按下式计算:

式中:

m───称取基准无水碳酸钠的质量,g;

V1───滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

V2───空白试验时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

0.05299───与1.00mL盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=1.0000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量,g。

8.乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:

C(EDTA)=0.02mol/L

8.1配制:

称取8g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)置于烧杯中,加水约250mL,加热溶于1000mL水中,冷却、摇匀。

8.2标定:

准确称取约0.4g于(800±20)℃灼烧至恒重的基准氧化锌(精确至0.0001g)。

用少量水润湿,滴加20%盐酸溶液至样品溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

移取30.00~35.00mL该溶液,加70mL水,用10%氨水溶液中和至pH=7~8,加pH≈10氨-氯化铵缓冲溶液甲10mL及5g/L铬黑T指示液5滴或者少量铬黑T指示剂,用配置好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

同时做空白试验。

8.3浓度计算:

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度为C,单位为摩尔每升(mol/L)

按下式计算:

式中:

m——标定所用基准氧化锌的质量,g;

V1——滴定时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;

V2——空白试验时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;

0.08133——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[C(EDTA)=1.0000mol/L]相当的以克表示的氧化锌的质量,g。

9.硫酸铜标准滴定溶液:

C(CuSO4)=0.025mol/L

9.1配制:

称取62.4g硫酸铜(CuSO4·5H2O),溶于0.5+999.5硫酸溶液1000mL,摇匀。

9.2标定:

移取10~15mL配置好的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[C(EDTA)=0.02mol/L],加200mL水及pH≈4.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液15mL,加热至沸,取下稍冷,加5g/LPAN指示液2~3滴,用硫酸铜标准滴定溶液滴定溶液至亮紫色。

同时做空白试验。

9.3浓度计算:

硫酸铜标准滴定溶液的浓度为C,单位为摩尔每升(mol/L)

按下式计算:

式中:

C1——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

V1——滴定时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;

V2——空白试验时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;

V——标定所移取硫酸铜溶液的体积,mL。

10.硝酸银标准滴定溶液:

C(AgNO3)=0.05mol/L

配制:

用移液管移取50mL按GB601配制的硝酸银标准滴定溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

11.氯化钠基准溶液:

C(NaCl)=0.05mol/L

配制:

称取2.922g于(500~600)℃灼烧至恒重的氯化钠,精确至0.0001g,溶解于1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

12.硝酸汞标准滴定溶液:

C[1/2Hg(NO3)2]=0.05mol/L

12.1配制:

称取8.57g硝酸汞[Hg(NO3)

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