微波消解氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞.docx

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微波消解氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞

黑龙江东方学院

本科生毕业论文（设计）

微波消解—氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞

学生姓名吕梁

学号054131141

专业食品科学与工程

班级2005-B

指导教师金惠玉

学部食品与环境工程

答辩日期2009.5.23

微波消解—氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞

摘要

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法，测定了木耳中的砷和汞的含量。

建立了最佳的微波消解程序，最终确定了砷、汞两种元素同时测定的最佳条件。

样品为市售的散装与包装样品，使用H2O2-HNO3消解样品，消解效果较好。

在酸性条件下，砷和汞能同时生成氢化物，并可同时进行测定。

加标回收率为90%-103%。

该方法灵敏度高，操作简便快捷，结果准确可靠，测定市售木耳中的砷和汞。

检测结果均符合国家标准。

关键词：

汞；砷；黑木耳；原子荧光法；微波消解。

Microwavedigestion-hydridegenerationatomicfluorescencedeterminationofarsenicandmercuryfungus

Abstract

Samplepreparationusingmicrowavedigestionandatomicfluorescencespectrometrytechniquestodeterminethefungusinthecontentofarsenicandmercury.Toestablishthebestproceduresformicrowavedigestion,andultimatelytodeterminethearsenicandmercuryinthetwoelementsinthebestconditionsforsimultaneousdetermination.Bulksamplesforcommercialandpackagingsamples,theuseofH2O2-HNO3digestionsamples,betterdigestion.Inacidicconditions,arsenicandmercuryhydridegeneratedatthesametime,andmeasuredatthesametime.Recoveryofstandardadditionis90%-103%.Themethodissensitive,easytooperatefast,accurateandreliabledeterminationofthemarketAuriculariaarsenicandmercury.Testresultsareinlinewithnationalstandards.

Keywords:

mercury;arsenic;fungus;AFS;microwavedigestion.

摘要ⅰ

Abstractⅱ

1绪论1

1.1AFS-3100双道原子荧光光度仪器及方法介绍1

1.1.1氢化物发生－原子荧光法技术的研究进展1

1.1.4仪器原理3

1.1.5仪器结构3

1.2MSD-6型微波消解仪器及方法介绍4

1.2.1MSD-6型微波消解技术的研究进展4

1.2.2MSD-6型微波消解技术的方法介绍4

1.2.3MSD-6型微波消解技术的性能简介5

1.2.4仪器工作原理5

1.3研究意义、整体思路、内容及目标5

1.3.1研究意义5

1.3.2整体思路6

1.3.3研究内容7

1.3.4研究目标7

2材料与方法8

2.1仪器及工作条件8

2.1.1仪器8

2.1.2仪器的技术参数8

2.1.3工作条件9

2.1.4MDS-6型号温压双控微波消解仪器条件的选择9

2.2样品检测，试剂及标准溶液的制备10

2.3样品的预处理11

3结果与讨论13

3.1消解条件选择实验结果13

3.2木耳中元素As，Hg测定结果13

3.3样品砷汞测定的结果16

3.4检出限试验17

3.5精密度试验18

3.6工作曲线19

3.7加标回收率试验21

微波消解—氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞

1绪论

木耳是人们喜爱的食用菌,其营养丰富,含有较高的碳水化合物、蛋白质、脂肪和纤维素,以及多种维生素和少量的铁、钙、磷等元素。

木耳经食用后有益气、活血、润肠、清肺等功效,是一种理想的保健食品。

由于木耳的产地和处理方法不同,导致木耳中各成分的含量有所不同,部分对身体有益的成分的测定已有报道[1]。

砷和汞是具有蓄积作用的有害元素，因此在常规食品卫生监督中，其常常被例为重点检测项目。

砷、汞及砷、汞化合物毒性较大，已被国际癌症组织确认为致癌物[2]。

它在地质中的分布和农业上的应用，使得痕量砷和汞广泛分布在环境中，木耳中的砷和汞主要来源与原料和环境污染。

国际上对食品中砷卫生学评价均以无机砷形式制定[3]。

而现行卫生化学标准检验方法中的砷斑法是半定量法，已安基二硫化甲酸银法虽准确可靠，但操作繁琐，此外，原子吸收分光光度法测定砷灵敏度低，干扰大[4]。

氢化物发生原子吸收分光光度法，测定范围窄[5]。

而氢化物发生原子荧光光谱法避免了上述缺点，经试验及在实际工作中应用，证明该方法具有精密度好，回收率及灵敏度高，线性范围宽等优点[6.7]。

今年来在环境、卫生领域得到广泛应用。

1.1AFS-3100双道原子荧光光度仪器及方法介绍

1.1.1氢化物发生－原子荧光法技术的研究进展

早在八十年代初期，氢化物发生－原子荧光法就引起了人们的普遍注意。

在国内，成功研制了的无极放电灯氢化物发生原子荧光光度计满足了中国地质普查的需要。

砷、汞元素的含量是环境保护、卫生防疫、城市给排水、地质普查等部门的必测项目，当前，实际测量方法还大都停留在化学分析或光度分析的阶段，存在着操作繁琐、费时费力等不足，即使是使用较为先进的原子吸收法进行测量，由于一般光度计波长范围的限制，对这些吸收波长处于紫外区的元素，不论是灵敏度、检出限、重现性等等都无法满足越来越高的质量控制要求。

原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的新型光谱分析技术，它具有原子和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点，干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，是一种优良的痕量分析技术[8]。

正成为国内外研究课题的热点[9.10]。

1.1.2AFS-3100双道原子荧光光度计性能简介

AFS-3100型双道原子荧光光度计，它延用了断续流动进样氢化物发生装置，改变了仪器的外观结构，改进了电路的结构和性能，采用了屏蔽式石英炉原子化器，利用氩气通过双层炉芯的外部，有效提高了原子化效率、仪器的灵敏度和稳定性，目前氢化物发生—原子荧光技术已成为食品卫生、饮用水、矿泉水中重金属检测的国家标准方法，是环境监测的标准推荐方法，并已成为国内众多分析测试实验室的常规测试仪器[11]。

1.1.3仪器工作原理

每种元素都具有特征曲线，即各种元素的原子结构和外层电子的排布不同，由基态到第一激发态时，跃迁吸收的能量不同而具有特征曲线，当外层电子吸收能量从基态到激发态时，可产生的吸收谱线简称为吸收线；当电子从激发态跃迁回到基态时，则放出同种频率的光辐射，简称为共振线。

元素从激发态到第一激发态最易发生，吸收最强，灵敏度最大。

当入社辐射的频率等于原子由基态到激发态所需的能量品频率时，就出现共振吸收。

原子吸收光谱，就是根据物质产生的原子蒸汽对特定波长的吸收强度来定量分析的。

1.1.4仪器原理

氢化物发生原子荧光光度计的原理如下图：

图1-1-4氢化物发生原子荧光光度计原理图

1.气路系统2.自动进样器3.氢化物发生系统4.原子化器

5.激发光源6.光电倍增管7.数据处理系统8.打印机A.光学系统

首先，酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、汞等元素与还原剂（一般为硼氢

化钾或硼氢化钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物：

NaBH4+3H2O+H+→H3BO3+Na++8H*+E+→EHn+H2（气体）

式中E+代表待测元素，EHn为气态氢化物（m可以等于或不等于n）。

使用适当催化剂，在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分。

过量氢气和气态氢化物与载气混合，进入原子化器，在特制点火装置的作用下形成火焰，使待测元素原子化。

待测元素的激发光源（一般为空芯阴极灯）发射的特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中待测物原子，得到的荧光信号被日盲光电倍增管接收，然后经电路放大、解调，计算机数据处理得到测量结果[12]。

1.1.5仪器结构

AFS-3100型双道原子荧光光度计主要由荧光光度计主机、130位自动进样器、断续流动氢化物发生及气液分离系统、数据处理系统等部分组成。

图1-1-5AFS-3100型双道原子荧光光度计

1.自动进样器2.断续流动系统3.荧光主机4.数据处理系统

1.2MSD-6型微波消解仪器及方法介绍

1.2.1MSD-6型微波消解技术的研究进展

在分析化学领域里，样品的前处理直接影响分析结果的精密度、准确度和速度。

在先进的测试仪器被广泛应用时，再用陈旧、落后的传统的加热方法来处理样品，就会严重地制约了现代分析仪器的先进性。

密闭微波制样是近年来产生的一种新兴而高效的样品预处理技术，它结合高压消解和微波快速加热两方面的性能，具有传统方法无可比拟的优越性，如：

样品消解速度是传统方法的10-100倍，消解完全彻底，回收率高，易挥发元素损失少，环境污染小，劳动强度低等突出优点。

1.2.2MSD-6型微波消解技术的方法介绍

MDS-6型采用功率随压力自动变频控制技术，微波功率在消解过程中随反应罐内的压力变化而自动调节。

功率最大变化范围：

0-1000W，根据不同物质的反应剧烈程度不同，功率自动变化范围可供选择0-400W，0-600W，0-800W,和0-1000W四个范围。

该仪器有压力主控，温度主控和微波萃取三种主要控制模式，每种控制模式下又有单罐反应和多罐反应两种情况，所以共有六种具体反应模式。

在操作之前用户必须根据本次反应的情况选择决定具体反应模式。

温度主控和压力主控式下都有六个工步和四个功率变化范围供选择。

1.2.3MSD-6型微波消解技术的性能简介

MDS-6是目前国内最先进的样品预处理设备。

它采用温度和压力两个参数控制，并通过微波功率随温度或压力的自动反馈来实现这两个参数的精确度控制。

该仪器有压力主控，温度主控和微波萃取三种主要控制模式，每种控制模式下又有单罐反应和多罐反应，具有自动控压和控温的密闭微波溶样是目前世界上样品前处理最先进和最理想的方法之一，已逐渐被分析化学界认可和广泛应用。

1.2.4仪器工作原理

含水或酸的物质分子都是有极性的，这些极性分子在微波电场作用下。

以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦，而产生高热；同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场作用下，离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围分子和离子发生摩擦和碰撞，使微波能转化成热能。

微波加热就是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热。

密闭增压是样品在密闭容器里通过微波的快速加热，使样品在高温高压下，表面层搅动、破裂、不断产生新的样品表面与溶剂