三组分在相同条件下Rf值顺序如何？
RfA＞RFB＞RFc
第5题：
化合物A在薄层板上从原点迁移7.6cm，溶剂前沿距原点16.2cm，（a）计算化合物A的Rf值。
（b）在相同的薄层系统中，溶剂前沿距原点14.3cm，化合物A的斑点应在此薄层板上何处？
（0.47，6.72cm）
第8题：
今有两种性质相似的组分A和B，共存于同一溶液中。
用纸色谱分离时，它们的比移值分别为0.45、0.63。
欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm，问滤纸条应为多长？
（L0=11cm，滤纸条长至少13cm）
思考题：
1、分光光度法的定量分析依据什么定律？
其数学表达式？
各项物理意义？
分光光度法的定量分析依据是朗伯比尔定律。
A=abc式中A为吸光度，b为溶液层厚度（cm），c为溶液的浓度（g/dm3），a为吸光系数。
2、在紫外分光光度分析中，通常如何选择定量分析用的测量波长？
为什么？
用全光谱扫描，得到的峰值就是最大吸收波长。
最大吸收波长就是用来作测量波长，原因是使用最大吸收波长作为测量波长可使得所有物质有一个统一的选择过程，最大吸光度下测量，数据更大，能减小误差。
3、UV光谱法与IR光谱法有何不同？
其用途主要有何差异？
紫外-可见光谱，常用波长从200-80nm，通常激发待测物质的电子能级。
红外光谱，常用波数在3000-400cm-1，处于远红外波段，通常激发待测物质的振动能级。
IR
UV
起源
分子振动、转动能级跃迁
外层价电子能级及振动、转动能级跃迁
适用
所有红外吸收的化合物
具n-π*、π-π*跃迁有机化合物
特征性
特征性强
简单、特征性不强
光谱描述
透光率为纵坐标，波数为横坐标
吸光度或透光率为纵坐标，波长为横坐标
用途
鉴定化合物类别、鉴定官能团、推测结构
定量、推测有机物共轭骨架
4、用UV－Vis法进行定性和定量分析常用的方法有哪些？
为什么说UV用于定性分析有一定的局限性？
不同物质结构不同或者说其分子能级的能量（各种能级能量总和）或能量间隔各异，因此不同物质将选择性地吸收不同波长或能量的外来辐射，这是紫外-可见分光光谱法中的定性分析的基础。
对于已知物的鉴定，将试样的谱图与标样的谱图进行对照，或者与文献上的标准谱图进行对照。
对于未知物结构的测定，如果未知物不是新化合物，可以通过两种方式利用标准谱图来进行查对：
一种是查阅标准谱图的谱带索引，寻找与试样光谱吸收带相同的标准谱图；另一种是进行光谱解析，判断试样的可能结构，然后再由化学分类索引查找标准谱图对照核实。
（2）紫外-可见分光光谱法中的定量方法利用Lambert-Beer定律：
当入射光波长一定时，待测溶液的吸光度A与其浓度和液层厚度成正比，即A=kbc，k为比例系数，与溶液性质、温度和入射波长有关。
UV－Vis法主要用于有机物微量和常量、组分定量分析,在有机物定性鉴定和结构分析时有一定局限性，常用于研究不饱和有机物,特别是具有共轭体系的有机化合物。
作为重要辅助手段可与IR、NMR等进行配合进行有机化合物鉴定和结构分析，紫外吸收光谱的特点：
图形比较简单，特征性不强，当不同的分子含有相同的发色团。
它们的吸收光谱的形状就大体相似,所以该法的应用有一定的局限性。
5、分光光度计的主要光路类型有哪些？
（1）单光束分光光度计。
（2）双光束分光光度计。
（3）双波长分光光度计。
（4）双重单色器分光光度计。
（5）配置光多道二极管阵列检测器的分光光度计。
6、描述色谱峰的参数主要有哪些，在色谱分析中各有什么作用？
一个组分的色谱峰可用三项参数即峰高或峰面积、峰位及峰宽说明。
其中峰高或峰面积用于定量；峰位用保留值表示，用于定性；峰宽用于衡量柱效。
7、气相色谱GC和HPLC有何不同？
常用的检测器有哪些？
常用的定量方法有哪几种？
各有何特点？
1、分析对象的区别：
GC适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品；但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品，尤其对大多数生化样品不可检测，占有机物的20%；HPLC适于溶解后能制成溶液的样品（包括有机介质溶液），不受样品挥发性和热稳定性的限制，对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测用途广泛，占有机物的80%。
2、流动相差别的区别GC：
流动相为惰性，气体组分与流动相无亲合作用力，只与固定相有相互作用。
HPLC：
流动相为液体，流动相与组分间有亲合作用力，能提高柱的选择性、改善分离度，对分离起正向作用。
且流动相种类较多，选择余地广，改变流动相极性和pH值也对分离起到调控作用，当选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相也可以增大分离选择性。
3．操作条件差别GC：
加温操作HPLC：
室温；高压（液体粘度大，峰展宽小）电位滴定分析的特点：
（1）能用于混浊或有色溶液的滴定与缺乏指示剂的滴定;
（2）能用于非水溶液中某些有机物的滴定;（3）能用于测定热力学常数;（4）能用于连续滴定和自动滴定,并适用微量分析;（5）准确度较直接电位法高。
气相色谱GC和HPLC进样技术方式不同，在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式．
常用的高效液相色谱检测器主要是紫外、示差折光、荧光、电导和电化学检测器等。
高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。
其中内标法是比较精确的定量方法。
它是将已知量的内标物加到已知量的试样中，在进行色谱测定后，待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，求出待测组分的质量，进而求出待测组分的含量。
8、光谱法与色谱法有何不同？
其定性、定量分析依据分别是什么？
光谱法定性分析依据每种物质（元素）都会发射特定频率（颜色）的光谱，光谱的亮度与该元素的含量成正比，或光谱带的数目、位置、形状和强度定性，定量分析的依据是比尔-兰博定律。
色谱定性分析主要依据是每个组份的保留值，色谱图上每一个峰所代表的组份。
色谱法常采用归一化法、内标法、外标法进行定量分析。
定量分析依据组分的重量或在载气中的浓度与检测器的响应信号（峰面积或峰高）成正比。
经常采用峰面积来进行定量分析。
9、色谱法作为分析方法的最大特点是什么？
什么是四大基本类型色谱？
色谱法以高超的分离能力为最大特点,具有高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快及应用广泛等优点。
四大基本类型色谱：
按原理分为吸附色谱法（AC）、分配色谱法（DC）、离子交换色谱法（IEC）、空间排阻色谱法（EC）。
10、试述UV、IR、NMR及MS在有机分子结构鉴定中各有何作用，可提供哪些信息？
UV紫外一般用来测定浓度，定量分析比较多，用于定性的话分析共轭官能团。
IR红外液体固体都可以，用来分析特征官能团，定量分析基本不用。
NMR核磁很多种，用来分析物质具体结构，即是定性分析。
确定分子量质谱是最好方法。
紫外线UV可以提供一些基团的信息如共轭（C=C-C=C、苯环、羰基类）；红外线IR提供主要的官能团信息。
（基本一个分子中的各种基团的振动都可以看到）；核磁共振波谱法NMR用处具体到一些H、C的化学位移，可以结合前面的谱图分析出其机构式；质谱法MS提供分子量，以及分子式。
11、气相色谱GC内标法有何优点？
对内标物的要求是？
气相色谱GC内标法优点是无影响因子（内标物和测定物误差同时抵消掉），当某种混合物组分复杂不能知道所有成分时首选内标法。
内标物的要求有以下几点：
（1）应是试样中不存在的纯物质；
（2）内标物质的色谱峰位置，应位于被测组分色谱峰的附近；（3）其物理性质及物理化学性质应与被测组分相近；（4）加入的量应与被测组分含量接近。
12、色谱定量分析中的内标法和外标法有何不同？
各有何特点？
两种不同的定量方法，内标法是准确称取样品，加入一定量内标物，根据被测物和内标物的重量及相应峰面积求出某组分的含量。
外标法不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。
内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。
内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。
外标法简便，不需用校正因子，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。
应用外标法能够满足要求时，首选外标法。
对于精密度要求比较高、结果准确度要求高时用内标法还是必要的。
气相色谱进样重现性不如高效液相色谱，内标法定量较多，液相色谱大多采用外标法定量。
13、柱色谱法和平面色谱法的定性参数有何不同？
这些参数与分配系数有何关系？
柱色谱法即是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同或其它亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将组分分开。
流动的混合物称为流动相，固定的物质称为固定相。
利用相似相溶原理，柱色谱的主要优点是相对的低成本和可处理的固定相，后者可以避免重复利用的交叉污染和固定相的分解。
衡量色谱柱柱效的指标是理论塔板数和理论塔板高度,衡量色谱柱选择性的指标是相对保留值
平面色谱法的定性参数是比移值（Rf值）溶质移动距离与流动相移动距离之比，与组分及色谱条件（固、流、温度、湿度）有关；相对比移值，重现性和可比性均比Rf值好，能消除系统误差，与组分、色谱条件、参考物质有关。
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