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气相色谱培训考试题
2010年7月气相色谱培训考试题
单位：
姓名：
成绩：
考试时间：
180min，满分100分
一、选择题（每题1分，共30分）：
1.实验室常用气相色谱仪的基本组成是（）。
（1）光源；
（2）气路系统；（3）单色器系统；（4）进样系统；（5）分离系统；（6）吸收系统；（7）电导池；（8）检测系统；（9）记录系统。
2.（A）1-3-6-8-9（B）2-4-5-8-9（C）2-4-5-7-9（D）2-4-6-7-9
3.气相色谱法中，在采用低固定液含量柱，高载气线速进行快速色谱分析时，采用（）作载气可以改善气相传质阻力。
4.（A）H2（B）N2（C）He（D）Ne
5.在分析苯、甲苯、乙苯的混合物时，气化室的温度宜选为（）。
已知苯、甲苯、乙苯的沸点分别为80.1℃、110.6℃和136.1℃
6.（A）80℃（B）120℃（C）160℃（D）200℃
7.在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。
（A）试样中沸点最高组分的沸点
（B）试样中沸点最低组分的沸点
（C）固定液的沸点
（D）固定液的最高使用温度
8.用气相色谱法测定废水中苯含量时常采用的检测器是（）。
（A）热导池检测器
（B）氢火焰检测器
（C）电子捕获检测器
（D）火焰光度检测器
9.用气相色谱法测定O2、N2、CO和CH4等气体的混合物时常采用的检测器是（）。
（A）热导池检测器
（B）氢火焰检测器
（C）电子捕获检测器
（D）火焰光度检测器
10.用气相色谱法测定含氯农药时常采用的检测器是（）。
（A）热导池检测器
（B）氢火焰检测器
（C）电子捕获检测器
（D）火焰光度检测器
11.对于热导池检测器，一般选择检测器的温度为（）。
（A）试样中沸点最高组分的沸点
（B）试样中沸点最低组分的沸点
（C）高于或和柱温相近
（D）低于柱温10℃左右
12.气相色谱中，影响热导池检测器灵敏度的主要因素是（）。
（A）池体温度
（B）金属热丝的电阻—温度系数
（C）桥电流
（D）热导池结构
13.下列各因素对氢火焰离子化检测器的灵敏度无明显影响的是（）。
（A）检测室的温度
（B）离子化室电极形状和距离
（C）极化电压
（D）气体纯度和流速
14.色谱图中，扣除死体积之后的保留体积称为（）。
（A）保留时间
（B）调整保留体积
（C）相对保留体积
（D）校正保留体积
15.在下列有关色谱图的术语中，错误的是（）。
（A）基线漂移指基线随时间定向的缓慢变化
（B）扣除死时间之后的保留时间为校正保留时间
（C）色谱峰两侧拐点的切线在基线上的截距为峰宽
（D）两调整保留值之比为相对保留值
16.在气相色谱中，一般以分离度为（）作为相邻两峰已完全分开的标志。
17.（A）0.5
18.（B）1
19.（C）1.5
20.（D）1.2
21.在气相色谱定性分析中，实验室之间可以通用的定性参数是（）。
（A）调整保留时间
（B）校正保留时间
（C）保留时间
（D）相对保留值
22.在法庭上，涉及到审定一个非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间，在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间一致。
辩护证明：
有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值。
在这种情况下应选择（）进行定性，作进一步检定为好。
（A）利用相对保留值
（B）利用加入已知物以增加峰高的方法
（C）利用保留值的双柱法
（D）利用文献保留指数
23.在气相色谱定量分析中，在已知量的试样中加入已知量的能与试样组分完全分离且能再待测物附近出峰的某纯物质来进行定量分析的方法，属于（）。
（A）归一化方法
（B）内标法
（C）外标法—比较法
（D）外标法—标准工作曲线法
24.内标法测定水中甲醇的含量，称取2.500g，加入内标物丙酮0.1200g，混匀后进样，得到甲醇峰面积120，丙酮峰面积250，则水中甲醇含量为（）。
已知甲醇f′=0.75，丙酮f′=0.87
25.（A）11.60%
26.（B）8.62%
27.（C）2.67%
28.（D）1.99%
29.气相色谱检测器的温度必须保证样品不出现（）现象。
（A）冷凝
（B）升华
（C）气化
（D）分解
30.用配有热导池检测器，氢火焰检测器的气相色谱仪作试样分析时，若待测组分的保留时间不变而峰高降低，这可能的原因是（）。
（A）进样口漏气
（B）在气流速过高
（C）固定液严重流失
（D）仪器接地不良
31.气相色谱分析中，色谱图中不出峰，不可能的原因是（）。
（A）气路系统有泄漏
（B）检测系统没有桥电流
（C）分离系统固定液严重流失
（D）记录系统衰减太大
32.在气相色谱分析中，选择氢气作载气的作用是（）。
（A）提高分离效果
（B）提高检测器的灵敏度
（C）提高分离度
（D）缩短分析时间
33.气相色谱法载气流速用（）进行测定。
（A）皂膜流量计
（B）转子流量计
（C）气压计
（D）秒表
34.FID气相色谱仪的主要技术参数应包括：
（）、基线噪声、基线漂移、检测限等指标。
（A）柱箱温度稳定性
（B）载气
（C）流量
（D）价格
35.气相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由（）把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
（A）氮气
（B）氢气
（C）氦气
（D）载气
36.正常情况下，进样后基线持平不出峰，可能是检测器（）造成的现象。
（A）氢气流量低
（B）氢气流量大
（C）熄火
（D）喷嘴太脏
37.气相色谱仪气路系统漏气的检查方法是（）。
（A）听声音检查
（B）看基线检查
（C）用泡沫水检查
（D）看气压表检查
38.FID气相色谱仪所用空气压缩机的过滤器中的变色硅胶，颜色由（）时就需更换。
（A）粉色变为兰色
（B）兰色变为粉色
（C）粉色变为黄色
（D）黄色变为粉色
39.FID气相色谱仪仪器关闭时，先关闭（），再依次关闭检测器或放大器电源、汽化室、柱恒温箱、检测器室的恒温电源、仪器总电源，待仪器加热部件冷至室温后，最后关闭载气源。
（A）空气气源
（B）氮气气源
（C）燃气气源
（D）燃气、助燃气气源
40.气相色谱仪仪器开启时的顺序是（）。
（A）先打开仪器总电源再开汽化室、柱恒温箱、检测器室的恒温电源，最后接通载气气路并调至所需流量。
（B）先接通载气气路并调至所需流量，再打开仪器总电源，再开汽化室、柱恒温箱、检测器室的恒温电源。
（C）先打开汽化室、柱恒温箱、检测器室的恒温电源，再开仪器总电源，最后接通载气气路并调至所需流量。
（D）先打开仪器总电源，再接通载气气路并调至所需流量。
41.填充色谱柱的制备过程为（）。
（A）色谱柱管的处理、固体吸附剂或载体的处理、载体的涂渍、色谱柱的装填、
（B）色谱柱管的处理、固体吸附剂或载体的处理、载体的涂渍、色谱柱的老化
（C）色谱柱管的处理、固体吸附剂或载体的处理、色谱柱的装填、色谱柱的老化
（D）色谱柱管的处理、固体吸附剂或载体的处理、载体的涂渍、色谱柱的装填、色谱柱的老化
二、判断题（每题1分，共15题）：
1.气相色谱法中，载气流速越慢越有利于分离，因而分离度越大、分离效果越好。
（）
2.属于浓度型的气相色谱检测器为热导池检测器、火焰光度检测器。
（）
3.为防止检测器积水增大噪音，氢焰离子化检测器的温度应大于100℃（常用150℃）。
（）
4.影响热导池检测器的灵敏度的主要因素是检测器温度的选择。
（）
5.色谱分析中，保留时间是色谱定性分析的依据。
（）
6.在气相色谱法中，采用归一化方法进行定量分析时，对进样体积要求必须严格控制一致。
7.（）
8.气相色谱分析中，在使用热导池检测器时应注意：
开启时先送气后通电，关闭时是先停电后停气。
（）
9.气相色谱分析中，如基线杂乱变化，可能是气路方面或电路方面出现故障。
应采取分部检查方法缩小故障范围。
（）
10.在气相色谱内标法中，控制适宜称样量可改变色谱峰的出峰顺序。
（）
11.氢焰检测器操作时，氢气的流量太大或太小都不会影响灵敏度。
（）
12.氢焰检测器喷嘴太脏，可以卸下用水清洗。
（）
13.用降低气压的方法解决气相色谱仪气路系统漏气的故障。
（）
14.用气相色谱法测定空气中苯含量所用主要试剂苯、甲苯、二甲苯均应是色谱纯试剂。
15.（）
16.气相色谱仪仪器开启时的顺序是：
先接通载气气路并调至所需流量，再打开仪器总电源。
17.（）
18.色谱柱老化时，连接检测器一端可断开。
（）
三、问答题（每题5分，共20分）：
1.色谱定量方法有哪些？
试作简单分析，并比较。
2.气相色谱常用检测器有哪些，主要用来分析哪些物质？
3.气相色谱的色谱柱是分离分析的心脏，请写出5种以上色谱柱填料及其应用实例。
4.气相色谱日常维护有哪些？
请按照各部件进行描述。
四、证明及计算题（共35分）：
1.试由
证明：
在其他色谱条件一样的情况下，若理论塔板数增加一倍，两相邻峰的分离度将增加
倍。
（7分）
2.试证明：
如果峰宽减小为原来的一半，其他条件不变，分离度增加为原来的2倍。
（7分）
3.气相色谱法测定某混合物中甲基环已烷含量，称取样品100mg，用环已烷溶解，混合均匀进样，得如下数据：
测量参数
甲基环已烷
内标物
峰面积Ai（mm）
25
35
相对校正因子fi
1.4
1.0
测定时加入内标物10mg，计算甲基环已烷的质量分数。
（10分）
4.二个色谱峰的调整保留时间分别为70s和100s，若所用柱的塔板高度为1.1mm，两个峰具有相同的峰宽，完全分离需要的色谱柱为多长？
（11分）
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