氧化锆生产实验室设备使用说明.docx
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氧化锆生产实验室设备使用说明
比表面仪操作规程
一、实验方法及步骤
1、仪器参数校准：
用标准炭黑B8、G8、F8、D8为标准样，采用多点法进行标定，记录四个标准样比表面实际测量值，通过以下公式换算出标定气体N2的实际容积，重新处理四个标准样品后，设定气体N2体积值，重复实验观察四个标样的比表面是否在标准值范围内。
实际容积=1/3（B标准值/测量值+G标准值/测量值+F标准值/测量值）*R（假设的标定气体N2容积）
2、通气：
先打开氮气和氦气气瓶的总阀，打开压力阀调节使压力表的压力位0、3-0.4Mpa。
3、通气5Min后，确定样品管安装后，先打开电脑，打开测试软件后打开仪器电源，预热30Min;
4、样品称量：
称量样品的重量由其比表面积大小决定，称量好样品用漏斗装入U型管内，在标定温度下干燥1或2小时，记录空样品管重量并标记，加入样品热处理后要承重总重并记录，
样品比表面（m2/g）
城区样品重量（mg）
≤1
≥3000
1-5
3000-1500
5-10
1500-800
10-100
800-300
≥1000
300-100
5、样品管安装：
仪器预热完毕后，关掉电源，取下4个空样品管，迅速用较小的力将样品管垂直向上缓慢插入端口中，直至端口顶端，然后开启电源；
6、测试参数的设定：
点击设置选择方法设置，选择测试方法，填写样品个数、样品名称、样品重量、标定气体体积、放大倍数4、p/p0、存储路径；
7、液氮准备：
把液氮倒入保温杯中，在液氮面距保温杯顶端8-10mm时停止，正确放在升降托盘中，不要让样品管碰到保温杯壁；
8、测试样品：
点击确定，变换画面后点击自动开始试验，实验结束后，测试界面弹出所有实验完成；
9、数据处理：
采集窗口打开任务菜单，下拉菜单中点击数据管理，打开数据后处理窗口，选定打开文件，点击打印预览并可以打印。
二、注意事项
1、样品称量要使用精确度为0.0001g的分析天平，不要将样品粘到样品管的两壁上，样品的装样量不要超过样品管底部面积的2/3，如果装样量过多会堵塞气路，严重的会造成仪器损坏，干燥后的样品在温度降至室温后及时称量并按在仪器端口上，也可用样品管冒盖严。
2、仪器上必须保持四个样品管都要装上，保证气路通常的同时防止外部气体进入一起内腐蚀和氧化内部结构，测试样品数量不到4个时，其余的测试窗口要用空管进行连接。
3、使用仪器前要求通气5分钟，保证内部N2气氛。
4、每次测试结果都应存储在一个新的文件夹内，否则第二次的测试结果会覆盖上一次的结果。
5、不使用未知的容器盛装液氮，不用未知的容器运输液氮；液氮挥发会导致极端高压，尽量控制液氮的挥发；液氮的温度为-196℃，穿戴防护手套、安全罩、或经过低温原料加工制成的眼镜；使用液氮的房间要保持通风良好；测试结束后要及时的回收液氮。
6、测试过程中如果液氮面下降到距离杯口4cm处时要及时添加液氮，保证能够正产测试。
7、气瓶的总压力降到2Mpa时要及时更换气瓶。
Winner2000激光粒度分析仪基本操作规程
一、测试前准备工作
1.开启激光粒度仪，预热10-15分钟，预热过程中可做以下工作：
2.清洗样品制备及循环系统（首先选择正确的仪器档位）用与样品相匹配的分散介质，启动循环冲洗冲洗10-15秒后排水，反复几次。
3.启动计算机，运行W2000激光粒度分析仪专家系统，在原始界面下做：
A．在工具栏中“系统选项”中的“通讯”选项卡下，选择正确的机型及端口
B．在工具栏中“数据模版”对话框中，在“测试信息”选项卡中根据估计的颗粒大小选择正确的量程、填写有关信息；在“样品信息”选项卡中填写样品相关信息，确认后关闭“数据模版”
4.新建文件，创建一个新的文件，并保存在一个位置（如无必要也可不存）
5.联机单击工具栏中的“联接”选项卡，进入联机状态
二、背景测量
1.准备工作结束后，加入适量的分散介质，反复开关循环泵排气泡完毕
2.点击工具栏中的“背景测量”，显示背景视图，背景以稳定平滑为适宜，不在于有多高，只要平滑稳定不会影响测试结果。
三、样品测试
1.背景测量累计10次以后，单击工具栏中的“联机测试”，显示联机测试视图。
2.在样品筒中加入适量被测样品及分散剂（有必要时），充分分散（超声、搅拌）。
3.充分分散后，根据样品的性质在超声开启或关闭状态下进入循环（浓度控制在1.0-3.0为宜）
4.测试稳定后，保存数据
四、结束测试
保存一定量的数据后，结束保存，关闭视图。
单击工具栏“断开”，断开连接
五、清洗循环清洗粒度仪样品分散及循环系统至少三次关闭粒度仪
六、数据处理及打印
1.去除不符合要求的数据，选中须参加平均的记录，单击工具栏“数据分析”，选中其中的“统计”或“平均”，进行统计或平均记录。
2.打印测试报告在数据表中对要打印的数据进行双击，单击工具栏中“打印预览”，在显示的测试报告中，单击“文件”中的“导出”，将报告保存在需要的位置并打印。
3.保存文件，关闭W2000分析专家系统
七、注意事项
1.禁止碰触光电探头
2.禁止循环泵空转
3.样品筒中没有分散介质时，禁止“超声”
4.打印报告时一定要确认报告中机型是否为原测机型
5.软件中的量程选择必须与仪器上的量程选择一致。
数显恒温磁力搅拌器操作规整
一、使用方法
首先先检查随机配件是否齐全，然后先装好夹具，把所需搅拌的烧杯放在镀铬盘上，加入溶液把搅拌子放入烧杯中，接上恒温传感器并插入溶液中，打开电源开关，调速由慢逐步至高速。
按SET键，上排显示SU，按＜键依次显示十分位、个位、十位，按∧或∨，下排显示设定温度，按SET键进入工作状态。
二、注意事项
加热时间不宜过长，间歇使用延长寿命
生物显微镜操作规程
一、操作方法
1、灯光照明：
向后转动亮度调节手轮，打来电源开关，继续转动调节灯泡亮度到所需亮度。
2、调焦:
将标本切片置于工作平台中间，先用10×物镜和10×目镜，为防止标本和物镜相碰，先使载物台上升，使标本与物镜靠近，然后再使标本与物镜相离，在相离过程中达到调焦目的。
转动粗调手轮和细调手轮达到精细调节的目的。
3、聚光镜中心高低调节：
转动聚光镜调节手轮可使聚光镜上下移动，高倍物镜时，聚光镜上升，低倍镜时，聚光镜可下降。
4、光源调节：
将底座下面光源调节螺钉松开，将灯丝象调节到视场中心，再调节螺钉拧紧，以便在最佳照明下进行观察。
5、孔径光栏的调节：
孔径光栏开启到物镜出瞳的70-80%时，就可以得到足够对比的良好图像，可取下目镜，从空目镜筒中往下看物镜出瞳。
6、双目镜筒的调节：
平拉式，拉动左右目镜筒，使之操作者的观察瞳距，使左右像合一，读出双目头瞳距标尺上此时的瞳距值。
调节瞳距调节圈，使其指示读数与瞳距数值相同。
二、注意事项
1、透镜要保持清洁，擦洗镜片要用软绵布和镜头纸沾取酒精按照同一方向擦拭；
2、仪器不用时要用防尘罩盖好，并储存在干燥的地方防止生霉。
3、为保持显微镜的性能，要定期进行检查。
流速计操作规程
使用方法
1、称取大约50g粉体，倒入支架上盛粉器皿中，为防止粉体漏出可以用手指堵住下面的流空；
2、调整好秒表，粉体开始下落时开始计时直到完全漏下，记录时间，计算流速。
3、计算松装密度，用钢尺沿着接粉桶的上边缘一次性刮平，并称量重量m，减去空桶的重量m1，除以25就是松装密度。
固体密度计操作规程
1、使机器保持0.000，按TARE使机器显示0.000。
2、确认显示屏为0.000g。
而放产品于测量盘中，然后按Mode记忆空气中之重量。
3、将产品小心的放于水中网盘上。
4、待机器左下角显示OK，按Mode。
5、此时，显示屏的值为产品密度值，按CAL键回到称重状态，可以继续进行第二次测试。
变频行星式球磨机操作规程
一、使用方法
1、按方式键（MODE），显示PF，如不显示则按动△▽键调出PF即可；
2、按设置键（ENTER）;
3、按△▽键到需要改变的数码编号；
4、按△▽键修改数据；
5、按设置键（ENTER）确认；
6、通过电位器调节转速或频率；
PF01
运行方式
0；单向运行1：
交替运行
1
PF02
运行定时控制
0：
不定时1：
定时
1
PF03
交替运行时间设定
0.1～2000.0分钟
5
PF04
交替运行时间隔待机时间
0.1～2000.0分钟
0
PF05
单向运行时间设定
0.1～2000.0分钟
5
PF06
单向运行时间隔待机时间
0.1～2000.0分钟
0
PF07
单向运行的运转方向
0：
正转1：
反转
0
PF08
定时运行总时间
0.10.1～2000.0分钟
100
PF09
拖动系统的传动比
0.01～99.99
1.76
PF10
显示方式
0：
显示频率1：
显示转速
1
PF11
恢复出厂比
0：
不动作1：
恢复
0
二、注意事项
1、球磨罐重量（罐+配球+试样+辅料）基本一致，以保持运行平稳，减少振动引起的噪音，延长使用寿命；
2、试样直径通常为1mm以下，固体颗粒一般不超过3mm，土壤允许10mm，；
3、装料最大容积（配球+试样+辅料）罐为容积的三分之二；
4、获取微米级材料球磨最佳转速为230转/分钟，搅拌与混合常用转速为180转/分，球磨效率高低取决于配球大小和多少、试样颗粒大小、转速、球磨时间的搭配，取样粒度小的（500目以上），配用小规格的磨球；
5、为获取最佳效果，通常大小球搭配使用（配比为1:
5或1:
6），大球用来配重与砸碎样品以及分散小球，小球用来混合机研磨样品，湿磨时加入一些不妨碍实验取样的胶体、液体或其他辅料，可比干磨获取的实验试样更佳；
WSB-2数显白度仪规程操作
一、测量准备：
1、接通电源，开启仪器的电源开关，此时显示屏有数字显示，预热30min.
2、校零
按下试样座滑筒压板，将黑筒放在试样座上，然后让滑筒升至测量口，等显示值稳定后，调节面板上的调零旋钮，使显示屏为0.00。
3、传递工作标板白度值
黑筒取下，放上工作标准白板，等数值稳定后调节面板上的校正旋钮，使数显值与标板上的白度值一致，取下工作标准板，放上参比标准白板，等数值稳定后记下白度值，以后作为样品册来那个时的标称值进行定标，然后将工作标准白板放入盛有硅胶的干燥器中保存。
4、校正
每次样品测量前均用黑筒及已经传递标准值的参比标准白板进行调零及校正。
二、测量方法：
1、R457白度的测量对于无荧光物体的白度测量，将仪器调好后，即可将样品放在试样座上，待显示值稳定后即可记下白度值。
2、荧光增白量的测量a、仪器预调后先将无荧光物体进行测量，记下白度值R1.
b、将加入荧光增白剂的物体进行测量，并记下总白度值R2.
C、荧光增白量的计算：
F=R2-R1
3、不透明度T的测量
a、样品应由足够的厚度层数以保证不透明为限。
将样品放在仪器上测试，然后将试样最上层取下放到最底层依次测定五层，记录每层试样的反射因素R∞
b、将上面测量的五层以黑筒为衬底，记录每层的表面光反射因素R0
c、重复a、b步骤，分别测得原试样每层的R∞和R0
d、计算试样正反两面R∞和R0的平均值
e、不透明度T
R0
T=100———
R∞
计算每面不透明度，准确至0.5%，如果差值大于0.5%，应分别鉴定正反面的不透明度，如差值不大于0.5%，则报告全体平均值。
数显式抗折抗压试验机
安装
1、试验机安装在清洁干燥无振动无腐蚀性气体的房间里，周围应留有0.5米的空间，水平度应不大于.02mm/1000mm。
试验机必须可靠接地。
2、电源电压应稳定，不超过额定电压的10%.
3、油箱加油采用标准液压油（室温高于25℃用N68，室温低于25℃用N46）15升。
正常情况下每年换一次油，使用环境不太清洁和频繁的半年更换一次。
实验步骤
1、放好试件，适当使用垫块以上压板不接触试件为限，开启压力机，当油缸缓缓上升时按“清零”键清除皮重。
2、按“功能”键至检测指示灯闪烁后，按“确定”键，显示屏显示如下：
“P0001”“S-285’其中“P0001”是指试件的序号为001（1闪动表示可输入序号），“S-285’是指试件的龄期为28天。
试件的横面代号5.截面的代号为1、2、3、4、5、6、7、8定义如下：
1-100*100立方体试件2-150*150立方体试件（标准试件）3-200*200立方体试件4-任何截面的试件5-150*150*550mm抗折试件6-100*100*400mm抗折试件7-40*40mm抗压试块8-70.7*70.7mm立方体抗压试块
3、按相应数字键，输入4位序号，例如输入0008，此时力值显示P0008，按确认键进行试件截面设定。
4、按相应数字键，输入正确的试件养护龄期及试件截面代码。
例如：
某一试件是标准70.7*70.7mm立方体抗压试块，养护了18天。
则输入18后按确认键后再输入8后按确认键开始测试。
如果试件是非标准截面试块，则将截面代码输入4按确定键，此时速率屏显示000.0，可直接输入时间的截面积（单位平方厘米），如面积为123.5平方厘米则输入1235后按确定键进入测试。
5、放好试块，关闭回油阀打开送油阀，按一定加荷速率进行加载直至试件破裂。
关闭送油阀打开回油阀进行卸载，如发现刚才压的试块数据不对时，可按0清除刚压的试块的检测数据。
6、等待测力仪力值显示屏自动清零后，放上第二块试件，重复5步实验步骤。
7、当完成一组试件后，打印机将自动打印实验结果，如想打印一组中一件或两件的数据是可按打印键强制打印。
8、昨晚一组试件后，序号将自动加1，如果试件的种类不变的话，可重复第5步操作，试件类型更改后要按复位键后重复第2步，重新设定截面和截面代码。
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