专题二十二 物质的检验分离和提纯.docx
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专题二十二物质的检验分离和提纯
专题二十二物质的检验、分离和提纯
考点一 物质的检验
1．（2015·江苏化学，13，4分）下列设计
的实验方案能达到实验目的的是（双选）（ ）
A．制备Al（OH）3悬浊液：
向1mol·L－1AlCl3溶液中加过量的6mol·L－1NaOH溶液
B．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：
向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水
C．检验溶液中是否含有Fe2＋：
取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验现象
D．探究催化剂对H2O2分解速率的影响：
在相同条件下，向一支试管中加入2mL5
%H2O2和1mLH2O，向另一支试管中加入2mL5%H2O2和1mLFeCl3溶液，观察并比较实验现象
答案 BD
2．（2015·四川理综，3，6分）下列操作或装置能达到实验目的的是（ ）
答案 C
3．（2014·重庆理综，2，6分）下列实验可实现鉴别目的的是（ ）
A．用KOH溶液鉴别SO3（g）和SO2
B．用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2（g）和NO2
C．用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液
D．用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液
答案 C
4．（2014·福建理综，8，6分）下列实验能达到目的的是（ ）
A．只滴加氨水鉴别NaCl、AlCl3、MgCl2、Na2SO4四种溶液
B．将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体
C．用萃取分液的方法除去酒精中的水
D．用可见光束照射以区别溶液和胶体
答案 D
5．（2013·江苏化学，13，4分）下列依据相关实验得出的结论正确的是（ ）
A．向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐溶液
B．用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液
C．将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯
D．向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色，该溶液中一定含Fe2＋
答案 D
6．（2011·重庆理综，11，6分）不能鉴别AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg（NO3）2四种溶液（不考虑它们间的相互反应）的试剂组是（ ）
A．盐酸、硫酸B．盐酸、氢氧化钠溶液
C．氨水、硫酸D．氨水、氢氧化钠溶液
答案 D
考点二 物质的分离和提纯
1．（2015·海南化学，7，4分）下列叙述正确的是（双选）（ ）
A．稀盐酸可除去烧瓶内残留的MnO2
B．可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液
C．稀硝酸可除去试管内壁的银镜
D．煮沸自来水可除去其中的Ca（HCO3）2
答案 CD
2．（2015·安徽理综，8，6分）下列有关实验的选项正确的是（ ）
A.配制0.10mol·L－1NaOH溶液
B.除去CO中的CO2
C.苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作
D.记录滴定终点读数为12.20mL
答案 B
3．（2015·广东理综，9，4分）下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是（ ）
选项
叙述Ⅱ
A
1 己醇和己烷可通过蒸馏初步分离
B
原电池需外接电源才能工作
C
乙二酸具有酸性
D
NaCl固体可导电
答案 A
4．（2014·全国大纲卷，10，6分）下列除杂方案错误的是（ ）
选项
被提纯
的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A
CO（g）
CO2（g）
NaOH溶液、
浓H2SO4
洗气
B
NH4Cl（aq）
Fe3＋（aq）
NaOH溶液
过滤
C
Cl2（g）
HCl（g）
饱和食盐水、
浓H2SO4
洗气
D
Na2CO3（s）
NaHCO3（s）
—
灼烧
答案 B
5．（2013·课
标全国卷Ⅰ，13，6分）下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（ ）
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
答案 D
6．（2012·江苏化学，6）用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是（ ）
A．用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HCl
B．用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体
C．用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体
D．用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层
答案 D
7．（2015·浙江理综，29，15分）某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。
实验
（一） 碘含量的测定
取0.0100mol·L－1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.0
0mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。
测得的电动势（E）反映溶液中c（I－）的变化，部分数据如下表：
V（AgNO3）/mL
15.00
19.00
19.80
19.98
E/m
V
－225
－200
－150
－100
V（Ag
NO3）/mL
20.00
20.02
21.00
23.00
25.00
E/mV
50.0
175
275
300
325
实验
（二） 碘的制取
另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：
已知：
3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O。
请回答：
（1）实验
（一）中的仪器名称：
仪器A________，仪器B________。
（2）①根据表中数据绘制滴定曲线：
②该次测定终点时用去AgNO3溶液的体积为________mL，计算得海带中碘的百分含量为________%。
（3）①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为________。
②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是__________________________
___________________________________________________________________。
③下列有关步骤Y的说法，正确的是________。
A．应控制NaOH溶液的浓度和体积
B．将碘转化成离子进入水层
C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质
D．NaOH溶液可以由乙醇代替
④实验
（二）中操作Z的名称是________。
（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是_________________________________。
答案
（1）坩埚 500mL容量瓶
（2）①
②20.00mL 0.635
（3）①检查漏斗颈旋塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，看是否漏水，若不漏，再将活塞旋转180度后观察是否漏水；检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，把漏斗倒过来观察是否漏水，若不漏，将玻璃塞旋转180度后再倒置观察，若还是不漏水，则玻璃塞处不漏水。
②液体分上下两层，下层呈紫红色
③AB
④过滤
（4）主要由于碘易升华，会导致碘的损失
8．（2015·课标全国卷Ⅱ，26，14分）酸性锌锰干电池是一种一次性电池，外壳为金属锌，中间是碳棒，其周围是由碳粉、MnO2、ZnCl2和NH4Cl等组成的糊状填充物。
该电池放电过程产生MnOOH。
回收处理该废电池可得到多种化工原料。
有关数据如下表所示
溶解度/（g/100g水）
温度
化合物
/℃
0
20
40
60
80
100
NH4Cl
29.3
37.2
45.8
55.3
65.6
77.3
ZnCl2
343
395
452
488
541
614
化合物
Zn（OH）2
Fe（OH）2
Fe（OH）3
Ksp近似值
10－17
10－17
10－39
回答下列问题：
（1）该电池的正极反应式为____________________________________________，
电池反应的离子方程式为_____________________________________________。
（2）维持电流强度为0.5A，电池工作5分钟，理论上消耗锌________g。
（已知F＝96500C·mol－1）
（3）废电池糊状填充物加水处理后，过滤，滤液中主要有ZnCl2和NH4Cl，二者可通过________分离回收；滤渣的主要成分是MnO2、________和________，欲从中得到较纯的MnO2，最简便的方法为________，其原理是___________________________________________________________________
___________________________________________________________________。
（4）用废电池的锌皮制备ZnSO4·7H2O的过程中，需除去锌皮中的少量杂质铁，其方法是：
加稀H2SO4和H2O2溶解，铁变为________，加碱调节至pH为________时，铁刚好沉淀完全（离子浓度小于1×10－5m
ol·L－1时，即可认为该离子沉淀完全）；继续加碱至pH为________时，锌开始沉淀（假定Zn2＋浓度为0.1mol·L－1）。
若上述过程不加H2O2后果是_____________________________，
原因是_____________________________________________________________。
答案
（1）MnO2＋e－＋H＋===MnOOH Zn＋2MnO2＋2H＋===Zn2＋＋2MnOOH
（2）0.05
（3）加热浓缩、冷却结晶 碳粉 MnOOH 在足量的空气或氧气中加热 碳粉转变为CO2，MnOOH氧化为MnO2
（4）Fe3＋ 2.7 6 Zn2＋和Fe2＋不能分离 Fe（OH）2和Zn（OH）2的Ksp相近
9．（2014·课标全国卷Ⅰ，26，13分）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
相对分子质量
密度/（g·cm－3）
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤：
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。
开始缓慢加热A，回流50min。
反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是________。
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________________，第二次水洗的主要目的是________
________________
__________________________
__________________________________________________________________。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号）。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________。
（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是_______________________________
__________________________________________________________________。
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________（填标号）。
（7）本实验的产率是________（填标号）。
a．30%b．40%c．60%d．90%
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________（填“高”或“低”），其原因是_______________________________
__________________________________________________________________。
答案
（1）球形冷凝管
（2）洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠
（3）d （4）提高醇的转化率 （5）干燥 （6）b （7）c
（8）高 会收集少量未反应的异戊醇
10．（2013·课标全国卷Ⅱ，27，14分）氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。
纯化工业级氧化锌[含有Fe（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）等杂质]的流程如下：
提示：
在本实验条件下，Ni（Ⅱ）不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。
回答下列问题：
（1）反应②中除掉的杂质离子是__________，发生反应的离子方程式为__________________________________________________________________；
在加高锰酸钾溶液前，若pH较低，对除杂的影响是_______
___________________________________________________________
_______________________________________________________________
___。
（2）反应③的反应类型为____________，过滤得到的滤渣中，除了过量的锌外还有______________。
（3）反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是__________________________________________________________________。
（4）反应④中产物的成分可能是ZnCO3·xZn（OH）2，取干燥后的滤饼11.2g，煅烧后可得到产品8.1g，则x等于________。
答案
（1）Fe2＋和Mn2＋ MnO
＋3Fe2＋＋7H2O===3Fe（OH）3↓＋MnO2↓＋5H＋、2MnO
＋3Mn2＋＋2H2O===5MnO2↓＋4H＋ 铁离子和锰离子不能生成沉淀，从而无法除去铁和锰杂质
（2）置换反应 镍
（3）取少量水洗液于试管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净
（4）1
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