原子吸收分光光度计TAS990确认方案综述.docx
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原子吸收分光光度计TAS990确认方案综述
原子吸收分光光度计
确认方案
文件编号:
起草人
职位
签名
日期
审核人
职位
签名
日期
批准人
职位
签名
日期
目录
1.确认目的……………………………………………………………1
2.确认范围……………………………………………………………1
3.确认工作小组及职责………………………………………………1
4.仪器描述……………………………………………………………2
5.确认前准备…………………………………………………………3
6.确认内容……………………………………………………………4
7.确认过程中的偏差处理……………………………………………
8.再确认周期…………………………………………………………
9.确认结果评定与结论………………………………………………
1.确认目的:
按照GMP的要求,对该仪器进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否有具有良好的检测性能,能否满足可接受标准和日常分析测试工作的需要。
2.确认范围:
本确认方案适用于对原子吸收分光光度计TSA-990的确认。
3.确认小组及职责
3.1确认小组
组长
姓名
职务/职称
部门
质量控制实验室主任
质量部
组员
实验室仪器管理员
质量部
实验室仪器组组长
质量部
工程部部长
工程部
QA部部长
质量部
设备管理员
工程部
实验室化验员
质量部
3.2确认职责
人员
职责
确认组长
负责组织起草确认项目的确认方案、组织项目的具体确认实施、督促确认小组成员按照方案的要求做好确认记录、起草确认报告、整理确认档案;当漏项或偏差发生时,负责对其评估并报验证委员会批准;组织相关的培训。
确认组员
在验证小组组长的领导下,负责按各自的职责范围内完成验证方案的起草、会审,验证具体的实施,对验证结果进行记录,对实施验证的结果负责。
4.仪器描述
TAS-990系列原子吸收分光光度计,是北京普析通用仪器有限责任公司研制生产的全自动智能化的火焰-石墨炉原子吸收分光光度计。
仪器的关键技术指标见下表
⏹分光系统
波长范围
190nm-900nm
单色器
消像差C-T型单色器
波长准确度
±0.25nm
波长重复性
0.15nm
基线漂移
0.005A/30min
⏹背景校正
自吸背景校正
波长范围:
190nm-900nm. 可校正1A背景.
氘灯背景校正
波长范围:
190nm-350nm. 可校正1A背景.
⏹火焰分析
特征浓度(Cu)
0.03μg/ml/1%
检出限(Cu)
0.006μg/ml
燃烧器
金属钛燃烧器
精密度
RSD≤3%
喷雾器
高效玻璃雾化器
雾化器
耐磨蚀材料雾化室
位置调节
火焰燃烧器最佳高度及前后位置自动设定
安全措施
具有多种自动安全保护功能
⏹石墨炉分析
特征量
0.5×10-12g
检出限
1.0×10-12g
精密度
RSD≤3%
加热温度范围
室温~2650摄氏度
加热控温方式
干燥灰化阶段功率控制方式、原子化阶段采用光最大功率方式
加热条件设定
最多9个程序,斜坡升温、阶梯升温、最大功率升温
⏹数据处理
测量方式
火焰法、石墨炉法、氢化物发生-原子吸收法
浓度计算方式
标准曲线法(1~3次曲线)、标准加入法、内插法
重复测量次数
1~20次,计算平均值,给出标准偏差和相对标准偏差
结果打印
参数打印、数据结果打印、图形打印
⏹仪器参数
尺寸/重量
110cm×50cm×45cm/75Kg(分光光度计)50cm×50cm×45cm/50Kg(石墨炉)
电源
220VAC/50Hz,三相。
(主机、石墨炉)
功率
150W(主机)7000W(石墨炉)
石墨炉水源要求:
流量≥2L/Min.水压≥0.2Mpa水温<30°C
气体要求:
乙炔:
纯度99.9%,压力0.05Mpa—0.1Mpa(推荐0.05Mpa)
空气:
压力0.2Mpa—0.25Mpa.无油空压机
氩气:
纯度99.9%,压力0.04Mpa—0.5Mpa
5.确认前准备
5.1文件资料的确认
下列文件资料是否齐全,是否符合GMP要求
序号
文件/资料
编号
存放地
1
设备采购定单
2
原版操作说明书安装手册和维修手册(如必要)
3
仪器操作规程SOP
4
仪器使用、维修记录
5
仪器档案(如必要)
6
中国药典(2010版)附录
7
标准物质证书
8
验证方案
5.2售后服务
维修单位:
联系电话:
地址:
传真:
联系人:
5.3关键性仪表及消耗性备品备件:
见附件
6.确认内容
6.1.4安装检查
对照使用说明书要求安装,确认环境、电源等符合要求。
检查内容
要求
方法
结果
外观
所有电镀表面不应有脱皮现象;喷漆表面色泽应均匀,不应有明显的擦伤、露底,裂纹、气泡等现象。
目测
环境
室内不得存放与实验室无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。
目测
环境温度
15℃~35℃
温湿度表测
环境相对湿度
35%~75%
温湿度表测
安装位置
仪器应平稳而牢固地安置在工作台上
按要求安装
电源线
与插孔吻合
按要求安装
气体管路
气体管路应适用
按要求安装
冷却水
流量充足、稳定
目测
结论:
检查人:
日期:
6.1.5软件安装情况检查
项目
安装情况检查
安装的软件
文件格式
安装位置
数据文件保存位置
工作站安装
结论:
检查人:
日期:
6.1.6安装确认结论
所有物品与检查清单相符,实验室电、气设计安装合理,实验室环境良好,软件安装正确无误。
结论:
检查人:
日期:
复核人:
日期:
6.2运行确认
6.2.1确认所需的材料
6.2.1.1玻璃仪器
计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定,一般玻璃仪器要保证洁净。
6.2.1.2试剂、标准溶液
·标准铜溶液:
2.0µg/ml(0.5%硝酸溶液稀释);20ng/ml(0.5%硝酸溶液稀释)
·空白溶液:
0.5%硝酸溶液(硝酸为优级纯)
·去离子水
6.2.1.2其他辅助设备
·纯度≥99%的分析用钢瓶乙炔
·纯度≥99.99%的分析用钢瓶氩气
·无油空压机,冷却水源
·空心阴极灯:
Hg、Cu
6.2.2软件系统安全性确认
打开计算机开关,待屏幕运行WindowsXP操作系统以后,由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码,重新启动系统,再让不被受权人员登陆,尝试输入用户名和密码,尝试能否进入计算机系统,连续尝试五次,不知用户名和密码的操作人,应无法登陆计算机系统。
结论:
检查人:
日期:
6.2.3波长准确度与重复性
波长测量:
按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯,稳定后,在光谱带宽0.2nm条件下,从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm中选择三条逐一进行单向扫描,以给出最大能量的波长示值作为测量值,然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。
波长准确度
按照下式计算
式中:
—波长的标准值;
—波长的测量值。
波长重复性
按照下式计算
式中:
—某谱线三次测量值中的最大值;
—某谱线三次测量值中的最小值。
波长准确度及重复性结果
波长
次数
nm
nm
nm
结论
第一次
—
第二次
—
第三次
—
准确度计算
=(应<±0.5nm)
重复性计算
=(应<0.3nm)
结论:
检查人:
日期:
6.2.4分辨率
仪器光谱带宽0.2nm,用汞253.7nm谱线在能量档测量。
调节光电倍增管高压,使谱线峰值能量为100%±1%,扫描253.5nm~253.9nm,测量谱线两侧能量为50%时所对应波长值,计算其差值。
差值按下式计算:
式中:
—谱线左侧能量为50%时所对应波长值
—谱线右侧能量为50%时所对应波长值
分辨率结果
波长值
=
=
分辨率计算
=(0.18nm~0.22nm)
结论:
检查人:
日期:
6.2.5基线稳定性检定
选择铜324.8nm谱线,光谱带宽0.2nm,用挡光方法测量仪器的90%响应时间T90,调节T90不大于0.5s。
仪器与空心阴极灯同时预热30min。
在不点火状态,连续测量30min内的吸光度,基线中心位置读数的最大值与最小值之差,即为基线漂移。
基线漂移按下式计算
式中:
—基线中心位置读数的最大值
—基线中心位置读数的最小值
基线稳定性结果
吸光度(Abs)
=
=
基线漂移(Abs)
=(<0.005Abs)
结论:
检查人:
日期:
6.2.6灵敏度
6.2.6.1火焰法
选择铜324.8nm谱线,光谱带宽0.2nm,调节T90不大于3s,将仪器其他各项参数调到火焰最佳工作状态,用空白溶液调零后,对标准铜溶液2.0µg/ml连续进行7次吸光度测量,取平均值
6.2.6.2石墨炉法
选择铜324.8nm谱线,光谱带宽0.2nm,调节T90不大于1s,将仪器其他各项参数调到石墨炉最佳工作状态,对空白溶液连续进行7次吸光度测量,取平均值。
对标准铜溶液20ng/ml,进样量为10µL,连续进行7次吸光度测量,取平均值,两值之差即为灵敏度。
6.2.7检出限
6.2.7.1火焰法
仪器各项参数同8.2.6.1的工作状态,对空白溶液连续进行7次吸光度测量,按公式
(1)计算其标准偏差,根据8.2.6.1测量标准溶液吸光度平均值,按公式
(2)计算检出限。
(1)
式中:
—空白溶液7次测量标准偏差;
—单次测量的吸光度值;
—空白溶液7次测量的吸光度平均值;
—测量次数。
(2)
式中:
—检出限,单位为微克每毫升(µg/ml);
—被测标准溶液浓度值,单位为微克每毫升(µg/ml);
—标准溶液7次测量的吸光度平均值。
6.2.7.2石墨炉法
仪器各项参数同8.2.6.2的工作状态,测量空白溶液吸光度值,按公式
(1)计算其标准偏差,对标准铜溶液20ng/ml,进样量为10µL,连续进行7次吸光度测量,计算平均值,按公式(3)计算检出限。
(3)
式中:
—进样体积,单位为微升(µL)
—被测标准溶液浓度值,单位为纳克每毫升(ng/ml)
6.2.8重复性
6.2.8.1火焰法
根据8.2.6.1测量的标准溶液吸光度,按公式
(1)进行标准偏差计算,按公式(4)进行相对标准偏差计算。
6.2.8.2石墨炉法
根据8.2.6.2测量的标准溶液吸光度,按公式
(1)进行标准偏差计算,按公式(4)进行相对标准偏差计算。
RSD=
(4)
式中:
RSD—相对标准偏差,%
—标准溶液7次测量的标准偏差
6.2.9灵敏度,检出限,重复性检测结果
方法
内容
火焰法
石墨炉法(进样量为10µL)
检测次数
空白吸光度
标准溶液吸光度
空白吸光度
标准溶液吸光度
1
2
3
4
5
6
7
平均值
灵
敏
度
火焰法
Abs标准溶液=(应>0.200Abs)
石墨炉法
Abs标准溶液=(应>0.040Abs)
检出限
火焰法
CL=(应<0.008µg/ml)
石墨炉法
CL=(应<25pg)
重复性
火焰法
RSD=(应<1%)
石墨炉法
RSD=(应<1%)
结论:
检查人:
日期:
6.2.10运行确认结论
软件系统,波长准确度,波长重复性,分辨率,基线稳定性。
灵敏度,检出限,重复性各项数据准确无误,操作符合标准操作规程,各项均应符合验证标准,
结论:
检查人:
日期:
复核人:
日期:
6.3性能确认
使用供试品确认仪器性能符合使用要求,对公司使用该仪器的不同品种各三批进行检测,以确保仪器满足实验要求。
性能确认检测结果
产品名称
产品批号
产品代码
检验日期
检验依据
检测项目
标准规定
检验结果
结论:
检查人:
日期:
6.4采用文件
6.4.1《原子吸收分光光度计标准操作规程》
6.4.2《原子吸收分光光度计维护保养标准操作规程》
6.4.3《使用说明书》
6.4.4《原子吸收分光光度计》(GB/T21187-2007)
7.确认过程中的偏差处理
仪器工作环境,波长准确度与波长重复性,分辨率,基线稳定性,灵敏度,检出限及重复性,仪器外观应符合确认合格标准。
确认过程中应严格按照本确认方案执行,出现个别确认项目不符合标准结果时,应按下列程序进行处理:
重新确认不合格项目或全部项目,分析不合格原因,所有异常情况及处理过程均应记录备案。
8再确认周期
8.1依据验证结果,确定再验证周期,报验证委员会审批;
8.2资料确认:
检查有关资料完整性。
8.3性能确认:
波长准确度与波长重复性,分辨率,基线稳定性,灵敏度,检出限及重复性及样品检测等。
8.4如原子吸收分光光度计主要部件更换后,必须进行再验证。
8.5正常情况下每年做一次确认。
9.确认结果评定与结论:
质量控制实验室主任负责收集各项验证、试验结果记录,根据验证、试验结果起草验证报告,报验证委员会。
验证委员会负责对验证结果进行综合评审,作出验证结论,发放验证证书,确认原子吸收分光光度计验证周期,对验证结果的评审应包括:
9.1验证试验是否有遗漏?
9.2验证实施过程中对验证方案有无修改?
修改原因、依据以及是否经过批准?
9.3验证记录是否完整?
9.4验证试验结果是否符合标准要求?
偏差及对偏差的说明是否合理?
是否需要进一步补充试验?