cod氨氮总磷检测仪技术参数以及说明书要点.docx
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cod氨氮总磷检测仪技术参数以及说明书要点
COD氨氮总磷检测仪
一、cod氨氮总磷检测仪仪器简介
cod氨氮总磷检测仪是我公司参照国家标准以及行业标准并根据客户需求研发设计的一款专用于测定COD、氨氮、总磷一体化测定仪。
该款测定仪具备PID自动调节技术以及曲线自校、自动调零等功能,增强了仪器的精准度以及稳定性;另外该款测定仪可以外置微型热敏打印机等特色,大大方便了实验室人员使用。
广泛应用于各行业实验室检测、污水处理、大专院校、环境监测、污水处理及大专院校、科研单位等行业。
二、cod氨氮总磷检测仪主要特色
1、cod氨氮总磷检测仪测定系统采用先进的光学系统以及冷光源,测量结果精度高、漂移小、稳定性好;
2、采用13:
7系列高亮度大屏幕液晶显示屏,中文操作系统,操作方便;
3、独立的光源系统检测不同的参数,提高了测定的准确度以及稳定性;
4、消解系统独立于测量系统之外,互不干扰;
5、消解系统引进PID调节技术,控温性能高、稳定性好,节省能耗;
6、cod氨氮总磷检测仪具有自动校正功能,可自动调节校正曲线,提高了测量精度;
7、采用分光光度法配合专用试剂,大大减少了操作时间以及工作量;
8、内置大容量存储空间,可存储300条测量曲线以及30000个测定结果;
9、仪器自带电脑连接接口,可上传实验数据或连接打印机打印数据;
三、cod氨氮总磷检测仪技术参数
①COD参数:
1. 测定方法:
分光光度快速催化法
2. 量 程:
5~150mg/L低波长;100~5000mg/L,高波长;
3. 测量误差:
5~100mg/L,绝对误差≤±5mg/L;100mg/L~5000mg/L,相对误差≤±5%
4. 消解温度:
165±1℃;
5.消解时间:
15min;
5. 测定时间:
30分钟同时测定9/12/25支水样;
6. 抗氯干扰:
[CL-] <1000mg/L;[CL-] <4000mg/L(可选配);
7. 温度示值误差<±1.5℃;
8. 温场均匀性 ≤1.5℃;
9. 消解时间示值误差 ≤±3%;
10. 曲线参数:
可设定99条测量曲线参数;
11. 记录存储:
可存储9999个测定结果;
12. 打印:
便携式打印机,直接打印测量结果;
13. 环境温度:
(5~40)℃;环境湿度:
相对湿度< 85%(无冷凝);
14. 工作电源:
AC220V±10%/50Hz;直流供电可连续工作50小时。
②氨氮参数:
1. 测定方法:
纳氏比色法;
2. 量 程:
0.02~25~50mg/L
3. 测量误差:
0.02~10mg/L,绝对误差≤0.8mg/L,10~50mg/L,相对误差≤±5 %
4. 曲线参数:
可设定99条测量曲线参数;
5. 校准:
内置自动校正曲线功能;
6. 内置高精度微型电子时钟,月误差小于8秒;
7. 记录存储:
存储9999次实验结果,断电数据保护;
8. 打印:
微型打印机,直接打印数据
9. 通信方式:
RS232,可与电脑RS232/USB接口连接,上传实验结果;
10. 显示:
250*130LCD蓝色背光显示器,全中文操作界面;
11. 环境温度:
(5~40)℃;环境湿度:
相对湿度< 85%(无冷凝);
12. 工作电源:
AC220V±10%/50Hz,直流供电可连续工作50小时。
③总磷参数:
1. 测定方法:
钼酸铵分光光度法
2. 量 程:
0.01~12mg/L
3. 测量误差:
0.01~0.6mg/L,绝对误差≤0.05mg/L,0.6~12mg/L,相对误差≤±5 %
4. 消解温度及时间:
120±1℃;30min
5. 测定时间:
45分钟同时测定9/12/25支水样;
6. 温度示值误差<±1.5℃;
7. 温场均匀性 ≤1.5℃;
8. 消解时间示值误差 ≤±3%;
9. 曲线参数:
可设定99条测量曲线参数;
10. 记录存储:
可存储9999个测定结果;
11. 打印:
便携式打印机,直接打印测量结果;
12. 环境温度:
(5~40)℃;环境湿度:
相对湿度< 85%(无冷凝);
13. 工作电源:
AC220V±10%/50Hz;直流供电可连续工作50小时。
cod氨氮总磷检测仪说明书
目录
目录2
第1节引言4
第2节功能特点4
第3节系统参数5
第4节外观说明7
4.1按键说明7
第5节仪器的基本操作7
5.1COD7
5.1.1性能参数7
5.1.2COD试剂8
5.1.3方法与原理:
9
5.1.4干扰及消除9
5.1.5水样的稀释9
5.1.6测定过程9
5.1.7曲线值的校准13
5.2氨氮16
5.2.1性能参数16
5.2.2氨氮试剂16
5.2.3方法原理16
5.2.4干扰及消除16
5.2.5水样的稀释17
5.2.6测定过程17
5.2.7曲线值的校准19
5.3总磷22
5.3.1性能参数22
5.3.2总磷试剂22
5.3.3方法与原理:
23
5.3.4干扰和消除23
5.3.5水样的稀释23
5.3.6测定过程23
5.3.7曲线值的校准26
5.4记录的保存、查询、打印、传输28
5.5设置系统时间29
5.6测量曲线的选择与修改30
第6节消解系统的操作31
6.1系统参数31
6.2按键功能介绍31
6.3主工作界面及说明31
6.4消解器操作说明32
6.5设置系统参数33
第7节常见故障及排除方法35
第1节引言
尊敬的用户:
为确保正确使用仪器,请您在使用前仔细阅读本手册。
免责
1.本手册所提到的产品规格和资讯仅供参考,如有内容更新,恕不另行通知。
2.该产品用于专业性较强的特殊行业。
对其使用和操作的人员,必须要具备相关专业知识和操作能力,以避免操作失误所造成的使用事故,由此造成的事故本公司概不负责。
质保
1.本公司对所有产品在出厂前,都进行了严格的产品检验,并对所有制造和质量上的问题,自出厂之日起免费保修一年。
2.如在仪器质保期内,因不规范的操作、不符合要求的使用环境、人为过失、意外事件、不当的存储或运输原因造成的问题,我公司仍负责维修,但需根据仪器故障程度收取适当的成本费用。
3.对于超过质保期的仪器,本公司将采取有偿保修和服务。
4.当发生以下情况之一时,该产品将不再受到我公司的保修及服务:
1)一切将仪器分解、再组装、拆机或改造的行为;
2)非我公司直属机构及授权的人员,擅自维修过的仪器;
3)产品防拆机易碎膜破裂的仪器;
4)未使用厂家原装耗材而造成仪器测定故障的仪器;
5)通过非正常渠道购买到的我公司产品。
该仪器的校准在使用过程中,起着至关重要的作用。
为保证仪器测量结果的准确度,操作人员可在必要时按照说明书中介绍的方法,对仪器进行校准和标定。
仪器校准和标定的过程是用标准溶液确定一个正确、合理的曲线值,从而确保仪器测量结果的准确度和真实性。
仪器在出厂时,对部分曲线及曲线值已经进行了设置(参考值),用户可直接使用,当测定结果出现偏差时,就必须对曲线值重新进行增加或标定。
通常出现以下几种情况时,建议重新对仪器进行校准和标定:
①当仪器的测定结果出现偏差时;
②更换仪器操作人员时;
③实验过程中的条件发生改变时;
④用标准溶液对仪器检验有误差时。
仪器的校准和标定必须要使用标准溶液。
标准溶液可选用国家标准物质中心发行的质控样品。
也可按本手册“配制标准溶液”中的方法自行配制或从厂家购买。
将配制好的标准溶液,按照废水的测定方法进行预处理,再根据标准溶液的实际浓度,对仪器的曲线值进行修正。
用来校准标定仪器的标准使用溶液,是由标准贮备溶液逐级稀释得到。
通常浓度的选择是在仪器的测定范围内,选取有代表性的浓度点。
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
试剂除非特别说明外,皆为分析纯及以上试剂。
第2节功能特点
●大屏幕液晶背光显示,240*128点阵,中文操作界面,人性化程序设计。
●测量范围宽,并可据水样实际情况进行量程切换。
●测定与消解系统分别设计,独立电源控制,操作过程可分别进行,互不影响;
●自动恒温控制系统,PID调节技术,消解过程温度恒定、精度高;
●2点至7点校正模式,自动计算斜率、截距及相关系数,测量精度高。
●故障自诊断智能设计,使仪器管理和维护简易方便。
●仪器内置实时时钟,每条测量记录都带有测量时间戳,方便统计与查询;
●大容量数据存储,断电保护设计,确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失。
●抗干扰能力强,适用于工业现场,可广泛应用于地表水和污染源的监控。
●仪器采用半导体冷光源发光器,独特的光学电路设计,测量数据精度高、稳定性好,光源寿命可达几万小时。
●具有数据输出接口,可连接电脑,将测量数据传输至电脑;
●仪器选配热敏式打印机,可直接打印测量数据和历史数据;
●重量轻,整机美观,方便携带;
●试剂用量少,运行成本低,抗干扰能力强。
第3节系统参数
1)同时消解样品数量:
≤12支;
2)消解温度控制范围:
≤200℃,时间控制范围≤999分钟,自动定时;
3)曲线参数:
每种指标各可设定100条测量曲线参数;
4)数据存储:
可存储30000条测量数据;
5)数据校准:
2-7点校正模式,自动校正曲线值;
6)环境温度:
(5~40)℃;环境湿度:
相对湿度<85%(无冷凝);
7)工作电源:
AC220V±10%/50Hz;DC+16V,20AH锂电池;
COD指标:
1测定方法:
快速催化法(铬法);
2COD高低量程双波长测定:
5~150mg/L低波长;100~1000mg/L,高波长;
3测定范围:
5~5000mg/L(>1000mg/L时分段测定,超量程可稀释测量);
4测量误差:
5~100mg/L,绝对误差≤±5mg/L;100mg/L~5000mg/L,相对误差≤±5%
5消解温度:
165±1℃;消解时间:
15分钟;
6抗氯干扰:
[CL-]<4000mg/L;
氨氮指标:
1测定方法:
纳氏比色法;
2测定范围:
0.01mg/L~50mg/L;(>5mg/L时分段测定,超量程可稀释测量)
3测量误差:
≤±5%
总磷指标:
1测定方法:
钼酸铵分光光度法;
2测定范围:
0.01mg/L~12mg/L;(>0.75mg/L时分段测定,超量程可稀释测量)
3测量误差:
≤±5%;
4消解温度:
120±1℃;消解时间:
30分钟;
主要配套物品介绍
名称:
TC-301型COD氨氮总磷检测仪
数量:
1台;
用途:
测试水样,显示测定结果。
对结果进行打印、传输、保存;
(图片仅供参考,配置不同,外观不同)
名称:
比色皿;
数量:
4支
用途:
用来盛装预处理完成的水样,然后在主机上对水样进行比色测定;
名称:
TC-100B型COD消解器
数量:
1台
用途:
对水样进行预处理。
名称:
反应管;
用途:
对水样进行预处理时,用于盛装检测水样及试剂的混合溶液,在消解器上进行消解;
第4节外观说明
4.1按键说明
1、【设置/空白】键:
设置:
进入参数设置状态;
空白:
作用是归零,将空白样品放入比色槽,并关闭上盖,然后按该键使屏幕显示“T=100”;
2、【保存】键:
仪器测定出水样所测项目浓度后,按该键,可将测试结果保存到仪器中,方便以后用户查询;该界面显示两秒后,会再次自动返回到测量界面;
3、【▲】:
上翻页或设置数字的递增,0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、+、—、.(小数点);
4、【▼】:
下翻页或设置数字的右移位;
5、【返回】:
返回至上一级菜单;
6、【确定】:
确认输入参数并保存;
第5节仪器的基本操作
仪器在每次开机时,会提醒用户选择要检测的指标类型并进行倒计时,如果计时时间内用户不做出选择,则仪器会自动选择上一次使用时检测的指标作为本次检测的指标类型。
5.1COD
5.1.1性能参数
1测定方法:
快速催化法(铬法);
2测定范围:
5~5000mg/L(>1000mg/L时分段测定,超量程可稀释测量);
3测量误差:
5~100mg/L,绝对误差≤±5mg/L;100mg/L~5000mg/L,相对误差≤±5%
4消解温度:
165±1℃;消解时间:
15分钟;
5抗氯干扰:
[CL-]<4000mg/L;
5.1.2COD试剂
注:
请使用分析纯或以上级的硫酸(ρ(H2SO4)=1.84g/mL),性状为无色透明液体。
因硫酸具有吸水性,试剂配置完成后应立刻密封存储,切勿长时间暴露于空气中。
警告:
硫酸汞属于剧毒化学品,硫酸也具有较强的化学腐蚀性,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服,若含硫酸溶液溅出,应立即用大量清水清洗;在通风柜内进行操作;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
5.1.2.2配制试剂
在对水样进行分析之前,应该先对其进行预处理。
预处理完成的水样才能在仪器上进行检测。
在预处理的过程中,请使用两种原装专用试剂。
当水样的氯离子含量超过1000mg/L时,需要对水样进行稀释,稀释至1000mg/L以内后再进行测定;
两种专用试剂均以固体形态进行包装和运输,共有两种包装规格:
氧化C1试剂:
C1-100;催化C2试剂:
C2-100。
高量程C1_H试剂:
将整瓶的C1-100粉末状晶体试剂置于烧杯中,加入75mL水,搅拌下慢慢加入5mL浓硫酸,溶解冷却后,摇匀。
本试剂可掩蔽1000mg/L的氯离子干扰,溶液可稳定保存6个月。
低量程C1_L试剂:
吸取12mL的C1_H试剂于50ml容量瓶中,加入2ml的浓硫酸,稀释至标线。
C2试剂:
将整瓶的C2-100粉末试剂,全部溶解于500mL分析纯浓硫酸中,不断搅拌或隔夜放置,直至试剂全部溶解。
5.1.2.2配制掩蔽剂(针对含氯高的水样,非必须,使用具有掩蔽效果的复合试剂省略此步骤)
对于含氯高的水样,可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰,一般情况下,当COD值为50mg/L以上,氯离子浓度超过1000mg/L以上时,可采用稀释法,用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于1000mg/L,再进行分析。
掩蔽剂配制:
将12.0g硫酸汞分次加入100mL硫酸溶液中,搅拌溶解,此溶液可稳定保存6个月。
5.1.2.3配制标准溶液(也可购买,市场上有不同规格的COD标准液)
标准溶液也称为标准物质,是模拟天然淡水成份基体,采用特殊工艺,在规定的环境中精确配制而成。
其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。
用户可通过购买或按照要求自行配制得到。
标准溶液主要有以下几个用途:
①对化学需氧量测定仪的曲线进行校准;
②对学需氧量测定仪测定的准确度进行检验;
③对操作人员的分析过程进行确认与评价;
④对仪器的整个测量过程进行质量控制。
标准贮备溶液:
5000mg/L的标准物质,作为贮备溶液。
使用时根据需要用计量器具逐级稀释,即可得到不同浓度的标准使用溶液,在规定条件下存放、备用。
严格遵守使用说明及要求谨慎操作。
标准使用溶液1:
准确量取10mL标准贮备溶液,转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。
该溶液COD的浓度为500mg/L。
用于检验、校准仪器。
标准使用溶液2:
将标准使用溶液1准确量取20mL,转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。
该溶液COD的浓度为100mg/L。
用于检验、校准仪器。
标准溶液也可按照以下方法自行配制:
依据《GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》中规定的方法进行配制,注意:
配制的标准溶液准确度和不确定度,主要取决于配制过程中各个环节的误差。
标准溶液配制方法:
称取预先在l05~110℃烘干2小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸馏水,并稀释至1000mL,混匀,该溶液的理论COD值为500mg/L。
称取预先在l05~110℃烘干2小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸馏水,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,该溶液的COD值为1000mg/L。
以上标准溶液在2~8℃条件下可稳定保存1个月。
5.1.2.4硝酸银溶液:
c(AgNO3)=0.1mol/L。
(用于检测氯离子含量,非必须)
将17.1g硝酸银溶于1000mL水。
5.1.2.5铬酸钾溶液:
ρ(K2CrO4)=50g/L。
(用于检测氯离子含量,非必须)
将5.0g铬酸钾溶解于少量水中,滴加硝酸银溶液(3-1-4)至有红色沉淀生成,摇匀,静置12小时,过滤并用水将滤液稀释至100mL。
5.1.3方法与原理:
试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD值。
当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L,在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中COD值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为5mg/L至150mg/L,在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度;试样中COD值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例,与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例,与总吸光度减少值成正比例,将总吸光度值换算成试样的COD值。
5.1.4干扰及消除
1氯离子是主要的干扰成分,水样中含有氯离子会使测定结果偏高,出厂标配的C1试剂可以掩蔽1000mg/L以下的氯离子干扰,大于1000mg/L的氯离子含量,可稀释后再测定;
2在600nm±20nm处测试时,Mn(Ⅲ)、Mn(Ⅵ)或Mn(Ⅶ)形成红色物质,会引起正偏差,其500mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)引起正偏差COD值为1083mg/L,其50mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)引起正偏差COD值为121mg/L;
3在酸性重铬酸钾条件下,一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物难以氧化,其氧化率较低。
4试样中的有机氮通常转化成铵离子,铵离子不被重铬酸钾氧化。
水样氯离子的测定方法
在试管中加入2.00mL试样,再加入0.5mL硝酸银溶液(5.1.2.4),充分混合,最后加入2滴铬酸钾溶液(5.1.2.5),摇匀,如果溶液变红,氯离子溶液低于1000mg/L;如果仍为黄色,氯离子浓度高于1000mg/L。
也可按【GB/T11896】方法测定水样中氯离子的浓度。
对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰,一般情况下,当COD值为50mg/L以上,氯离子浓度超过1000mg/L以上时,可采用稀释法,用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于1000mg/L,再进行分析。
5.1.5水样的稀释
初步判定水样COD浓度的方法:
消解管中加入水样2.5mL,再加入试剂C1_H0.7ml,加入C2试剂4.8ml,然后摇匀,在165℃±2℃加热5min,检查管内溶液是否呈现绿色,如变绿应重新稀释后再进行测定。
应将待测水样在搅拌均匀时取样稀释,一般取被稀释的原水样不少于10mL,且稀释倍数应小于10,原水样应逐次稀释为试样。
5.1.6测定过程
该仪器测定化学需氧量(COD)的方法是采用催化快速法。
整个的检测大体分为两大部分。
第一部分为水样预处理过程;第二部分为水样比色过程。
本节介绍该仪器测定污水的操作流程及方法。
确保能让用户快速的掌握并使用仪器。
如果是首次使用该仪器,请严格按照操作步骤进行操作。
对于高量程与低量程COD的测定,除了C1试剂不同,选用的比色池也不同,其余测定过程相同;
项目量程
高量程
低量程
C1试剂
C1_H
C1_L
比色皿
30mm
30mm
比色池
橙光
紫光
低量程检测废水量取水样和试剂方法
测定量程
(mg/L)
取原水样量(ml)
加C1-L量
(ml)
加C2量
(ml)
消解空冷后加蒸
馏水量(ml)
选择曲线
0至150
2.5
0.7
4.8
2.5
0号
针对不同高量程浓度废水的取水样和试剂方法
测定量程(mg/L)
取原水样量(ml)
补加蒸馏水量(ml)
加C1-H量
(ml)
加C2量
(ml)
消解空冷后加蒸
馏水量(ml)
选择曲线
0至1000
2.5
0
0.7
4.8
2.5
0号
1000至2500
1
1.5
0.7
4.8
2.5
1号
2500至5000
0.5
2
0.7
4.8
2.5
2号
注意:
为减小误差,建议COD浓度超过1000mg/L的水样用下面方法测定:
1.将原水样先稀释至COD浓度在1000mg/L以内,用0号曲线量程(0至1000mg/L量程)方法测定,水样COD浓度(mg/L)=显示数值×稀释倍数。
2.稀释原则:
一般取被稀释的原水样不少于10mL,且稀释倍数应小于10,原水样应逐次稀释为试样。
测定过程(以0至1000mg/L量程为例):
【量取水样2.5mL】—【加C1试剂0.7mL】—【加C2试剂4.8mL】—【混匀】—【165℃恒温消解15分钟】—【空气冷却2分钟】—【加入2.5ml蒸馏水并混匀】—【水冷却3分钟】—【光度比色检测出值】。
步骤
图示
操作
说明
1
①打开消解系统开关,设定温度为165℃,定时为15分钟,启动消解器,开始升温。
②准备数支反应管,置于冷却架的空冷槽上。
到达设定温度后自动报警提示,等待放入消解管启动消解;实验中使用的反应管及器皿,必须要清洗干净;如有条件,可提前配置洗液进行浸泡,再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。
2
①准确量取2.5mL蒸馏水加到“0”号反应管中;
②然后分别准确量取各水样2.5mL,依次加入到其他反应管中。
样品量取必须准确;如果使用同一支移液管量取不同样品时,请注意每次都要进行清洗,防止样品间的交叉污染。
3
依次向各个反应管中加入0.7mL专用耗材C1试剂。
根据量程不同选择C1_H或者C1_L。
可使用定量器以保证加入试剂的准确性和同一性。
4
依次向各反应管中加入4.8mL的专用耗材C2试剂,注意,如果试样产生白色沉淀,测定时应取上清液。
可使用定量器以保证加入试剂的准确性和同一性;加入试剂后,需通过摇动、震荡等方式将反应液充分混匀;图中为描述所需,所以分层体现。
5
①消解升温完成后,消解系统会发出蜂鸣声提醒,