连续法生产脲醛树脂的控制方案设计.docx
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连续法生产脲醛树脂的控制方案设计
化工仪表课程设计
——连续法生产脲醛树脂的控制方案设计
学院：
化学工程学院
班级：
090601班
学号：
********
姓名：
***
同组成员：
王思文孙永泉田一川
辅导教师：
王树江
设计日期：
2012—01—04
目录:
任务书.....................................3
（一）工艺流程............................4
1原材料准备..........................5
2加成反应...........................6
3缩聚反应............................6
4真空脱水...........................7
5补加尿素进行后缩合.................7
6.成品树脂的冷却与稳定...............8
（二）粘结剂简介........................8
1粘结剂分类......................................................8
2粘结剂的作用..................................................9
（三）过滤器原...................................................9
1过滤器的构成........................................................9
2过滤器的分类................................................10
①自清洗过滤器.......................................10
②全自动过滤器........................................10
③不锈钢刷式过滤器..................................10
3过滤器选型的原则：
............................................11
（四）换热器..............................................................11（
（五）五）反应釜.....................................................11
（六）反应器的规格一览...........................................12
（七）参考文献..........................................................13
（八）总结..................................................................13
任务书：
根据给定的生产方法，工艺流程图及具体的控制要求，设计出能够进行正常生产的化工过程控制方案，具体任务分组抽题决定，每班八个组，每组一题。
每题中每个人至少完成一个小题或环节的与控制过程相关的相应工作
1，具体要求：
一、针对给定的题目，查阅资料。
首先掌握题目的内容，具体包含题目的成产过程，反应，分离原理，工艺流程，注意事项。
本设计的内容及重点等。
二、针对给定工艺过程，设计出详细具体控制方案，具体为画出控制方案图，图纸为A3纸（上交）。
编写设计说明书，具体内容为：
题目设计要求，，每一设备，元件的名称选型（型号），厂家，具体参数。
如：
序号
名称
型号
规格mm
厂家
其他
1
热电偶
K
Φ5*750
天津宏达科技有限公司
螺纹m16
三、写出每个控制系统的控制过程注意事项。
四、注意参考文献，要在说明书后标注。
包括：
作则，文题，文献名称，年，卷，页数等。
2、上交任务：
含有图纸说明书，每人一份，图纸要求计算机画图，上交说明书1份及电子文档，说明书正文宋体字五号，8000字以上（包括图，表）。
切每组中个人提供的说明书不可雷同。
3、成绩给定包含内容：
设计中表现+说明书（含图纸）答辩（答辩时以组进行，每组有优良及之别）。
4、具体设计题目：
㈠连续法生产脲醛树脂简介
连续法生产脲醛树脂有气相法和液相法两种。
气相生产脲醛树脂是使气态甲醛代替甲醛溶液。
这种方法是将气态甲醛通入尿素溶液，反应是在单相和多相同时进行。
液相法生产脲醛树脂可以在特殊装置中按多装置或单装置工艺流程进行。
连续法生产脲醛树脂工艺流程图
将一定配比和规定PH的尿素与甲醛混合液通过管道连续供料，并在温度120—130℃的反应釜底面分散成薄层，当与装置的壁接触时反应混合液加热到105—115℃，从混合液中蒸发掉部分水分，形成一定浓度的缩聚树脂液。
在这种高温下缩聚的过程，也就算生成脲醛树脂的过程，进行得十分迅速。
生成的树脂连续的从反应釜中自留导出（通过侧口），并送入稳定处理器冷却和用氨水处理，成品树脂液由稳定处理器送入树脂容器。
脲醛树脂的制备是尿素和甲醛在催化作用下发生的缩聚过程。
这个过程是十分复杂的，因为在反应系统中平行地进行多种不同机理的加成、缩合、水解反应，以不同反应速率常数和平衡常数不断地发生官能团或键的变迁。
普遍认为，脲醛树脂的形成可分为两个阶段，即加成反应阶段和缩聚反应阶段。
脲醛树脂的制备过程可由以下主要步骤组成：
原材料准备、加料混合、弱碱至中和介质中加成反应、弱酸性介质中缩聚反应、真空脱水提高树脂浓度、补加尿素进行后缩合、成品树脂的冷却和稳定。
㈡工艺过程
1.原材料准备
尿素和甲醛溶液是脲醛树脂的主要原材料，树脂生产厂批量进购这些原材料时应按国家标准取样进行定量分析，它们的质量技术指标与成品树脂的质量有关。
将尿素与甲醛溶液混合，反应混合液是按树脂制造的配方和甲醛含量的分析结果，将计算的甲醛投料量加入反应釜中，调节甲醛溶液所要求的PH值，再将需要的尿素投料量加入反应釜中，将物料搅拌至尿素完全溶解。
尿素：
又称脲、碳酰胺。
无色晶体。
大量存在于人类及哺乳动物的尿中。
溶于水、乙醇和苯，几乎不溶于乙醚和氯仿。
水溶液几乎呈中性。
用于肥料、炸药等工业中。
本剂中用作制备缩聚物的原料。
选用工业品。
甲醛：
无色气体。
有特别的刺激臭味，对人的眼、鼻等有刺激作用。
易溶于水和乙醇。
水溶液的浓度最高可达55%，通常为44%，称为甲醛水，俗称福尔马林。
有强还原作用，特别是在碱性溶液中。
本剂中用作制备缩聚物的原料。
选用工业品。
氢氧化钠：
亦称苛性钠、烧碱。
白色固体，呈粒状、片状、棒状或块状。
是强碱，对皮肤、织物、纸张等有强腐蚀性。
吸湿性较强，在空气中易吸收水分和二氧化碳逐渐变成碳酸钠。
易溶于水，同时强烈放热，广泛用于造纸、人造丝、染色、肥皂、石油和其它化学工业。
本剂中用作pH值调节剂。
氯化铵：
俗称硇砂。
白色晶体，易潮解，溶于水和甘油，微溶于乙醇，医疗上用作祛痰剂。
本剂中用作固化剂。
选用工业品。
⑴尿素与甲醛溶液投料量的计算方法
已知条件：
树脂配方中尿素与甲醛的摩尔比为1:
1.6，尿素含量为98%，甲醛含量为37%，尿素分子量为60，甲醛分子量为30。
设反应釜的装填容积为有效容积的80%，尿素与甲醛混合后的密度为1.
计算反应釜的有效容积为2800L时尿素与甲醛的投料量。
计算公式如下：
尿素投料量（kg）=（2*L*N*F）/（3F+1.6U）
甲醛投料量（kg）=M*L*N*U/（2F+M*U）
式中L————反应釜有效容积，L；
N————装填率（一般为80%），%；
F————甲醛含量，%；
U————尿素含量，%；
M————甲醛物质的量。
将已知条件代入公式，得：
尿素投料量=2*2800*0.8*0.37/（3*0.37+1.6*0.98）
=619.0（kg）
甲醛投料量=1.6*2800*0.8*0.98/（2*0.37+1.6*0.98）
=1521.8（kg）
以上按公式计算出该反应混合物基础配方：
37%的甲醛溶液1521.8kg；98%的尿素619.0kg。
甲醛溶液的计算量用计量罐称量。
处氢氧化钠外，也可用六亚甲基四胺、水等作为介质ph值的调节剂。
达到所要求的ph值后，将尿素的投料量加入反应釜中。
尿素溶解后ph值稍有增高。
⑵中和每批甲醛溶液所需氢氧化钠量的计算
脲醛树脂生产的第一步是向反应釜中加入甲醛，然后用30%的NaOH溶液调节甲醛的PH值，使其呈中性或弱碱性（PH值7—8）。
经实践总结出加NaoH溶液调节ph值的公式如下：
应加30%NaoH溶液量=甲醛用量*甲酸用量*40/（46*30%）
式中30%——氢氧化钠溶液；
40——氢氧化钠分子量；
46——甲酸分子量。
如果甲酸含量为0.016%，则中和甲酸需要的NaoH的量为：
应加30%NaoH溶液量=1521.8*0.016%*40/（46*30%）=0.706（kg）
原料配比表：
原料
规格
用量（kg）
备注
甲醛
37%
1521.8
普通甲醛
尿素
98%
619.0
市售
氢氧化钠
30%
适量（0.706）
压碱
氯化铵
20%
适量
调酸
2加成反应
羟甲基脲生成阶段是在不断搅拌下将反应混合物加热一定温度并在此温度下保持一定时间的过程。
工业上生产脲醛树脂的这个阶段，温度一般在80—100℃范围，保温时间在30—60min范围。
由于尿素与甲醛相互反应的放热，反应混合物加热到50—60℃时要停止加热，借反应过程放出的热使混合物温度进一步提高。
由于在这个阶段的温度接近沸点，为保持原组分的配比，应开启冷凝器的回流阀，使生成的含甲醛蒸气通过冷凝器收集而返回到反应釜中。
3.缩聚反应
在这一阶段，缩聚产物的生成条件（主要为介质的PH值和反应温度）直接影响成品树脂的主要性质。
因此，酸性缩聚阶段要特别注意。
根据尿素与甲醛的摩尔比、反应温度和缩聚所要求的程度，在介质ph值4—5.5、20—60min过程中，是这个阶段达到所要求性质的缩合溶液，浓度一般为45%—50%。
在此阶段，树脂溶液生成相应的亚甲基化缩聚物，它既要具有好的水溶性和一定的贮存稳定性，又要在胶合时能进一步交联形成大分子。
因此缩聚物的分子量是影响树脂性能的重要因素。
反应终点的控制，实质上是正确控制脲醛树脂的分子量大小。
但在实际生产中要使用测定分子量的方法来确定反应终点是很困难的因为需要很精密的特殊仪器，操作也很复杂，又费时，因此尚不适应缩聚反应进程中的控制，而往往采用间接地方法来控制树脂的分子量。
由于缩聚反应的时间越长，树脂的分子量越大，其黏度随之增高，与水的可溶性也逐渐降低，反之亦然。
四者之间有一定的相互关系。
所以目前生产中普遍采用多次测定浑浊点或水数以及按反应时间来确定此阶段的反应终点。
根据树脂溶液与水相溶性的变化来确定反应终点，这种方法最简便，也不需要特殊仪器。
其具体操作是：
取一定数量冷却到25℃的树脂试样（一般2mL）于刻度试管中，逐渐加入25℃的水稀释，摇匀，直到溶液出现稳定的浑浊为止。
稀释用水的体积与树脂试样体积之比，称为水数。
另一种方法是，在试管中装入20℃的水，将一滴树脂试样滴入水中。
如果很快呈透明状在水中分散表明树脂缩聚程度低，还应继续反应；假如树脂滴很快下沉到试管底部而不分散，则表示反应终点已过；树脂滴到水柱中部呈白色雾状散开，说明反应终点合适。
以黏度确定反应终点应用较普遍。
采用的仪器有改良奥氏黏度计、恩格拉黏度计、涂-4杯黏度计、格氏管等。
由于黏度随温度而变化，所以测定黏度时一定要注意控制温度，这些都是行之有效的方法。
以反应时间控制反应终点的方法也较常用。
但由于反应时间受PH值、温度等影响很大，因此要按PH值等条件而定，这种方法准确性较差。
4.真空脱水
真空脱水的目的是提高树脂的浓度。
按照生产工艺的要求，树脂的固体含量在60%—70%范围。
在真空脱水过程中还脱除了部分游离甲醛和甲醇，树脂的浓度和黏度增高。
真空脱水前，需将树脂调节到中性，并将树脂液冷却到70℃左右。
密封反应釜的加料孔，关闭冷凝器的回流阀，打开连向真空泵的阀门，开动真空泵。
在开始时由于真空度增高，树脂液剧烈沸腾起泡，为防止树脂液通过冷凝器抽入冷凝水收集器，此时要调节连通大气的阀门。
当停止起泡时，即刻关上阀门，使真空度逐渐增至最大。
由于水分蒸发消耗热量，树脂液温度开始下降，为保持一定的温度，需不时地给反应釜补充加热。
真空脱水最佳条件：
温度65—70℃，真空度90.644—77.294MPa.根据甲醛溶液的浓度，起始组分配比和成品树脂的浓度，脱水量为反应釜中投料量的20%—30%。
真空脱水时间依反应釜体积、反应釜系统的密闭性和冷凝器的冷却效率而定。
一般情况下，反应釜真空脱水时间为1.5—2.0h。
5.补加尿素进行后缩合
采取这一步骤是为了促进游离甲醛结合。
尿素的加入方法对甲醛与尿素能否充分结合有明显影响。
同样数量的尿素分三次投料，比整批加入时树脂中游离甲醛较少一半。
每加一批尿素均促进平衡向生成脲醛化合物方向移动。
此外，在反应混合物中甲醛含量过剩时【摩尔比为1：
（1.8-2.2）时】，进行合成可避免树脂状产物过早发生凝胶作用。
通常采用尿素两步加入法。
不加尿素在树脂生产过程的末尾。
依加入量的不同，这部分尿素或多或少的促进与游离甲醛结合。
在真空脱水前不补加尿素可使更多甲醛结合，但是这种补加方法会引起树脂黏度的提高，固化时间延长，对树脂储存稳定性有不良影响。
此外，在真空脱水前补加尿素会降低反应釜的装料系数，降低设备生产率。
现在广泛采用的方法是在真空脱水后，树脂后缩合阶段补加尿素。
温度一般在60-65℃，保持30min。
在此阶段，介质ph值在6.5-7.5。
6.成品树脂的冷却与稳定
补加尿素缩合阶段结束后，将树脂冷却到20—25℃。
有的脲醛树脂在冷却时加入稳定剂（如氨水及其他）。
㈢粘结剂简介
1粘结剂分类
按材料来源分：
①天然粘合剂
它取自于自然界中的物质。
包括淀粉、蛋白质、糊精、动物胶、虫胶、皮胶、松香等生物粘合剂；也包括沥青等矿物粘合剂
②人工粘合剂
这是用人工制造的物质，包括水玻璃等无机粘合剂，以及合成树脂、合成橡胶等有机粘合剂。
按使用特性分：
①水溶型粘合剂
用水作溶剂的粘合剂，主要有淀粉、糊精、聚乙烯醇、羧甲基纤维素等。
②热熔型粘合剂
通过加热使粘合剂熔化后使用，是一种固体粘合剂。
一般热塑性树脂均可使用，如聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、乙烯—醋酸乙烯共聚物等。
③溶剂型粘合剂
不溶于水而溶于某种溶剂的粘合剂。
如虫胶、丁基橡胶等。
④乳液型粘合剂
多在水中呈悬浮状，如醋酸乙烯树脂、丙烯酸树脂、氯化橡胶等。
⑤无溶剂液体粘合剂
在常温下呈粘稠液体状，如环氧树脂等。
按包装材料分：
①纸基材料粘合剂
主要包括淀粉浆糊，糊精，水玻璃，化学浆糊，酪蛋白等。
②塑料粘合剂
主要包括丁苯胶、聚氨酯、硝酸纤维素、聚醋酸乙烯等溶剂型粘合剂；乙烯—醋酸乙烯共聚物、乙烯—丙烯酸共聚物等水溶型粘合剂；醋酸乙烯树脂、丙烯酸树脂等乳液型粘合剂；聚苯乙烯、聚氨酯、聚丙烯酸酯等热塑性树脂组成的热熔型粘合剂等。
③木材粘合剂
主要包括骨胶、皮胶、鲠胶、干酪素、血胶等动物胶；也包括酚醛树脂胶、聚醋酸乙烯树脂胶、脲醛树脂胶等合成树脂胶；还包括豆胶等植物胶等。
粘合剂、胶粘剂因表面键合和内力（粘附力和内聚力等）作用，能使一固体表面与另一固体表面结合在一起的非金属材料的总称。
按用途分：
①工业用粘合剂
主要是用于建筑材料和一些包装方面的，以达到物与物的联结。
②农林用粘合剂
主要用于边坡绿化或其它土壤结构改良，能够使土壤形成团粒结构，达到保墒的
效果。
同时，能增强土壤的透所性，防止地表径流造成的土壤流失，提高土壤渗透力，保土保肥，缓解和调节土壤水分蒸发，让作物更好的生长。
2粘结剂的作用
粘合剂实际上是一种生的添加剂，由泵输送到瓦楞机，然后涂到楞峰上。
当其处于生的状态时没有粘性，只有其在糊线上加热到一定温度时，才会变成一种强韧的粘合剂。
粘合剂是标签材料和粘结基材之间的媒介，起连结作用。
按其特性可以分为永久性和可移除性两种。
它有多种配方，适合不同的面材和不同的场合。
粘合剂是不干胶材料技术中的最重要的成分，是标签应用技术的关键。
㈣过滤器原理
过滤器待处理的水由入水口进入机体，水中的杂质沉积在不锈钢滤网上，由此产生压差。
通过压差开关监测进出水口压差变化，当压差达到设定值时，电控器给水力控制阀、驱动电机信号，引发下列动作：
电动机带动刷子旋转，对滤芯进行清洗，同时控制阀打开进行排污，整个清洗过程只需持续数十秒钟，当清洗结束时，关闭控制阀，电机停止转动，系统恢复至其初始状态，开始进入下一个过滤工序。
设备安装后，由技术人员进行调试，设定过滤时间和清洗转换时间，待处理的水由入水口进入机体，过滤器开始正常工作，当达到预设清洗时间时，电控器给水力控制阀、驱动电机信号，引发下列动作：
电动机带动刷子旋转，对滤芯进行清洗，同时控制阀打开进行排污，整个清洗过程只需持续数十秒钟，当清洗结束时，关闭控制阀，电机停止转动，系统恢复至其初始状态，开始进入下一个过滤工序。
1过滤器的构成
过滤器的结构示意图
过滤器的壳体内部主要由粗滤网、细滤网、吸污管，不锈钢刷或不锈钢吸嘴、密封圈、防腐涂层、转动轴等组成。
2过滤器的分类
按过滤原理可分：
自清洗过滤器、全自动过滤器、不锈钢刷式过滤器
1.自清洗过滤器
自清洗过滤器是一种利用滤网直接拦截水中的杂质，去除水体悬浮物、颗粒物，降低浊度，净化水质，减少系统污垢、菌藻、锈蚀等产生,以净化水质及保护系统其他设备正常工作的精密设备。
自清洗过滤器主要组件有：
电机、电控箱、控制管路、主管组件、滤芯组件、316L不锈钢刷、框架组件、传动轴、进出口连接法兰等。
自清洗过滤器克服传统过滤产品的纳污量小、易受污物堵塞、过滤部分需拆卸清洗且无法监控过滤器状态等众多缺点，具有对原水进行过滤并自动对滤芯进行清洗排污的功能。
自清洗过滤器清洗排污时系统不间断供水，可以监控过滤器的工作状态，自动化程度很高。
覆盖了由10um到3000um的各种过滤精度的需求。
自清洗过滤器采用国际水处理行业设备先进技术，可立式、卧式、倒置任意方向任意位置安装，可用于工业、农业、市政电力、电子、医药、食品、印染、建筑、钢铁、冶金、造纸等各行各业水过滤。
2.全自动过滤器
全自动过滤器是目前过滤行业广泛应用的一套设备，克服传统过滤产品的纳污量小、易受污物堵塞、过滤部分需拆卸清洗且无法监控过滤器状态等众多缺点，具有对原水进行过滤并自动对滤芯进行自动清洗排污的功能。
全自动过滤器由壳体、多元滤芯、反冲洗机构、电控箱、减速机、电动阀门和差压控制器等部分组成。
壳体内的横隔板将其内腔分为上、下两腔，上腔内配有多个过滤芯，这样充分利用了过滤空间，显著缩小了过滤器体积，下腔内安装有反冲洗吸盘。
全自动过滤器工作时，浊液经入口进入过滤器下腔，又经隔板孔进入滤芯的内腔，大于过滤芯缝隙的杂质被截留，净液穿过缝隙到达上腔，最后从出口送出。
全自动过滤器优点：
全自动过滤精度默认为100微米，且从100至3000微米可选，过滤面积大，纳污量高，用户可根据实际工况定制。
清洗方式简单，且清洗循环电子监控，可实现自动清洗排污。
全自动自清洗过滤器控制系统中的各参数均可调节等。
3.不锈钢刷式过滤器
不锈钢刷式过滤器种类有：
全自动不锈钢刷式过滤器，手摇不锈钢刷式过滤器。
其主要作用就是除掉水里的悬浮物，降低水里的悬浮物浓度，颗粒物，降低浊度，净化水质，减少系统污垢、菌藻、锈蚀，净化水质等。
不锈钢刷式过滤器采用专利技术的内部机械结构，实现了真正意义上的高压反冲洗功能，可轻松彻底地清除滤网截留的杂质，清洗无死角，通量无衰减，保障了过滤效率和长久的使用寿命。
不锈钢刷式过滤器通过自身的检索和应变功能，实现自动反冲洗，可应对不稳定的水质波动，无需人工干预。
不锈钢刷式过滤器在反冲洗过程中，各个（组）滤网依次进行反冲洗操作;确保滤网安全、高效清洗，而其他滤网不受影响，继续过滤。
不锈钢刷式过滤器采用采用自动排污阀，反冲洗历时短，反冲洗耗水量少，环保经济。
易损件少，无耗材，运行维护费用低，操作管理简单。
按照行业分类：
液压油过滤器：
主要运用在油过滤行业，包含吸油过滤器，回油过滤器，管路过滤器等。
食品用过滤器：
粉尘过滤器，空气过滤器，初中高效过滤器。
医药用过滤器：
药液过滤器，呼吸过滤器，血液过滤器，细菌过滤器。
按照过滤介质分为：
空气过滤器、液体过滤器、网络过滤器、光线过滤器。
照性能分为：
管路过滤器、双筒过滤器、高压过滤器
3过滤器选型的原则：
1、进出口通径：
原则上过滤器的进出口通径不应小于相配套的泵的进口通径，一般与进口管路口径一致。
2、公称压力：
按照过滤管路可能出现的最高压力确定过滤器的压力等级。
3、孔目数的选择：
主要考虑需拦截的杂质粒径，依据介质流程工艺要求而定。
各种规格丝网可拦截的粒径尺寸查下表“滤网规格”。
4、过滤器材质：
过滤器的材质一般选择与所连接的工艺管道材质相同，对于不同的服役条件可考虑选择铸铁、碳钢、低合金钢或不锈钢材质的过滤器。
5、过滤器阻力损失计算
水用过滤器，在一般计算额定流速下，压力损失为0.52～1.2kpa
㈣换热器
换热器是非常重要的换热设备，几乎在所有的工业领域中都有应用，尤其广泛应用于化工、能源、机械、交通、冶金、动力及航空航天等。
㈤反应釜
不锈钢反应釜广泛应用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品等生产型用户和各种科研实验项目的研究，用来完成水解、中和、结晶、蒸馏、蒸发、储存、氢化、烃化、聚合、缩合、加热混配、恒温反应等工艺过程的容器
1、使用压力：
0.2---0.4Mpa
2、耐酸性：
对各种有机酸、无机酸、有机溶剂均有较好的抗蚀性。
如将我厂生产的搪玻璃试样置于20%HCI溶液中煮沸48h，腐蚀速率为0.9lg/m2.d（优等品指标为1.0g/m2.d）。
3、耐碱性：
搪玻璃对碱性溶液抗蚀性较酸溶液差。
但将我厂搪玻璃试样置于1N氢氧化钠溶液腐蚀，试验温度80℃时间48h。
腐蚀速率为6.76g/m2.d（优等品指标为7.0g/m2.d）。
4、操作温度：
搪玻璃设备加热和冷却时，应缓慢进行。
我厂制造的搪玻璃设备使用温度为0－200℃，耐温急变性≥200℃。
5、瓷层厚度：
玻璃设备的瓷层厚度0.8-2.0mm，搪玻璃设备附件的瓷层厚度0.6-1.8mm。
6、耐压电：
搪玻璃反应罐具有良好的绝缘性，当搪玻璃在规定厚度内用20KV高频电火花检查瓷层时，高频电火花不能击穿瓷层。
7、耐冲击性：
玻璃层的内应力越小，弹性越好，硬度越大，抗弯抗压强度越高，则耐冲击就越好。
我厂之玻璃层在规定厚度内，用直径30mm，重量112g钢球冲击时，其冲击功为282×10-3J（优等品指标为260×10-3J）。
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