药物分析考查课.docx

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药物分析考查课

药物分析-考查课

Dey一、单选题（共30道试题，共30分。

）V1.氧瓶燃烧法测定，要求备有适用的（）无灰滤纸，用以载样铂丝（钩或篮），固定样品或催化氧化硬质磨口具塞锥形瓶（用以贮氧、燃烧、吸收）及纯氧A＋BA＋Ｂ＋Ｃ满分：

1分2.高效液相色谱法测定中药含量采用的方法有（）外标法内标法归一化法A+B+CA+B满分：

1分3.连续回流提取法使用的仪器是（）索氏提取器超声清洗器渗滤器旋转蒸发器回流冷凝器满分：

1分4.中国药典中所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（）。

电位法永停法电导法外加指示剂法满分：

1分5.能与铜盐反应显绿色的是（）。

苯巴比妥含硫巴比妥司可巴比妥巴比妥满分：

1分6.非水滴定测定杂环类药物氢卤酸盐含量时，消除酸根干扰的试剂是（）。

氯化汞硝酸汞醋酸汞硫酸汞满分：

1分7.中药制剂的鉴别方法一般包括（）性状鉴别显微鉴别理化鉴别A+BA+B+C满分：

1分8.薄层色谱鉴别中使用最多的是（）硅胶G板聚酰胺板纤维素板氧化铝板以上都不是满分：

1分9.链霉素所特有的反应是（）。

N甲基葡萄糖胺反应茚三酮反应麦芽酚反应坂口反应满分：

1分10.片剂中硬脂酸镁干扰配位滴定和非水滴定，需采用一定的方法消除，不正确的是（）。

加入草酸盐法碱化后提取分离法有机溶剂提取加强氧化剂氧化硬脂酸镁后再进行测定满分：

1分11.维生素C与硝酸银反应生成去氢抗坏血酸和银的黑色沉淀是分子中含（）。

环己烯基伯醇基仲醇基烯二醇基满分：

1分12.硫酸奎宁片含量测定，取本品粉末，至分液漏斗中，加氯化钠和氢氧化钠溶液，用氯仿提取，加醋酐，用高氯酸1：

11：

21：

31：

4满分：

1分13.用于鉴别尼可刹米的反应是（）。

氯喹宁反应戊烯二醛反应硫酸显色反应水解后茚三酮反应满分：

1分14.碘量法测定青霉素类抗生素含量，是利用（）。

在酸性条件下，直接与碘作用，过量的碘用Na2S2O4回滴在碱性条件下，直接与碘作用，过量的碘用Na2S2O4回滴先在酸性条件下水解，再在碱性条件下与碘作用，过量的碘用Na2S2O4回滴先在碱性条件下水解，再在酸性条件下与碘作用，过量的碘用Na2S2O4回滴满分：

1分15.两部滴定法测定阿司匹林含量是因为（）。

片剂中有其它酸性物质片剂中有其它碱性物质阿司匹林有酸碱两性使滴定终点明显满分：

1分16.相对标准偏差（RSD）表示的是（）准确度回收率精密度纯净度限度满分：

1分17.．中药制剂分析首选的含量测定方法为（）UV法IR法TLC法HPLC法GC法满分：

1分18.盐酸普鲁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用后再与（）偶合生成红色染料。

碱性-萘酚酸性-萘酚碱性-萘酚酸性-萘酚满分：

1分19.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）。

维生素A维生素B1维生素C维生素E满分：

1分20.氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（）H2O2溶液H2O2-NaOH溶液NaOH溶液硫酸肼饱和溶液E.NaOH-硫酸肼饱和溶液满分：

1分21.取葡萄糖4.0g，加水23ml溶解后，依法检查重金属，含重金属不超过百万分之五，应取标准铅溶液（每1mL标1.02.04.08.0满分：

1分22.与亚硝酸钠呈色是哪一种甾体激素类药物的专属灵敏的鉴别反应（）。

醋酸可的松黄体酮雌二醇地塞米松满分：

1分23.《中国药典》对盐酸氯丙嗪注射液含量测定，选306nm波长测定的原因是（）。

306nm波长处是其最大吸收波长为了排除其它氧化产物的干扰为了排除维生素C（抗氧剂）的干扰在其它波长处，因其没有明显的吸收满分：

1分24.用薄层色谱法检查杂质时的方法之一是高低浓度对照法，高低浓度是指（）。

供试品的两种不同浓度对照品的两种不同浓度一个是供试品,一个是对照品全不对满分：

1分25.Kober反应用于定量测定的药物为（）。

孕激素雄性激素雌激素皮质激素满分：

1分26.药典规定，检查肾上腺素中酮体的方法，是利用药物和杂质（）。

旋光性差异溶解行为差异紫外吸收光谱的差异吸附性质的差异27.提取酸碱滴定法常用的碱化试剂为（）。

氢氧化钠氨水碳酸氢钠氯化铵28.采用硫代乙酰胺法检查重金属时，酸度的控制是用（）。

稀盐酸2ml稀硫酸2ml醋酸盐缓冲液（pH=3.5）2ml稀硝酸2ml满分：

1分29.中国药典规定精密称定时系指称取重量应准确至所取质量的（）百分之一千分之一万分之一十分之一十万分之一满分：

1分30.在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度呈正比关系的程度称为（）精密度耐用性准确度线性范围二、主观填空题（共6道试题，共10分。

）1.中国药典收载的司可巴比妥钠采用溴量法测定含量。

2.巴比妥类药物分子结构是由母核和取代基两部分构成的，其母核为丙二酰脲结构环状。

3.亚硝酸钠滴定法测定扑热息痛含量时，加入溴化钾的目的是作为催化剂，加快重氮化反应速度。

4.药物的杂质主要来源于两个方面，一是有生产过程中引入，二是有供应（贮藏）过程中引入。

5.对氨基水杨酸钠和盐酸普鲁卡因的分子结构中都含有芳伯胺基别。

，因此都可以用重氮化-偶合反应进行鉴6.中国药典的全称为中华人民共和国药典，英文缩写为ChP，目前执行的版本是2005年版。

三、简答题（共10道试题，共40分。

）1.名词解释：

杂质限量答：

药物中所含杂质的最大允许量2.中国药典收载的古蔡氏检查砷盐法的原理是什么?

操作中加入碘化钾（KI）和酸性氯化亚锡（SnCl2）的作用各是什么?

酸酸铅棉花的作用？

答：

原理：

利用金属锌与盐酸作用生成的新生态氢气与药物中砷盐反应，生成砷化氢气体，挥发遇溴化汞试纸则产生黄色至棕色的砷斑，与一定量（限量）标准砷溶液用同法制成的砷斑比较，以判断药物中砷斑是否符合限量规定。

操作中加入碘化钾（KI）和酸性氯化亚锡（SnCl2）的作用是将五价砷还原为三价砷。

酸酸铅棉花的作用是消除锌粒或供试品中含有硫化物所产生硫化氢气体的干扰。

3.巴比妥类药物紫外吸收光谱在酸性和碱性介质中有何不同？

为什么？

答：

在碱性条件下，巴比妥类药物可发生一级电离，其离子型具有紫外吸收特征。

4.名词解释：

炽灼残渣答：

有机药物经加热炭化，再加硫酸低温加热至多余硫酸挥尽后，置700度-800度炽灼灰化，最后所遗留的非挥发性物质称为炽灼残渣。

5.中国药典中所指的重金属是什么?

检查重金属时以什么为代表?

为什么?

答：

重金属是指在实验条件下（pH3-3.5）能与硫离子作用（反应）显色（生成硫化物沉淀）的金属杂质。

检查重金属时以铅为代表。

因为自然界中铅分布较广，铅在人体内易蓄积中毒。

6.TLC、HPLC及GC用于鉴别时一般采用的方法是什么？

答：

TLC用于药物鉴别时采用与对照品于同一块薄板上比较Rf值一致法。

HPLC用于鉴别药物时采用的方法是在相同的色谱条件下，分别取供试液与对照品溶液进样，记录色谱图，供试品溶液主峰的保留时间和对照品溶液的保留时间应为一致。

GC用于鉴别药物时所采用的方法是在相同色谱条件下，分别取供试品和对照品溶液进样，记录色谱图，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液一致。

7.名词解释：

中国药典答：

记载药品质量标准的法典，国家监督、管理药品质量的法定技术标准。

全称为《中华人民共和国药典》，英文缩写为ChP。

8.什么是重复性、重现性和中间精密度？

答：

重复性：

在相同条件下，由同一分析人员对同一样品同时进行数次测定结果的精密程度。

重现性：

在不同实验室，由不同分析人员测定结果之间的精密度。

中间精密度：

在同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度。

9.名词解释：

复方制剂答：

指两种或两种以上的药物混合制剂，可以是中药、西药或中西药混合。

10.名词解释：

易炭化物答：

药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。

四、论述题（共4道试题，共20分。

）1.[计算题，可直接写出答案]司可巴比妥钠的含量测定：

取供试品0．1301g，依溴量法测定，已知供试品消耗0．0999mo1／L硫代硫酸钠滴定液25.05mL，空自消耗15．05mL；1mL0.1mol／L溴滴定液相当于13.01mg的司可巴比妥钠，试计算司可巴比妥钠的含量。

答：

0.13g2.[计算题，可直接写出答案]肾上腺索中肾上腺酮的检查方法如下：

称取本品0．250g，置25mL量瓶中。

加0．05mol／L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置另一个25mL量瓶中，加0．05mol／L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在310nm波长处测定，吸收度不得超过0．05。

已知肾上腺酮的吸收系数（e1％1cm）为453，试计算肾上腺索中肾上腺酮的限量（以％表示）。

答：

55.19%3.[计算题，可直接写出答案]盐酸氯丙嗪片的含量测定：

取供试品20片，总质量为2．4120g，研细，称片粉0．2368g，置500mL量瓶，加稀盐酸稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取过滤液5mL，置100mL量瓶中，加稀盐酸稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为0．435，按百分吸收系数为915计算。

求其标示量的百分含量。

已知标示量为25mg／片。

答：

98.93%4.[计算题，可直接写出答案]苯巴比妥钠中重金属的检查方法如下：

取本品2.0g,加水32mL，溶解后缓缓加1mol／L盐酸溶液8mL，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20mL，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液倍显粉红色，加醋酸盐缓冲液（pH为3.5）2mL与水适量使成25mL，依法检查。

含重金属不得超过百万分之十。

试计算应取标准铅溶液（每1mL相当于10gPb）的体积？

答：

2.0ml