WL6A计算机操作软件.docx
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WL6A计算机操作软件
第1章引言
1-1概述
光谱分析应用程序为光电直读光谱仪提供仪器控制、数据采集、数据处理和分析报告。
1-2本手册应用目的
应用程序主要的功能为:
●建立分析方法
●校正仪器
●试样的激发
●报告和存贮分析数据
●日常操作
●诊断方法
1-2-1日常操作
大多数实验室仅是在特定用途下做应用分析。
在这种情况下,要指定标准化方法.分析方法和分析报告的方式,把相关的测量参数输入到程序中,用户简单地标准化仪器和激发试样.标准化在第4章描述.激发试样将在第5章讨论。
每天用汞灯进行光学系统的扫准作为日常开始方法将在第4章叙述。
1-2-2建立试祥的各种分析方法
分析方法包括设定的仪器分析条件(例如激发时间、光电倍增管的电压等)、数据处理条件等(元素含量的上、下限)及分析结果数据报告(印报告格式)等。
当仪器安装时,建立特定分析方法和校正仪器.根据需要随时改变分析参数.设定分析方法将在6—9章讨论。
1-2-3诊断方法
诊断方法的多样性以及系统在相应的方式下操作.在某些情况下,这些检测只能在授权的维修工程师指导下进行。
1-3计算机配置
光谱仪应用分析微机系统选用国产品牌计算机,如:
联想、方正等。
1-4说明书的要点
手册中的内容按下列顺序排列:
第一章引言,包括程序概述和附加信息资源。
第二章火花光谱仪的基本原理。
叙述一个合金中元素含量到定性和定量的分析方法,介绍校正和标准化的规律。
第三章火花应用程序。
介绍程序、讨论显示的格式和在软件中的传统应用。
第四章校准和标准化。
叙述如何校正仪器和标准化。
第五章分析。
叙述如何分析试样。
第六章设定和编辑一合金。
叙述在分析设定时的各项工作。
第七章编辑分析参数,叙述如何建立仪器的分析条件。
第八章编辑标准样品、检查试样、品种标准样品.叙述地标准样品。
第九章曲线计算。
叙述由激发获得的数据如何建立最佳分析曲线。
第2章火花光谱仪基本原理
2-1概述
火花光谱分析方法广泛应用于金属试样中元素的定性和定量分析。
本章叙述:
(1)当用火花光谱分析试样时,所产生的基本过程。
(2)如何校正仪器和标准化。
2-2用火花光谱仪分析一个试样
用火花光谱仪分析一个试样,步骤如下:
(1)高压火花激发试样表面的原子。
(2)原子从试样表面蒸发或蒸馏而产生跃迁,某些原子可能被电离。
(3)蒸发的原子或离子中的电子被加速到更高的轨道上。
这种状态称之为激发态。
(4)激发态的活化导致紫外和可见光辐射的发射。
发射的波长是元素的特征,并称之为谱线。
许多元素发射的辐射光有许多波长。
当分析痕量元素时,选择灵敏线。
分析高含量元素时,可以用次灵敏谱线。
(5)发射的辐射光被衍射光栅色散,各个狭缝只将所需的波长投射到探测器。
(6)一排排探测器用来把发出的辐射光转变成电能.由探测器的信号提供谱线的强度。
(7)谱线的强度与此元素的校正曲线比较测定试样中这个元素的含量。
校正曲线为仪器响应曲线与试样中元素的含量之间提供的数学关系。
2-3仪器的校正和标准化
2-3-1概述
标准化在日常操作中定期的执行,以补偿仪器的微小变化。
如实验室温度漂移等因素引起的变化。
这种漂移影响曲线位置的典型变化是微小转动和平移。
当仪器校正或标准化时,用类似于分析试样的标准样品进行。
实际上,这些标准样品是多种元素组成的,在这种情况下,对许多元素的校正和标准化的数据是同时采集的。
2-3-2校正
仪器的校正是用标准样品对待测的元素的含量与强度的关系进行确定。
一般的用4~8个试样(含量有变化)校正整个分析范围。
每次激发提供强度比值(IR),就是被分析元素对基体元素谱线的强度比。
用这些强度比作图,以三次方程的最小二乘法计算拟合最佳计算工作曲线。
最佳拟合的数值用于计算样品含量。
换句话说,此强度比是个独立变量,计算的含量是随变量(IR)变化:
A*(IR)十B*(IR)十C*(IR)十D=c
这里A、B、C、D是系数,IR是强度比,c是元素的含量
典型的校正曲线跨过宽广的含量范围是线性的。
组建到较高的含量时,曲线可能弯曲。
这种弯曲通常是由谱线的自吸收引起的。
应当注意:
非线性校正曲线完全不能使用。
在有些情况下,对一个元素要用两条谱线进行分析。
在高含量采用一个信号适中的谱线,在较低的含量则采用较强的信号的谱线。
校正曲线应由分析线对确定。
对于每个含量范围应有足够的数据点。
注意:
分析线对的强度比己经超过校正曲线的上、下限时,该校正曲线不应用来进行分析。
2-3-3标准化
标准化在仪器的日常操作中需定期执行,以补偿实验室温度的漂移等因素而引起的微小
变化。
标准化通常用均匀的调试标准样品(高、低标)进行,并且在当产生漂移或者是系统组件清理、移动和更换之后必须进行标准化。
在分析出现问题或怀疑分析结果时的任何时间都要进行标准化。
应当注意:
设定标准样品中各分析线对的强度比和含量不必直接落在校正曲线上,就己知的校正曲线而论,重要的因素是标准样品的位置。
仪器的标准化—般有三种相似的方法:
全标准化(一般所称的标准化)、控样(控制样品)标准化和检查标准化。
2-3-3-1全标准化
全标准化是调节所有元素的强度比,使强度比与光谱仪原有校正值相一致,当高、低含量的试样被分析时,高、低含量的强度比自动地修正。
单点或双点标准化均可以进行,全标准化在15-4-10节叙述。
(1)单点标准化只用一个标准化样品.它对曲线斜率变化进修正。
但不改变曲线的截
距。
如果标准化样品的含量和被分析试样类似,则可在校正曲线的中部和上半部进行单点标准化。
一般当元素的曲线的含量范围较窄,可用单点标准化。
(2)双点标准化用两个调试标样,为恢复建立原来校正曲线位置,调正曲线的斜率和截
距(补偿)。
这种方法是在被分析试样的含量范围较宽或待测元素之含量范围接近检测下限时应采用。
如果高、低标之间的含量范围不大,那么单点标准化既精确又简捷。
2-3-3-2控样(控制样品标准化)
控制样品标准化将曲线修正到指定试样的已知范围。
此技术用于调节校正曲线的精度到样品的实际合量,此控样与建立校正曲线的标样基体要完全匹配。
控样必须是均匀的,它的成分由湿法化学、原子吸收或某种绝对分析方法测定。
必须指出不能用另一种发射光谱仪测定其成份。
2-3-3-3检查标准化
如果现行的标准化系数需要修正,就用检查标准化来检查。
如果一个元素的现行标准化系数越过用户预先设定的限制,仪器会请求进行标准化。
如果没有超过限制,程序会跳过标准程序(节省时间和标样)。
应当注意:
检查标准化不是真的做仪器的标准化。
2-3-4标准样品和认证参考物质
标准参考物质或认证参考物质是每个试样经过多种方法进行分析,致使元素报告的含量是极端可靠。
标准参考物质和认证参考物质的来源很多,如国家标准和行业协会。
第3章火花光谱仪应用程序
3-1概述
火花光谱应用程序是一个非常机动灵活并易于操作的分析软件,软件功能不仅满足实验室的要求,也满足生产一线的分析需求。
该程序提供火花光谱分析仪分析数据的收集、数据处理,数据变换以及分析结果的报告等功能。
本章叙述:
(1)仪器为操作者提供表示信息的各种方法和操作者如何向系统反馈信息。
本章介绍的内容是为了协助用户理解显示在屏幕上各种规则和格式的类型。
有关程序。
具体操作将在4-15节中叙述。
(2)起始程序
3-2用户对话的图形和菜单
3-2-1用户对话图形
在应用程序中有几种不同的显示格式。
本节和3-3节叙述系统为操作者编辑的信息所用的各种方法。
本节所例举的示例,使读者熟悉用户对话的基本原理。
在有些情况下,读者不需要对某一特定的显示表示关注。
图3—l主菜单
3-2-2菜单
在菜单中现有目录均可任选。
典型的菜单即是主菜单如图3—l所示。
由图3—1可见,当主菜单出现时,其中执行光谱仪分析(RunSpectrometer)上有光标显示。
移动光标的方法:
(1)按上、下箭头键,可使光标上、下移动。
(2)用项目名称的第一个字母,如(ViewStoreData)用V选择。
如果有几项第一个字母相同,首选即是表中的第一项。
重复的字母则是第二、第三项。
选用表中上端项目,按“Home”键
选用表中下部项目,按“End”键
移动光标选项,按“Enter”键
为了返回原始(上一级)的菜单,按“ESC”键。
如果菜单中有“EXITtoXXXX”项目(即图3-1菜单的下部“退出到DOS”),当按“ESC”键时,光标移到上端。
当光标处在“EXITtoDOS”处时,必须按“Enter”键,程序返回DOS(计算机操作系统)。
3-3分析显示屏幕
3-3-1分析显示屏幕
分析显示屏幕(图3—2)是数据采集的实际显示和表示一个试样分析的概况(类似的显示用于标准化)。
表中各显示项代表有关仪器的状态、分析样品每次激发所取得分析结果以及平均值。
另外,分析显示页面中还提供与分析有关动作的若干提示。
图3-2分析显示屏幕
分析显示屏幕有四个重要的区域:
(1)单条目区(MenuBar)(项端的一行)
(2)分析信息区(菜单中第二、三行)
(3)分析信息区(中心区)
(4)状态行区(最下—行)
3-3-2菜单条目区
菜单条目区提供多种执行的命令。
按“F9”或者按“Alt”键启动菜单条目区。
项目之一带有光标(这是上次启用过的项目),并与此标题相关的下拉式菜单显示在下面。
使用左、右箭头键。
选择不同的下拉式菜单。
换一个方法,同时压下“Alt”键和菜单框的标题的第一个字母,即可直接得到指定的下拉式菜单。
即当“Alt”和“O”键同时压下,则如图3—3所示的显示菜单出现了(0ption)项的下拉式菜单。
在下拉式的菜单中,执行一条命令的显示是由蓝色背景表白色的字母指令组成。
如果出现灰色字母的指令,则该条所示的是不能执行指令。
但在本手册中,所列举的例子,没有这种命令,所以在图中不显示出来。
在下拉式菜单的项目中可以被激活,它是在分析方法建立时完成的。
例如,在“0ptions”下拉式菜单中的补助命令,其中包括标准偏差的计算命令。
当分析方法中尚未建立时,不能执行“0ptions”项目。
因此在图3—3中也不会出现;即表中第4项,在图中是空白。
当套用下拉式菜单时,启动过的命令带有光标(此命令是上次使用过的)。
要选择下拉
3-3显示任选的分析菜单
式菜单中的不同命令,可用上、下箭头键;另一种方法是用项目名称的第一个字母键进行选择(如按“L”即是启动“LoadAlloy__装载合金“)。
当一个项目选择,动作会发生(如分析一个试样)或者对话框作附加编辑。
菜单条目区提供如下可供选择的功能:
Analyze分析一个试样
Standardize仪器标准化
Edit删除一次激发的数据,获取几次分析结果的平均值或输入试样号等
Transfer打印数据或传送数据
0ptiont各种功能的变化(与分析有关)
选择“Quit”或按“ESC”键即结束分析数据的收集和光谱仪菜单。
3-3-3一般信息
在菜单条目区下两行是有关的试样和合金现行的信息,如果需要的话,一般信息区可以报告仪器的各种条件的状态(如高压是否开)。
这些特性的设定是在软件配置完成的。
如果状态正常,此区域显示为绿色,如果不正常,此区显示为红色。
3-3-4分析信息
分析信息区是一个在中央位置显示的大区域(图3—2)。
当试样激发后,分析数据出现在这个区域。
如果元素数大于屏幕可能显示的范围,则用上、下箭头键,Home键,End键,PgUp键和PgDn键即可以观察到附加信息。
如果分析结果多于4次,屏幕上只显示最后的4次结果,最后的一次结果会闪动,用左箭头或右箭头键选择现行和前次的分析结果。
3-3-5状态区
状态区域是指分析屏幕底部的一行中的功能键(F1—F12),表示的现行定义的功能键部分,这些键在编辑程序中用于开始激活起辅助作用的程序。
功能键在光谱分析程序中用数号表示,这些键的定义与上、下文有关(即一个给定的键,在不同的位置显示的功能定义是不同的)。
例如,F10在某些显示中表示开始激发,而在另外的菜单界面中F10表示存储设定的参数。
在某些显示中Enter键、Del键、Ins键和ESC键,能执行一个特定的功能。
3-4对话框和其他显示
3-4-1对话框
当操作者需要提供信息时,将出现对话框。
在某些情况下,输入一个选择,将引起另一个对话框的出现(即是下一个嵌套对话框)。
注意:
用于本节的例子,所出现的简单图形,对用户来讲,是进入日常分析的最普通路径。
各种对话框的详细讨论和相关的显示,将在本手册的相应部分介绍。
一个典型的对话框,如图3—4所示。
当分析的试样将要被激发时,则出现对话框(即图3—2在试样分析显示中按“F2”键)。
当出现对话框时,—般在状态区域功能键的作用将会改变。
对话框在分析窗上面的显示如图3—4所示。
当出现对话框时,在状态区域功能键作用将会改变。
在对话框出现时,SampleID(试样识别区)光标闪动,用键盘输入试样编码。
如果分析员需要编辑分析“方式”(Mode)时,用上、下箭头键;将亮框移至“Mode”处,如图3—5所示,在原有显示上将出现各种选择方式,按“F2”键,可改变不同的方式。
现行输入
图3-4带对话框的试样分析显示
图3—5带方式表的分析显示
方式会闪光,而用上、下箭头键可选用需要的方式。
按“F1”键,也可选择需要的方式和输入试样编码,或按“Enter”键,重新输入试样代码。
输入对话框中的信息格式,要根据自然方式(操作人员自己习惯的方式)的信息输入。
在某些情况下,基本上任何字母、数字、符号都可使用(如试样代码)。
在有些情况下,还要限定允许值的范围;显示中可以提示可接受范围。
例如,如果对于给定的一条谱线对高压补偿进行编辑,则显示如下:
<Enterthehighvoltageoffset<一7……7>forelementAg<一7……7>>
提示可在—7到十7之间的整数选择,选定的值确定后,按Enter键。
3-4-2文件选择显示
在某些情况下,一个指定的文件(需要分析一种合金)必须从文件表中选择(即对选择分析某一合金),典型的显示如图3—6所示:
图3-6文件选择显示
当文件表在屏幕出现后,左上角的文件名称有光标.用箭头键或选择文件名称的第一个字母移动光标选择需要文件名称(如果所需要文件的第一个字母相同,则继续按键,直到把光标移到所需要的文件名称上)。
需要表中左上角的文件名称,按Home键
需要右下角的文件名称,按End键
需要文件表中前页的文件名称,按PageUp键
需要文件表中下页的文件名称,按PageDown键
需要的文件名称选定,按Enter键
3-4-3信息显示
在某些情况下,屏幕上显示出有关分析(或标准化)的大量重要的信息。
信息显示是一个极其简要的页面,可以观察到大量的参数和编辑适当的参数(元素等),指出在信息显示中不进行编辑的信息也是重要的。
当然,信息显示中需要编辑信息,必须用对话框来进行。
例如:
如何为分析数据选定各种参数的格式,如图3—7所示。
图3-7信息显示
再者,不要管信息中显示其它相关信息,只是简要的表示应用程序的全部结构。
当信息显示页面出现时,光标处于最上一行,并用箭头键向所选择的元素移动,并编辑其参数,如图3—7所示。
光标指示Si的位置。
按“Enter”键,则出现对话框,允许输入Si的参数,如图3—8所示(在这里,不必关心显示的内容,它只是一个举例而已)。
在图3—7中,用插入键(Insert)为设定的新元素输入信息(例如:
在表中没有这个元素,而在仪器本身却有设定),Delete键(删除键)用来抹去表中任一元素。
图3-8C元素的参数输入对话框图
3-4-4编辑绘图数据的显示
在某些情况下,数据是在绘图格式中显示。
实际上一个绘图显示就是一条校正曲线。
典型校正曲线如图3—9所示。
功能键可以按照状态区中定义的正常功能使用,应当注意某些功能键在校正曲线时使用。
例如,在校正曲线上数据点通过箭头键,选择好加点的位置,按“F8”键,即可加上一个点。
图3-9标准样品的校正曲线
3-5启动系统
当计算机接通电源时,系统自动载入操作软件,稍停片刻后,显示器显示出登陆页面。
按任—键,显示分析主菜单(如图3—1所示)。
而且在<RunSpectrometer>位置上有光标。
本菜单可进入如下应用分析程序:
RunSpectrometer<光谱操作>进入分析程序(光谱仪操作、常规分析等)ChangeConfiguration<改变配置>改变仪器、计算机的配置,在正常操作期间没
有必要变动这些内容
ViewStoredData<查阅数据>查询以前的分析数据
ChargeCorrection<炉料配置>是为了确定最低成本的装料程序或根据合金规格计算加料程序,一般不使用
ExittoDos<返回Dos>使系统返回到操作系统(Dos)
在正常操作中,按“Enter”键选择<RunSpectrometer>(如果此处没有光标,用箭
头或字母R键使之有光标)。
现在监示器显示出程序的版本号和标题,按任一键。
当任一个键压下时,则RunSpectrometer<光谱操作>的菜单出现(图3—10),光标显示在〈日常分析〉(RoutineAnalysis)项目上。
此菜单中的项目如下:
RoutineAnalysis日常分析:
进入常规的试样分析(图3-2)
0pticalAlignment光学校准:
入射狭缝校准程序(见4-2节)Set-Up/ChangeAlloy设定/改变合金:
修改编辑合金数据(图3-6)
FileHandling文件处理:
各种类型数据文件的打印、修改、存储、拷贝、改名和删除(见第12章)
SystemFunctions系统功能:
系统检验、系统初始化、光电倍增管高压设定、干扰线、检测限等
SpectrometerStatus光谱仪状态:
显示光学系统的真空度和高压状态
图3—10操作光谱仪菜单
如果选择日常分析,显示器将显示合金文件表(图3—6)。
利用光标找到所要求的合金名称,然后压“Enter”键。
如果此文件利用磁盘,请压Ctrl+B键。
当一个合金确认后,样品分析显示请求输入试样代码,如图3—4所示,输入代码或压Esc键。
试样的分析在第5章讨论,这里特别强调:
在收集数据之前要进行入射狭缝的校准。
校准入射狭缝,见4-2节。
为了进行系统标准化,压“ESC”键消除对话框。
有关标准化的方法在第4章详细介绍。
3-6手册中的一般说明和应用惯例
在下拉式系统中程序的某一项给出的显示与本手册中出现显示可能会有的差别,但是
很相似的(即一个项目在下拉式菜单中可能存在或不存在),这些不同是由于系统操作的
各型选择的参数和系统中应用的参数有所不同所致。
第4章校正和标准化
4-1概述
校准就是用基体元素(或汞灯)把光谱仪的入射狭缝校准到最佳位置,如4-2节所叙。
使入射狭缝校准到最大信号。
标准化用来补偿仪器因环境等许多因素引起的微小变化,如温度漂移。
实际上这种漂移的结果是引起校正曲线的位置有很小的转动或平移,标准化主要是调整曲线的斜率或截距,而使这些影响分析的变化得到修正。
注意:
光谱仪校准方法如4-2节所叙,应在仪器标准化之前进行。
4-2光谱仪校准
入射狭缝将试样发出光引入光谱仪。
对日常工作来讲,一定要在标准化之前,进行仪器的校准。
最佳的校准是由仪器上几个基本数据点确定,这些数据是由操作者输入的,如以下所叙。
校准入射狭缝的方法是由操作光谱仪菜单中的“OpticalAlignment(光学校准)开始(图3—10)。
当进入选择时,显示如下信息:
Wait60Secondstostabilizethelamp
这里,计算机指此:
需等待60秒,以使汞灯稳定(如果用基体元素则没有必要),在等待时间之后,显示图4—1。
汞线或Fe基体线的强度,将以横条状的图形显示(在0—100格之间)。
当校准钮左移或右移,强度会上升或下降,由此来定位入射狭缝。
图4-1光谱仪校正
4-3标准化
无论何时系统的部件被清理、移动或更换,或者分析结果出现问题,都应当进行标准化。
在本章中,将叙述由应用程序提供的所有标准化方式,对于—种应用的方式选择是在设定合金程序中完成的,如第6章所叙。
在设定合金时,同时要设定相应标准样品。
标准化下拉式菜单如图4—2所示。
在分析方式显示中,功能条区启动。
用上、下箭头键选择所需要的标准化方式,移动光标并按“Enter”键。
标准化有四种方式:
(1)全标准化(4-4节):
总是列在菜单中,用二个标准化样品确定斜率和截距补偿的现在值。
(2)控样标准化(4-5节):
在合设定程序中选择了控样标准化才能显示在菜单中,标准化试样的成分类似于被分析试样。
(3)检查(4-6节)功能同样在设定合金程序中被选择才能列于菜单。
(4)系数(4-7节)列于菜单中,用来显示和编辑斜率及补偿(截距)。
在标准化方式中,菜单框不被激活,如果菜单框中的—种功能是所需要的(如果从仪器操作中退出),则首先要退出标准化。
Type
Full
Factol
Etement
图4—2标准化下拉式菜单
4-4全标准化
全标准化是对所有元素的强度比进行调节,使其强度比与光谱仪校准时的原始值一致。
正规的办法是激发高、低标样(最少每个标样激发两次),在最后一个标准化样品激发后,用获得的数据更新合金的数据库。
图4-3标准化--全标准化视窗
当选用标准化时,将显示出标准化的视窗(图4—3)。
标题中提供低标试样的编号。
合金的名称和方式(SF表示全标准化)。
在视窗的左侧显示出试样中每个元素的原有强度值。
如果此标准样品是合金中的低标,则在原有值后用一个L字母表示。
如果是高标,则用H字母表示。
低标用于确定相应的补偿,高标用于确定相应的斜率。
注意:
所谓高、低标准化样品中不一定所有元素是高含量的或者是低含量的。
其他元素可以用上、下箭头键显示。
表中的定位可以通过用右边的小键盘键确定。
原有值和现行值可以用“F6”键反复出现。
把标准样品放在分析台上并按“F10”键,激发结束后,所获得的光强度出现在标有<Burn1>下面的纵行。
<1>号出现的数据会闪烁,表明是最新的一次激发的结果。
继续激发标准样品直到收集了足够的数据,如果激发多于4次,则只显示最后的4次结果。
用左、右箭头键选定激发后的结果。
按“F4”键可将数据打印报告。
压“DEL”键删除一次测量结果。
最后一次激发后的数据会闪烁(用左、右箭头键观察和注意其他的数据。
)
当抹消被选择时,功能键再定义如下:
“DEL”把光标所指示的数据删除。
“F2”压缩表中的空位(如果Burn3被删除,Burn4变成Burn3,Burn5变成Burn4)。
“ESC”表示删除过程完成。
当标准样品的数据收集后,压“F2”键,则显示出以下的信息。
Calculatingandstoringstandardizationfactors(计算和存储标准化系数)
低值用于确定相应的补偿值,高值用于确定相应的斜率。
当这些过程完成时,在屏幕显示出为下一个标准化样品的视窗。
试样名称和原有值会更换,原有值后面的字母也会由L变成H(如果第