高考化学冲刺专题综合练习 专题08 定量化学冲刺实验.docx
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高考化学冲刺专题综合练习专题08定量化学冲刺实验
专题08定量化学冲刺实验
1．（15分）氯化铁是常见的水处理剂，利用废铁屑可制备无水氯化铁。
实验室制备装置和工业制备流程图如
下：
已知：
（1）无水FeCl3的熔点为555K、沸点为588K；
（2）废铁屑中的杂质不与盐酸反应；
（3）不同温度下六水合氯化铁在水中的溶解度如下：
温度/℃
0
20
80
100
溶解度（g/100gH2O）
74.4
91.8
525.8
535.7
实验室制备操作步骤如下：
Ⅰ．打开弹簧夹K1，关闭弹簧夹K2，并打开活塞a，缓慢滴加盐酸。
Ⅱ．……，关闭弹簧夹K1，打开弹簧夹K2，当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。
Ⅲ．将烧杯中溶液经过一系列操作后得到FeCl3·6H2O晶体。
请回答：
（1）烧杯中足量的H2O2溶液的作用是。
（2）为了测定废铁屑中铁的质量分数，操作Ⅱ中“……”的内容是。
（3）从FeCl3溶液制得FeCl3•6H2O晶体的操作步骤是：
加入后、_、过滤、洗涤、干燥。
（4）试写出吸收塔中反应的离子方程式。
（5）捕集器温度超过673K时，存在相对分子质量为325的铁的氯化物，该物质的分子式为。
（6）FeCl3的质量分数通常可用碘量法测定：
称取mg无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，配制成100mL溶液；取出10.00mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉溶液，并用cmol•L－1Na2S2O3溶液滴定，消耗VmL（已知：
I2+2S2O32－═2I－+S4O62－）。
①滴定终点的现象是_。
②样品中氯化铁的质量分数_
。
【答案】
（1）把Fe2+全部氧化成Fe3+（2分）
（2）当装置A中不产生气泡或量气管和水准管的液面不再变化时（其他合理答案也给分）（2分）
（3）盐酸（1分）蒸发浓缩、冷却结晶（2分）
（4）2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl－（2分）
（5）Fe2Cl6（2分）
（6）①溶液由蓝色变无色，且半分钟内不变色（2分）②
（2分）
【解析】
试题分析：
（1）根据实验装置和操作步骤可知，实验室制备无水FeCl3，是利用铁与盐酸反应生成FeCl2，
然后把FeCl2氧化成FeCl3，先制得F
eCl3·6H2O晶体，再脱结晶水制得无水FeCl3。
烧杯中足量的H2O2溶液
是作氧化剂，把把Fe2+全部氧化成Fe3+。
（2）铁与盐酸反应完全时，不再产生氢气，所以当装置A中不产生气泡或量气管和水准管的液面不再变化时，可将A中FeCl2溶液放入烧杯中进行氧化。
（3）从FeCl3溶液制得FeCl3•6H2O晶体的操作步骤是：
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
加入盐酸可抑制氯化铁的水解。
（4）从工业制备流程图分析可知，反应炉中进行的反应是：
2Fe+3Cl2=2FeCl3，因此，进入吸收塔中的尾气是没有参加反应的氯气，在吸收塔中氯气被吸收剂吸收，反应后生成FeCl3溶液，所以吸收剂应是2FeCl2溶液，反应的离子方程式为：
2Fe2++Cl2=2Fe3+。
（5）捕集器收集的是气态FeCl3，FeCl3的相对分子质量是162.5，由相对分子质量为325的铁的氯化物可以推出，当温度超过673K时，二分子气态FeCl3可以聚合生成二聚体Fe2Cl6。
（备注：
FeCl3属共价型化合物，能溶于乙醚、丙酮等有机溶剂，在673K蒸气中有二聚分子，1023K以上分解为单分子）。
（6）①称取mg无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，配制成100mL溶液；取出10.00mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉溶液，此时溶液呈蓝色，用Na2S2O3溶液滴定，滴入最后一滴Na2S2O3溶液，锥形瓶内的溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。
所以滴定终点的现象是：
溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。
②由反应：
2Fe3++2I－=2Fe2++I2和I2+2S2O32－═2I－+S4O62－可得关系式：
2Fe3+～I2～2S2O32－，求得n（Fe3+）=cV×10－3mo
l，则样品中氯化铁的质量分数为：
w（Fe3+）=
=
考点：
考查物质制备、实验操作、定量分析等。
2．（15分）二氯化一氯五氨合钴（[Co（NH3）5Cl]Cl2，M=250.5g·mol－1，紫红色固体）因在离子鉴定、电镀、医学
方面的广泛应用受到人们的关注，它不溶于乙醇，难溶于水。
实验室制备二氯化一氯五氨合钴的流程及装
置如下：
相关信息如下：
Co+2HCl==CoCl2+H2↑
[Co（NH3）5Cl]2++H2O
[Co（NH3）5H2O]3+（深红色）+Cl－
请回答下列问题：
（1）写出仪器a的名称；向装置2中加入适量盐酸后，关闭活塞进行第①步反应，如何通过装置1判断该反应已经完全；在不添加其他试剂的前提下，如何操作能够实现第②步反应。
（2）第③步加入双氧水的作用是；第④步加入适量浓盐酸的作用是。
（3）第⑥步洗涤操作为：
先用冷水洗涤，再用乙醇洗涤。
其中乙醇洗涤的目的是。
（4）第⑦步烘干操作的温度应控制在100－160℃，温度不能过低也不能过高的可能原因是
。
（5）将产品分为10等份，取其中一份于强碱溶液中，加热煮沸，蒸出所有氨气后，向溶液中加酸中和，然后加入0.5000mol·L－1的KI溶液0.04000L（过量），滴加指示剂，用0.1000mol·L－1Na2S2O3溶液滴定，达到终点消耗0.1200LNa2S2O3标准溶液，则该实验产率为。
（2Co3++2I－=2Co2++I2；2S2O32－+I2=S4O62－+2I－）
【答案】（15分）
（1）分液漏斗（1分）装置1中针筒活塞不再移动，说明反应已完全（2分）先关闭
装置2、装置3中分液漏斗的活塞，再将装置1的针筒活塞向右推动，使装置2中的溶液压入到装置3中（答
出装置1的针筒活塞向右推动即得分）（2分）
（2）将钴元素由+2价氧化成+3价（2分）增大溶液中氯离子浓度，使该反应
[Co（NH3）5Cl]2++H2O
[Co
（NH3）5H2O]3++Cl－逆向移动生成二氯化一氯五氨合钴沉淀（2分）
（3）除去晶体表面的水分（2分）
（4）温度过低烘干时间过长，温度过高易使产品分解（2分）
（5）60.00%（2分）
考点：
考查工艺流程、实验操作、原理分析、条件控制、产率计算等。
3．（15分）实验室测定碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数W（Na2CO3），称取此混合物5.0g，溶于水中，配成250mL溶液。
方案一：
沉淀法。
利用化学反应把HCO3—、CO32—完全转化为沉淀，称量干燥沉淀的质量，由此计算混合物中ω（Na2CO3）。
（1）量取100mL配制好的溶液于烧杯中，滴加足量沉淀剂，把溶液中HCO3—、CO32—完全转化为沉淀，应选用的试剂是（填编号）。
A．CaCl2溶液B．MgSO4溶液C．NaCl溶液D．Ba（OH）2溶液
（2）过滤，提取沉淀，则过滤操作所需要的玻璃仪器除烧杯外，还有。
（3）将沉淀洗涤，并充分干燥，称量沉淀的质量为mg，由此可以计算（Na2CO3）。
如果此步中，沉淀未干燥充分就称量，则测得ω（Na2CO3）（填“偏大”、“偏小"或“无影响"）。
方案二：
量气法。
量取10.00mL配制好的溶液与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体在通常状况（约20℃、1.01×105Pa）的体积，由此计算混合物中W（Na2CO3）。
（1）装置中导管a的作用是。
若撤去导管a，使测得气体体积（“偏大”，“偏小”或“无影响”）
（2）反应结束后，为了准确地测量气体体积，量气管在读数时应注意：
①，②，③眼睛视线与液面最低处相平。
（3）实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1mL、V2mL。
则产生CO2的体积为ml。
方案三：
滴定法。
量取25.00mL配制好的溶液加入锥形瓶中，滴加2滴酚酞试剂，摇匀，用0.2000mol/L的盐酸滴定到终点（已知终点时反应H++CO32—=HCO3—恰好完全）。
重复此操作2次，消耗盐酸的体积平均值为20.00mL。
（1）量取25.00mL配制好的溶液，应选择仪器来完成。
（2）判断滴定终点的依据是。
（3）此法测得ω（Na2CO3）=％。
【答案】方案一：
（1）D；
（2）玻璃棒、漏斗；（3）偏小；
方案二：
（1）平衡气压，使液体顺利滴下；偏大（2分）
（2）①待冷却至室温才开始读数；②读数前左右液面相平
（3）V1-V2（2分）；
方案三：
（1）碱式滴定管（或移液管）；
（2）由红色突变为无色，且30s不恢复（2分）；
（3）84.8%（2分）。
考点：
能根据实验试题要求，做到：
①设计、评价或改进实验方案；②了解控制实验条件的方法；③分
析或处理实验数据，得出合理结论；④识别典型的实验仪器装置图。
4．（16分）为了测定足量铜与适量一定浓度的浓硝酸反应生成一氧化氮气体和二氧化氮气体的物质的量之
比（用m表示），请从下图中选用合适的实验装置，设计一个合理而简单的实验，用于测定m的值。
（不考
虑二氧化氮转化为四氧化二氮）其中E装置为量气管，由甲、乙两根玻璃管组成，用橡皮管连通，并装入
适量水，甲管有刻度（0～50mL），供量气用，乙管可上下移动，用来调节液面高低。
回答下列问题：
（1）装置的连接顺序是。
（填各接口的编号）。
（2）连接好装置并检查气密性后，应打开通入氮气；然后打开____，从乙管注水至充满甲、乙两管，关上a、b。
通入氮气的原因是。
（3）实验后，若量气管中气体的体积为VmL（已换算成标准状况下），要测定m的值，还要将____中的溶液做________实验，假设测得其中溶质物质的量为n，用含V和n的式子表示：
m＝（答案要求化简）。
（4）下列操作中能造成m值偏小的是_。
A．反应前E中甲管所装水里气泡没赶尽，而最后读数时气泡消失
B．实验后未冷却至室温即开始读数
C．实验前没有先通入足量的氮气
D．实验过程中，E装置乙管的水溢出
【答案】
（1）234589
（2）a；b；赶尽空气，防止一氧化氮与氧气反应，影响测定结果
（3）c；中和滴定；m＝
（4）C
【解析】
试题分析
：
（1）由于反应中产生的NO极易被氧化生成NO2，所以反应前首先用氮气将装置中的空气排尽。
根据NO2易溶于水转化为硝酸和NO，所以要测量NO的体积，还必须先除去NO2。
由于要通过E装置测
量NO体积，所以没有必要干燥NO气体，因此正确的连接顺序可以是234589。
（2）根据以上分析可知，通入氮气的原因是赶尽空气，防止一氧化氮与氧气反应，影响测定结果。
实验前应该先打开a通入氮气；然后打开b，从乙管注水至充满甲、乙两管，关上a、b。
（3）由于NO2一部分被转化为硝酸，所以要测定m值，还必须测量反应中生成的硝酸，可以借助于中和滴定实现。
反应中生成的硝酸物质的量是n，则根据反应式3NO2＋H2O＝2HNO3＋NO可知消耗NO2的物质的量是1.5n，同时生成NO的物质的量是0.5n。
E装置中测量的NO体积是V，物质的量是
mol，其中原混合气中NO的物质的量是（
－0.5n）mol，所以m＝（
－0.5n）：
1.5n＝
。
（4）A、反应前E中甲管所装水里气泡没赶尽，而最后读数时气泡消失，则V值偏大，因此测定结果偏高；B、实验后未冷却至室温即开始读数，则根据热胀冷缩可知此时读数V值偏大，测定结果偏高；C、实验前没有先通入足量的氮气，则导致部分NO被氧化生成NO2，所以测定结果偏小；D、实验过程中，E装置乙管的水溢出，则V值偏大，测定结果偏高，答案选C。
考点：
考查气体物质的量测定实验方案设计以及误差分析等
5．（16分）Na2S2O3·5H2O在化学定量分析中常用作基准物质，实验室制备原理为
2Na2S+Na2CO3+4SO2
3Na2S2O3+CO2。
设计如下装置（夹持仪器省略）进行实验。
（1）A中发生的化学反应方程式为。
（2）C中所盛试剂可能是；若要停止A中的化学反应，除取下酒精灯停止加热外，还可以采取的操作是。
（3）学生乙在加热A后，发现液面下的铜丝变黑。
对黑色生成物该学生提出如下假设：
①可能是CuO②可能是Cu2O③可能是CuS
学生丙提出假设②一定不成立，依据是；该生用如下实验进一步验证黑色物质的组成：
基于上述假设分析，黑色物质的组成为（填化学式）。
（4）实验室用Na2S2O3标液测量废水Ba2＋的浓度，过程如下：
（已知：
2S2O32一+I2=S4O62—+2I－）
①写出BaCrO4沉淀与过量HI、HCl溶液反应的离子方程式；
②以淀粉为指示剂，则到达滴定终点的现象是；
③若标液Na2S2O3的浓度0.0030mol·L－1，消耗该Na2S2O3溶液体积如图，则废水Ba2＋的浓度为。
【答案】
（1）Cu＋2H2SO4（浓）
CuSO4＋2H2O＋SO2↑
（2）NaOH溶液（或酸性高锰酸钾溶液）可以将铜丝抽离液面以停止反应
（3）Cu2O为砖红色CuS（4）2BaCrO4＋6I－＋16H＋＝3I2＋2Ba2＋＋2Cr3＋＋8H2O
滴入最后一滴溶液，锥形瓶内溶液由蓝色变为无色，维持30s不变0.0011mol/L
【解析】
试题分析：
（1）A中是浓硫酸与铜发生的氧化还原反应，因此发生的化学反应方程式为
Cu＋2H2SO4（浓）
CuSO4＋2H2O＋SO2↑。
（2）SO2剩余大气污染物，需要尾气处理。
由于SO2是酸性氧化物具有还原性，则C中所盛试剂可能是NaOH溶液（或酸性高锰酸钾溶液）；若要停止A中的化学反应，除取下酒精灯停止加热外，根据装置的构造可知还可以采取的操作是可以将铜丝抽离液面以停止反应。
（3）①由于Cu2O为砖红色，所以假设②一定不成立；该生用如下实验进一步验证黑色物质的组成：
加入稀硫酸后，得到无色溶液，说明不存在氧化铜，因为氧化铜与稀硫酸反应生成蓝色的硫酸铜溶液。
同时有少量黑色固体产生，所以黑色物质的组成为CuS，因为硫化铜与稀硫酸不反应。
（4）①＋6价的Cr具有氧化性，能氧化碘离子，生成单质碘，则BaCrO4沉淀与过量HI、HCl溶液反应的离子方程式为2BaCrO4＋6I－＋16H＋＝3I2＋2Ba2＋＋2Cr3＋＋8H2O；
②由于碘遇淀粉显蓝色，如果以淀粉为指示剂，则到达滴定终点的现象是滴入最后一滴溶液，锥形瓶内溶液由蓝色变为无色，维持30s不变；
③滴定前读数是0.01ml，滴定后的读数是27.60ml，因此实际消耗硫代硫酸钠溶液的体积是27.50ml，则根据反应式2BaCrO4＋6I－＋16H＋＝3I2＋2Ba2＋＋2Cr3＋＋8H2O、2S2O32一+I2=S4O62—+2I－
可知Cr3＋～3S2O32一，所以废水Ba2＋的浓度为
。
考点：
考查硫代硫酸钠制备、物质含量测定实验方案设计与探
究
6．（14分）铝热反应是铝的一个重要性质。
某校化学兴趣小组同学，取磁性氧化铁在如图实验装置进行铝热
反应，冷却后得到“铁块”混合物。
（1）取反应后的“铁块”研碎取样称量，加入如图装置滴入足量NaOH溶液充分反应，测量生成气体体
积。
试回答下列问题：
①该实验的实验目的是：
测量样品中的百分含量（填物质名称）。
②量气管的量具部分是一个中学实验常见量具改装而成，该仪器的名称为。
③量气管在读数时调节左右管液面相平之前的步骤是_________。
④装置中使用带平衡管的滴液漏斗代替普通分液漏斗，除了可以平衡压强让液体顺利滴入锥形瓶之外还可以起到降低实验误差的作用。
如果装置使用分液漏斗，测量出的该物质百分含量将会（填“偏大”或“偏小”）。
（2）另称取“铁块”样品溶于盐酸，向其中滴加KSCN溶液，溶液没有出现血红色。
为测定该实验所得“铁块”的成分，实验流程如图所示。
几种氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示。
Fe2＋
Fe3＋
Al3＋
Mg2＋
开始沉淀时的pH
7.5
2.8
4.2
9.6
沉淀完全时的pH
9.0
4.0
5
11
①试剂A应选择，试剂B应选择。
（填序号）
A．稀盐酸B．氧化铁C．H2O2溶液D．氨水E．MgCO3固体
②灼烧完全的标志是。
③若最终红色粉未M的质量为12.0g，则该“铁块”中铁的百分含量是。
【答案】（14分）
（1）①铝②碱式滴定管③恢复到室温④偏大
（2）①CD②前后两次灼烧质量相差不大于0.1g③84%
【解析】
试题分析：
（1）①磁性氧化铁和铝发生铝热反应生成氧化铝和铁，向反应后的混合物中加入NaOH溶液，
氧化铝和铝均和氢氧化钠溶液反应，所以该实验的实验目的是测量样品中铝的百分含量；
②根据仪器的特征，该仪器的名称为碱式滴定管；
③样品与氢氧化钠溶液的反应是放热反应，所以量气管在读数时调节左右管液面相平之前需恢复到室温；
④将恒压分液漏斗换成普通分液漏斗的区别就在于，恒压分液漏斗可以将滴入锥形瓶中的液体所占据的那部分体积（原来这部分是气体），转移到漏斗中；而普通漏斗就会将这部分气体排到后面的装置中，所以如果装置使用分液漏斗测量出的该物质百分含量将会偏大。
（2）①该操作的目的是将Fe2＋转化为氧化铁，根据表格提供的数据，亚铁离子不易形成沉淀，需先用H2O2把其氧化为铁离子，再用氨水调节pH生成氢氧化铁沉淀，然后灼烧沉淀得到氧化铁，选C、D；
②灼烧完全的标志是前后两次灼烧质量相差不大于0.1g；
③红色粉末为氧化铁，根据铁原子守恒，该“铁块”中铁的百分含量为：
12.0÷160×2×56÷10.0×100%=84%。
考点：
考查铝及其化合物的性质，物质含量的测定，物质的分离等知识。
7．（15分）2Na2CO3·3H2O2是一种新型的氧系漂白剂。
某实验兴趣小组进行了如下实验。
Ⅰ．实验制备
实验原理：
2Na2CO3＋3H2O2＝2Na2CO3·3H2O2
实验步骤：
取3．5gNa2CO3溶于10mLH2O，加入0．1g稳定剂，用磁力搅拌器搅拌完全溶解后，将6．0mL30％H2O2在15min内缓慢加入到三颈烧瓶中，实验装置如图。
反应1小时后，加入1g氯化钠后，静置结晶，然后抽滤，干燥一周后，称重。
（1）装置中球形冷
凝管的作用是______________。
（2）使用冷水浴的作用是______________________________________________。
（3）加入适量NaCl固体的原因是_______________________________________。
（4）2Na2CO3·3H2O2极易分解，其反应方程式可表示为_________________________________。
Ⅱ．活性氧含量测定
准确称取试样0．2000g，置于250mL锥形瓶中，加100mL浓度为6％的硫酸溶液，用0．0200mol／L高锰酸钾标准溶液滴定，记录高锰酸钾标准溶液消耗的体积为
32.70mL。
活性氧含量计算公式：
Q％＝（40cV／m）×100％[c
KMnO4标准溶液浓度（mol／L）；V
消耗的KMnO4标准溶液体积（L）；m
试样质量（g）]
（5）滴定终点的判断依据为______________________________________________。
（6）滴定过程中涉及的化学方程式_______________________________________。
（7）活性氧含量为_______________
___________。
Ⅲ．产品纯度的测定
（8）为了测定产品中2Na2CO3·3H2O2的质量分数,设计了几种方案,涉及不同的反应原理。
方案一将试样与MnO2混合均匀，向混合物中滴加水，测生成气体的体积，进而进行计算。
方案二_________________________________________________________________。
【答案】
（1）冷凝回流（1分）
（2）防止温度过高，导致过氧化氢分解（2分）
（3）降低产品的溶解度或有利于晶体析出（2分）
（4）2（2Na2CO3·3H2O2）=4Na2CO3+6H2O+3O2↑（2分）
（5）溶液由无色变成紫红色或粉红色并在30秒内不褪色。
（1分）
（6）6KMnO4+5（2Na2CO3·3H2O2）+19H2SO4=8K2SO4+6MnSO4+10Na2SO4+10CO2↑+15O2↑+34H2O（3分）或分、写两个方程式也给分。
（7）13.08%
（8）将试样与足量氯化钙、氯化钡等溶液反应后，过滤，干燥所得沉淀，称得沉淀的质量，进而进行计算（将试样与足量稀硫酸反应后，经除杂干燥后，测二氧化碳的体积，进而进行计算）（2分）
【解析】
试题分析：
（1）球形冷凝管起冷凝回流的作用。
（2）冷水浴作用是防止温度过高，过氧化氢分解。
（3）降低产品的溶解度，盐析的作用或便于析出晶体。
（4）因为过氧化氢容易分解生成水和氧气，所以分解方程式为：
2（2Na2CO3·3H2O2）=4Na2CO3+6H2O+3O2↑。
（5）滴定终点，2Na2CO3·3H2O2反应完毕，容易由无色变为紫红色且在半分钟内不褪色。
（6）高锰酸钾表现氧化性，过氧化氢表现还原性，生成氧气。
（7）Q％＝（40cV／m）×100％=40×0.0200×0.03270/0.2=13.08%。
（8）将试样与足量氯化钙、氯化钡等溶液反应后，过滤，干燥所得沉淀，称得沉淀的质量，进而进行计算（将试样与足量稀硫酸反应后，经除杂干燥后，测二氧化碳的体积，进而进行计算）（2分）
考点：
物质的制备和性质实验。
8．（本题12分）滴定分析是一种操作简便、准确度很高的定量分析方法,它可广泛应用于中和滴定、氧化还原反应等滴定中。
某研究性学习小组的同学利用滴定分析法进行下面两项定量分析。
（1）测定NaOH和Na2CO3的混合液中NaOH的含量。
实验操作为:
先向混合液中加过量的BaCl2溶液使Na2CO3完全转化成BaCO3沉淀,然后用标准盐酸滴定（用酚酞作指示剂）。
①向混有BaCO3沉淀的NaOH溶液中直接滴入盐酸,则终点颜色的变化为,为何此种情况能测出NaOH的含量?
。
②滴定时,若滴定管中的滴定液一直下降到活塞处才达到滴定终点,则能否由此准确地计算出结果?
（2）测定某品牌的碘盐（含有碘酸钾）中碘元素的百分含量。
准确称取5．0000g该碘盐,溶于蒸馏水,然后与足量的KI溶液在酸性条件下混合（发生的反应为
KIO3+3H2SO4+5KI
3K2SO4+3I2+3H2O）,充分反应后将混合溶液稀释至250mL,然后用
5．0×10-4mol·L-1的Na2S2O3标准溶液进行滴定（用淀粉作指示剂,反应为
I2+2S2O32－
2I-+S4O62－）。
取用Na2S2O3标准溶液应该用式滴定管。
有关实验数值如下表所示（第一次滴定终点的数据如图所示,请将
读得的数据填入表中）。
滴定次数
待测液的体积（mL）
滴定前的读数（mL）
滴定后的读数（mL）
第一次
25．00
0．00
V=
第二次
25．00
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