分析岗位安全生产操作规程.doc
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山东联合丰元化工有限公司
分析岗位作业指导书
批 准：
文件编号：
QSC
版 本：
A
修改状态：
0
页 码：
40
受控号：
技术质量科2009年6月发布 2009年7月生效
前 言
第一章采样点及分析频率明细表
第二章生产控制分析检验规程
一、变换分析项目
1.半水煤气及变换气成份分析
2.脱碳塔进出口气中硫化氢的分析
3.中变变换气中一氧化碳的分析
4.开、停车时吹风气、半水煤气中氧气的分析
二、脱碳分析项目
1.粗脱气、净化气的分析
2.粗脱逆放气、净化逆放气的分析
3.粗脱气、净化气中硫化氢的分析
三、合成分析项目
1.铜液中二氧化碳、二价铜、总氨的分析
2.合成塔进口气中氢与甲烷的测定及合成塔进出口气中氨气的分析
3.混合气中氢的分析
4.合成粗醇塔前、后的气体分析
5.提氢气中甲烷、氢含量测定
6.循环水分析
四、甲醇分析部分
1.合成粗醇塔前后气体中二氧化碳、一氧化碳＋甲烷的分析
2.精醇中水份、密度、水溶性试验的测定
五、碳化分析部分
1.主塔进口及各塔出口气中二氧化碳的分析
2.原料气氨含量的测定
3.原料气中硫化氢的测定
4.付塔气中氨含量的测定
六、MDEA脱碳分析
1.贫液和半贫液残存的分析
2.贫液碱度的分析
七、安全分析
1.氢气、一氧化碳及甲烷的动火分析
2.氨气的动火分析
第三章 附则
1.标准滴定溶液、标准溶液、非标准溶液及用水
2.正确使用小容量计量器具
3.采样
4.容量分析的小容量器具
5.化验室安全知识
附录一：
（1）几种可燃、易燃气体的空气中析爆炸极限
（2）混合气体的爆炸极限
（3）常用指示剂的PH值的变色范围
（4）几种常用的气体摩尔体积（1大气压）
附录二：
（1）分析岗位的任务
（2）分析岗位的安全技术规则
（3）分析岗位的交接班制度、设备维护保养制度、巡回检查制度
2
第一章 采样点及分析频次明细表
序号
分析项目
分析岗位
频次
采样地点
采样量
报送岗位
1
半水煤气中CO2、O2、H2、CO、N2的测定
变换分析
1次/0.5小时
变换系统半水煤气入口
100ml
造气变换
2
变换气中CO2、CO、H2、N2、的测定
变换分析
1次/0.5小时
变换系统出口
100ml
变换压缩
3
中变变换气中CO分析
变换分析
1次/2小时
中变出口变换气取样点
100ml
变换
4
开车、停车氧的分析
变换分析
按需
压缩脱硫
100ml
5
脱硫前H2S的分析
变换分析
1次/2小时
脱硫塔以前
按需
脱硫
6
半水煤气H2S的分析
变换分析
1次/2小时
变换系统半水煤气入口
10公斤
脱硫
7
粗脱气中CO2、H2、CO＋CH4、N2的测定
脱碳分析
1次/0.5小时
脱碳塔后
100ml
脱碳
8
精脱气中CO2、H2、CO＋CH4、N2的测定
脱碳分析
1次/0.5小时
脱硫塔后
100ml
脱碳
9
粗脱逆放气含量的测定
脱碳分析
1次/2小时
逆放管
脱碳
10
精脱逆放气含量的测定
脱碳分析
1次/2小时
逆放管
脱碳
11
粗脱H2S的分析
脱碳分析
1次/2小时
脱硫塔后
按需
脱碳
12
精脱H2S的测定
脱碳分析
1次/4小时
脱硫塔后
100ml
脱碳
13
铜液中高铜的分析
合成分析
1次/1小时
化铜桶
1ml
铜洗
14
铜液中总氨的测定
合成分析
1次/2小时
化铜桶
1ml
铜洗
15
铜洗中CO2的测定
合成分析
1次/4小时
化铜桶
1ml
铜洗
16
精炼气中H2的测定
合成分析
1次/小时
铜分出口
100ml
造气合成
17
合成塔进口气中氢与甲烷的测定
合成分析
1次/0.5小时
合成塔进口
100ml
合成造气
18
合成塔进口气中氨含量的测定
合成分析
1次/4小时
合成塔进口
按需
合成
19
合成塔出口气中氨含量的测定
合成分析
1次/4小时
合成塔出口
按需
合成
20
粗醇中醇前CO2、CO的分析
合成分析
1次/4小时
压缩6段出口
100ml
21
粗醇中醇后CO2、CO＋CH4的分析
合成分析
1次/2小时
醇分入口
100ml
22
提氢中渗透气分析
合成分析
1次/2小时
渗透气出口管道
100ml
合成
23
提氢中尾气分析
合成分析
1次/2小时
尾气出口管道
100ml
合成
24
PH值
合成分析
3次/天
循环水
按需
循环水
25
电导
合成分析
1次/天
循环水
按需
循环水
26
铜离子
合成分析
3次/天
循环水
按需
循环水
27
铵离子
合成分析
3次/天
循环水
按需
循环水
28
碱离子
合成分析
1次/天
循环水
按需
循环水
29
氯离子
合成分析
3次/天
循环水
按需
循环水
30
浊度
合成分析
1次/天
循环水
按需
循环水
31
总硬
合成分析
1次/天
循环水
按需
循环水
32
一次水电导
合成分析
1次/天
循环水
按需
循环水
33
一次水氯
合成分析
1次/天
循环水
按需
循环水
34
粗醇气中醇前CO2、CO分析
甲醇分析
1次/小时
粗醇炉入口
100ml
粗醇
35
粗醇气中醇后CO2、CO＋CH4的分析
甲醇分析
1次/小时
粗醇炉出口
100ml
粗醇铜洗
36
精醇中水份的测定
甲醇分析
1次/小时
采出管线
5ml
精馏
37
精醇中密度的测定
甲醇分析
1次/小时
采出管线
按需
精馏
38
精醇中水溶性的测定
甲醇分析
1次/小时
采出管线
10ml
精馏
39
予后密度的测定
甲醇分析
1次/小时
主塔进料管线
按需
精馏
40
残液密度的测定
甲醇分析
1次/小时
主塔底部
按需
精馏
41
主塔中CO2的测定
碳化分析
1次/15分钟
主塔出口
100ml
碳化
42
付塔中CO2的测定
碳化分析
1次/30分钟
付塔出口
100ml
碳化
43
原料气中CO2的测定
碳化分析
1次/30分钟
二次脱硫塔 后
100ml
碳化
44
付塔中氨含量的测定
碳化分析
3次/班
付塔出口
按需
碳化
45
原料气中H2S的测定
碳化分析
1次/4小时
二次脱硫塔后
10公升
碳化
46
原料气中氨含量的测定
碳化分析
1次/1小时
二次脱硫塔后
按需
碳化
47
贫液残存的分析
脱碳变换分析
1次/1小时
贫液泵出口
按需
脱碳
48
半贫液残存的分析
脱碳变换分析
1次/1小时
半贫液泵出口
按需
脱碳
49
贫液碱度的分析
脱碳变换分析
1次/1小时
贫液泵出口
按需
脱碳
34
第二章生产控制分析规程方法
一、变换分析部分
1.半水煤气（或变换气）的分析
1.1原理
一些气体能被试剂选择吸收，根据吸收前、后混合气体体积的变化，可分别计算出这些气体的含量。
一些可燃性气体可加入部分空气，进行爆炸，根据爆炸前、后气体体积的变化和爆炸后的生成物的体积，可分别计算这些气体的含量。
反应方程式如下：
二氧化碳的吸收：
2KOH＋CO2＝k2CO3+H2O
2NaOH＋CO2＝Na2CO3＋H2O
氧的吸收：
4C6H3（OK）3＋O2＝2（KO）3C6H3－C6H3（OK）3＋2H2O
一氧化碳的吸收：
Cu2CL2＋2CO＝CuCL2.2CO
Cu2CL2.2CO+4NH3+2H20＝2NH4CL＋2Cu＋（HH4）2C2O4
2NH3+H2SO4＝（NH4）2SO4
甲烷、氢和一氧化碳的爆炸
CH4＋2O2 爆炸 CO2＋2H2O
2H2＋O2 爆炸2H2O
2CO＋O2 爆炸 2CO2
1.2分析仪器
奥氏气体分析仪
1.3化学试剂
a、300g/l氢氧化钾或氢氧化钠溶液。
b、焦性没食子酸钾溶液。
c、氨性氯化亚铜溶液或醋酸铜氨液
d、10%硫酸溶液
e、lg/l甲基橙指示剂
f、液体石蜡
1.4测定步骤
⑴用样气对仪器进行置换三次，准确取样气100亳升。
⑵样气送入二氧化碳吸收瓶，吸收6－7次，至读数不变，记下读数为D1。
⑶余气送入氧吸收瓶，吸收6－7次，至读数不变，记下读数为D2。
⑷余气送入一氧化碳吸收瓶，吸收至读数不变，再送入氨吸收瓶，吸收2－3次，至读数不变，记下读数为D3。
⑸余气爆炸
①测定甲烷含量时
排去测定步骤4的部分余气，并准确留样气至量气管的25毫升刻度处，加入75毫升空气，送入爆炸瓶爆炸，记下爆炸后所减少的体积为C。
②甲烷含量已知时
排去测定步骤3的部分空气，并准确留样气至量气管的25毫升刻度处，加入75毫升空气，送入爆炸瓶爆炸，记下爆炸后所减少的体积为C。
⑹爆炸后余气送入二氧化碳吸收瓶，吸收6－7次，至读数不变，记下被吸收的体积为VCO2。
1.5计算
CO2%＝（100－D1）%
O2%＝（D1－D2）%
⑴测定甲烷含量时
CO%＝（D2－D3）%
CH4%＝（VCO2×D3/V）%
H2%=[2/3（C－2VCO2）×D3/V]%
⑵甲烷含量已知时
CO%＝（VCO2×D2/V）%－CH4%
H2%＝［2/3（C－1/2VCO2）×D2/V］%－CH4%
N2%＝100%－CO2%－O2%－CO%－H2%－CH4%
式中：
VCO2——爆炸后吸收二氧化碳的体积，毫升
V——爆炸反应用的样气体积，毫升
1.6注意事项
⑴吸收顺序不能颠倒。
⑵吸收瓶和爆炸瓶的液面高度吸收前后应保持一致。
⑶当吸收剂吸收效率下降时应及时更换。
⑷吸收液不得冲入梳形管内，若吸收液冲入梳形管则应及时用水冲洗干净。
⑸各旋塞应经常擦洗，并涂抹凡士林。
⑹应用铜丝网包扎爆炸瓶。
⑺应防止引爆装置受潮。
⑻爆炸瓶铂金丝有油污或炭渣时，可用电解法除去。
方法如下：
在爆炸瓶内装入5－10%氢氧化钠电解液，将爆炸瓶的两根铂金丝分别接至电压为6－9V直流电源的正、负极，通电进行电解，电解期间更换2－3次正、负极，直至油污和炭渣除净为止。
2.脱硫塔进出口气中硫化氢的分析。
2.1原理
用醋酸锌溶液吸收样气中的硫化氢，生成的硫化锌沉淀与碘作用，在酸性溶液中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，从而求得硫化氢的含量。
反应方程式如下：
ZnAC2＋H2S＝ZnS↓＋2HAC
ZnS＋I2＋2HCL ZnCL2＋2HI＋S↓
I2＋2Na2S2O3 2NaI＋Na2S4O6
2.2分析仪器
⑴碘量瓶250ml或500ml
⑵25毫升棕色酸式滴定管
⑶湿式气体流量计
⑷10毫升、50毫升量杯
2.3化学试剂
⑴碘标准溶液 C（1/2I2）=0.1mol/l或C（1/2I2）＝0.01mol/l
⑵硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）＝0.1mol/l或C（Na2S2O3）=0.01mol/l
⑶1＋1盐酸溶液
⑷5g/l淀粉溶液
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