差热分析实验报告doc.docx

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差热分析实验报告doc

差热分析实验报告

篇一：

差热分析_实验报告

　　学生实验报告

　　实验名称差热分析姓名：

学号：

实验时间:

XX/5/20

　　一、实验目的

　　1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。

　　2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。

二、实验原理1、差热分析原理

　　差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法，简称DTA（DifferentialThermalAnalysis）。

　　物质在受热或者冷却过程中个，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物之间）有温度差；另有一些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变，此时物质的质量不一定改变，但温度必定会变化。

差热分析就是在物质这类性质基础上，基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。

　　DTA的工作原理（图1仪器简易图）是在程序温度控制下恒速升温（或降温）时，通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT，从而以ΔT对T作图得到热谱图曲线（图2差热曲线示意图），进而通过对其分析处理获取所需信息。

　　图1仪器简易图

　　实验仪器实物图

　　图2差热曲线示意图

　　在进行DTA测试是，试样和参比物分别放在两个样品池内（如简易图所示），加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线，称为基线；若试样在某温度范围内有吸热（放热）反应，则试样温度将停止（或加快）上升，试样和参比物之间产生温差ΔT，将该信号放大，有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线，根据出峰的温度及其面积的大小与形状可以进行分析。

　　差热峰的面积与过程的热效应成正比，即

　　ΔH。

式中，m为样品质量；b、d分别为峰的

　　起始、终止时刻；ΔT为时间τ

　　内样品与参比物的温差；

　　代表峰面积；K为仪器常数，可用数学方法推导，但较麻烦，本实验用

　　已知热效应的物质进行标定。

　　三、实验药品和仪器

　　仪器：

HCR型差热分析仪1套药品：

CuSO4·5H2O

　　四、实验步骤

　　1、打开仪器后面面板上的电源开关，指示灯亮，说明整机电源已接通。

开机半个小时后可以进行测试工作。

　　2、双手轻抬起炉子，以左手为中心，右手逆时针轻轻旋转炉子。

左手轻轻扶着炉子上，用左手拇指扶着右手拇指，防止右手抖动。

用右手把参比物放在左边的托盘上，把测量物放在右边的托盘上。

轻轻放下炉体。

（操作时轻上轻下）3、启动热分析软件。

点击新采集，自动弹出【新采集——参数设置】对话框。

左半栏目里填写试样名称、序号、试样重量。

操作人员名字。

在右边栏里进行温度设定。

设置步骤如下：

　　?

点击增加按钮，弹出【阶梯升温——参数设置】对话框，填写升温速率，终

　　值温度，保留时间，设置完毕点击确认按钮。

　　?

继续点击增加按钮，进行上面设置。

采集过程将根据每次设置的参数进行阶

　　梯升温。

　　?

用户可以修改每个阶梯设置的参数值，光标放到要修改的参数上。

单击左键，

　　参数行变蓝色，左键点击修改按钮，弹出次阶梯升温参数。

修改完毕，点击确定按钮。

进入采集状态、

　　4、数据分析：

数据采集结束后，点击数据【数据分析】菜单，选择下拉菜单中的选项，进行对应分析，分析过程：

首先用鼠标选取分析起始点，双击鼠标左键；接着选取分析结束点，双击鼠标左键，此时自动弹出分析结果。

五、实验数据记录及处理

　　1、标准铟

　　Oringin计算峰面积为S=28.380336标准铟理论焓变为ΔH=28.5J/g实测质量为m=10.60mg机器常数为

　　K=ΔH

　　2、五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）

　　=10.644694

篇二：

差热分析实验报告南京大学

　　南京大学物理系实验报告

　　题目实验10.7差热分析

　　姓名朱瑛莺XX年6月6日学号0

　　摘要

　　本实验报告阐述了差热分析实验的基本原理、实验及数据处理方法：

以三氧化二铝（Al2O3）作为参照物,分别测量了五水合硫酸铜（CuSO4?

5H2O）和锡（Sn）

　　样品的差热曲线并对其进行了分析，最后对实验结果进行了讨论。

　　关键词：

差热曲线三氧化二铝锡五水合硫酸铜

　　一、引言

　　差热分析（DTA）是在程序控制下测量物质和参比物之间的温度差与温度（或时间）关系的一种技术。

描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。

由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，因此就其本质来说，差热分析是一种主要与焓变测定有关并借此了解物质有关性质的技术。

　　二、实验目的

　　1、了解差热分析的基本原理和实验基本步骤。

　　2、测量五水硫酸铜和锡的差热曲线,并简单计算曲线峰的面积。

　　三、实验原理

　　3.1差热曲线的形成及差热分析的一般特点

　　物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热或放热现象。

伴随热效应的变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。

另有一些物理变化，虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变，这类变化如玻璃化转变等。

物质发生焓变时质量不一定改变，但温度是必定会变化的。

差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。

　　若将在实验温区内呈热稳定的已知物质（参比物）和试样一起放入加热系统中（图1），并以线性程序温度对它们加热。

在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。

若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。

反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。

只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。

　　在试样和参比物的比热容、导热系数和质量等相同的理想情况，用图1装置测得的试样和参比物的温度及它们之间的温度差随时间的变化如图2所示。

图中参比物的温度始终与程序温度一致，试样温度则随吸热和放热过程的发生而偏离程序温度线。

当Ts-TR=ΔT为零时，因中参比物与试样温度一致，两温度线重合，

　　在ΔT曲线则为一条水平基线。

　　1

　　图1图2

　　试样吸热时ΔT0，在ΔT曲线上是一个向上的放热峰。

由于是线性升温，通过了T-t关系可将ΔT-t图转换成ΔT-T图。

ΔT-t（或T）图即是差热曲线，表示试样和参比物之间的温度差随时间或温度变化的关系。

　　差热曲线直接提供的信息有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数。

由它们不仅可以对物质进行定性和定量分析，而且还可以研究变化过程的动力学。

曲线上峰的起始温度只是实验条件下仪器能够检测到的开始偏离基线的温度。

根据的规定，该起始温度应是峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交点所对应的温度。

若不考虑不同仪器的灵敏度不同等因素，外推起始温度比峰温更接近于热力学平衡温度。

　　由差热曲线获得的重要信息之一是它的峰面积。

根据经验，峰面积和变化过程的热效应有着直接联系，而热效应的大小又取决于活性物质的质量。

Speil指出峰面积与相应过程的焓变成正比：

　　tmDHA=òt2DTdt=a=K（maDH）=KQps1

　　式中，A是差热曲线上的峰面积，由实验测得的差热峰直接得到，K是系数。

在A和K值已知后，即能求得待测物质的热效应QP和焓变ΔH。

　　3.2实验仪器

　　1、计算机一台，差热分析仪一台

　　2、三氧化二铝（Al2O3）样品，五水合硫酸铜（CuSO4?

5H2O）样品，锡（Sn）样品

　　四、实验内容

　　1、启动计算机,打开差热分析程序。

　　2、将三氧化二铝和五水硫酸铜样品放进炉子,降下炉体,点击开始试验。

　　3、将温差△T置零，升温速率设为10℃/min，程序开始自动测量温度和温差的变化,观察屏幕上的差热曲线，最后保存实验数据。

　　4、当差热曲线出现3个峰以后，停止实验。

将升温炉升起，取出五水硫酸铜。

　　5、当炉内温度降后，放入锡样品，再将炉子放下，按照前面的步骤开始试验。

　　6、在锡的一个峰出来之后的适当位置停止试验并取出样品。

　　2

　　7、关闭仪器和电脑，整理。

　　五、实验结果与分析

　　5.1五水硫酸铜差热曲线

　　五水硫酸铜数据作图如图3：

　　图3五水硫酸铜差热曲线图4基线校准后的差热曲线

　　图中可以明显看出有三个峰，其中第一个与第二个峰交叠。

由于基线漂移和较零的问题，差热曲线的基线并不为零。

这里我们先用origin软件对曲线进行基线校准，校准后的图如图4。

　　继续用origin对曲线进行多峰拟合，拟合图像如图5，拟合函数参数见表1，参数A即为峰的面积。

　　图5多峰拟合函数图

　　3

　　表1多峰拟合函数参数表

　　三个峰的特征温度，可以利用切线计算特征温度，切线法如图6所示：

　　图6切线法求特征温度示意图

　　?

T1?

65.5?

C?

A1?

1328.3?

?

由图中可以得到特征温度?

T2?

102.8?

C，峰面积?

A2?

1612.4。

　　?

T?

224.7?

C?

A?

848.9?

3?

3

　　4

　　5.2锡的差热曲线

　　同样，用软件画出锡的差热曲线（图7），并校正基线（图8）：

　　图7锡差热曲线图8校正基线后的差热曲线

　　图9拟合后的差热曲线

　　图9为用高斯函数拟合后的函数图像。

拟合函数具体参数见表2。

　　由图中可以看出，锡的差热曲线只有一个峰，用切线法计（图10）算特征温度为：

　　T4?

182.0?

C

　　峰面积为：

　　A4?

　　427.2

　　5

篇三：

差热分析实验报告

　　深圳大学实验报告

　　课程名称：

　　学院：

化学与化工学院

　　班级：

　　实验时间：

　　实验报告提交时间：

　　教务处制

　　Ⅰ、实验目的与要求

　　1.用差热分析仪对苏州土进行差热分析，并定性解释所得的差热曲线；2.掌握差热分析原理，了解定性分析处理的基本方法；3.了解差热分析仪的构造，学会操作技术。

　　Ⅱ、仪器与试剂

　　1．加热炉部分（包括管式电炉、样品支架、热电偶、差热电偶、通气管等）2．数据处理系统（包括接口单元、A/D转换卡、信号放大系统等）3．显示打印部分（包括计算机、打印机）4.CuSO4·5H2Oα-Al2O3

　　Ⅲ、实验原理

　　1．概述：

　　差热分析（简称DTA）是一种热分析法，可用于鉴别物质并考察物质组成结构以及物质在一定得温度条件下的转化温度、热效应等物理化学性质，它广泛地应用于许多科研领域及生产部门。

　　许多物质在加热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随有焓的改变，因而产生热效应，其表现为该物质与外界环境之间产生温度差，差热分析就是通过测定温度差来鉴别物质，确定其结构，组成或测定其转化温度、热效应等物理化学性质。

　　在测定之前，先要选择一种热中性物质作为参比物，该物质在温度变化的整个过程中不发生任何物理化学变化，不产生任何热效应。

　　将样品与参比物同时放入一个可按规定速度升温或降温的电炉中，然后分别记录参比物的温度（也可记录样品本身或样品附近环境的温度）以及样品与参比物的温度差，随着测定时间的延续，就可以得到一张差热图或热谱图。

图2-1即为一张理想的差热图。

　　t

　　图2-