酱油食醋作业指导.docx
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酱油食醋作业指导
作业指导书
总则
版次
1
主题
酿造酱油
页码
第1页共5页
发布日期
2010年3月1日
酿造酱油检验作业指导书
质量方针:
坚持标准,客观公正,科学检测,精益求精
1、目的:
使酿造酱油标准的技术要求,试验方法,检验规则能正确进行,预防出现错误的检验结果。
2、适用范围:
适用于调味用的酿造酱油。
3、引用标准:
GB18186-2000
GB5461-2000适用盐《氯化钠测定规程》
4、职责:
4.1检验人员应全面执行检验规程。
4.2审核人员负责审核检验记录、数据处理和检验报告。
4.3所室主任负责人质量监督,负有监督检验本程序执行情况的责任。
5、工作秩序
5.1检测前的准备工作:
将所需仪器擦拭干净,放在洁净的工作台上备用。
5.2检验步骤:
5.2.1可溶性总固形物的测定:
吸取试样10ml与100ml容量瓶中,加水稀释至刻度摇匀。
吸取P上述稀释液2.00ml至于已烘至恒重的称重瓶中,移入(103±2)℃电热恒温干燥箱中,将瓶盖至于瓶边,4h后,
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主题
酿造酱油
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发布日期
2010年3月1日
将瓶盖盖好,取出移适应症干燥器内,冷却至室温,称重,再烘0.5h冷却称重,直至两次称重差不超过ling,即为恒重。
计算样品中可溶性总固形物含量按公式:
X:
=<[(m2-m~)/(10/100)*5]*100
无盐固形物含量:
总固形物一氯化钠含量
5.2.2氯化钠测定
仪器:
微量滴定管
试剂:
0.1mol几硝酸银标准溶液:
按GB/T601规定的方法配制标定。
铬酸钾溶液:
(50g/1)称取5克铬酸钾,用少量水溶解后定容至1000ml。
分析步骤:
吸取2ml的稀释液(吸取5ml样品,置于200ml容量瓶中,加水至刻度摇匀)于250ml锥形瓶中,加100ml/欠及1ml铬酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色。
样品中氯化钠的含量按式计算:
X1={(V-V。
)*C:
X0.0585/[2*(5/200)]}*100
5.2.3全氮测定:
仪器:
a、凯式烧瓶500mlb、冷凝液
c、电热恒温干燥箱d、氮球混合
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发布日期
2010年3月1日
e、分析天平感量0.1㎎
f、40%氢氧化钾溶液,称取草40g氢氧化钠,溶于60ml水中
g、0.1mol/L盐酸标液按GB/T601规定的方法配制标定。
分析步骤:
吸取试样2ml,于干燥的凯氏瓶中,加入4克硫酸铜,硫酸钾混合剂10ml硫酸,在通风橱内加热。
待内容物全部炭化、泡沫完全停止后,保持瓶内溶液液微沸。
至炭粒全部消失,消化液呈澄清的浅绿色,继续加入15min,取下,冷却至温室。
缓慢加水120ml,将冷凝管下端的导管侵入盛有30ml2%硼酸溶液及2/u3滴混合指示液的锥形瓶的液面下。
沿凯氏烧瓶缓慢加入40m140%氢氧化钠溶液、2粒锌粒,迅速连接蒸馏装置,接通冷凝水,振摇凯氏烧瓶,加热蒸馏至馏出液约120ml。
降低锥形瓶的位置,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。
停止加热。
用少量的水冲洗冷凝管下端的外部,取下锥形瓶。
用0.1mol/L盐酸标液滴定收集液至紫红色为终点。
记录消耗0.1mol/L盐酸标液的毫升数。
同时做空白试验。
计算:
样品含氮含量:
X:
=(V:
-V1)*C:
*0.014/V*100
式中:
X3一样品中全氮的含量(以氮计),g、100ml
V:
一空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,ml;
C:
一盐酸标准滴定溶液浓度,mol/L;0.014—1.00ml盐酸标准滴定
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发布日期
2010年3月1日
溶[c(HC1)当于氮的质量,g。
5.2.4氨基酸态氮测定:
仪器:
a、酸度计附磁力搅拌器
b、碱式滴定管25ml
c、移液管
试剂:
a、甲醛溶液37%一40%
b、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液按GB/T601规定配制和拟定。
分析步骤:
吸收5ml样品置于10ml容量瓶中,加水至刻度摇匀后吸取20ml,置于200ml烧杯中,加60ml水,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准[C(NaoH)=0.05mol/L]滴定至酸度计指示PH=8.2的毫升数,可计算总酸含量。
加入10ml甲酸溶液,再用氢氧化钠的标液(0.05ml)继续滴定至PH=9.2记录消耗氢氧化钠0.05ml,毫升数继续滴定至PH=9.2,记录消耗氢氧化钠标准的毫升数。
计算:
氨基酸态氮含量
X:
={(V4-V3)*C:
*0.014/[V。
*(5/100)]}*100
5.3检验记录
5.3.1检验过程中,要及时准确地将数据,记录在专用检验记录表格内。
5.3.2检验记录要填写工整,记录有误时不得涂改,允许划改,改
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2010年3月1日
正后,需盖验员名章。
5.5.3对检验过程中出现的异常情况及处理过程,做出详细记录。
5.4检验后工作:
5.4.1对检验设备做仪器设备进行日常维护,清理现场。
5.4.2做好数据处理,准确的计算检验结果。
5.4.3将试验的报告记录,送交技术负责人审核,再送所室负责人签字。
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发布日期
2010年3月1日
酿造食醋检验作业指导书
质量方针:
坚持标准,客观公正,科学检测,精益求精
1、目的:
使食醋标准的技术要求,试验方法、检验规则能正常进行,预防出现错误检验结果。
2、适用范围:
适用于调味用酿造食醋。
3、引用标准:
GB18187一2000
GB/T5009.41《食盐测定》。
4、职责:
4.1检验人员应全面执行检验规程。
4.2所室主任、技术负责人审核检验记录,数据处理和检验报告。
4.3质量负责人负有监督检查本程序执行情况的责任。
5、工作程序:
5.1检验前的准备工作
5.1检验设备的准备:
将检验所用的仪器擦拭干净,放置在规定场所。
5.2检验步骤:
5.2.1总酸测定法按GB/T5009.41一1996.
酸度计法:
吸取稀释液10毫升,放入100毫升烧杯汇总,加蒸馏水60毫升,开动磁力搅拌器,用0.0500N氢氧化钠标准溶液,滴定至PH8.20
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2010年3月1日
记下耗用毫升数。
滴定法:
吸取稀释5毫升,放入250毫升锥形瓶中,加入100毫升蒸馏水及酚酞指示液2滴,用氢氧化钠标准滴定至刚微红,在30秒内不退色为终点。
总酸(以乳酸计:
克/100毫升)
=(V-V。
)*N*0.09/[20*(V1/200)]*100
式中:
0.09一乳酸的毫克当量。
5.2.2不挥发酸测定方法:
仪器:
a、酸度计:
10.1PH
b、单沸式蒸馏装置
c、碱式滴定管
a、0.05ml几氢氧化钠标准溶液按GB/T601规定的方法配制和标定。
d、1%酚酞指示液:
称取1g酚酞,溶于100195%乙醇中。
分析步骤:
将样品摇匀后,准确吸取2ml移入单沸式蒸馏装置的蒸馏管中,加入5ml水摇匀,将蒸馏管插入装有适量水的蒸馏瓶中,连接蒸馏器和冷凝器,并将冷凝管下端的导管侵入盛有10ml的锥形瓶的液面下。
计算:
样品不挥发酸含量:
X=(V-V0)*c*0.090/2*100
式中:
X一样品中不挥发酸的含量(以乳酸计),g/100ml;
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2010年3月1日
V一滴定样品时消耗0.05mol几氢氧化钠标液的体积,ml;
V。
一空白试验消耗0.05mol几氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
C一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol几;
0.090一1.00ml氢氧化钠的含量,g/100ml;
可溶性无盐固形物的含量按式计算X=X3-X2
5.2.3可溶性无盐固形物测定:
X1=X3-X2
式中:
X1一样品中可溶性无盐固形物的含量,g/100ml;
X3一样品中可溶性总固形物的含量,g/100ml;
X3一样品中氯化钠的含量,g/100ml。
5.2.3.1可溶性总固形物仪器:
a分析天平:
感量0.1㎎b电热恒温干燥箱
c移液管d称量瓶25ml
检验步骤:
吸取样品2.00ml置于已烘至恒温的称重瓶中,移入(103±2)℃电热恒温干燥箱中,将瓶盖至于瓶边,4h后,将瓶盖盖好,取出移适应症干燥器内,冷却至温室,称重,再烘0.5,冷却称量,直至两次称量差不超过1㎎,即为恒重。
计算样品中可深性总固形物含量按式计算:
X3=(m2-m1)/2*100
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第4页共6页
发布日期
2010年3月1日
式中:
X3一样品可溶性总固形物含量,g/100ml
m2一恒重后可溶性总固物和称重瓶的质量,g;
m3一称重瓶的质量,g。
5.2.3.2氯化钠的测定:
仪器:
微量滴定管
试剂:
0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液,按GB/T601规定的方法配制和标定,铬酸钾溶液(50g几)称5g铬酸钾用少量溶解后深至100ml。
分析步骤:
吸取2ml样品置于250mm三角瓶,加100ml及1mt铬酸钾溶液,混匀,在白色瓷砖的背景下,用0.1mol几硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色,同时做空白试验。
计算:
样品中氯化钠含量按式计算:
X2=(V2-V1)*C:
*0.0585/2*100
式中:
X2一样品中氯化钠的含量,g/100ml;
V2一滴定样品稀释液消耗0.1mol几硝酸银标准溶液的体积,ml;
Vi一空白试验消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积,ml;
C1一硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L;
0.058一1.00ml硝酸银标硝酸标准滴定溶液
[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当于氯化钠的质量,g。
5.2.4氨基酸态氮测定:
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2010年3月1日
5.2.4.1酸度计法:
a、同总酸测定
b、加入甲醛溶液10毫升,开动磁力搅拌器,然后,用氢氧化钠标液滴定与PH值9.20为终点。
记下加入甲醛后耗用氢氧化钠标液毫升数。
5.2.4.2滴定法:
a、同总酸测定
b、加入甲醛溶液10毫升,摇匀。
加溴麝香草酚蓝指示液1毫升,然后,用氢氧化钠标液滴定至蓝紫色为终点。
计算:
X(以氮计,克/100毫升)=
(V-V0)*N*0.014/[20*(V:
/200)]*100
式中:
V一样品加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数;
V。
一试剂空白加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数;
N一氢氧化钠标准溶液的当量浓度;
0.014一氮的毫克当量
5.3检验记录
5.3.1在检验过程中,要及时准确地将数据,记录在专用检验记录表格内。
5.3.2检验记录要填写工整,记录有误时不得涂改,允许划改,改正后,需盖检验员名章。
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5.5.3对检验过程中出现的异常情况及处理过程,做出详细记录。
5.4检验后工作:
5.4.1对检验设备做仪器状态检查,进行日常维护,清理现场。
5.4.2做好数据处理,准确的计算检验结果。
5.4.3将试验的报告记录,送交技术负责人审核,再送所室负责人签字。