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土壤农化分析常用化指标测定方法

土壤农化分析常用指标测定方法

土壤有机质测定

一、原理

170~180℃条件下,用一定浓度的K2Cr2O7-H2SO4溶液(过量)氧化土壤有机质,剩余的K2Cr2O7用FeSO4滴定,由消耗的K2Cr2O7量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质含量。

其反应式如下:

K2Cr2O7与有机碳反应

K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O

过量的K2Cr2O7与FeSO4的滴定反应

K2Cr2O7+4FeSO4+7H2SO4→K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O

二、试剂

1、0.4mol/L(

K2Cr2O7-浓H2SO4)标准溶液:

称取经130℃烘干的K2Cr2O7(AR)39.2245g溶于水中,加热溶解后加入1000mL浓H2SO4定容至2000mL。

2、0.2mol/LFeSO4溶液:

称取FeSO4(AR)56g溶于水中,加浓硫酸5mL,稀释至1L。

3、石英砂:

粉末状。

三、实验步骤

称取<0.25mm风干土0.5×××~1.0×××g于干燥试管中。

加入少量水润湿样品,准确沿避缓慢加入10.0mLK2Cr2O7-H2SO4混合液,摇分散土样,加入小漏斗,放入铁丝笼中。

将铁丝笼放入已开启185~190℃油浴锅中(使温度在170~180℃)沸腾准确5分钟;取出稍冷,擦净试管外壁油污(同时做空白实验);冷却后把溶液全部转移到200~250mL三角瓶中(最后体积控制在60~70mL),加入指示剂3滴,用已知浓度的FeSO4滴定。

四、结果计算

有机质

式中:

V0——滴定空白所用的FeSO4溶液的体积(mL);

V——滴定样品所用的FeSO4溶液的体积(mL);

c——0.2mol/LFeSO4溶液准确浓度;

3.0——1/4碳原子的摩尔质量(g/mol);

10-3——将mL换算为L;

1.1——氧化校正系数;

1.724——土壤有机碳换算成土壤有机质的平均换算系数。

土壤全氮测定

一、原理

样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解,转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。

碱性条件下蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以标准酸溶液滴定,求出全氮的含量。

二、试剂

1、浓硫酸(CP)

2、10mol/LNaOH:

称取400gNaOH(AR)溶于水中定容至1L。

3、2%H3BO3-指示剂溶液:

20gH3BO3溶于1L水中,每升H3BO3溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色,宜现配,不宜久置。

4、混合加速剂:

K2SO4:

CuSO4:

Se=100:

10:

1即100gK2SO4(CP)、10gCuSO4(CP)和1gSe粉混合研磨,通过80目筛充分混匀(注意戴口罩),消煮时每毫升硫酸加0.37g混合加速剂。

5、0.02mol/L(

H2SO4)标准液:

吸取H2SO42.83mL,加水稀释至5000mL,然后用0.0100mol/L硼砂标定。

三、步骤

1、消煮

称取<0.15mm风干土样1.××××g送入干燥的消煮管底部,加入加速剂2g和浓硫酸5mL,摇匀。

将消煮管放置电炉上用低温加热10~15min,管内反应缓和时可加强火力使消煮的土液保持微沸,加热的部位不超过瓶中的液面,以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解。

消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。

待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h。

消煮完毕,待消煮液稍冷,加入2/3的水,冷却后定容。

2、蒸馏

检查装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗干净。

吸取10mL消煮液加入蒸馏器中,于出口处放置一装有5mL2%H3BO3-指示剂溶液的三角瓶,从蒸馏器的另一入口加入20mL10mol/L的NaOH,开始蒸馏,至馏出液为60~70mL时可停止蒸馏。

3、滴定

用0.02mol/L(

H2SO4)酸标准液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为紫红色,记录所用的酸标准液体积(mL)。

四、结果计算

土壤全氮N(g/kg)=

式中:

V——滴定样品时所用的酸标准液的体积(mL);

V0——滴定空白时所用的酸标准液的体积(mL);

c——0.02mol/L(

H2SO4)酸标准液的浓度;

14.0——氮原子的摩尔质量(g/mol);

10-3——将mL换算成L;

m——烘干土的质量(g)。

 

土壤碱解氮测定

一、原理

在扩散皿中,用1.07mol/LNaOH水解土壤,使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3,NH3扩散后为2%H3BO3所吸收。

2%H3BO3吸收液中的NH3再用标准酸滴定,由此算出土壤中碱解氮的含量。

二、试剂

1、1.07mol/LNaOH溶液:

称取42.8gNaOH溶于水中,定容至1L。

2、0.02mol/L(

H2SO4)酸标准液。

3、2%H3BO3:

20gH3BO3溶于1L水中,每升H3BO3溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色。

4、碱性胶液:

取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70~80℃搅拌促溶,约1h后放冷。

加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL,搅拌、放冷。

离心除去泡沫和不溶物,清液贮于具塞玻璃瓶中备用。

5、FeSO4·7H2O粉末:

将FeSO4·7H2O(CP)磨细,装入密闭瓶中,存于阴凉处。

6、AgSO4饱和溶液。

三、步骤

称取<1mm风干土样2.00g及FeSO4·7H2O粉末0.20g,置于洁净的扩散皿外室,轻轻转扩散皿,使土样与FeSO4·7H2O粉末均匀地铺平。

在扩散皿外室加入0.1mL饱和AgSO4溶液。

在扩散皿内室加入2%H3BO32mL,然后在扩散皿外室边缘涂抹碱性胶,盖上毛玻璃,旋转数次,使皿边缘与毛玻璃完全粘合。

再渐渐转开毛玻璃一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入1.07mol/LNaOH溶液10mL,立即盖严,轻轻旋转扩散皿,让碱液盖住左右土壤。

再用橡皮筋固定,随后小心平放在40±1℃恒温箱中,碱解扩散24±0.5h后取出。

内室吸收液中的NH3用0.01mol/L(

H2SO4)酸标准液滴定。

四、结果计算

碱解氮N(mg/kg)=

式中:

c——0.01mol/L(

H2SO4)酸标准液的浓度(mol/L);

V——样品滴定时用去0.01mol/L(

H2SO4)酸标准液的体积(mL);

V0——空白试验滴定时用去0.01mol/L(

H2SO4)酸标准液的体积(mL);

14.0——氮原子的摩尔质量(g/mol);

103——将L换算成mL;

m——烘干土的质量(g)。

两次平行测定允许的误差为5mg/kg。

 

土壤有效硫测定

一、原理

酸性土壤用磷酸盐(石灰性土用氯化钙)浸提,浸出液中少量有机质用过氧化氢去除后,硫酸根用比浊法测定。

二、试剂

1、磷酸盐浸提剂:

称取Ca(H2PO4)2·H2O(CP)2.04g溶于水中,稀释至1L。

2、30%H2O2。

3、HCl1:

4溶液。

4、氯化钡晶粒,≤0.25mm。

5、100μg/LS标液:

称取K2SO4(AR)0.5436g溶于水,定容至1L。

三、步骤

1、浸提

称取风干土10.00g于100mL三角瓶中,加浸提剂50mL,振荡1h,干过滤。

2、比浊

吸取滤液25mL于100mL三角瓶中,在电热板或沙浴上加热,用过氧化氢3~5滴氧化有机物。

待有机物分解完全后继续煮沸,除尽过氧化氢。

加入(1:

4)盐酸1mL,用水洗入25mL容量瓶中,加入阿拉伯胶溶液2mL,用水定容。

倒入100mL烧杯中,加氯化钡晶粒1g,用电磁搅拌器搅拌1min。

5~30min内用3cm比色槽440nm波长比浊,同时做空白对照。

3、工作曲线

将硫标准液稀释至ρ(S)=10μg/mL。

吸取0.00,1.00,3.00,5.00,8.00,10.00,12.00mL分别放入25mL容量瓶中,加入1mL盐酸和2mL阿拉伯胶溶液,用水定容。

得到0.00,0.40,1.20,2.00,3.20,1.00,4.80μg/mLS标准系列溶液。

转入100mL烧杯,加入1g氯化钡晶粒,电磁搅拌器搅拌1min后在5~30min内440nm比浊。

四、结果计算

土壤有效硫S(mg/kg)=

式中:

ρ——测定液中硫的质量浓度(μg/mL);

V——测定时定容体积(mL);

ts——分取倍数;

m——烘干土质量(g)。

允许相对偏差≤10%。

 

土壤全磷测定

一、原理

用高氯酸分解样品,因为它既是一种强酸,又是一种强氧化剂,能氧化有机质,分解矿物质,而且高氯酸的脱水作用很强,有助于胶状硅的脱水,并能与Fe3+络合,在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。

硫酸的存在提高消化液的温度,同时防止消化过程中溶液蒸干,以利消化作用的顺利进行。

本法用于一般土壤样品分解率达97%~98%,但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。

溶液中的磷测定采用钼锑抗比色法。

二、试剂

1、NaOH。

2、无水乙醇。

3、100g/L碳酸钠溶液:

10g无水碳酸钠溶于水后,定容至100mL。

4、50mL/L硫酸溶液:

吸取5mL浓硫酸稀释定容至100mL。

5、3mol/L硫酸溶液:

量取160mL浓硫酸稀释定容至1000mL。

6、硫酸钼锑贮备液:

量取153mL浓硫酸,缓缓加入400mL水中,不断搅拌,冷却。

加入10g钼酸铵搅拌溶解完全,然后加入0.5g酒石酸锑钾搅拌溶解。

定容至1000mL,贮存于棕色瓶中。

7、钼锑抗显色剂:

称取1.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中,现配现用。

8、磷标准贮备液:

准确称取经105℃烘干2h的磷酸二氢钾(GR)0.4390g,用水溶解后,加入5mL浓硫酸,然后加水定容至1000mL,该溶液含磷100mg/L。

三、步骤

1、待测液的制备

准确称取<0.15mm土样0.5×××~1.××××g,置于50mL消煮管中,以少量水润湿后,加浓硫酸8mL,摇匀后,再加70%~72%HClO410滴,摇匀,管口加一小漏斗,置于电炉上消煮(至溶液开始转白后继续消煮)20min。

全部消煮时间为40~60min,同时做空白。

将冷却的消煮液加30~40mL水转移至100mL容量瓶中,冷却后定容。

2、测定

吸取澄清液或滤液5mL至50mL容量瓶中,加水稀释至30mL,加2,4-二硝基酚指示剂2滴,滴加4mol/LNaOH溶液直至溶液变为黄色,再加1NH2SO41滴,使溶液黄色刚好褪去。

然后加钼锑抗显色剂5mL,加水定容至50mL,摇匀。

30min后700nm波长进行比色。

3、标准曲线

准确吸取5μg/mL,P标准溶液0、1、2、3、4、6、8、10mL,分别放入50mL容量瓶中,加水至约30mL,再加空白试验定容后的消煮液5mL,加入2,4-二硝基酚指示剂2滴调节酸度,然后加入钼锑抗显色剂5mL,最后用水定容至50mL。

30min后700nm比色。

各瓶比色液磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/mLP。

四、结果计算

土壤全磷P(g/kg)=

式中:

ρ——待测液中磷的质量浓度(μg/mL);

V——样品制备液的体积(mL);

m——烘干土质量(g);

V1——吸取滤液体积(mL);

V2——待测液体积(50mL);

10-3——将μg数换算成每kg土壤中含磷的g数的乘数。

 

酸性土壤有效磷测定

一、原理

酸性土壤中磷的形态主要为各种磷酸铁铝化合物,用酸性氟化铵浸提,则形成氟铝化铵和氟铁化铵的络合物,磷酸根离子被释放提取到溶液中来,反应如下:

3NH4F+3HF+AlPO4→H3PO4+(NH4)3AlF6

3NH4F+3HF+FePO4→H3PO4+(NH4)3FeF6

同时,浸提液本身所带的酸性也能溶解土壤中一部分比较活泼的磷酸钙累化合物,并防止在浸提过程中的磷酸钙的次生沉淀反应。

被浸提出来的磷酸,在一定酸度下与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,当用抗坏血酸还原时,可生成蓝色的磷钼蓝,溶液蓝色深浅与磷的含量成正比关系。

二、试剂

1、0.5mol/L盐酸溶液:

20.2mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL。

2、1mol/L氟化铵溶液:

溶解NH4F37g于水中,稀释至1L,贮存于塑料瓶中。

3、浸提剂:

分别吸取1.0mol/LNH4F溶液15mL和0.5mol/LHCl溶液25mL,定容至500mL。

4、钼锑抗显色剂。

三、步骤

称<1mm风干土2.00g于干燥塑料瓶→加入20.0mL0.03mol/LNH4F-0.025mol/LHCl→加塞,振荡30min→立即干过滤→吸取滤液5.0mL至50mL容量瓶中→加入10.0mL0.8mol/LH3BO3→加纯水20mL左右→加3滴2,6-二硝基酚→用4mol/LNaOH调至刚显黄色→加入1~2滴稀HCl至黄色刚好褪去→加入5.0mL钼锑抗→定容→30min后在722分光光度计上以700nm波长比色;同时做空白实验。

标准曲线的配置:

分别吸取标准液0.0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0(mL)放入50mL容量瓶中→加纯水至30mL左右→调酸度→加钼锑抗→定容→30min后比色。

四、结果计算

式中:

c——待测液中磷的质量浓度(μg/mL);

V——样品制备液体积(mL);

V1——吸取滤液体积(mL);

V2——待测液体积(mL)。

土壤中全钾测定

一、原理

用NaOH熔融土壤与Na2CO3熔融土壤原理一样,即增加盐基成分,促进硅酸盐的分解,以利于各种元素的溶解。

样品经碱熔后,使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物,用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续,稀释后即可直接用火焰光度计测定。

二、试剂

1、无水乙醇。

2、H2SO4(1:

3)溶液。

3、HCl(1:

1)溶液。

4、0.2mol/LH2SO4溶液。

5、100mg/LK标准溶液:

准确称取KCl(AR,110℃烘干2h)0.1907g溶于水定容至1L,贮存于塑料瓶中。

三、步骤

1、待测液制备

称取<0.15mm烘干土样约0.2500g于银或镍坩埚底部,用无水酒精稍湿润样品,然后加固体NaOH2.0g,平铺于土样的表面,暂放于大干燥器中,以防吸湿。

将坩埚加盖留一小缝放在高温电炉内,先以低温加热,然后逐渐升高温度至450℃,保持此温度15min,熔融完毕。

转动坩埚,使熔融物均匀地附在坩埚壁上。

将坩埚冷却后,加入水10mL,加热至80℃左右,待熔块溶解后,再煮5min,转入50mL容量瓶中,然后用少量0.2mol/LH2SO4溶液清洗数次,一起倒入容量瓶内,使总体积至约40mL,再加HCl(1:

1)5滴和H2SO4(1:

3)5mL,用水定容,过滤。

2、测定

吸取待测液5.00或10.00mL于50mL容量瓶中,用水定容,直接在火焰光度计上测定,然后从工作曲线上查得待测液的K浓度(μg/mL)。

四、结果计算

土壤全钾(K,g/kg)=

式中:

ρ——从标准曲线上查得待测液中K的质量浓度(μg/mL);

V——测读液的定容体积(mL);

ts——分取倍数;

m——烘干土质量(g);

106——将μg换算成g的除数。

样品含钾量等于10g/kg时,两次平行测定的结果允许差为0.5g/kg。

土壤速效钾测定

一、原理

以NH4OAc溶液为浸提剂,NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶性K+一起进入溶液。

浸提液中的钾含量与火焰光度成正比,可直接用火焰光度计测定。

二、试剂

1、1mol/L中性NH4OAc(pH=7)溶液:

称取化学纯CH3COONH477.09g加水稀释,定容至1L,用HOAc或NH4OH调节至pH=7.0。

2、K标准溶液:

称取KCl(AR,110℃烘干2h)0.1907g,用1mol/L中性NH4OAc溶液定容至1L,即为含K100mg/L的中性NH4OAc溶液。

三、步骤

称取风干土壤样品2.00g放入塑料瓶中→加入20.0mL1mol/L的NH4OAc→振荡30min→干过滤→上机测定。

标准曲线配置浓度:

0.0,1.0,2.0,4.0,8.0,12.0,16.0(ppm)

四、结果计算

式中:

c——从标准曲线上查得待测液中K的质量浓度(μg/mL);

V——加入的浸提剂体积(mL);

m——烘干土质量(g)。

 

土壤有效硼测定

一、原理

土壤中的有效硼可用沸水浸提,加入CaCl2以后便于得到澄清的滤液。

水溶液中的硼可以不经分离直接测定,一般用姜黄素比色法。

二、试剂

1、95%乙醇。

2、无水乙醇。

3、姜黄素-草酸溶液:

称取姜黄素0.04g和草酸(AR)5g溶于无水乙醇中,加入6mol/LHCl4.2mL,定容至100mL。

贮存于塑料瓶中,低温保存可延长至3~5天。

4、100mg/LB标准溶液:

称取H3BO3(GR)0.5716g溶于去离子水中,定容至1L,移入干塑料瓶中保存。

三、步骤

称取过1mm筛风干土样10.00g于150mL石英三角瓶中,加去离子水20mL,连接回流冷凝器后,放在电热板上煮沸5min,冷却,加1mol/L1/2CaCl2溶液2~4滴,激烈摇动,放置5min左右,用定量滤纸过滤入塑料瓶中,滤液必须清亮。

吸取1.00mL滤液于瓷蒸发皿中,加入姜黄素-草酸溶液4mL。

略加摇动均匀,在55±3℃水浴上蒸干,继续在水浴上蒸干15min以除去残存水分,冷却至室温。

在蒸发过程中显出红色。

用移液管加入95%乙醇20mL,用塑料棒搅拌使残渣完全溶解,在550nm波长比色,用乙醇调零。

分别吸取硼浓度分别为0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/mL的标准系列硼溶液各1mL放入瓷蒸发皿中,加姜黄素-草酸溶液4mL,按上述步骤显色和比色,绘制标准曲线。

四、结果计算

土壤中有效硼(B,μg/mL)=2·ρ

式中:

2——水土比,热水浸提时所用的水的体积(mL)/称取土样的质量(g);

ρ——测定液中硼的质量浓度(μg/mL)。

中性和酸性土壤有效铜、锌测定

一、原理

0.1mol/LHCl浸提土壤有效铜、锌,不但包括了土壤水溶态和代换态的铜、锌,还能释放酸溶性化合物中的铜、锌,后者对植物的有效性则较低。

浸提液中的铜、锌可直接用原子吸收分光光度法测定。

二、试剂

1、0.1mol/L盐酸(GR)溶液。

2、100mg/LCu标准溶液:

溶解纯金属铜0.1000g于1:

1HNO350mL溶液中,用去离子水稀释定容至1L。

3、100mg/LZn标准溶液:

溶解纯金属锌0.1000g于1:

1HCl50mL溶液中,用去离子水稀释定容至1L。

三、步骤

称取通过1mm筛的风干土样10.00g放入100mL塑料瓶中,加0.1mol/LHCl50.0mL,25℃振荡1.5h,过滤。

滤液、空白液和标准溶液中的Cu、Zn用原子吸收分光光度计测定。

标准曲线:

Cu:

0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0

Zn:

0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0

标准曲线用0.1mol/LHCl稀释定容。

四、结果计算

土壤有效Cu、Zn(mg/kg)=(ρ-ρ0)·V/m

式中:

ρ——标准曲线查得待测液中Cu或Zn的质量浓度(μg/mL);

ρ0——标准曲线查得空白溶液Cu或Zn的质量浓度(μg/mL);

V——加入的浸提剂体积(mL);

m——烘干土的质量(g)。

土壤交换性钙、镁测定

一、原理

用1mol/L中型乙酸铵溶液反复处理土壤,使土壤成为饱和土。

浸出液包含全部交换性盐基,它们都以醋酸盐状态存在。

浸出液中的钙、镁用中性乙酸铵定容后、加入释放剂Sr消除铝、硅、磷干扰后,可用原子吸收分光光度法测定。

二、试剂

1、1mol/L中性NH4OAc(pH=7)溶液:

称取化学纯CH3COONH477.09g加水稀释,定容至1L,用HOAc或NH4OH调节至pH=7.0。

2、3%氯化锶溶液。

上机时使配制的溶液中含锶1000mg/L。

3、1000mg/LCa标准溶液:

称取CaCO3(AR,110℃烘4h)2.4972g溶于1mol/LHCl中,煮沸赶去CO2,用水洗入1L容量瓶中定容。

4、1000mg/LMg标准溶液:

称取金属镁(光谱纯)1.0000g溶于少量6mol/LHCl中,用水洗入1L容量瓶定容。

三、步骤

1、待测液制备

称取过1mm筛的风干土样1.00g,放入10mL离心管中,沿离心管壁加入少量1mol/L中性乙酸铵溶液,用橡皮头玻璃棒搅拌土样,使其成为泥浆状态,然后用乙酸铵溶液洗涤橡皮头玻璃棒,洗液收入离心管内。

将离心管成对放在已经调平的粗天平两盘,用乙酸铵溶液使之质量平衡,平衡好的离心管对称放入离心机中,以3000~400r/min的速度离心3~5min,将清夜过滤到100mL容量瓶备用。

如此用1mol/L的乙酸铵溶液反复处理3~5次,直到最后浸出液中无钙离子反应后,用1mol/L乙酸铵定容。

2、样品的测定

吸取1mol/L乙酸铵处理土壤的浸出液20.00mL于25mL容量瓶中,加入3%氯化锶溶液2.5mL,用1mol/L乙酸铵溶液定容。

定容后的溶液直接在原子吸收分光光度计上测定。

3、标准曲线配制

分别吸取100μg/mL的Ca标准溶液和10μg/mL的Mg标准液0、0.5、1、2、4、6mL至50mL容量瓶中,加入3%氯化锶溶液5mL,用1mol/L乙酸铵溶液定容后,直接在原子吸收分光光度计上测定。

四、结果计算

土壤交换性钙(

Ca2+,cmol/kg)=

土壤交换性镁(

Mg2+,cmol/kg)=

式中:

ρ——从工作曲线上查得待测液的钙、镁质量浓度(μg/mL);

V——测读体积(25mL);

ts——分取倍数,ts=5;

m——烘干土质量(g);

20.4——

Ca2+的摩尔质量(g/mol);

12.153——

Mg2+的摩尔质量(g/mol);

1000——将微克换算成毫克。

植物全氮、全磷含量测定

一、原理

植物样品在浓硫酸溶液中,历经脱水碳化、氧化等一系列作用,而氧化剂过氧化氢在热浓硫酸溶液中分解出的活性氧原子具有强烈的氧化作用,分解浓硫酸没有破坏的有机物和碳。

使有机氮、磷等转化为无机铵盐和磷酸盐等。

生成的铵盐可用纳氏比色法测定,磷酸盐可用钼锑抗比色法测定。

二、试剂

1、浓硫酸。

2、30%H2O2。

3、纳氏试剂:

称取HgI9.0g溶于1000mL1.2%KI溶液。

4、鳌合剂:

称取500g酒石酸钾钠和10gNaOH置于1000mL烧杯,加蒸馏水500mL,沸水浴中加热3~4h,冷却定容至1L。

5、保护胶:

称取阿拉伯胶2.0g置于1000mL烧杯,加水500mL溶解,再加1.6mol/LNaOH10mL和纳氏试剂2mL,定容至1L。

6、1.6mol/LNaOH:

称取64.0gNaOH,溶解定容至1000mL。

7、100mg/LN(NH4+-N)标准溶液:

称取烘干NH4Cl(AR)0.3817g溶于水中,定容至1000mL。

8、钼锑抗显色剂。

9、4mol/LNaOH溶液,1mol/LH2SO4溶液,2,4-二硝基酚指示剂。

10、50mg/LP

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