分子筛脱水操作手册.docx
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分子筛脱水操作手册
分子筛脱水装置操作手册
1.基础数据
1.1介质：
二氧化碳
1.2装置规模：
1.3处理量变化范围：
50%～120%
1.4干燥塔进口原料气参数如下：
项目名称
组成mol%
进装置温度℃
操作/设计压力MPa（G）
质量流量kg/h
摩尔流量kgmol/h
平均分子量
质量密度kg/m3
粘度mPa·s
组成mol%
METHANE：
CH4
ETHANE：
C2H6
PROPANE：
C3H8
BUTANE：
C4H10
IPENTANE：
C5H12
N2
He
H2
CO2
H2O
气相分数
1.5脱水深度：
脱水后二氧化碳气含水15ppm。
2.吸附原理
2.1基本概念
吸附是指：
当两种相态不同的物质接触时，其中密度较低物质的分子在密度较高的物质表面被富集的现象和过程。
具有吸附作用的物质（一般为密度相对较大的多孔固体）被称为吸附剂，被吸附的物质（一般为密度相对较小的气体或液体）称为吸附质。
吸附按其性质的不同可分为四大类，即：
化学吸附、活性吸附、毛细管凝缩、物理吸附。
化学吸附：
是指吸附剂与吸附质间发生有化学反应，并在吸附剂表面生成化合物的吸附过程。
其吸附过程一般进行的很慢，且解吸过程非常困难。
活性吸附：
是指吸附剂与吸附质间生成有表面络合物的吸附过程。
其解吸过程一般也较困难。
毛细管凝缩：
是指固体吸附剂在吸附蒸汽时，在吸附剂孔隙内发生的凝结现象。
一般需加热才能完全再生。
物理吸附：
是指依靠吸附剂与吸附质分子间的分子力（即范德华力）进行的吸附。
其特点是：
吸附过程中没有化学反应，吸附过程进行的极快，参与吸附的各相物质间的平衡在瞬间即可完成，并且这种吸附是完全可逆的。
2.2工艺原理
本装置采用变温吸附技术进行气体分离提纯，变温吸附技术是以吸附剂（多孔固体物质）内部表面对气体分子的物理吸附为基础，利用吸附剂对气体的吸附容量随吸附温度不同而变化的特性，吸附剂对不同气体组份有选择性吸附的条件下，低温时吸附混合气中的某些组份，未被吸附组份通过吸附床层流出，高温时脱附这些被吸附的组份，以进行下一次低温吸附，可采用多个吸附塔，从而达到气体的连续分离的目的。
净化工序的作用是脱除原料气中的H2O，从而得到净化后的二氧化碳。
3.供货范围
序号
设备名称
设备位号
材质
数量
备注
1
干燥塔
S30403
2
2
预干燥塔
S30403
1
3
防爆电加热器（含温控柜）
S30403
1
4
程控阀
12
5
温度变送器
2
4.工艺流程
4.1工艺流程描述
本项目原料气压力为4.05MPa，温度为20-30℃，原料气进入脱水界区二氧化碳干燥填料塔脱水，干燥后的物料送出界区。
原料气含饱和水，进入脱水界区后分为两股，工艺气这股物料经适当调压后进入处于吸附状态的干燥塔，水份停留在干燥塔中，经过脱水的气体送出界区。
再生气取自原料气，这股物料作为再生气进入到预干燥塔，预干燥塔脱水后的再生气经电加热器加热到200℃（电加热器出口温度报警值：
210℃）后进入到处于再生加热状态的干燥塔，塔体出口温度达到150℃左右，在高温的状态下再生气将干燥塔内的水份带出，实际温度值设定以现场露点分析仪为准，在保证需要露点的条件下，尽可能降低电加热器能耗，尽量延长吸附周期和降低分子筛床层加热温度，以延长分子筛寿命。
高温再生气送出界区进行冷却，经过再生气换热器，换热温度达到原料气温度，进入再生气分离器除去水份与工艺气汇合后作为原料气返回干燥塔。
两台干燥塔交替使用，从而达到了连续运行、不间断对二氧化碳进行干燥的目的。
预干燥塔的再生过程和干燥塔的再生过程一样，只是通过阀门切换使再生气流向相反，在主干燥塔加热再生结束后，即转为冷吹过程。
其具体过程：
再生气通过阀门切换进入到干燥塔，对干燥塔进行冷却，同时也是再生气自身预脱水，然后经再生气电加热器加热到200℃后进入到预干燥塔，对预干燥塔进行加热再生，将其吸附的水份带出，然后送出界区进行冷却至45℃以下，经过再生气换热器换热，温度达到原料气温度，然后进入再生气分离器除去水份与工艺气汇合后作为原料气，进入正在吸附的干燥塔。
预干燥塔通过阀门的切换、再生气流向的改变交替进行着冷吹（又称预干燥）、加热（又称再生）两个步骤，从而实现了对再生气进行预干燥的作用。
所以在预干燥塔加热的时候，干燥塔中冷吹的塔起到了再生气预干燥的作用，这时它也可以称作再生气预干燥塔。
4.2吸附塔工作时序
每台吸附塔设计满负荷连续工作8小时，再生周期（加热+冷吹）也为8小时，装置吸附及再生切换控制时序见下表。
设计处理量变化范围50%～120%，可根据下表所给定时间来进行适当的调节，以满足来气量的要求。
下表中30%为最低极限处理气量，不建议系统在该处理气量下运行。
5.设备参数
5.1干燥塔
5.2预干燥塔
5.3防爆电加热器
5.4程控阀
见程控阀使用说明书。
6.装置开车及停车步骤
6.1初次开车前的准备
在分子筛脱水装置安装完成后，在所有设备和检测仪表、控制系统通过调试合格前提下，本装置可以进入开车阶段。
最初的开车前应做如下准备工作。
设备检查：
主要检查干燥塔的上下筛网完好状况，清除所有容器设备内的污物，拆除所有不需要的盲板。
空气吹扫：
清除设备和管路中的焊渣等污物。
吸附剂填料：
按照装填顺序从下至上依次装填。
氮气置换：
吸附剂装填封罐后进行气密性试验，气密性试验完成，设备泄压后，可进行氮气置换，下面按照各工序叙述氮气置换部分。
在置换的过程中注意以下几点：
置换氮气的压力不能超过设备的工作压力。
现场放空管或厂区放空总管开启排放口，以便置换后氮气放空。
置换氮气经过的管道上的阀门必须处于全开的位置。
工艺设备的排污阀门在置换氮气经过该设备时，要开启2-3次，每次开启时间1-3分钟。
分析取样口取样分析气体中的氧含量，取样口的气体经分析，氧含量小于0.5v%可视置换合格。
氮气置换完成后，如暂时不开工，必须用清洁干燥的氮气保压，并关闭所有工艺用阀。
6.2正常运行时工艺阀门的设定
（1）全关闭状态的工艺阀门
部分工艺阀门在装置正常运行期间需要处于全关闭状态，下面列出这类阀门。
过滤器、分离器、电加热器等压力容器的放空阀和排污阀；
工艺管线的放空阀、取样阀、排污阀。
所有工艺管线的旁路阀。
（2）全开启状态的工艺阀门
部分工艺阀门在装置正常运行期间需要处于全开启状态，下面列出这类阀门。
调节阀的前后切断阀；
流量计的前后切断阀；
安全阀的进口阀、出口阀；
压力表的压力表阀；
主管线上其它手动阀门；
压力变送器的气源阀。
6.3装置启动
装置启动前应关闭和开启的阀门
关闭以下阀门：
Ø过滤器、分离器、电加热器等压力容器的放空阀和排污阀；
Ø工艺管线的放空阀、取样阀、排污阀；
Ø所有工艺管线的旁路阀。
开启以下阀门：
Ø调节阀的前后切断阀；
Ø流量计的前后切断阀；
Ø安全阀的进口阀、出口阀；
Ø压力表的压力表阀；
Ø主管线上其它手动阀门；
Ø压力变送器的气源阀。
通知上游工序供气，通知后工序准备接收气体，将阀门控制设为自动，按吸附塔阀门开关顺序进行操作，分析工艺指标合格后装置进行正常运行。
注意：
在停车时间大于一周以上的开车，为保证装置尽快达到需要的效果，应先以小负荷（1500～3000Nm3/h）运行一个再生周期，保证其中一个干燥塔重新进行了一个完整的再生过程。
6.4工艺主要控制指标及调节处理方法
分类
检测点
名称
正常运行值
调节处理方法
压力
进干燥塔前压力
≤4.05MPa
检查上工序输送CO2状况
检查阀门开关是否正确
检查阀门是否泄漏
出干燥塔后压力
≤4.05MPa
压力差
塔进出口汇管压力差值
≤100KPa
检查设备、阀门及管线状况
温度
干燥塔温度指示
20～160℃
检查加热器加热效果
干气出口温度指示
≤45℃
检查再生冷吹是否到位
空冷器出口温度指示
25～50℃
检查空冷器变频调节情况
再生气换热后温度指示
20～25℃
检查换热器的换热效果
电加热进出口温度指示
20～210℃
检查加热器加热效果
流量
来气CO2流量
3750～9000Nm3/h
检查是否有泄漏情况
再生气流量
1500～3000Nm3/h
检查是否有泄漏情况
水露点
出口干气水露点
＜15ppm
检查分子筛状况
检查再生效果
6.5联锁与报警
6.5.1再生气流量计与调节阀进行联锁，保证再生气流量能够满足再生的要求。
再生气流量为原料气流量的30~100%（此值可调）。
6.5.2再生气流量远传信号与电加热器联锁，当流量小于1500Nm3/h时报警，当流量小于1200Nm3/h时，停止电加热器。
6.5.3电加热器出口管道温度远传设置高温报警，报警温度为210℃，220℃停电加热器。
6.5.4再生的吸附塔再生加热、冷吹时，塔再生气出口温变温度分别为≥150℃及≤45℃为合格。
6.5.5干燥塔进出口汇管设置压力远传PT3301、PT3302，两者差值≤100KPa，超出则报警。
6.5.6干气出口露点远传AT3301设置超露点报警，露点值为-52℃，大于-52℃报警。
6.5.7为防止电加热器内部过热，引发高温报警停机，缩短电加热管使用寿命，每次倒流程应满足以下三个条件：
（1）至少提前10分钟停电加热器。
（2）启动电加热器
①吸附塔再生加热时，阀门切换工作正常45分钟后，且进出口温度
低于145℃，才能启动电加热器。
②吸附塔再生冷吹时，阀门切换工作正常60分钟后，且进出口温度
低于145℃，才能启动电加热器。
（3）正常工作时（含倒流程时）电加热器内部再生气流量不能小于1500Nm3/h。
炉膛和表面温度报警值分别设定为：
155℃，175℃。
（此值已锁定，不可更改）。
6.6装置停车及停车后的再启动
装置停车分为两种情况：
有计划的停车和紧急停车。
6.6.1有计划的停车
有计划的停车，因生产计划安排需要停止分子筛脱水装置，为保证装置下次开车正常，在停车时应先将负荷降低至（1200～3000Nm3/h），保证正在再生的干燥塔再生完成，至少保证装置加热再生完成再停车。
6.6.1.1临时停车
停车时间在24小时之内的停车。
1.通知前后工序。
通知前工序停止送气，通知后工序停止向后供气。
2.停止电加热器。
3.停止进原料气，关闭进装置的主气阀门。
4.关闭进出塔的所有阀门
5.停止输出净化气。
6.记录当前步骤及时间。
7.记录干燥塔运行和再生时间。
6.6.1.2短时间停车
停车时间在一周之内的停车。
1.通知前后工序
通知前工序停止送气，通知后工序停止向后供气。
2.停止电加热器。
3.停止进原料气，关闭进装置的主气阀门。
4.关闭所有阀门。
5.停止输出净化气。
6.记录当前步骤及时间。
7.记录干燥塔运行和再生时间。
8.通过放空管线，缓慢的将装置压力降低，注意压降速度不宜过快，保证每分钟0.2MPa为最佳，降低至0.05MPAaG为宜。
6.6.1.3长时期停车
停车时间在二周以上的停车。
1.通知前后工序
通知前工序停止送气，通知后工序停止向后供气。
2.停止电加热器。
3.停止进原料气，关闭进装置的主气阀门。
4.关闭所有阀门。
5.停止输出净化气。
6.记录当前步骤及时间。
7.记录干燥塔运行和再生时间。
8.通过放空管线，缓慢的将装置压力降低，注意压降速度不宜过快，保证每分钟0.2MPa为最佳，降低至0.05MPAaG为宜。
9.用氮气进行置换。
6.6.1.4紧急停车
1.停止电加热器。
2.停止进原料气，关闭进装置的主气阀门。
3.关闭进出塔的所有阀门。
4.停止输出净化气。
5.记录当前步骤及时间。
6.记录干燥塔运行和再生时间。
7.安全注意事项
Ø在装置运行过程中，严禁液态水及油进入装置。
Ø在装置开车初期，应当先对系统升压，升压速度不宜过快，保持在每分钟0.2MPaG的速度，保证干燥塔内流速不能过快，对吸附剂造成冲刷；停车之后需要对装置进行降压，降压速度也不宜过快。
Ø本装置电加热器为400kw，为保证装置运行过程以及开停车过程中安全第一，在开启装置时，应最后一步开电加热器；在停车时应先停电加热器。
8.填料3A分子筛装填说明
8.1填料
8.1.1吸附塔按下面标出的层数、填料种类及高度进行装填
8.1.2预吸附塔按下面标出的层数、填料种类及高度进行装填
8.2装填准备及使用说明
8.2.1装填过程穿工作服，佩戴防护眼镜、防尘口罩、手套、安全鞋等，避免粉尘吸入或与身体接触，在吸附塔内操作时必须佩戴氧气呼吸面罩。
8.2.2装填前请勿将包装桶打开，且必须放在室内干燥通风处保存，不得淋雨或放置潮湿地方。
8.2.3填料应在干燥的、无油雾、无腐蚀性气体的环境里进行填装，装填吸附塔前，必须要清扫吸附塔，确保吸附塔内清洁、干燥。
8.2.4填料分子筛具有很强的吸水性能，请勿将分子筛长时间暴露在空气中或长时间接触空气，否则将影响分子筛吸附性能，甚至导致分子筛失效。
8.2.5在露天装填时应注意，必须选择晴朗、较为干燥的天气来填装，否则将可能会影响到分子筛使用性能。
8.2.6在打开包装桶前应检查包装桶有无破损或变形，卡箍或桶盖上小螺丝有无松脱，以确定包装桶是否有漏气现象。
在确认包装桶无漏气后，拧松桶盖上小螺帽，旋松卡箍螺栓，打开桶盖后立即把填料倒入吸附塔。
按设计的装填量倒入适量的填料，如果剩余部分填料，应立即将包装桶盖封紧，拧上小螺帽。
装有填料的钢桶在储存、搬运过程中应保持室内良好的干燥通风、小心轻放，防止包装桶被摔破或撞坏而影响其密封性能。
8.2.7装填完所需数量的填料后，将塔内部填料表面填实和整平，以保证填料密实地填充在吸附塔内，防止填料在使用中发生流动或气体短路。
8.2.8分子筛产品出厂时含水量极低，因此使用前不需进行再生处理。
但若分子筛保存时间较长或打开时间较长或已经吸潮，则在使用前必须再生处理，否则将影响其使用性能。
8.2.9吸附塔在装填填料后，若暂时不开启设备生产，必须将与吸附塔两端相连接处的阀门全部关闭。
8.2.10在切换操作中，两个吸附塔均压的速度不宜过快，否则可能造成分子筛颗粒破碎分化。
8.2.11分子筛忌油及液态水，因此要特别注意油水分离器的液面高度，及时开启排污阀排放油水，避免油水进入吸附塔浸泡分子筛。
8.3装填过程
8.3.1打开吸附塔顶部人孔，进入吸附塔内检查底部格栅、丝网是否固定牢固。
8.3.2用粉笔在吸附塔内画好每层的装填高度线，同一水平面上其高度差不得大于25mm。
8.3.3在人孔处装入料斗和帆布软管，并检查软管不能紧贴在床层上，但也不能高于床层150mm以上。
随着装填进行，床层逐渐升高，可适当剪去软管多余部分。
8.3.4每一层装填好后，需将吸附塔内填料填实并整平；注意保护吸附塔内丝网及填料，防止填装过程中损坏丝网及填料；工作人员在每层填料填实、整平时，或铺设丝网时应站立在木板上，防止滑倒。
8.3.5卸料口处筛网应修剪，不得阻碍分子筛通过。
8.3.6按照上述要求装填填料至规定的高度。
8.3.7填装最上层瓷球填料填实并平整后，将浮动格栅各零部件搬运到吸附塔内组装，组装完成确定合格后，运出所有工器具，封装好人孔。
8.4安全注意事项
8.4.1每次工作人员进入吸附塔之前，须做塔内安全空气分析，以确保进入塔内工作人员能够安全呼吸。
8.4.2保证吸附塔内的空气流通。
8.4.3装填应选择在晴朗的天气下进行，如遇阴雨天应停止装填，用塑料布和盲板封好所有开口。
8.4.4进入吸附塔内的工器具应放在干净的地方，严格禁油和污染。
8.4.5装填工作人员应穿工作服，佩戴防护眼镜、防尘口罩、手套、安全鞋等，避免粉尘吸入或与身体接触，在吸附塔内操作时必须佩戴氧气呼吸面罩。
8.4.6分子筛有强烈的吸水性，所以皮肤不能接触到分子筛，特别是不能放到嘴里或溅到眼睛里。
8.4.7工作人员进入时，应穿着干净无油的工作服，站立在准备好的木板上面，防止损坏、污染填料和丝网。
8.4.8进入吸附塔内的工作人员须受过正确培训且装备齐全，佩戴安全带和安全绳，以防从进出吸附塔的梯子上坠落，一旦坠落，须用绳将工作人员救出。
8.5填料装填示意图
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