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煤制甲醇工艺原理81881
第一章：
甲醇生产工艺原理
第一节：
甲醇的物理化学性质、用途
甲醇是一种有机化学产品。
1661年英国化学家波义耳最早从干馏木材中发现了甲醇。
所以也叫木醇。
1922年,德国BASF公司用化学方法合成了甲醇。
1923年建成年产300吨的甲醇生产装置。
采用锌铬催化剂，在高压条件下生产甲醇，所以也叫高压法甲醇。
到1966年,英国帝国化学工业（I.C.I）研究出了铜基催化剂,开发出了低压合成工艺，1971年，德国鲁奇公司（Lurgi）也开发出了低压合成甲醇工艺，以后，世界上甲醇生产工艺基本上采用低压合成工艺。
从1975年以后，世界上甲醇生产规模越来越大，甲醇装置单套生产能力达到20万吨/年，到90年代，单套生产能力达到60-80万吨/年，目前已达到100万吨/年的水平。
1．甲醇的物理化学性质
在常态下，甲醇是无色透明的液体，有轻微的酒香；有良好的溶解性，与水、乙醇互溶，在汽油中有较大的溶解度；易燃易爆；有毒性，人摄入20-30ml，会导致失明；摄入50-60ml，会致死。
甲醇分子式：
CH3OH，分子量：
32
结构式：
H
H-C-OH
H
沸点：
64.4-64.8℃；冰点：
-97.68℃；比重0.791；
爆炸极限：
6.0%-36.5%；闪点：
16℃；
2．甲醇的主要用途。
甲醇的化学性质很活泼。
可进行氧化、脂化、羰基化、胺化、脱水反应。
甲醇是一种重要的基本有机化工原料。
是碳一化学的基础。
用甲醇可以生产上百种化工产品。
典型的有：
甲醛、聚甲醛、醋酸、甲胺、甲基叔丁基醚（MTBE）、甲基丙烯酸甲脂（MMA）、聚乙烯醇、碳酸二甲脂、硫酸二甲脂、对苯二甲酸二甲脂（DMT）、二甲脂甲酰胺（DMF）、二甲醚、乙烯、丙烯及苯，等等。
还是一种重要的能源，可直接做燃料、做甲醇燃料电池、甲醇汽油、还可以分解制氢和一氧化碳。
2008年,全球甲醇产量达到4500万吨。
我国甲醇产量1000多万吨。
第二节：
甲醇生产工艺原理
1．合成气的制造与生产甲醇的主要原料
合成气（含有CO、CO2、H2的气体）在一定压力（5—10MPa）、温度230-280℃）和催化剂的条件下反应生成甲醇，合成反应如下：
CO＋2H2＝CH3OH＋Q
CO2＋3H2＝CH3OH＋H2O＋Q
1．1生产甲醇的主要原料
含有CO、CO2、H2的气体叫合成气。
能生产合成气的原料就是生产甲醇的原料。
主要有：
A．气体原料：
天然气、油田伴生气、煤层气、炼厂气、焦炉气、高炉煤气；
B．液体原料：
石脑油、轻油、重油、渣油；
C．固体原料：
煤、焦碳。
1.2以煤为原料生产合成气
煤与氧气在高温下燃烧，产生CO2，我们称为燃烧反应。
反应式如下：
CmHn+O2→CO2+H2O+Q
在缺氧的情况下，会生成CO，反应式如下：
CmHn+O2→CO+CO2+H2O+Q
上述反应就是用来生产合成气的反应。
也是煤气化的主要反应。
在这个反应里，CO是我们主要追求的。
目前，煤气化的方法主要有干煤粉气化法和水煤浆气化法，典型的干煤粉气化技术有壳牌技术（也叫谢尔、Sell），水煤浆气化技术有德士古技术。
我们公司采用西安热工研究所的干煤粉气化技术，该技术是壳牌技术的一种。
气化炉壁采用膜式壁，通锅炉循环水，生产5.2MPa饱和蒸汽。
有2个煤喷嘴。
喷嘴外环走氧气，内环走煤粉。
氧气压力4.5MPa，温度180℃。
煤粉用CO2/N2加压到4MPa送进炉内。
在气化炉中，煤粉与氧气发生部分氧化反应，反应温度在1400-1600℃，压力为4MPa，反应产物主要是H2、CO、CO2、H2S。
反应方程式如下：
CmHnSr+m/2O2—→mCO+（n/2-r）H2+rH2S
CO+H2O—→H2+CO2
反应产生的粗煤气从气化炉上部出来，在出口部位，经激冷水激冷到900℃，送到洗涤塔洗涤。
洗涤到340℃，再送湿洗塔湿洗到199℃，送变换工序。
谢尔炉要求煤的灰熔点低，反应产生的灰以熔融状态向下流入气化炉底部渣池进行淬冷，经碎渣机破碎后定期排放到锁渣斗，再排到脱水槽，用捞渣机捞到皮带，送到渣场。
1．3变换
把粗煤气中的多余的CO变换为H2和CO2。
使H2/CO达到2.1左右。
反应如下：
CO+H2O=H2+CO2+Q。
因为粗煤气中含有硫，采用一段宽温耐硫变换串两段低温耐硫变换工艺。
工艺特点如下：
⑴采用钴-钼耐硫催化剂，适用于高CO、高含硫原料气，对原料气含硫无上限要求，有低限。
宽温变换催化剂起活温度为240℃，最高可耐480℃。
低温变换催化剂起活温度为180℃，最高可耐450℃。
适应CO浓度高、温升高的特点。
⑵为防止甲烷化副反应，一般要求提高水气比。
因CO浓度高，采用热力学难于控制，必须采用动力学控制。
要求催化剂供应商有可靠的动力学模型。
经验上，宽变用K8-11，低变用QCS-04。
⑶采用部分变换工艺，约35%煤气不经变换，调节手段灵活。
⑷变换余热分级回收。
⑸冷凝液作为煤气化系统补水，节约中压蒸汽。
2．粗煤气脱碳、脱硫（净化）
采用低温甲醇洗脱除酸性气体，即CO2、H2S、COS。
该工艺是林德公司和鲁奇公司联合开发的气体净化工艺。
由大连理工大学提供。
甲醇溶剂对CO2和H2S、COS的吸收有很高的选择性，同等条件下，对H2S、COS的溶解度是对CO2的4倍、6倍左右。
可以在同一塔内进行脱硫和脱碳，及脱除其他杂质，脱硫彻底，总S＜0.1ppm。
低温下操作，能耗低，溶剂损失小，工艺气损失小，生产费用低。
2．1硫回收
采用三级克劳斯工艺，脱除酸性气体中的H2S和COS，净化气体，同时副产硫磺。
从净化来的酸气量约2000Nm3/h，含硫约34%。
克劳斯技术是先把部分酸气燃烧成二氧化硫，通过空气控制系统使H2S/SO2=2：
1，满足克劳斯反应的最佳比例，然后进入克劳斯反应器进行如下反应：
2H2S+SO2=S+H2O+Q反应为放热反应，在克劳斯催化剂上发生。
反应产生的硫是液态，通过成型冷却销售。
3．合成气的压缩
从净化出来的合成气压力为3.3MPa，合成甲醇的压力在5-10MPa范围。
本装置合成压力8MPa。
要达到合成所需要的压力，需要压缩。
合成压力是由催化剂的性能决定的，也受综合能耗的影响。
催化剂的合成率（碳转化率），与压力是正相关的。
但在压力达到一定程度时，增加压力，对转化率影响不大了。
对于铜基催化剂来说，在压力达到7MPa左右，合成率最高。
还有，提高压力，系统体积会变小（PV=nRT），设备、工艺管道的尺寸也会变小，能降低投资。
压缩机种类有往复式压缩机、螺杆压缩机、离心压缩机。
拖动压缩机的有汽轮机（透平机）、燃气轮机、电机。
本装置合成气压缩机是透平机驱动的离心压缩机/循环机。
3．1气体状态方程式
气体状态遵循以下方程式：
理想气体状态方程式：
PV=nRT。
真实气体状态方程式：
PV=ZnRT。
P：
压力，单位MPa；V：
体积，单位m3；n：
气体质量，单位mol（Kmol）；R：
常数；T：
绝对温度；z：
压缩因子。
气体在绝热压缩时，温度会升高。
主要是在压缩过程中外力做功，使气体的热焓升高了，气体温度升高了；另外，在压缩过程中气体摩擦，也使气体温度升高。
温度升高，对压缩不利。
在相同压力下，温度高，气体体积大；另外，压缩介质温度高，对压缩机设备材质要求提高。
所以，在工艺上，如果压缩倍率高，要采取多段压缩，在段间对气体冷却。
一般，压缩倍率在3倍以下，采用一段压缩，压缩倍率在3倍以上，采用二段或多段压缩。
本装置采用一段压缩。
压缩机进气温度要求在40℃以下。
另外，进气介质中不允许带游离水，防止水击对设备损害。
要把介质中的水分离掉。
在压缩工艺系统中要有进气分离器和段间冷却器
离心压缩机是利用离心力压缩气体的，转速很高，一般都在10000rpm以上。
转速是可以调节的。
通过调节转速来调节合成压力。
我们压缩机组额定转速为10600rpm。
本装置配置合成气压缩机/循环机一套，CO2压缩机一套，氨压缩机一套。
压缩机是高速运转设备，轴系采用油润滑，每套机组有一个润滑油站。
压缩机的密封系统，采用干气密封，要配置一台氮气增压机。
压缩机控制系统，有操作系统和跳车保护系统。
与操作系统接口。
4.甲醇合成
合格的合成气经压缩到一定压力（8MPa），进合成塔，在铜基催化剂上反应生成甲醇，合成反应如下：
CO＋2H2＝CH3OH＋Q（催化剂、230—280℃）
CO2＋3H2＝CH3OH＋H2O＋Q（催化剂、230—280℃）。
该反应是放热反应。
以前使用锌-铬催化剂，合成压力很高，在25-30MPa，称为高压法。
现在使用铜-锌催化剂，合成压力下降到5-10MPa，称低压法。
合成温度是由催化剂的特性决定的。
铜-锌催化剂的合成温度为230-280℃。
铜-锌催化剂对温度比较敏感，长期在高温下运行，催化剂的活性很快就会降低，使用寿命会大幅度下降。
所以，为了保证反应温度的稳定，反应产生的热量要么被移走，要么用冷的合成气平衡热量。
把温度降下来。
合成甲醇的主要设备是合成塔。
合成塔设计主要考虑温度要均匀分布。
目前使用的合成塔主要有绝热冷激塔、鲁奇均温塔、林达均温塔、超级合成塔。
本厂使用鲁奇均温塔。
技术由华东理工大学提供。
合成反应的温度在230℃左右，合成气在进塔前要把温度升高到这个温度范围，需要加换热器（入塔气预热器），用合成后的出塔气和它换热，进入合成塔反应。
反应生产的甲醇是气态，和没有反应完的气体一起出塔，经过逐级冷却，到40℃左右，甲醇就冷凝成液体，经过甲醇分离器分离，液体就是粗甲醇，送到精馏系统，气体叫循环气，经过循环机，再进入合成塔反应。
经过不断循环后，合成气中的甲烷、氮气会不断积累，所以，要抽出一部分循环气，进行处理。
采用普里森膜分离方法，把H2和CO、CO2、N2、CH2分离，H2返回合成气压缩机进口循环使用，非渗透气回收作为煤粉干燥的燃料。
4．1合成催化剂的还原与升温
合成催化剂主要成分是CuO≥52；ZnO≥20；Al2O3≥8；
外型：
5×（4.5-5），黑色圆柱体；
堆密度：
1.2-1.5；
径向抗压强度（C/cm）≥200；
反应温度：
200-290℃；反应压力：
4-10MPa；
时空收率：
≥1-1.5Kg/L.h；
空速：
7000-20000/h。
中毒物质：
硫、氯、羰基铁、羰基镍、不饱和烃、油类。
A．合成催化剂的还原
由于催化剂在常态时为氧化态，在使用前需要还原。
不同厂家的催化剂对还原条件有具体要求。
一般而言，还原气体可以使用氢气或转化气。
反应为：
CuO+H2=Cu+H2O+86.7KJ/mol。
是强放热反应。
还原温度：
一般低于催化剂起活温度，在180℃以下；
还原压力：
低于0.8MPa；
还原气中氢的浓度：
在开始还原时，低于1%（其他成分主要是氮气），到还原完成阶段，可适当提高氢的浓度，到基本完成时，再提高氢的浓度，当完成还原后，再提高氢浓度（10%以下）进行检验。
还原时间，不同催化剂还原时间不同。
有的24小时就能完成，有的要72小时。
确认还原完成：
对水分计量，提高氢浓度（10%以下）检验。
B．合成催化剂的升温
当还原完成后直接投料，催化剂床层温度要从180℃提高到200℃，这个阶段的升温要非常小心，升温速度要慢，要控制在＜20℃/h；要是从常温开始升起，在150℃以内，按30℃/h升温，150-180℃，按20℃/h；180℃-200℃控制在＜20℃/h。
5．精馏
从合成塔出来的甲醇是粗甲醇。
含甲醇80%-90%，其余主要是水，还有一些有机杂质，按其沸点分为高沸物、低沸物。
低沸物：
CO2、丙酮、二甲醚、甲乙醚、甲酸甲脂、低级烷烃；
高沸物：
乙醇、高级醇、高级烃。
由于粗甲醇各组分的沸点不同，甲醇沸点是64.4-64.8℃,水的沸点是100℃。
在工艺上，选择采用精馏技术,把水和杂质除去。
5．1甲醇-水溶液温度相图
从相图上看到，上面的弧线是气相线，下面的弧线是液相线。
气相线上面是气相区，液相线下面是液相区。
液相线表示不同组成的甲醇水溶液的沸点。
甲醇浓度用摩尔分数表示。
从图中看到，在相同温度下，甲醇水溶液的液相组成与气相组成不同。
在同一温度下，甲醇（易挥发份）在气相的浓度大于液相浓度。
温度逐渐下移，甲醇在气相的浓度逐渐提高，最后达到100%。
精馏利用了相图原理。
我们选定相图中一个浓度，并把物料温度提高到相应的温度，使物料形成气相和液相，气相向上走，和上一级温度略低的物料进行热交换，沸点低的物料汽化，浓度进一步提高，以气相再往上走，浓度不断提高，最后达到所需要的纯度。
沸点高的物料以液态形式进入下一级，被下一级物料加热，把沸点低的部分蒸发，沸点高的部分冷凝，，也达到提高浓度的目的。
这就是多板精馏塔的工作原理。
在精馏过程中，为了使物料不断汽化，要在塔釜加再沸器。
同样，塔顶也要有气相冷凝液的回流，才能保证每一层塔板上物料进行热交换。
所以，要有塔顶冷凝器、回流槽、回流泵。
5．2精流塔板数计算
根据甲醇-水溶液的温度相图，可以进行理论计算，计算出理论塔板数。
也可以用图解的方法得到理论塔板数。
图5-2操作线图
我们把进料点以上的塔板称为精馏段，进料点以下的塔板称为提馏段。
精馏段操作线方程：
y=R/（R+1）x+1/（R+1）Xd
对角线方程：
y=x
式中：
R为回流比，是选定的；Xd是产品纯度，是选定的。
用上式可画出精馏段操作线。
提馏段操作线：
y=（L+qF）/（L+qF-W）x-W/（L+qF-W）Xw
L：
回流液量；F：
进料液量；W：
塔釜出液量；Xw塔釜液组成。
q：
进料状态。
由于用以上方程做提馏线不太准确，我们整理出q线方程：
y=q/（q-1）x-Xf/（q-1）Xf：
进料组成。
Q值与进料状态有关
冷液体：
q＞1饱和液体：
q=1（q线垂直）
汽液混合物：
0＜q＜1饱和蒸汽：
q=0（q线水平）
画出q线，就找出q线与精馏线的交点d，该点与Xw点相对应的c点连线，就是提馏操作线。
然后画出塔板数。
就是理论塔板数。
5．3精馏塔的类型
最早的精馏塔采用筛板塔，后来发展为浮阀塔，现在最新的技术是采用填料塔。
筛板塔和浮阀塔的塔板效率大致在0.5-0.7,实际塔板数比理论塔板数多。
填料塔是采用规整填料，分段装填。
在每一段内，物料是连续接触换热的，塔效率高。
每米填料相当与层理论板。
5．4两塔流程和三塔流程
甲醇精馏，有两塔流程和三塔流程。
两塔流程由预塔和主塔组成。
在预塔顶部除去低沸物，在主塔顶部采出精甲醇。
水从主塔塔釜采出。
从主塔下段采出高沸物，称为异丁基油。
三塔流程的生产原理和两塔流程相同。
只是为了节约能源，把主塔分为加压塔和常压塔。
产品从加压塔和常压塔顶部采出，水从常压塔釜采出，异丁基油从主塔下段采出。
本装置采用三塔流程。
再加一台废水塔。
常压塔塔釜水进入第四塔，塔顶出来异丁基油高沸物，一部分回流到常压塔，一部分采出。
塔底采出水。
精甲醇的纯度达到99.95%以上。
符合美国AA级标准。
6．公用工程介绍
6．1全厂供水
本工厂用地下水，用水量480t/h。
由各水井送到厂内供水池，再由全厂供水泵送到各用水点。
6．2循环水
甲醇生产各阶段都需要冷却水冷却。
设计了20000m3/h的循环水站供到各用水点。
循环水站由5台冷却塔和6台循环泵组成。
冷却塔冷却能力为4400m3/h.台，供水温度≤32℃。
循环泵能力为6000m3/h3台，扬程50m，开3备1。
3000m3/h2台，扬程50m，开1备1。
并配备一套加药装置。
6．3脱盐水
脱盐水也叫化学水，是通过化学方法处理的。
锅炉、气化、合成需要脱盐水，生产蒸汽。
为此配套了脱盐水站，正常生产能力为300m3/h。
采用二级反渗透加混合离子交换法制水。
水的来源有二部分。
一部分是利用循环水排水（约70t/h）加部分水，进入脱盐水站，经泵送到双介质过滤器，除去悬浮物，再经过5μ超滤后，经高压泵送入一级反渗透装置，在压力下，水透过反渗透膜成为淡水，盐分透不过膜，作为浓水回收使用。
一级反渗透产生的淡水再进二级反渗透装置，产生的淡水进入脱气塔脱去CO2，进中间水槽。
浓水返回一级反渗透装置进口。
还有一部分是冷凝水。
主要是透平机冷凝水，经过过滤后也进中间水槽。
再用泵送入混合离子交换床，把残留的酸碱离子吸附去除，达到合格的脱盐水。
混床吸附饱和后，分别用盐酸和烧碱溶液再生，再生后继续运行。
脱盐水其指标为：
硬度：
0µmol/LSiO2≤20µg/L电导率≤0.2µs/cm
（原水分析数据表附后）
6．4空分制氧
煤气化需要氧气。
配套了空分制氧装置。
该装置生产能力为：
氧气：
纯度99.6%,压力：
4.52MPa，产量：
28000Nm3/h。
氮气：
纯度含氧≤3PPm，产量：
Nm3/h。
根据需要生产。
仪表空气：
压力：
0.7MPa,产量：
3000Nm3/h。
工艺空气：
压力：
0.7MPa,产量：
2000Nm3/h。
制氧装置是川空的技术，利用深冷液化的原理制氧。
6．5锅炉
在甲醇装置原始开车时，需要对管道吹扫；在化工投料试车时，需要提供蒸汽，带动透平机组，以及催化剂升温等，为此，配置了75t/h次高压煤粉锅炉3台。
生产能力：
蒸汽200t/h，压力5.2MPa，温度470℃。
6．6甲醇产品库及装车系统
配置了2台5000m3的甲醇储罐和8套自动装车系统。
附表2中华人民共和国国家标准工业甲醇（GB-338-92）
规格
指标
优等品
一等品
合格品
色度（钼－钴），号≤
5
10
密度（20℃），g/cm3
0.791-0.792
0.791-0.793
温度范围（0℃，101325Pa），℃
64.0-65.5
沸程（包括64.6±0.1℃）≤
0.8
1.0
1.5
高锰酸钾试验，min≥
50
30
20
水溶液试验
澄清
－
水分含量，%
0.10
0.15
－
酸度（以HCOOH计），%≤
0.0015
0.0030
0.0050
或碱度（以NH3计），%≤
0.0002
0.0008
0.0015
羟基化合物含量（以CH2O计），%≤
0.002
0.005
0.010
蒸发残渣含量，%≤
0.001
0.003
0.005
附表3工业甲醇美国联邦标准（O-M-232G）“AA”级
指标名称
指标
乙醇
≤10ppm
丙酮
≤10ppm
游离酸（HAc计）
≤30ppm
外观
无色透明
可炭化物（加浓H2SO4）
不褪色
颜色
不暗于ASTM的铂－钴标度5
馏程（760mmHg）
1℃（64.6℃±0.1℃）
比重d2020
≤0.7928
不挥发物
≤10mg/100ml
气味
醇类特征，无其他气味
水分
≤0.10wt%
高锰酸钾试验
30分钟内不褪色
附表4.催化剂、化学品技术规格
序号
名称
规格
标准
备注
一．
催化剂
.甲醇合成催化剂
型号：
XNC-98/C-302
规格：
柱状Φ5×4～5
堆密度（kg/l）：
1.4～1.6
空速（hr－1）：
8000～12000
性能：
CH3OH＞6.29%
类型：
铜
所有催化剂均为外购
二．
化学药品
1.液碱
2.联氨
3.磷酸盐
4.盐酸
5.MEA溶剂
6.缓蚀剂
7.抗氧化剂
8.碳酸钠
9循环水药剂
规格：
NaOH:
30%（wt）
N2H2·H2O＞99.0%（wt）
Cl-＜0.005%（wt）
Fe＜0.0005%（wt）SO42-＜0.005%（wt）
Pb＜0.002%（wt）
灼烧残渣＜0.02%（wt）
Na3PO4·12H2O＞98.0%（wt）
Cr＜0.3%（wt）
SO4－2＜0.5%（wt）
不溶物＜0.1%（wt）
规格：
HCL:
31%（wt）
略
略
略
略
略
锅炉给水处理用
锅炉给水处理用
外购
附表6水分析数据表
分析项目B2±
ρ（B2±）mg.L-1
C（1/ZB2±）mmol.L-1
X（1/ZB2±）%
分析项目
mg.L-1
分析项目
mg.L-1
K+
1.08
0.03
0.56
Cu
＜0.05
Cd
Na+
96.48
4.20
77.81
Pb
Hg
Ca+
10.4
0.52
9.72
Mn
Cr
Mg+
7.8
0.64
11.91
Fe
＜0.03
As
NH4+
Co
酚（以苯酚计）
Ni
Mo
氰（以CN-计）
V
硫化物（以H2S计）
Rb
COD（以O2计）
合计
115.76
5.39
100.00
Cs
666
Cl-
17.04
0.48
8.92
Al
0.00
DDT
SO42-
83.82
1.72
31.76
HBO2
阴离子洗涤剂
HCO3-
177.0
3.62
54.13
F
CO3-
8.4
0.28
5.19
HPO42-
0.00
NO3-
0.0
0.00
0.00
侵蚀性CO2
NO2-
U
g.L-1
PH8.4
Eh
合计
286.26
11.49
100.00
Th
g.L-1
分析项目
mg.L-1
分析项目
ρ（CaCO3）mg.L-1
Ra（226）
Bq.L-1
Rn（222）
Bq.L
Li
总硬度
58.054
总α活性
Bq.L
Sr
暂时硬度
58.054
总β活性
Bq.L
Zn
永久硬度
0.00
氚
Bq.L
Br
总碱度
159.14
细菌总数
个.mL-1
I
总酸度
大肠菌群
个.L-1
Se
水温
气温
H2SiO3
18.692
口味
无
嗅味
无
游离CO2
色度
无
透明度
透明
溶解性总固体
332.21
悬浮物
含沙量
鄂尔多斯乌审旗世林化工公司
2007、8、2
甲醇工艺理论练习题
一．脱馏
1．工艺原理、
1．1氧化铁脱硫剂脱除天然气中的硫？
写出反应方程式；
1．2钴钼加氢催化剂的作用是什么？
写出反应方程式；
1．3氧化锌脱硫剂脱除天然气中的硫？
写出反应方程式；
2．工艺指标
2．1天然气中总硫含量为PPm？
其中有机硫含量约PPm；
2．2天然气进入脱硫系统的压力是MPa？
2．3钴钼加氢催化剂使用温度为℃？
2．4氧化锌脱硫剂使用温度为℃？
3．工艺流程图
3．1画出脱硫流程图
4．1钴钼加氢脱硫塔、氧化锌脱硫塔的工艺参数（工艺尺寸、设计压力、设计温度、设备材质。
二．转化
1．工艺原理
1．1转化催
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