双氧水浓缩岗位操作法.docx
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双氧水浓缩岗位操作法
浓缩岗位操作法
一、工艺原理
利用双氧水及水的相对挥发度不同，在真空条件下蒸发和精馏，去除稀品双氧水原料中的水份，生产高浓度双氧水。
二、工艺流程简述
1）进料：
稀品经大颗粒树脂净化后进入稀料液给料罐V1501，由稀料液给料泵P1501A/B升压，再由进料液过滤器X1501A/B除去机械杂质，经化学级产品换热器E1504预热，预热后的稀料与蒸发循环泵出口料混合后，打入降膜蒸发器E1501。
2）蒸发：
降膜蒸发器底部液相料，由蒸发循环泵P1502A/B抽出后大部分打入降膜蒸发器顶部。
降膜蒸发器顶部设置了液体分布器，将液相均匀分布到蒸发器各列管中。
列管中液相在向下流动过程中部分气化。
气、液两相到达列管底端后，两相分离。
气相进入精馏塔T1501，液相落回蒸发器底部继续循环。
蒸发过程中液相双氧水浓度被提高至50-55%（气相浓度约7-10%）。
被提浓的液相部分作为产品与进料换热（E1504）降温后排入V1504。
3）精馏：
降膜蒸发器产生的气相进入精馏塔T1501底部，通过除沫器除去夹带的液相（液相靠位差返回蒸发器），气相与来自安全水罐V1502的纯水逆向接触，回收气相中的双氧水。
到达塔顶的气相中几乎不含双氧水，大部分气相被蒸汽喷射器抽走。
回收的双氧水进入液相后落回塔釜，作为产品排入化学级产品中间槽V1504。
4）蒸汽：
1.0MPa蒸汽自界区来，高速通过蒸汽喷射器M1501，在缩脉处形成负压，抽吸精馏塔大部分气相。
在蒸汽喷射器出口蒸汽降温降压（压力？
，温度75℃），降温的蒸汽进入降膜蒸发器作为热源，冷凝后流入蒸汽凝水罐V1503，然后由蒸汽凝液泵P1505A/B计量后送到循环水场。
为控制低温蒸汽进入E1501的温度，E1501壳程设置一条抽真空线，并由FIC1505控制真空度。
5）冷凝及真空：
精馏塔顶的气相大部分被蒸汽喷射器抽走，少量气相通过塔顶冷凝器E1502冷凝，凝液流入蒸馏液收集罐V1505。
未冷凝的气相经不凝气冷却器E1505冷凝，凝液也流入V1505。
E1505顶部不凝气由真空泵P1506抽出放空，并控制精馏塔真空度。
另外，V1503、V1504、V1505不仅作为收料罐，也是真空系统的液封罐。
6）安全附件及仪表
爆破片：
在降膜蒸发器下部的气相分离部分设置了爆破片，当双氧水发生分解而使设备内部压力急剧升高时（0.05MPag），爆破片破裂使设备泄压从而保护系统的安全。
联锁：
蒸发器、精馏塔底部温度及蒸发器壳程温度。
底部温度的升高对于H202的分解与爆炸范围有直接影响，因此一旦温度上升至联锁值，联锁系统会立即关闭蒸汽快切阀XV1501，并快速打开快切阀XV1502、XV1503、XV1504，将安全水罐V1502中的纯水放入蒸发器顶部、底部及精馏塔进行稀释，同时全开安全水罐进水量。
关闭稀品双氧水进料阀LV1501、FV1501，停P1501A/B，快速将蒸发器底部双氧水排出，精馏塔顶压力控制阀（真空泵不要关闭）。
三、工艺指标
1）原料指标
进料浓度38~42%
进料温度30~50℃
进料最高有机碳≤50PPM
进料体积流量20m3/h~23m3/h
2）产品指标
产品浓度≥50%
产品温度30~40℃
产品总有机碳≤50PPM
产品体积流量15m3/h~16m3/h
3）塔顶凝液
凝液中过氧化氢含量≤0.3g/l
凝液温度38℃~42℃
凝液体积流量6m3/h~9m3/h
4）分析要求
进料双氧水总碳：
1次/天
进料双氧水稳定度：
1次/天
产品双氧水总碳：
1次/天
产品双氧水稳定度：
1次/周
产品双氧水浓度：
1次/2小时
5）正常操作控制指标
序号
主要控制工艺参数
控制指标
1
精馏塔纯水回流量
1m3/h~1.6m3/h
2
精馏塔顶部压力
78mbar~81mbar
3
蒸汽喷射泵进蒸汽量
10t/h~14t/h
4
蒸发器循环量
80~120m3/h
5
蒸发器底部温度
53℃~56℃
6
蒸发器底部液位
30~80%
7
稀料液给料罐液位
30~80%
8
安全水罐液位
85~98%
9
蒸汽凝液罐液位
30~80%
10
化学级产品中间槽液位
30~80%
11
蒸馏液收集槽液位
30~80%
四、设备一览表
设备位号
设备名称
单位
数量
规格
材质
T-1501/E-1502
精馏塔及顶部冷凝器
台
1
DN2100/DN2300×18695
不锈钢
E-1501
降膜蒸发器
台
1
DN1900×13242
管/壳程不锈钢
E-1503
产品换热器
台
1
板式，换热面积25m2
06Cr18Ni11Ti
E-1504
化学级产品换热器
台
1
板式，换热面积15.8m2
06Cr18Ni11Ti
E-1505
不凝气体冷却器
台
1
DN700×3017
壳程不锈钢
V-1501
稀料液给料罐
台
1
DN2200×4888
不锈钢
V-1502
安全水罐
台
1
DN2600×6648
不锈钢
V-1503
蒸汽凝水罐
台
1
DN1200×2696
碳钢
V-1504
化学级产品中间罐
台
1
DN2000×4808
不锈钢
V-1505
蒸馏液收集罐
台
1
DN1200×2692
不锈钢
X-1501A/B
进料液过滤器
台
2
精度5微米，过滤面积4m2
06Cr18Ni10Ti
P-1501A/B
稀料液给料泵
台
2
Q＝25m3/h，H＝50m
06Cr18Ni10Ti
P-1502A/B
蒸发循环泵
台
2
Q＝200m3/h，H＝30m
022Cr17Ni12Mo2
P-1503A/B
化学级产品泵
台
2
Q＝30m3/h，H＝32m
022Cr17Ni12Mo2
P-1504A/B
蒸馏液泵
台
2
Q＝35m3/h，H＝33m
06Cr18Ni11Ti
P-1505A/B
蒸汽凝液泵
台
2
Q＝30m3/h，H＝32m
06Cr18Ni11Ti
P-1506
真空泵
台
1
Q＝450m3/h，70mbar
五、水联运
5.1水联运的目的：
1）步检查运转设备、仪表及系统管路有无故障；
2）操作岗位练兵；
3）清洗系统。
5.2开车准备工作
开车准备包括：
系统清洗、试压、试漏、管线与设备钝化等工作，系统清洗可以与水联运结合进行。
1）容器检查：
容器在封盖前必须进行检查，以杜绝杂物、脏物留在容器内。
设备大修后也应进行检查后再封盖；
2）设备按要求进行处理，系统内无焊渣、铁锈及其它杂物。
从系统中排出的水呈中性、无色、清亮、透明、无悬浮物。
纯水冲冼后排出的洗水电导率应≤4μS/cm；
3）单机试车：
凡转动设备均应按规程进行单机试车，转动设备连续运转应不少于24小时；
4）仪表单体调试：
应当检查仪表的标记、量程是否符合设计，对调节阀的开、闭灵敏度进行试验，是否符合工艺要求，DCS系统显示是否正常；
5）对照图纸检查所有工艺管线走向是否正确，有无漏配管线。
各设备、压力表、取样阀等是否全部安装到位，系统管线有无盲板未拆等；
6）系统试压、试漏合格，各阀门灵活好用，无内外泄漏现象，各槽、罐和容器的容积经过准确标定。
5.3开车条件
1）双氧水浓缩装置处于停车状态；
2）所有的贮槽均已排净、抽空；
3）换热器、冷却器均已排净、抽空；
4）蒸发器E-1501上的不凝气阀门FV1505微开；
5）管道上的所有排放口及放空口处于关闭状态（常压设备放空口不允许关闭）；
6）生产、动力、辅助及控制系统均具备投用条件。
5.4水联运开车
5.4.1注水及建立液封
1）投用塔顶冷凝器（E1502）、成品换热器（E1503）、不凝气冷却器（E1505）以及真空泵（P1506）换热器的冷却水；
2）向安全水罐（V1502）、化学级产品中间槽（V1504）注入纯水，V1504的纯水可由V1502溢出的水注满；
3）向蒸汽冷凝液罐V1503中注入纯水至正常液位，也可用前工段来的蒸汽凝液作为液封水，但凝液温度较高，开真空泵后应密切关注降膜蒸发器温度；
4）向馏出液罐V1505至50%液位，需接临时管；
5）向稀料液给料罐中注入纯水，需接临时管；
6）向真空泵水罐补水至要求值，需接临时管。
5.4.2装置抽真空
1）联锁旁路，联系外操检查各快开阀开关是否到位，是否处于关闭状态；
2）确认精馏塔压控阀PV1510完全关闭；
3）根据规程开启真空泵P1506，真空泵开启到压力稳定前应密切关注各液封罐液位，防止液封罐抽干，若液位偏低，应及时补水；
4）当精馏塔T1501顶部真空度达8kPa（绝压）时，关不凝气流控阀FV1505及真空泵入口手阀，全开压控阀PV1510。
检查装置的气密性，真空状态下，若降幅低于1.5kPa/h为合格，否则处理至合格；
5）气密合格后，先恢复PV1510开度，再恢复FV1505开度，最后全开真空泵入口手阀。
当精馏塔T1501顶部真空度达8kPa（绝压）时，将精馏塔压力控制阀投自动。
5.4.3装置进物料（水）
1）启动进料泵P1501A/B向装置进料，并打开稀料液给料罐补水；
2）FV1501手动给开度，当降膜蒸发器E1501注水到大约80%液位后，关闭或关小FV1501；
3）开蒸发循环泵P1502A/B，必要时手动供给原料（水），以保持蒸发器最低液面；
5.4.4升温
1）排净蒸汽主管冷凝水，打通蒸汽进喷射器流程（保持调节阀及快开阀关闭）；
2）打开蒸汽喷射器前的快开阀XV1501，逐步开大蒸汽流量调节阀FV1504，控制开度在30%左右；
3）迅速调整FIC1505，使降膜蒸发器壳程压力稳定在31KPA（绝压）；
4）根据蒸汽冷凝液罐V1503和馏出液罐V1505的液位启动蒸汽冷凝液泵P1503A/B和馏出液泵P1504A/B；
5）系统稳定后FIC505、LIC1502、TICA1503投自动，蒸汽流量FIC1504保持手动；
以水作为原料的操作可以检测系统压力和温度仪表所显示的精确度——读数须与标准水蒸汽表中的饱和状态相匹配。
5.4.5水联运期间应做的工作
1）观察设备安装的位差是否合适，管道是否畅通，有无气阻现象。
各出料管U型管安装高度是否合适，有无冒料、滞料现象；
2）观察设备、管路的清洁程度，尤其旁路阀门要尽量多开关使管路、阀门冲洗干净。
从视镜处观察系统内的纯水是否清澈、透明，排污口有无焊渣、铁锈、泥沙等物排出；
3）检查转动设备是否运转正常。
其基本性能压力、流量、密封性是否符合要求；
4）观察各罐出料状况是否均匀，液位是否在要求范围内；
5）检查各显示、控制仪表、DCS系统是否正常显示、记录、调节、自控是否准确无误，必要时进行调试；
6）必要时可进行反复的开停车，以检查各设备在开停车状态下的变化情况和对员工进行开停车的操作训练；
7）上述工作完成并取得满意结果后即可结束水联运工作。
5.4.6系统的排水
除蒸汽冷凝液罐、塔顶馏出液罐及真空泵设备和管路无需排净水，其余与双氧水接触的管路、设备、阀门等均需排净水。
设备、管路的最低处需要开启排净阀倒淋或拆开法兰进行排水。
同时须清除沉积于设备、管道最低处的机械杂质。
六、正常开车
6.1开车条件
1）双氧水浓缩装置处于停车状态；
2）所有的贮槽均已排净、抽空（水联运后开车，V1503、V1505可不排尽）；
3）换热器、冷却器均已排净、抽空；
4）蒸发器E-1501上的不凝气体阀门微开；
5）管道上的所有排放口及放空口处于关闭状态（常压设备放空口不允许关闭）；
6）生产、动力、辅助及控制系统均具备投用条件；
7）装置生产所需稀品双氧水具备供给条件。
6.2开车
6.2.1注水及建立液封
1）向安全水罐（V1502）、化学级产品中间槽（V1504）注入纯水，V1504的纯水可由V1502溢出的水注满；
2）向蒸汽冷凝液罐V1503中注入纯水至正常液位，也可用前工段来的蒸汽凝液作为液封水，但凝液温度较高，开真空泵后应密切关注降膜蒸发器温度；
3）向馏出液罐V1505至50%液位；（现流程缺少加水线）
4）向稀料液给料罐中注入纯水；（现流程缺少加水线）
5）向真空泵水罐补水至要求值。
（现流程缺少加水线）
6.2.2装置抽真空
1）联锁旁路，联系外操检查各快开阀开关是否到位，是否处于关闭状态；
2）确认精馏塔压控阀PV1510完全关闭；
3）根据规程开启真空泵P1501，真空泵开启到压力稳定前应密切关注各液封罐液位，防止液封罐抽干，若液位偏低，应及时补水；
4）当精馏塔T1501顶部真空度达8kPa（绝压）时，关不凝气流控阀FV1505及真空泵入口手阀，全开压控阀PV1510。
检查装置的气密性，真空状态下，若降幅低于1.5kPa/h为合格，否则消漏至合格；
5）气密合格后，先恢复PV1510开度，再恢复FV1505开度，最后全开真空泵入口手阀。
当精馏塔T1501顶部真空度达8kPa（绝压）时，将精馏塔压力控制阀投自动。
6.2.3装置进稀品
1）由稀品工序向稀料液给料料罐V1501送稀品；
2）按离心泵的操作程序启动稀料液给料泵P1501A/B；
3）逐步开大进料阀FV1501向E1501进料；
4）E1501液位LIC1502达到80%后，启动蒸发循环泵P1502A/B；
5）保持E1501液面为高限，TV1501给小开度向化学级产品中间槽少量送料；
6）FIC1507给1.0M3/h设定值，建立回流。
6.2.4升温
1）排净蒸汽主管冷凝水，打通蒸汽进喷射器流程（保持调节阀及快开阀关闭）；
2）打开蒸汽喷射器前的快开阀XV1502，逐步开大蒸汽流量调节阀FV1504，控制开度在30%左右；
3）迅速调整FIC1505，使降膜蒸发器壳程压力稳定在31KPA（绝压）；
4）根据蒸汽冷凝液罐V1503和馏出液罐V1505的液位启动蒸汽冷凝液泵P1505A/B和馏出液泵P1504A/B；
5）升温开始后，E1501中液位会开始下降、温度上升，应及时开大进出料。
稳定后将液控温控投自动；
6）降膜蒸发器出料开大后，V1504液位上涨加快，可启动P1503A/B向罐区出料，手动拉低V1504液位一到两次，以加速置换，但应始终保持泵出口流量不低于2t/hr（V1504液位过低时，可停泵）；
7）T1501温度也会开始上升，可通过开大回流量FIC1507控制塔底温度TI1507的上涨。
8）升温稳定后，投用联锁，FIC505、LIC1502、TICA1503、FIC1507投自动，蒸汽流量FIC1504保持手动；
9）升温1小时后，联系化验分析P1503A/B出口双氧水浓度。
10）接到指令后，可将P1503A/B出口切向PO。
11）稳定工况下，可通过缓慢提高蒸汽喷射器的蒸汽流量来进一步提高浓缩负荷。
6.2.5开车注意事项
1）开车过程中要严防跑料、憋压、带气串气、等现象的发生；
2）严防各槽、罐满料或抽空；
3）开车时要先解除联锁，待系统稳定后再投用要确认快开阀处于关闭位置；
4）蒸汽喷射泵在刚投用时，FV1504开度应控制在30~50%之，过大过小易造成精馏塔T1501串气，串气发生后应停蒸汽，等TIA1506温度下降后再投蒸汽；
5）若进品进料后，长时间（1小时）未升温，也应开大出料；
6）刚开车时自控仪表要打手动，待系统都达到要求，各分离器、贮槽液位都稳定后才可打自动，蒸汽流量控制阀要求手动控制；
7）各泵的开、停操作步骤参照泵的操作规程；
8）系统第一次开车时要加强分析次数，建立双氧水浓度与温度关系表，便于以后操作。
七、正常停车
接到停车指令后，相关岗位准备停车。
1）减负荷，停蒸汽，停止蒸发器E1501的加热；
2）关闭进料控制阀，停原料泵P1501A/B；
3）TICA1503降至45℃以下后，停蒸发循环泵P1502A/B；
4）拉低V1503、V1504、V1505液位后，停蒸汽凝液泵P1505A/B、化学级产品泵P1503、蒸馏液泵P1504A/B；
5）TICA1503、TIA1507均降至常温后，停真空泵P1506，停真空泵前应检查各液封罐液位是否足够低，以防跑料伤人，若跑料已经发生，应在现场接水线充分稀释；
6）停冷却水、蒸汽等公用工程；
7）停车后的操作
①在停车操作过程中联锁装置必须好用；
②若双氧水温度超过正常操作值，应快速打开快切阀，用大量纯水冲洗装置；
③如果在24小时内装置不开车，则按“长期停车”处理；短期停车后的开车，按“正常开车”的步骤操作。
八、紧急停车
8.1工艺超温、超压、液面超高
当装置发生超温、超压、液面超高等异常情况时应作紧急停车处理。
1）迅速切断蒸汽进料；
2）停稀品进料；
3）若温度或压力快速上涨，立即打开快切阀，放水冲洗、降温；
4）维持真空泵运转，直到温度压力均降到安全值；
5）停车后，应全面排查故障原因，并将其消除；
6）停车后，如果在24小时内装置不开车，则按“长期停车”处理；紧急停车后的开车按“正常开车”的步骤操作。
8.2停电
1）迅速切断蒸汽进料；
2）停稀品进料；
3）若温度或压力快速上涨，立即打开快切阀，放水冲洗、降温；
4）通知人员，不要靠近V1503、V1504、V1505放空口，以防跑料伤人，有条件可在放空口周围设置警界线，若跑料已经发生，应在现场接水线充分稀释。
8.3停仪表风
1）现场确认蒸汽阀已关闭；
2）现场确认快切阀已打开；
3）现场确认精馏塔压控阀处于全关位置；
4）现场确认稀品进料阀处于全关位置；
5）V1504液位抽至低线后停P1503A/B；
6）若仪表风短时间内无法恢复供应，按“长期停工”处理。
8.4停冷却水
1）迅速切断蒸汽进料；
2）开大精馏塔回流量；
3）手动开大蒸发器进料量及出料量，以降低列管温度；
4）专人监护真空泵运行，注意检查水环温度，必要时向真空泵水罐补入新鲜水，排出部分水，以降低水环温度；
5）温度降至安全位置后可停真空泵。
8.5停蒸汽
降温后，降负荷，按正常停工处理。
九、长期停车
长期停车系统稀释至蒸发器E1501、精馏塔T1501底部双氧水浓度在10%以下其余同“正常停车操作”处理。
各工艺管线低点排空后关闭
十、异常判断及调整
异常现象
发生原因
处理方法
产品浓度低
1.回流量大
1.减小回流量
2.温度控制低
2.提高控制温度
3.蒸汽负荷小
3.加大蒸汽负荷
产品浓度高
1.回流量小
1.加大回流量
2.温度控制高
2.降低控制温度
蒸发循环泵跳车
1.蒸发器液位低，泵抽空
1.控制好蒸发器液位
2.双氧水分解，泵气缚
2.分析原因，及时处理
3.泵故障
3.停泵检修
真空度不够
1.气密性不够
1.查漏、整改并重做气密实验
2.液封罐液位过低
2.提高液封罐液位
3.真空泵用水量不合适
3.调节真空泵水罐液位
4.系统脏，双氧水分解
4.停车清洗
5.真空泵故障
5.检修真空泵
6.真空泵冷却水温度
6.降低水温
产品TOC高
1.原料TOC高
2.切换再生吸附树脂，检查聚结器、净化塔工况
2.原料罐液位太低
2.切换原料罐或提高原料罐液位
产品稳定度低、收率低
1.系统钝化和清洗不彻底
1.重新钝化和清洗
2.原料稀品杂质多
2.改善原料品质
3.纯水质量不合要求
3.改善纯水质量
4.蒸发器控制不稳定
4.加强操作控制
精馏塔顶温度高
1.系统真空度偏低
1.调整系统真空度
2.回流水断流或偏小
2.恢复或调整纯水供给
3.蒸汽串入塔内
3.停蒸处理
4.双氧水分解
4.紧急停车处理
十一、操作要点
1）系统真空度控制：
真空泵P1506设置了一个旁路阀PV1510，用于控制真空系统的真空度，当PV1510开大时系统真空度下降，关小时系统真空度上升；
2）蒸发器壳程温度/压力控制：
蒸发器壳程压力由FIC1505控制，当FV1505开大时，壳程压力下降，温度也随之下降，当FV1505关小后，壳程压力上升，温度也随之上升；
3）蒸发器釜液温度/液位控制：
蒸发器釜液温度由出料量控制，当出料阀TV1503开大后，出料带走热量，釜液温度下降，关小时釜液温度上升。
蒸发器液位由进料量控制，当液位设定值恒定时，液位控制阀FV1501会跟随温度控制阀TV1503动作；
4）装置负荷控制：
装置负荷由蒸汽流量控制，蒸汽流量大，装置加工量也大，蒸汽流量一般手动控制。
十二、物料平衡
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