级分析化学实验中文.docx

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级分析化学实验中文

实验一NaOH溶液的标定及食醋总酸度的测定

一实验目的

1.了解基准物质邻苯二甲酸二氢钾（KHP）的性质及其应用。

2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存要点。

3.掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。

4.了解食醋总酸度的分析方法。

二实验原理

醋酸为有机弱酸（Ka=1.8×10－5），与NaOH的反应式为

HAc+NaOH=NaAc+H2O

反应产物为弱酸强碱盐，滴定突跃在碱性范围内，可选用酚酞等碱性范围内变色的指示剂。

食用白醋中醋酸含量大约为30—50g/L（3—5%）。

NaOH标准溶液用标定法配制，常用邻苯二甲酸二氢钾（KHP）为基准物质标定其浓度。

标定反应式为：

KHC8H4O4+NaOH=NaKC8H4O4+H2O

三主要试剂和仪器

1.饱和NaOH溶液（浓度约为15—19mol/L）。

2.酚酞溶液2g/L乙醇溶液。

3.邻苯二甲酸二氢钾（KHP）基准物质在100—125℃干燥1h后，置于干燥器中备用。

四实验步骤

1.0.1mol/LNaOH标准溶液的配制及标定

（1）0.1mol/LNaOH溶液的配制用洁净的小量筒量取约3.3mL饱和NaOH溶液，倒入装有约480mL水的500mL试剂瓶中，加水稀释至500mL，盖上橡皮塞，摇匀。

（2）0.1mol/LNaOH溶液的标定在称量瓶中以差减法称取KHP三份,每份0.4—0.6g，分别倒入250mL锥形瓶中，加入25—35mL水，加热使KHP完全溶解。

稍冷后,用蒸馏水吹洗锥形瓶（为什么?

）。

待溶液完全冷却后，加入2—3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至微红色并保持30s不褪色即为终点。

记下读数，数据记录见表1，计算NaOH溶液的浓度。

2.食醋总酸度的测定

移取25.00mL食醋溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至由无色转变为微红色，此红色保持30s不褪色为终点。

记下读数，平行测定三份。

数据记录见表2，计算食醋总酸度，结果以g/100mL表示。

五数据处理

本实验的数据记录及处理分别见表1及表2.。

表1NaOH标准溶液的标定

滴定编号

记录项目

1

2

3

mKHP/g

VNaOH/mL

CNaOH/mol/L

CNaOH平均值

di

dr

表2食醋总酸度的测定

滴定编号

记录项目

1

2

3

VHAc/mL

25.00

25.00

25.00

VNaOH/mL

CHAc/g/100mL

CHAc平均值

di

dr

六思考题

1.标定NaOH标准溶液常用的基准物质是什么？

与其它基准物质比较，它有什么显著的优点？

2.测定食醋含量时，为什么选用酚酞为指示剂？

能否用甲基橙或甲基红为指示剂？

3.酚酞指示剂由无色变为微红时，溶液的pH值约为多少？

变红的溶液在空气中放置后又变为无色的原因是什么？

实验二EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定

一实验目的

1.学习络合滴定法的原理及其应用。

2.掌握络合滴定法中的直接滴定法。

3.掌握EDTA溶液的配制及标定方法。

二实验原理

水硬度的测定分为水的总硬度以及钙—镁硬度两种，前者是测定钙镁总量，后者则是分别测定钙和镁的含量。

世界各国表示水硬度的方法不尽相同，一般采用度（°）表示，1°=10mgCaO/L。

小于16°为软水，大于16°为硬水。

一般自来水中的总硬度小于16°。

此外，我国还采用mmol/L或mg/L（CaCO3）为单位表示水的硬度。

本实验采用EDTA络合滴定法测定水的总硬度。

在pH10的氨性缓冲液中，以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺和Na2S掩蔽Fe3+,Al3+,Cu2+,Pb2+,Zn2+等共存离子，用EDTA标准溶液滴定，可直接测得水的总硬度。

滴定反应为

Ca2++Mg2++Y→CaY+MgY

EDTA标准溶液用标定法配制。

本实验以铬黑T（EBT）为指示剂，用CaCO3为基准物质标定其浓度。

为提高指示剂铬黑T变色的敏锐性，可加入适量的MgY。

标定反应式为：

CaCO3+2HCl=2CaCl+H2CO3

Ca2++MgY+Y→CaY+MgY

三主要试剂和仪器

1.EDTA溶液0.01mol/L。

2.NH3—NH4Cl缓冲溶液pH=10。

3.CaCO3基准物质在110℃干燥2h后，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，备用。

4.铬黑T指示剂5g/L（含25%三乙醇胺及20%Na2S）。

5.HCl溶液6mol/L。

四实验步骤

1.0.01mol/LEDTA标准溶液的标定

在称量瓶中以差减法准确称取0.2—0.3gCaCO3,倒入250mL烧杯中，先加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL6mol/LHCl溶液，使CaCO3完全溶解。

加水50mL，微沸几分钟以除去CO2。

冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移CaCO3溶液于250mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。

移取25.00mL上述Ca2+溶液于250mL锥形瓶中，加入20—25mL水及5—10mLMgY（从实验步骤2中得到），然后加入10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色经稳定的紫色再刚变为蓝色即为终点。

记下读数，平行测定三次，数据记录见表1，计算EDTA溶液的浓度。

2.自来水总硬度的测定

用量筒量取自来水100mL于250mL锥形瓶中，（加入1—2滴使试液酸化，煮沸数分钟以除去CO2。

冷却后），加入10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色经稳定的紫色再刚变为蓝色即为终点。

记下读数，平行测定三次，数据记录见表2，计算自来水的总硬度，结果以（°）表示。

五数据处理

本实验的数据记录及处理分别见表1及表2。

表1EDTA标准溶液的标定

滴定编号

记录项目

1

2

3

G碳酸钙/g

VY/mL

CY/mol/L

CY平均值

di

dr

表2自来水总硬度的测定

滴定编号

记录项目

1

2

3

V自来水/mL

100

100

100

VY/mL

总硬度（°）

总硬度平均值

六思考题

1.本实验所使用的EDTA应该用何种指示剂标定?

最适当的基准物质是什么？

2.在标定过程中，加入MgY的作用是什么？

MgY是否应准确加入？

3.本实验中，自来水的总硬度以（°）表示时，应保留几位有效数字？

简要说明理由。

实验三EDTA溶液的标定及Bi3+、Pb2+含量的连续测定

一实验目的

1.掌握由控制酸度提高EDTA选择性的原理及其应用。

2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法。

3.掌握EDTA溶液的配制及标定方法。

二实验原理

混合离子的分别滴定常用控制酸度法，掩蔽法进行，可根据有关副反应系数论证对它们分别滴定的可能性。

Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：

1络合物，lgK分别为27.94和18.04。

由于两者的lgK相差很大，故可利用酸效应，控制不同的酸度，进行分别滴定。

在pH≈1时滴定Bi3+，在pH≈5—6时滴定Pb2+。

EDTA标准溶液用标定法配制。

本实验以二甲酚橙（XO）为指示剂，用ZnO为基准物质标定其浓度。

标定反应式为：

ZnO+2HCl=ZnCl2+H2O

Zn2++Y→ZnY

三主要试剂和仪器

1.EDTA溶液0.01mol/L。

2.六次甲基四胺溶液200g/L。

3.ZnO基准物质在300℃干燥2h后，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，备用。

4.二甲酚橙（XO）指示剂2g/L。

5.HCl溶液6mol/L。

四实验步骤

1.0.01mol/LEDTA标准溶液的标定

在称量瓶中以差减法准确称取0.16—0.24gZnO,倒入250mL烧杯中，先加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL6mol/LHCl溶液，使ZnO完全溶解。

加水20mL，微沸几分钟。

冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移Zn2+溶液于250mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。

移取25.00mL上述Zn2+溶液于250mL锥形瓶中，滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量3mL，然后加入2滴二甲酚橙指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为终点。

记下读数，平行测定三次，计算EDTA溶液的浓度。

2.Bi3+、Pb2+含量的连续测定

准确移取Bi3+、Pb2+试液10.0mL三份于250mL锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定，（加入1—2滴使试液酸化，煮沸数分钟以除去CO2。

冷却后），加入10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液，当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为Bi3+的终点。

记下读数，计算混合液中Bi3+的含量，结果以g/L表示。

在上述滴定Bi3+后的溶液中，滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量3mL，然后加入2滴二甲酚橙指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为Pb2+的终点。

记下读数，计算混合液中Pb2+的含量，结果以g/L表示。

五数据处理

本实验的数据记录及表格自列。

六思考题

1.本实验所使用的EDTA应该用何种指示剂标定?

最适当的基准物质是什么？

2.为什么不用NaOH,NaAc或氨水，而用六次甲基四胺调节pH至5—6？

实验四返滴定法测定含铝样品中铝的含量

一实验目的

1.掌握返滴定。

2.了解置换滴定。

3.动脑、动手设计实验方案。

二实验原理

Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢；同时，Al3+封闭指示剂二甲酚橙，故通常采用返滴定法测定铝。

加入定量且过量的EDTA标准溶液，在pH≈3.5煮沸几分钟，使Al3+与EDTA络合完全，继而在pH为5—6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。

反应式如下：

Al3++Y=AlY（pH≈3.5）

Zn2++Y=ZnY（pH5—6）

（指示剂XO由黄色刚变为紫红色）

三主要试剂及仪器

硝酸铝样品；ZnO;HCl（1+1），（1+3）;EDTA（0.01mol/L）;二甲酚橙（2g/L）;

六次甲基四胺（200g/L）；氨水（1+1）。

四实验步骤

1Zn2+盐标准溶液的配制

准确称取0.20—0.21gZnO于小烧杯中，滴加（1+1）HCl至ZnO完全溶解后，再补加1滴（1+1）HCl，加热，冷却，转入250mL容量瓶中，定容，摇匀，备用。

根据ZnO的质量计算该标准溶液的物质的量浓度（以Zn2+计）。

20.01mol/LEDTA标准溶液的配制与标定

量取50mLEDTA溶液（0.1mol/L）于试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL左右，摇匀，备用。

移取25mLZn2+标准溶液（三份）于锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙，滴加六次甲基四胺至溶液刚变为紫红色，再过量3mL；用自制的EDTA溶液滴定至溶液刚变为亮黄色为终点，记录所耗EDTA溶液的体积。

根据有关数据计算EDTA溶液的准确浓度。

3含铝样品中铝的测定

准确称取0.53—0.55g硝酸铝样品于小烧杯中，加入3滴（1+3）HCl后，加入适量水溶解，转移至250mL容量瓶中，定容，摇匀。

移取该铝试液25mL（三份）于锥形瓶中，分别准确加入50mLEDTA溶液（约0.01mol/L），2滴二甲酚橙，此时试液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加（1+3）HCl溶液，使溶液呈现黄色。

煮沸3min,冷却。

加20mL六次甲基四胺，此时溶液应为黄色，如果溶液呈红色，还须滴加（1+3）HCl，使其变黄。

补加1滴二甲酚橙，用Zn2+标准溶液滴至刚变为紫红色为终点，记录所耗Zn2+标准溶液的体积。

根据有关实验数据计算含铝样品中铝的含量（以质量百分数计）。

五数据记录及处理

表1EDTA标准溶液的标定（mZnO=g,cZnO=mol/L）

编号

1

2

3

VZn2+（mL）

25.00

25.00

25.00

VEDTA（mL）

cEDTA（mol/L）

（mol/L）

di

dr

表2含铝样品中铝的测定（G样品=g）

编号

1

2

3

V样品（mL）

25.00

25.00

25.00

VZn2+（mL）

Al（%）

（%）

di

dr

计算公式：

六思考题

1.对于复杂的铝合金样品，不用置换滴定，而用返滴定，所得结果是偏高还是偏低？

2.返滴定中与置换滴定中所用的EDTA有什么不同？

实验五KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定

一实验目的

1.掌握KMnO4溶液的配制及标定过程，了解自动催化反应。

2.掌握KMnO4法测定H2O2的原理及方法。

3.对KMnO4自身指示剂的特点有所体会。

二实验原理

过氧化氢在工业、生物、医药等方面有着广泛的应用，因此，实际操作中常需测定它的含量。

采用KMnO4法测定H2O2含量时，常在稀硫酸溶液中用KMnO4标准溶液直接滴定。

滴定反应为

5H2O2+2MnO4－+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O

开始时反应速率缓慢，待反应产物Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速率，故能顺利地滴定到呈现稳定的微红色为终点，因而称为自动催化反应。

稍过量的滴定剂（2×10－6mol/L）本身的紫红色即可显示终点。

KMnO4标准溶液用标定法配制，常在稀硫酸溶液中，在75—85℃下，用Na2C2O4为基准物质，标定其浓度。

标定反应式为：

5C2O42－+2MnO4－+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O

上述标定反应也是自动催化反应，滴定过程中应注意反应时的酸度，温度及滴定速度。

三主要试剂和仪器

1.H2SO4溶液3mol/L。

2.Na2C2O4基准物质在105℃干燥2h后备用。

3.KMnO4溶液0.02mol/L。

四实验步骤

1.KMnO4溶液的配制

称取KMnO4固体1.6g，溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。

滤液储存于棕色试剂瓶中。

将溶液在室温下静置2—3天后过滤备用。

2.KMnO4溶液的标定

在称量瓶中以差减法准确称取Na2C2O4三份,每份0.15—0.20g，分别倒入250mL锥形瓶中，加入50—60mL水及15mLH2SO4，用少量蒸馏水吹洗锥形瓶（为什么?

），加热至75—85℃，趁热用待标定的KMnO4溶液滴定。

开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，直至溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即为终点。

数据记录见表1，计算KMnO4溶液的浓度。

3.H2O2含量的测定

准确移取25.00mL试液三份于250mL锥形瓶中，加入50mL水及20mLH2SO4，用KMnO4标准溶液滴定溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即为终点。

开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快。

数据记录见表2，计算试液中H2O2的含量，结果以g/L表示。

五数据处理

本实验的数据记录及处理分别见表1及表2.。

表1KMnO4标准溶液的标定

滴定编号

记录项目

1

2

3

M草酸钠/g

VKMnO4/mL

CKMnO4/mol/L

CKMnO4平均值

di

dr

表2H2O2含量的测定

滴定编号

记录项目

1

2

3

V试/mL

25.00

25.00

25.00

VKMnO4/mL

CH2O2（g/L）

CH2O2平均值

di

dr

六思考题

1.KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，试问能否用定量滤纸过滤？

为什么？

2.配制KMnO4溶液时应注意什么？

用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，为什么开始滴入的KMnO4紫色消失缓慢？

后来却消失得越来越快，直至滴定终点时出现稳定的紫红色？

3.用KMnO4法测定H2O2时，能否用HNO3,HCl或HAc控制酸度？

为什么？

4.配制KMnO4溶液时，过滤后的滤器上粘附的物质是什么？

应选用什么物质清洗干净？

5.H2O2有哪些重要性质，使用时应注意些什么？

实验六CuSO4·5H2O中Cu含量的测定

一实验目的

1.掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。

2.了解淀粉指示剂的作用原理。

3.掌握间接碘量法测定铜的原理及操作过程。

4.了解铜合金试样的分解方法。

二实验原理

铜合金试样及CuSO4·5H2O中铜的测定，一般采用碘量法。

在弱酸溶液中，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，滴定反应为

2Cu2++4I－+6H+=2CuI↓+I2

析出的I2，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定：

I2+2S2O32－=2I－+S4O62－

Cu2+与I－的反应是可逆的，加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全，但是，CuI沉淀强烈吸附I2，又会使结果偏低。

通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（Ksp=1.1×10－12）转化为溶解度更小的CuSCN（Ksp=4.8×10－15）沉淀，把CuI吸附的碘释放出来，使反应更为完全。

即

CuI+SCN－=CuSCN+I－

KSCN应在近终点时加入，否则SCN－会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。

溶液的pH一般应控制在3.0—4.0之间。

酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点延长；酸度过高，则I－被空气中的氧氧化为I2，使结果偏高。

测定铜合金中的铜时，样品中的Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。

NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，能使溶液的pH控制在3.0—4.0之间。

Na2S2O3标准溶液用标定法配制，常采用K2Cr2O7为基准物质，标定其浓度。

标定反应式为：

Cr2O72－+6I－+14H+=2Cr3++3I2+7H2O

I2+2S2O32－=2I－+S4O62－

三主要试剂和仪器

1.KI溶液4%。

2.Na2S2O3溶液0.02mol/L。

3.K2Cr2O7基准物质在150—180℃干燥2h后备用。

4.淀粉溶液5g/L。

5.KSCN溶液5%。

四实验步骤

1.Na2S2O3溶液的标定

准确称取K2Cr2O7固体0.59—0.62g，倒入洁净烧杯中，加入适量水，使K2Cr2O7完全溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

准确移取25.00mLK2Cr2O7标液三份于250mL锥形瓶中，加入5mL6mol/LHCl,10mL4%KI溶液,摇匀放在暗处5min,待反应完全后，加入100mL水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至溶液呈现淡黄色，然后加入1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈现淡绿色为终点。

数据记录见表1，计算Na2S2O3溶液的浓度。

2.CuSO4·5H2O中铜含量的测定

准确称取CuSO4·5H2O固体1.0—1.2g，倒入洁净烧杯中，加入适量水及少量HCl，使CuSO4·5H2O完全溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

准确移取25.00mL上述试液三份于250mL锥形瓶中，加入10mL4%KI溶液,用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈现淡黄色。

再加入2mL淀粉溶液，滴定至溶液呈现浅蓝色。

最后加入10KSCN溶液，继续滴定至蓝色刚好消失。

数据记录见表2，计算CuSO4·5H2O中铜的含量，结果以%表示。

五数据处理

本实验的数据记录及处理分别见表1及表2.。

表1Na2S2O3标准溶液的标定

滴定编号

记录项目

1

2

3

/g

/mL

/mol/L

平均值

di

dr

表2CuSO4·5H2O中铜含量的测定

滴定编号

记录项目

1

2

3

V试/mL

25.00

25.00

25.00

/mL

Cu%

Cu%平均值

di

dr

六思考题

1.碘量法测定铜时，为什么常加入NH4HF2？

为什么近终点时加入KSCN？

2.碘量法测定铜时，为什么要在弱酸性介质中进行？

在用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，先加入5mL6mol/LHCl,而用Na2S2O3溶液滴定时却要加入100mL水稀释，为什么？

3.标定Na2S2O3溶液的基准物质有哪些？

以K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，终点的绿色是什么物质的颜色？

实验七混合碱分析（双指示剂法）

一实验目的

1.掌握混合碱分析的原理及结果计算方法。

2.设计试剂配制方法及HCl标准溶液的标定方法。

3.设计混合碱分析的主要步骤。

4.考查分析化学理论基础及实验动手能力。

二实验原理

混合碱分析主要有双指示剂法、氯化钡法等。

双指示剂法具有操作简单，适用性强等特点。

双指示剂法测定混合碱的原理是：

将样品溶解后，以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点，所消耗HCl标准溶液的体积记为V1；再加入甲基橙作指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至终点，所消耗HCl标准溶液的体积记为V2。

若V2﹥V1，则表明混合碱的组成为Na2CO3+NaHCO3,并可根据下列公式计算结果：

式中cHCl为HCl标准溶液的浓度（mol/L）；V1,V2为所耗HCl标准溶液的体积（mL）；

，

分别为Na2CO3,NaHCO3的分子量；G为样重（g）。

（指示剂酚酞由红色刚变为无色，甲基橙由黄色刚变为橙色）

三主要试剂及仪器