氯甲烷车间安全操作规程新.docx

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氯甲烷车间安全操作规程新

氯甲烷车间安全操作规程

Q/HSHG-J-LJ-002-2007

第一章氯甲烷岗位安全操作规程

1、岗位基本任务

1.1、及时正确地把V-0502A/B的甲醇送到E-0512A/B，确保甲醇汽化需要量。

1.2、保证T-0506—T-0508的98%H2SO4需求。

1.3、保证T-0505A/B的10％NaOH需要。

1.4、开车阶段提供反应所需的活化能，正常操作时靠汽化冷凝回流液带走反应所放出的热量。

1.5、将来自V-0502A/B的原料甲醇进行汽化，汽化的甲醇与常脱或深脱过来的氯化氢气体按一定比例进入反应器反应，将反应气体冷却后依次经过水洗、碱洗除去残余的HCL和甲醇，用浓硫酸脱去氯甲烷中的二甲醚与水分，并通过压缩机将氯甲烷气体压缩液化，得到高纯度的液态氯甲烷，送至191B分析合格后送界外。

1.6、从1#干燥塔排出的液体送至V-1207A/B；从碱洗排出的碱液送到802去处理；从水洗排出的含甲醇的稀酸送到甲醇回收系统回收甲醇；从甲醇回收系统的不含甲醇的稀酸送到深脱吸系统回收HCL；从常脱出来的稀酸送到V-1203A/B后送903装置提浓；从深脱出来的废酸水送废水站处理。

2、岗位责任

2.1、严格控制工艺指标，认真填写原始记录，做到字迹清楚、整齐，数据真实。

2.2、做好本岗位所属设备、阀门、管道的维护保养工作，杜绝跑、冒、滴、漏。

2.3、当班期间禁止阅读各类书报杂志，禁止串岗、离岗、睡岗，必须离开时，须得到班长同意。

2.4、做好本岗位清洁工作。

3、管辖范围

3.1、管理好本岗位所属设备、阀门、管道。

3.2、管理好电讯、照明、仪表，如有损坏及时通知车间及有关部门修理。

3.3、管理好本岗位维修工具，劳保用品及原始记录本。

4、工艺流程简述

4.1、浓盐酸（≥30%）由泵送到常规脱吸换热器（E-0506A/B）与常规脱吸塔釜液换热，然后进入常规脱吸塔（T-0502）顶部进行脱吸，通过热虹吸自然循环再沸器（E-0507）进行加热实现蒸馏。

塔顶出来的是HCL气体进入常规脱吸一冷器（E-0508）、二冷器（E-0509）冷凝冷却，经除雾器（D-0503）除雾后进入氯化氢贮槽（V-0501）缓冲，然后送至合成系统。

塔底釜液是类似于共沸物的稀盐酸（18.5%），经换热器、稀酸冷却器（E-0510）冷却到规定温度排出系统。

4.2、由甲醇贮罐（V-1001A/B）来的甲醇送入甲醇班槽（V-0502A/B），然后由甲醇泵（P-0504A/B）送至甲醇汽化器（E-0512A/B）汽化。

汽化后的甲醇进入反应器（R-0501A/B/C），与氯化氢贮槽（V-0501）出来的两股氯化氢气体进行比例调节，在触媒氯化锌的催化作用下反应生成氯甲烷混合气体。

反应后的氯甲烷混合气体进入回流冷凝器（E-0503A/B/C）冷却，一部分未反应的氯化氢和水蒸气被冷凝下来，进入气液分离罐（V-0503A/B/C）进行气液相分离，分离出的气相经冷凝冷却器（E-0514）进一步冷却，送入精制水洗系统，气液分离罐冷凝液作为反应器温度调节。

4.3、从冷凝冷却器（E-0514）来的氯甲烷混合气体进入水洗塔（T-0504），除去气体中的氯化氢和甲醇。

水洗塔采用塔顶补加软水利用HCL易溶于水的原理进行洗涤，软水由塔上部进入水洗塔，循环液由水洗塔冷却器（E-0516）进行冷却降温，循环吸收HCL气体，水洗塔冷却器用冷冻盐水作为冷却介质。

釜液为含有甲醇的稀酸，送至稀盐酸罐（V-0508A），再由稀盐酸泵（P-0513A/B）送至甲醇回收系统。

塔顶气相为含少量氯化氢和甲醇的粗氯甲烷气体，进入碱洗塔（T-0505）下部。

4.4、用低浓度碱液从上部入碱洗塔（T-0505）进行洗涤，以除去氯甲烷混合气体中残余的氯化氢，碱洗后的粗氯甲烷气体通过碱洗除雾器（D-0501）除去夹带雾沫后进入1#硫酸干燥塔。

由碱液罐（V-1208）送来的30%的碱在配碱槽（V-0504A/B）配制成低浓度的碱液，再由碱泵（P-0507A/B）送至冷却后的循环碱液管道中，循环碱液用碱洗塔冷却器（E-0517）进行冷却降温，碱洗塔冷却器用冷冻盐水作为冷却介质，废碱送至802进行处理。

4.5、自碱除雾器出来的气体依次进入1#干燥塔（T-0506），2#干燥塔（T-0507），3#干燥塔（T-0508），以除去气体中含有的微量水分和副产物二甲醚。

干燥后的气体经硫酸除雾器（D-0502）除去夹带酸雾后送至压缩机进气缓冲罐（V-0505）。

98%的浓硫酸由浓硫酸泵（P-1206A/B）送至3#干燥塔，3#干燥塔内硫酸通过液位溢流至2#干燥塔，2#干燥塔内的硫酸溢流至1#干燥塔，3台硫酸干燥塔自成内循环系统，1#干燥塔冷却器（E-0518），2#干燥塔冷却器（E-0519），3#干燥塔冷却器（E-0520），硫酸溶液由循环泵经冷却器进行冷却降温循环吸收，3台冷却器都使用冷冻盐水作为冷却介质。

根据取样分析补加浓硫酸及排出稀硫酸，经1#干燥塔液位调节排放到酸碱罐区稀硫酸罐（V-1207A/B）进行外售。

4.6、干燥后的氯甲烷气体进入进气缓冲罐（V-0505），经缓冲后进入氯甲烷压缩机（C-0501A/B/C），压缩至0.8MPaG，然后进入出口缓冲罐（V-0506），经氯甲烷冷凝器（E-0522）冷凝后进入氯甲烷贮罐（V-0507），由氯甲烷送料泵（P-0512A/B）送至氯甲烷罐区191B或901装置。

出口缓冲罐的气体经压缩机回流冷却器（E-0521）冷却降温后进入进气缓冲罐来调节压缩机进气缓冲罐压力，回流冷却器和压缩机及氯甲烷冷凝器用循环水作为冷却介质。

冷凝系统设有氯甲烷尾气冷凝器（E-0523），氯甲烷冷凝器未冷凝下来的气体以及氯甲烷贮槽的放空气进入到氯甲烷尾气冷凝器进行冷却，氯甲烷尾气冷凝器采用冷冻盐水作为冷媒。

4.7、稀盐酸罐（V-0508A）由稀盐酸泵（P-0513A/B）送来的稀盐酸，经甲醇回收塔换热器（E-0501）与塔釜液换热后，进入甲醇回收塔（T-0501）中部，通过热虹吸自然循环再沸器（E-0502）进行加热实现蒸馏。

塔顶出来气体依次经过一冷器（E-0503）、二冷器（E-0504）冷却，一冷、二冷各有一个液位罐V-0515、V-0516，1#液位罐分离出来的液相经甲醇回流泵（P-0517A/B）送至塔顶回流，气相进入二冷；2#液位罐分离出来的液相经甲醇冷却器（E-0505）冷却到规定温度，由回收甲醇泵（P-0514A/B）送至反应器，气相送至水洗。

塔底釜液经换热器冷却后进入稀盐酸罐（V-0508B），供深脱用。

4.8、约25.2%（Wt.）的纯净盐酸与循环泵（P-0501A/B）输送来的55%氯化钙溶液混合后等量分成两部分，分别进入两台带压操作的深脱吸塔（T-0503A/B）,在相同的两套系统中，进料溶液从深脱吸塔顶部进入,在重力的作用下向下流动，流动过程中通过填料和内件时发生高效传质过程。

同时,溶液通过热虹吸自然循环再沸器（E-0524A/B）不断的加热,这样,气体被蒸馏分离出并向上流动。

在这个操作过程中,氯化氢气体从混合溶液中汽提并从塔顶排出。

CaCl2溶液是作为共沸打破物，相对于HCl气体的分压来说抑制了水蒸汽的分压。

每股汽提出的气体首先进入一级冷凝器（E-0527A/B），在这里大部分夹带的水被冷凝。

含HCl的冷凝液被回流到汽提塔顶部，来维持一个纯净有效的的汽提过程。

然后，氯化氢气体进入二级冷凝器（E-0528A/B），在这里余下的大部分水被再次冷凝。

然后，“干”的氯化氢气体进入除雾器（D-0504A/B），所有夹带的水滴被收集，经过除雾器后，干氯化氢气体输送出装置，其含水量不超过100ppm。

在深脱吸塔底盐酸进料溶液内的水已经被破共沸物吸收，稀氯化钙溶液被送入CaCl2浓缩或闪蒸部分。

它先进入闪蒸罐（V-0509）。

该闪蒸罐与液位罐（V-0510）和热虹吸自然循环蒸发器（E-0525）相联。

蒸发过程中，过量的水被闪蒸蒸发出去,在被废水泵（P-0502A/B）送出装置之前,先通过废水冷凝器（E-0526）和液位罐（V-0511）进行充分冷凝，然后再经过废水冷却器（E-0529）冷却到规定温度后排出装置。

如果装置被污染,补充的氯化钙溶液通过泵（P-0503）由搅拌罐（V-0512A/B）输出。

该搅拌罐也充当所有氯化钙溶液收集罐的作用。

5、设备一览表

5.1.机泵类：

序号

设备位号

设备名称

规格

材质

数量

1

P-0501A/B

氯化钙循环泵

Q=17.5m3/hH=55mN=22kW

石墨

2

2

P-0502A/B

废酸水泵

Q=17.5m3/hH=55mN=11kW

20+PTFE

2

3

P-0503

补充氯化钙泵

Q=5.4m3/hH=25mN=3kW

20+PTFE

1

4

P-0504A/B

甲醇泵

Q=15.5m3/hH=73mN=6.3kW

SCS13

2

5

P-0505

触媒泵

Q=18m3/hH=43mN=11kW

20+PTFE

1

6

P-0506A/B

水洗循环泵

Q=28m3/hH=44mN=11kW

20+PTFE

2

7

P-0507A/B

碱泵

Q=1.6m3/hH=59mN=0.75kW

SS

2

8

P-0508A/B

碱洗循环泵

Q=35m3/hH=46mN=5.5kW

SS

2

9

P-0509A/B

1#硫酸循环泵

Q=36m3/hH=39mN=18.5kW

20+PTFE

2

10

P-0510A/B

2#硫酸循环泵

Q=36m3/hH=38mN=18.5kW

20+PTFE

2

11

P-0511A/B

3#硫酸循环泵

Q=36m3/hH=38mN=18.5kW

20+PTFE

2

12

P-0512A/B

氯甲烷泵

Q=8m3/hH=95mN=11kW

SCS13

2

13

P-0513A/B

稀盐酸泵

Q=6m3/hH=83mN=18.5kW

20+PTFE

2

14

P-0514A/B

回收甲醇泵

Q=4m3/hH=30mN=3kW

20+PTFE

2

16

P-0516A/B

回收稀盐酸泵

Q=6.7m3/hH=72mN=18.5kW

20+PTFE

2

17

P-0517A/B

甲醇回流泵

Q=6.6m3/hH=42mN=4kW

20+PTFE

2

19

P-0519A/B

废水输送泵

Q=20m3/hH=40mN=11kW

20+PTFE

1

5.2反应釜

序号

位号

名称

规格

材质

数量

1

R-0501

反应器

Φ3000*4500（T/T）V=35m3

搪玻璃

3

5.3塔类设备

序号

位号

名称

规格

材质

数量

1

T-0501

甲醇回收塔

填料塔Φ900*20000（T/T）

塔体:

钢衬PTFE

1

2

T-0502

常规脱吸塔

填料塔Φ900*15000（T/T）

塔体:

钢衬PTFE

1

3

T-0503A/B

深脱吸塔

填料塔Φ900*15000（T/T）

塔体:

钢衬PTFE

2

4

T-0504

水洗塔

填料塔Φ1200*13030（T/T）

塔体:

钢衬PTFE

1

5

T-0505

碱洗塔

填料塔Φ1200*10950（T/T）

塔体:

钢衬PTFE

1

6

T-0506

1号干燥塔

填料塔Φ1200*10950（T/T）

塔体:

钢衬PTFE

1

7

T-0507

2号干燥塔

填料塔Φ1200*10450（T/T）

塔体:

钢衬PTFE

1

8

T-0508

3号干燥塔

填料塔Φ1200*9950（T/T）

塔体:

CS

1

5.4换热器类

序号

位号

名称

规格

材质

数量

1

E-0501

甲醇塔换热器

立方体式Φ600*600*1200A=14ｍ2

外壳:

CS

1

2

E-0502

甲醇塔再沸器

列管立式Φ560*3500A=58ｍ2

外壳:

CS

1

3

E-0503

甲醇塔一冷器

列管立式Φ500*4000A=40ｍ2

外壳:

CS

1

4

E-0504

甲醇塔二冷器

圆块式立式Φ250*4000A=6ｍ2

外壳:

CS

1

5

E-0505

甲醇冷却器

立方体式Φ250*4000A=3ｍ2

外壳:

CS

1

6

E-0506A/B

常规塔换热器

立方体式Φ900*900*1800A=35ｍ2

外壳:

CS

2

7

E-0507

常规塔再沸器

列管立式Φ760*4900A=158ｍ2

外壳:

CS

1

8

E-0508

常规塔一冷器

列管立式Φ500*7000A=59ｍ2

外壳:

CS

1

9

E-0509

常规塔二冷器

圆块Φ400*4000A=28ｍ2

外壳:

CS

1

10

E-0510

稀酸冷却器

立方体式750*750*180000A=29ｍ2

外壳:

CS

1

12

E-0512A/B

甲醇汽化器

立式Φ700*1500A=38.8ｍ2

CS

2

13

E-0513A~C

回流冷凝器

Φ1000*4047F=111ｍ2

石墨

3

14

E-0514

冷凝冷却器

Φ800*3624F=67ｍ2

石墨

1

15

E-0515A~C

触媒加热罐

Φ1900*2900V=5ｍ2

搪玻璃

3

16

E-0516

水洗塔冷却器

Φ800*2961F=50ｍ2

石墨

1

17

E-0517

碱洗塔冷却器

立式Φ500*3000A=10.5ｍ2

CS

1

18

E-0518

1塔冷却器

板换1050*1065*315）A=14.81ｍ2

哈式合金C

1

19

E-0519

2塔冷却器

板换1050*1065*315A=15.46ｍ2

哈式合金C

1

20

E-0520

3塔冷却器

立式Φ600*3000A=8.51ｍ2

CS

1

21

E-0521

压缩机冷凝器

卧式Φ325*2000A=8.51ｍ2

CS

1

22

E-0522

氯甲烷冷凝器

卧式Φ900*6000A=265.3ｍ2

CS

1

23

E-0523

氯甲烷尾冷凝器

卧式Φ600*3000A=59ｍ2

CS

1

24

E-0524

深脱再沸器

立式Φ810~965*6800A=124ｍ2

外壳:

CS

2

25

E-0525

闪蒸罐再沸器

立式Φ965*5700A=196ｍ2

外壳:

CS

1

26

E-0526

水汽冷凝器

立式Φ900*4600A=124ｍ2

外壳:

CS

1

27

E-0527A/B

深脱一冷器

列管立式Φ500~600*3000A=38ｍ2

外壳:

CS

2

28

E-0528A/B

深脱二冷器

立式Φ400*2800A=25ｍ2

外壳:

CS

2

29

E-0529

废水冷却器

石墨换热器，型式待定

外壳:

CS

1

5.5罐类

序号

位号

名称

规格

材质

数量

1

V-0501

氯化氢贮槽

Φ1600*3600（T/T）V=8.0ｍ3

CS衬胶

1

2

V-0502A/B

甲醇班槽

Φ3800*5400（T/T）V=63ｍ3

CS

2

3

V-0503A~C

反应器回流罐

Φ1200*1800（T/T）V=2.5ｍ3

搪玻璃

3

4

V-0504A/B

配碱槽

Φ1400*2200V=3ｍ3

CS

2

5

V-0505

进气缓冲罐

Φ4000*6500（T/T）V=80ｍ3

CS

1

6

V-0506

出口缓冲罐

Φ2200*2800（T/T）V=12.5ｍ3

CS

1

7

V-0507

氯甲烷贮罐

Φ1800*3400（T/T）V=10.0ｍ3

CS

1

8

V-0508A/B

稀盐酸罐

Φ3600*4800（T/T）V=50ｍ3

耐酸玻璃

2

9

V-0509

氯化钙闪蒸罐

Φ1600*2500（T/T）

钢衬PTFE

1

10

V-0510

氯化钙液位罐

立式Φ1200*3000（T/T）

钢衬PTFE

1

11

V-0511

冷凝水罐

立式Φ900*2000（T/T）

玻璃钢

1

12

V-0512

氯化钙补给罐

立式Φ2300*2300（T/T）

钢衬搪玻璃

1

13

V-0513

触媒配制罐

1900*4855V=5ｍ3F=14.89ｍ2

搪玻璃

1

14

V-0514

冷冻水膨胀槽

Φ1200*1800（T/T）V=2.4ｍ3

CS

1

15

V-0515

1号甲醇液位罐

Φ750*1500（T/T）V=0.7ｍ3

钢衬PTFE

1

16

V-0516

2号甲醇液位罐

Φ750*1500（T/T）V=0.7ｍ3

钢衬PTFE

1

5.6分离器类

序号

位号

名称

规格

材质

数量

1

D-0501

碱除雾器

立式Φ1600*3500（T/T）

外：

CS

1

2

D-0502

硫酸除雾器

立式Φ800*3800（T/T）

外：

CS

1

3

D-0503

常规除雾器

立式Φ600*2000（T/T）

壳体：

钢衬PTFE

1

4

D-0504A/B

深脱除雾器

立式Φ300*1700（T/T）

壳体：

钢衬PTFE

2

6、操作方法

6.l开车准备

6.1.1检查本岗位的所有设备、管道、阀门和仪表是否完好，本岗位调节阀调试结束

6.1.2电磁阀及调节阀检查和调试

电磁阀：

具体见23页

调节阀：

具体见22页

电磁阀检查：

确认所有电磁阀打开、关闭状态正确，关闭这些电磁阀。

调节阀调试：

确认调节阀的上游切断阀关闭。

调节上述调节阀的阀门开度在0％、25％、50％、75％、100％，确认现场与控制室是否相符，然后关闭上述调节阀。

6.l.3本岗位所有阀门按照阀门确认图确认完毕，核实蒸汽伴热管线的蒸汽管道是否通有蒸气，核实水、电、汽是否正常。

应开阀门：

所有流量计的前后切断阀、调节阀的后切断阀、压力调节阀的前后切断阀、各安全阀的根部阀；所有仪表的根部阀、各设备循环水的进出口阀门、各设备冷冻水进出口阀门、各工序内设备之间连通阀、所有蒸汽疏水器前切断阀、压缩机回流调节阀前后切断阀

应关阀门：

触媒出料阀，反应器触媒进料阀、氯化氢贮罐的进口阀、各流量计的旁路阀、各调节阀的旁路阀、所有导淋阀和放空阀、各设备的排净阀、压缩机进出口阀门、所有蒸汽疏水器旁路阀、所有换热器排尽阀、所有取样导淋阀、所有机泵进出口阀门、除雾器排净阀。

注：

所有加热器在投运时必须缓慢，防止设备损坏。

投运步骤：

（1）排净加热器蒸汽侧内部结水；

（2）打开蒸汽进口导淋和出口导淋；（3）缓慢打开调节阀的前阀；（4）缓慢打开调节阀，待进口导淋排出蒸汽后关闭，待出口导淋排出蒸汽后切换至疏水器。

禁止出现水锤现象。

6.1.4确认原料槽V-0502A/B、191B、191A、191C的甲醇、浓盐酸和硫酸料备足，且V-0504A/B已经有配制好的碱溶液。

6.1.5公用工程都已具备，所有冷却水系统投运，所有冷冻水系统投运，气体洗涤系统已投运，水解浓盐酸槽静置72小时以上。

6.1.6触媒配制：

6.1.6.1、全开V-0513/E-0515A/B/C的放空阀，关闭V-0513，E-0515A/B/C的的出口阀。

6.1.6.2、开V-0513的SW流量计前后阀和进水阀。

进水2m3后启动搅拌,边搅拌边加入氯化锌6T。

6.1.6.3、搅拌均匀后，通过P-0505将触媒送至E-0515A后，关闭其触媒进口阀，同时开氮气搅拌。

同理配制E-0515B/C。

6.1.6.4、待开车准备工作完成之后，将装有配制好触媒的触媒加热器升温：

打开低压蒸汽分配罐至触媒加热器总阀，打开触媒加热器疏水器前后阀，缓慢打开各触媒加热器蒸汽进口阀，温度在80℃以下时，控制温速率小于20℃/h，夹套蒸汽压力小于0.3Mpa,当温度超过80℃后,可提高其升温速率至30℃/h,夹套蒸汽压力控制在0.5Mpa,以下,使温度达到130℃。

6.1.7氮气置换流通

6.1.7.1、全系统按阀门确认到位后对各系统进行氮气置换。

6.1.7.2、开启常脱塔和甲醇气化器氮气进口阀，两股氮气合并置换至压缩机进口。

6.1.7.3、将氮气经过三台压缩机流通至PV-5022导淋吹出，检测不出氧含量表示置换合格。

6.1.7.4、分析合格后氮封0.1MPa。

6.1.8精制工序投运

6.1.8.1T-0504水洗塔

6.1.8.1.1、核实T-0504塔釜通过FV-5011已充进WS（工艺水），液位LIA-5007，90%。

6.1.8.1.2、核实V-0508A处于接收来自T-0504的废盐酸状态。

6.1.8.1.3、确认T-0504塔釜的WS通过水洗循环泵（P-0506）与循环冷却器进塔自身循环，FI-5012为17.5m3/h。

开TV-5029前切阀投运冷动盐水，并自动：

SV=15℃

6.1.8.1.4、打开LV-5007前切阀，并自动：

SV=50%。

6.1.8.1.5、视盐酸浓度定是否连续投运加水量FV-5011。

6.1.8.2T-0505碱洗塔

6.1.8.2.1、核实配碱槽（V-0504A）以30%碱与WS工艺水1：

3进行充入。

6.1.8.2.2、现场打开碱槽的阀门、碱泵的进口阀门和进碱洗塔的阀门开起回流启动碱泵控制碱流量0.1m3/h（根据碱浓度PH值≥12改变FIC5014流量）。

6.1.8.2.3、当碱洗塔（T-0505）塔釜液位达到50%时，启动碱循环泵，控制碱循环量29m3/h。

6.1.8.2.4、开碱冷却冷冻盐水TV-5030前切阀，并自动：

SV=15℃。

6.1.8.2.5、核实802处于接收来自T-0505的废碱状态。

6.1.8.2.6、打开LV-50087前切阀，并自动：

SV=50%。

6.1.8.3硫酸干燥塔系统

6.1.8.3.1、核实V-1207处于接收来自T-0506的废硫酸状态。

6.1.8.3.2、开浓硫酸贮槽（V-1206）出口阀，硫酸进塔阀及逆流管道阀。

6.1.8.3.3、启动浓硫酸泵（P-1206）将浓硫酸打入3#干燥塔（T-0508）。

6.1.8.3.4、当3#干燥塔塔釜50%液位时，开泵进出口阀启动3#干燥塔循环泵，流量FI-5019为15m3/h。

6.1.8.3.5、开酸冷却冷冻盐水TV-5033前切阀，并自动：

SV=20℃。

6.1.8.3.6、当2#干燥塔塔釜50%液位时，开泵进出口阀启动2#干燥塔循环泵，流量FI-5018为26m3/h。

6.1.8.3.7、通过冷冻水阀控制顶温TI-5032为10-20℃。

6.1.8.3.8、当1#干燥塔塔釜50%液位时，开泵进出口阀启动1#干燥塔循环