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土壤监测实验室

附件

全国土壤污染状况详查实验室

筛选技术规定

 

1前言8

2编制依据8

3术语与定义8

3.1检测实验室8

3.2质量控制实验室9

4申请详查实验室的基本要求9

4.1总则9

4.2检测实验室9

4.3质量控制实验室12

 

5.1筛选要求13

5.2筛选评审程序13

5.3筛选结果的发布和利用14

附表115

附表218

附120

附222

附326

全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定

1前言

为了确保参加全国土壤污染状况详查(以下简称详查)的实验室能够提供准确、可靠的实验数据,加强详查样品分析测试质量管理,规范筛选详查实验室技术能力审核工作,特制订本技术规定。

本技术规定提出了申请详查实验室的基本技术要求及筛选评审程序,主要用于申请承担详查分析测试任务的实验室筛选工作。

2编制依据

《检测和校准实验室能力的通用要求》(GB/T27025-2008)

《检验检测机构资质认定评审准则》(国认实〔2016〕33号)

《合格评定能力验证的通用要求》(GB/T27043-2012)

《全国土壤污染状况详查样品分析测试方法技术规定》

《全国土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定》

3术语与定义

详查根据实验室职能、工作性质、范围等分为检测实验室和质量控制实验室。

3.1检测实验室

检测实验室负责依据详查有关技术规定和管理要求,开展详查样品(包括土壤、农产品和地下水)的制备、分析测试及内部质量管理和质量控制工作,保存留存样品,并在规定时间内提交检测报告、检测结果统计报表、质控数据和质量评估报告等信息。

3.2质量控制实验室

质量控制实验室全面负责本省(区、市)详查质量管理工作。

负责按照详查有关技术规定和管理要求,组织开展本省(区、市)详查样品采集、制备、保存、流转、分析测试等的全过程质量管理与监督检查工作,负责编写本省(区、市)详查质量保证与质量控制报告,参加环境保护部会同有关部门组织的详查工作质量管理监督检查。

4申请详查实验室的基本要求

4.1总则

4.1.1实验室或者其所在的组织应是能够独立承担法律责任的实体,有明确的法律地位,对其出具的检测数据负责,并承担相应法律责任。

不具备法人资格的实验室应经所在法人单位授权。

4.1.2实验室及其人员对其在详查工作中所知悉的国家秘密、商业秘密和技术秘密负有保密义务,并应制订实施相应的保密规定,落实保密责任。

4.1.3实验室或者其所在的组织,应无检测数据造假等不良信用记录。

4.1.4实验室应独立承担详查任务,不得转包。

4.2检测实验室

4.2.1认证(认可)检测能力

检测实验室应具有并有效运行保证其检测活动独立、公正、科学、诚信的质量管理体系,持有国家或省(区、市)质量技术监督管理部门颁发的《检验检测机构资质认定证书》或中国合格评定国家认可委员会颁发的《实验室认可证书》,且其被批准的检测能力范围应至少涵盖下列两个检测领域:

土壤中无机污染物、土壤中有机污染物、土壤理化性质、农产品中污染物。

详查计划检测项目和采用的分析方法参见附表1。

4.2.2以往业绩与能力证明

4.2.2.1检测实验室应具有与所申请承担的详查任务相适应的工作经历,在近3年内应开展了相关检测活动,检测样品类型和检测项目应能与其申请承担的详查分析测试任务及有关技术规定相吻合。

4.2.2.2检测实验室应提交过去3年内参加的、与所申请承担详查任务相关的能力验证和实验室间比对活动的证明材料。

4.2.3人员

4.2.3.1检测实验室应具有与所申请承担详查任务相适应的管理人员和专业技术人员,技术能力和人员数量应能满足详查分析测试任务的需要。

关键岗位人员应具备与申请检测领域相关的专业背景,并保证能直接参与详查样品的分析测试工作。

4.2.3

4.2.3.3检测实验室管理人员和专业技术人员如果是聘用人员,应提供人员聘用合同及社会保险缴纳证明,保证在承担详查任务期间技术人员基本稳定。

4.2.4设施和仪器设备

4.2.4.1检测实验室应具有固定检测场所,其设施条件和环境应满足分析仪器、检测方法、样品制备和样品保存所需的技术要求,并得到有效控制。

检测区域应有明显标识,对相互有影响的活动区域进行有效隔离,防止交叉污染。

对可能影响检测结果质量的环境条件,应进行识别、监控和记录,保证其符合相关技术要求。

4.2.4.2检测实验室应配备数量充足、技术指标符合相关分析测试方法要求的各类仪器设备和标准物质。

与检测结果的准确性和有效性相关的仪器设备在投入使用前,应进行计量检定和校准,并保持其在有效期内进行使用。

4.2.4.3检测实验室应提供用于承担所申请详查样品分析任务已具备的仪器设备详细清单(含名称、型号、生产厂家、主要技术指标)和资产归属关系证明材料。

各类检测实验室应配备的仪器设备基本要求参见附表2。

4.2.5检测方法

检测实验室应能按照《全国土壤污染状况详查样品分析测试方法技术规定》中推荐的分析方法(包括样品前处理方法)完成其承担的详查样品分析测试任务,所选用的分析方法应在本实验室进行方法确认,并形成满足方法检出限、精密度、准确度等质量控制要求的相关记录。

4.2.6质量保证与质量控制

4.2.6

4.2.6.2检测实验室应建立实验数据和检测报告的质量审核制度,指定实验数据审核人员和检测报告的编制、审核及签发人员。

4.2.7自我声明

检测实验室法定代表人或最高管理者应签署“自我声明”(见附1),承诺遵守详查相关技术规定、管理要求和保密规定。

4.3质量控制实验室

质量控制实验室除应满足4.2中规定的有关要求之外,还应满足以下各项要求:

4.3.1质量控制实验室应是政府所属的公益性事业单位,具有在本省(区、市)内开展实验室质量管理的丰富经验和良好信誉。

4.3.2质量控制实验室应具备为本省(区、市)详查样品采集、制备、流转、保存和分析测试等提供技术指导、技术培训和技术管理的能力。

4.3.3质量控制实验室应具备对发生争议的详查外部质控样品分析结果组织开展仲裁分析的能力。

5实验室筛选评审程序

5.1筛选要求

5.1.1环境保护部负责牵头组织全国实验室筛选工作,各省(区、市)环境保护部门负责组织本省(区、市)内实验室的初步筛选工作。

各省(区、市)只筛选在本省(区、市)注册的实验室,不受理在本省(区、市)无固定检测场所的申请机构。

各省(区、市)环境保护部门可根据本省(区、市)详查具体任务量确定需要初步筛选实验室的数量,原则上每个省(市、区)初步筛选出的检测实验室数量不超过12个。

5.1.2质量控制实验室一般由各省(区、市)环境保护部门牵头在省级环境保护、国土资源和农业三部门所属主要技术支持单位中选定,每个省(市、区)限选定质量控制实验室1个。

5.2筛选评审程序

5.2.1凡符合本技术规定“4.申请详查实验室的基本要求”的单位,均可填写《全国土壤污染状况详查实验室申请书》(见附2)申请承担详查任务。

环境保护部、国土资源部、农业部所属技术支持单位直接向环境保护部提交正式书面申请书,其他单位向所在地省(区、市)环境保护部门提交正式书面申请书。

5.2.2国家和各省(区、市)环境保护部门会同国土、农业部门按本规定的有关要求,分别组织开展对各自受理的申请单位实验室技术能力进行初步筛选评审。

初步筛选评审采用文件资料审查与实验室现场检查相结合的方式组织实施,按照本规定对申请单位进行符合性审查,并对通过符合性审查的申请单位进行综合打分评审(评分表见附3)。

凡存在检测数据造假等不良信用记录、无相关检测领域认证/认可检测能力、无相关领域检测业绩与能力证明或申请材料不实的单位,应直接取消其参评资格。

5.2.3各省(区、市)环境保护部门负责将初步筛选评审确定的实验室、相关申请材料和评审材料上报环境保护部。

5.2.4环境保护部牵头对各省(区、市)推荐的检测实验室进行专门的能力验证样品考核,同时组织专家对实验室技术能力进行复核。

并根据检测实验室参加专门能力验证样品考核的结果和专家复核结果,综合打分评审确定最终可参加详查的检测实验室。

5.3筛选结果的发布和利用

环境保护部会同国土资源部、农业部根据全国土壤污染状况详查工作进展情况分批发布《全国土壤污染状况详查实验室推荐名录》,供各省(区、市)在详查工作中选用;各省(区、市)在详查工作中可以选用推荐名录中非本行政区域内的实验室。

附表1

详查计划检测项目和采用的分析方法一览表

序号

检测领域

检测项目

分析方法

参考标准编号

1

土壤

无机污

染物

总镉

GAAS法、ICP-MS法

GB/T17141-1997、HJ766-2015

总汞

原子荧光法

GB/T22105.1-2008

总砷

原子荧光法

GB/T22105.2-2008、HJ766-2015

总铅

ICP-MS法、ICP-AES法、GAAS法

HJ766-2015和GB/T14506.30-2010、HJ781-2016、GB/T17141-1997

总铬

ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法

HJ781-2016、HJ766-2015、HJ491-2009

总铜

ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法

HJ781-2016、HJ766-2015、GB/T17138-1997

总镍

ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法

HJ781-2016、HJ766-2015、GB/T17139-1997

总锌

ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法

HJ781-2016、HJ766-2015、GB/T17138-1997

总钴

ICP-AES法、ICP-MS法

HJ781-2016、HJ766-2015

总钒

ICP-AES法、ICP-MS法

HJ781-2016、HJ766-2015

总锑

ICP-AES法、ICP-MS法

HJ781-2016、HJ766-2015

总铊

ICP-AES法、ICP-MS法

HJ781-2016、HJ766-2015

总锰

ICP-AES法、ICP-MS法

HJ781-2016、HJ766-2015

总铍

ICP-AES法、ICP-MS法

HJ781-2016、HJ766-2015

总钼

ICP-MS法

HJ766-2015

氟化物

离子选择性电极法

GB/T22104-2008

氰化物

异烟酸-巴比妥酸分光光度法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法

HJ745-2015

2

土壤有机污染物

多环芳烃

GC-MSD法

HJ805-2016

有机氯农药

GC-MSD法

HJ报批稿

2

土壤有机污染物

邻苯二甲酸酯类

GC-MSD法

ISO13913-2014

石油烃(C10-C40)

GC-FID法

ISO16703:

2011

挥发性有机物

顶空GC-MSD法、吹扫捕集GC-MSD法

HJ642-2013、HJ605-2011

酚类

GC-FID法

HJ703-2014

硝基苯类

GC-MSD法

EPAmethod8270D

苯胺类

GC-MSD法

EPAmethod8270D

多氯联苯

GC-MSD法

HJ743-2015

二恶英类和呋喃

HRGC-HRMS法

HJ77.4-2008

3

土壤理化性质

水分

重量法

HJ613-2011

pH值

玻璃电极法

NY/T1377-2007

有机质

重铬酸钾容量法

LY/T1237-1999

机械组成

吸管法、密度计法

LY/T1225-1999

阳离子交换量

乙酸铵交换法、氯化铵-乙酸铵交换法

NY/T295-1995

4

农产品(水稻/小麦)污染物

总砷

ICP-MS法、AFS法

GB5009.11-2014

总铅

GAAS法、AFS法、ICP-MS法

GB5009.12-2010

总镉

GAAS法、ICP-MS法

GB5009.15-2014

总汞

原子荧光法、冷原子吸收法

GB5009.17-2014

总铜

FAAS法、GAAS法、ICP-MS法

GB5009.13-2003

总锌

FAAS法、ICP-MS法

GB5009.14-2003

总镍

GAAS法、ICP-MS法

GB5009.138-2003

总铬

GAAS法、ICP-MS法

GB5009.123-2014

5

地下水无机污染物

金属元素

(同土壤)

ICP-AES法、ICP-MS法、AFS法

HJ776-2015、HJ700-2014、HJ694-2014

氟化物

离子选择性电极法、

离子色谱法

GB7484-87、HJ84-2016

氰化物

异烟酸-吡唑啉酮分光

光度法

HJ484-2009

6

地下水有机污染物

多环芳烃

GC-MSD法

HJ478-2009

有机氯农药类

GC-MSD法

HJ699-2014

邻苯二甲酸酯类

GC-MSD法

ISO18856-2004

石油烃(C10-C40)

GC-FID法

ISO9377-2:

2000

挥发性有机物

顶空GC-MSD法、吹扫捕集GC-MSD法

HJ810-2016、HJ639-2012

酚类

GC-MSD法

HJ744-2015

硝基苯类

GC-MSD法

HJ716-2014

苯胺类

GC-MSD法

USEPAMethod8270D

多氯联苯

GC-MSD法

HJ715-2014

二恶英类和呋喃

HRGC-HRMS法

HJ77.1-2008

检测方法说明:

ICP-MS等离子体质谱ICP-AES等离子体发射光谱GAAS石墨炉原子吸收FAAS火焰原子吸收AFS原子荧光GC-FID气相色谱火焰光度GC-MSD气相色谱质谱HRGC-HRMS高分辨气相色谱高分辨质谱

附表2

实验室应配备的仪器设备基本要求

实验室类别

设备类别

设备名称

数量(台/套)

无机污染物(包括土壤理化性质)检测实验室

制样设备

视频监控设备

≥1

研磨设备

≥2

筛分设备

≥2

前处理设备

可控温电热消解仪

≥2

控温/控时烘箱

≥2

水浴锅

≥3

分析仪器

火焰原子吸收分光光度计

≥1

电感耦合等离子体发射光谱仪

原子荧光光谱仪

≥2

石墨炉原子吸收分光光度计

≥1

电感耦合等离子体质谱仪

有机污染物检测实验室

前处理设备

索氏提取器

≥20

加速溶剂萃取仪

≥2

旋转蒸发仪

≥3

氮吹仪(10位以上)

≥3

分析仪器

自动顶空进样器

≥2

自动吹扫捕集装置

气相色谱仪

≥2

气相色谱-质谱联用仪

≥2

二恶英类检测

实验室

前处理设备

索氏提取器

≥20

加速溶剂萃取仪

≥2

旋转蒸发仪

≥3

氮吹仪(10位以上)

≥3

分析仪器

高分辨气相色谱/高分辨磁质谱

≥1

质量控制实验室

制样设备

研磨设备

≥2

筛分设备

≥2

前处理设备

可控温电热消解仪

≥2

控温/控时烘箱

≥2

水浴锅

≥3

微波消解仪

≥1

索氏提取器

≥20

加速溶剂萃取仪

≥2

旋转蒸发仪

≥3

氮吹仪(10位以上)

≥3

分析仪器

火焰原子吸收分光光度计

≥1

石墨炉原子吸收分光光度计

≥1

原子荧光光谱仪

≥1

电感耦合等离子体发射光谱仪

≥1

电感耦合等离子体质谱仪

≥1

自动顶空进样器

≥1

自动吹扫捕集装置

≥1

气相色谱仪

≥2

气相色谱-质谱联用仪

≥2

附1

自我声明

作为实验室的法定代表人(或最高管理者),本人代表实验室就申请承担全国土壤污染状况详查(以下简称详查)样品分析测试任务做以下声明:

本实验室保证提交的《全国土壤污染状况详查实验室申请书》及附属证明材料内容客观、真实,无虚报信息。

本实验室保证独立、客观、公正地从事详查样品分析测试工作,并对此承担相应的法律责任。

实验室严格按照《检验检测机构资质认定评审准则》(国家认监委国认实〔2016〕33号)和《检测和校准实验室能力的通用要求》(GB/T27025-2008)的要求有效运行实验室质量管理体系,建立健全实验室质量审核制度。

本实验室全体员工承诺不在其他检验检测机构兼职,不受经济及其他利益的干扰,不受任何关系的影响;不与从事的检测活动以及出具的数据和结果存在利益关系;不参与任何有损于检测判断的独立性和诚信度的活动。

本实验室承诺按照《全国土壤污染状况详查样品分析测试方法技术规定》中给定的分析方法(包括样品前处理方法)开展详查样品的分析测试,按照《全国土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定》的要求开展实验室内部质量控制,并在规定时间内提交检测报告、检测结果统计报表、质控数据和质量评估报告等信息。

同时,自觉接受国家和省级详查工作管理执行机构统一组织的质量监督检查和考核。

本实验室全体人员承诺严格遵守详查工作的保密制度,不泄露分析测试技术资料和数据。

实验室法定代表人(或最高管理者):

(签字)

年月日

附2

全国土壤污染状况详查

实验室申请书

申请单位:

(盖章)

单位法人:

申请日期:

年月日

一、实验室概况

名称

地址

邮政编码

电子信箱(E-mail)

电话

传真

负责人

职务

电话

联系人

职务

电话

实验室所在具有法人资格的机构名称(若实验室是法人单位此项不填)

负责人

职务

电话

二、现有资质认证/认可情况

资质类型

证书号

有效期

三、申请参加详查实验室类型

(质量控制实验室和检测实验室只能选其中之一;选检测实验室的须选定具体检测领域,可多选)

□质量控制实验室

□检测实验室

检测领域

□土壤中无机污染物□土壤中有机污染物□土壤理化性质

□农产品中污染物□地下水中无机污染物□地下水中有机污染物

□环境中二恶英类污染物

提交申请资料目录

1、申请实验室法律地位和资质的证明文件(复印件)

2、实验室组织机构框图和实验室平面图

3、实验室自我声明

4、实验室取得资质认证和/或实验室认可证书及附属的检测能力表(见表1)

5、实验室申请土壤详查检测能力范围表(见表2)

6、实验室人员一览表(见表3)

7、实验室授权签字人一览表(见表4)

8、实验室仪器设备配置表(见表5)

9、实验室近3年参加能力验证和实验室间比对一览表(见表6)

10、实验室近3年开展相关检测工作业绩(见表7)

11、其他必要的技术性和管理性支持文件(如:

技术规程或规定和制度等)

表1实验室资质认证/认可证书附属检测能力表

实验室名称:

序号

检测对象

项目/参数

检测标准(方法)名称及编号(含年号)

限制范围

说明

序号

名称

表2实验室申请详查检测能力范围表

实验室名称:

序号

样品

类型

每月可完成的测试样品数量

检测

项目

检测方法

标准编号

仪器设备

方法

检出限

备注

表3实验室人员一览表

实验室名称:

序号

姓名

专业

学历

从事本专业工作时间

岗位

持证上岗情况

表4授权签字人一览表

实验室名称:

序号

授权签字人姓名

授权签字领域

备注

表5仪器设备配置一览表

实验室名称:

序号

仪器/设备类型

(制样、前处理、分析仪器等)

仪器/

设备名称

型号

生产

厂家

主要技术指标

数量

购置

时间

表6近3年参加能力验证和比对活动一览表

实验室名称:

序号

能力验证/比对

活动名称

样品类型

检测项目

组织单位

参加

时间

结果评判或

结论

表7最近3年开展相关检测工作业绩

实验室名称:

序号

检测报告名称

样品类型

样品个数

检测项目

检测方法

附3

全国土壤污染状况详查实验室筛选评分表

序号

评审因素

分值

评分标准

1

组织管理

10

1)实验室组织管理体系健全,实验室内部质量管理有专设部门、制度和专职人员,得8-10分;

2)实验室组织管理体系基本健全,实验室内部质量管理无专设部门、制度或专职人员,得1-7分。

2

检测能力

32

1)获得认证/认可的检测领域与检测项目,按申请书给定的七个检测领域覆盖情况进行赋分(各检测领域全覆盖得分分别为:

土壤中无机污染物5分;土壤中有机污染物;5分;土壤理化性质:

3分;农产品污染物5分;水中无机污染物:

5分;水中有机污染物5分;环境中二恶英类污染物2分;只覆盖部分项目的按实际项目覆盖率得分);

2)近3年参加能力验证和实验室间比对,按申请书给定的七个检测领域覆盖情况进行赋分,每覆盖一个检测领域且均为满意结果得1分。

3

专门能力验证样品考核

30

计划组织开展土壤中重金属、土壤中多环芳烃和农产品中重金属3项专门能力验证样品考核,考核结果采用能力比分数评价。

实验室每参加1项专门能力验证样品考核且全部取得满意结果,得10分;如仅部分取得满意结果,但无不满意结果,按结果满意率赋分;如出现不满意结果,则不得分。

3

检测人员

10

1)在本单位连续工作5年以上人员比例≥60%,持证检测人员≥50人,得8-10分;

2)在本单位连续工作5年以上人员比例≥50%,持证检测人员≥25人,得5-7分;

3)在本单位连续工作5年以上人员比例≥30%,持证检测人员≥15人,得3-4分;

4)在本单位连续工作5年以上人员比例<30%,持证检测人员≥15人,得1-2分。

4

仪器设备

10

实验室仪器设备配置与申请分析测试任务要求的方法对应情况进行打分:

100%,得10分;≥70%,得5-9分;<70%,得1-4分。

5

工作业绩

8

以已承担完成的检测任务合同书与合同任务验收文件为依据,按年统计,每完成检测土壤样品数达到2000个得1分,每完成检测农产样品数达到2000个得1分,每完成检测水样品数达到5000个得1分,最高可得

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