空气净化器甲醛CADR实验操作手册.docx
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空气净化器甲醛CADR实验操作手册
空气净化器甲醛CADR实验操作手册
一、实验所需药品
1.酚试剂(C6H4SN(CH3)C:
NNH2·HCl),分析纯。
2.硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O),分析纯。
3.浓盐酸,分析纯。
4.水中甲醛标准样品,100mg/L20mL。
二、实验设备
1.恒流采样器:
流量范围0~1L/min。
流量稳定可调,恒流误差小于2%,采样前和采样后应用皂膜流量计校准采样系列流量,误差小于5%。
2.分光光度计:
在630nm测定吸光度。
3.移液枪:
最大体积分别为5mL和1mL。
4.具塞比色管,具塞量筒,大型气泡吸收管,容量瓶等。
三、试剂配制
1.甲醛用水
甲醛用水为重蒸馏水,是用双重蒸馏水器,在二次蒸馏的横式烧瓶内加约0.2mg高锰酸钾和氢氧化钠(除去有机物和二氧化碳),进行蒸馏所得的二次蒸馏水。
2.吸收原液
用天平称取0.1g酚试剂(使用后放回冰箱中保存),放入小烧杯中,加甲醛用水溶解,倾于100mL具塞量筒中,加入甲醛用水定容至刻度线,摇匀。
放入冰箱中,可保存三天。
三天之后必须重配。
3.吸收液
用移液枪吸取5mL吸收原液于100mL棕色容量瓶中,加甲醛用水定容至刻度线,摇匀。
此吸收液现用现配,最多不得超过12h。
4.0.1mol/L盐酸溶液
用移液管吸取8.5mL浓盐酸至1000mL容量瓶中,加水定容至刻度线,摇匀。
5.1%硫酸铁铵溶液
用天平称取1.0g硫酸铁铵固体,用0.1mol/L盐酸溶液溶解,倾于100mL棕色容量瓶中,加入盐酸定容至刻度线,摇匀。
6.甲醛标准溶液
用移液枪吸取1mL甲醛标准样品(在标样所采购)放入100mL棕色容量瓶中,加5mL吸收原液,加甲醛用水定容至刻度线,摇匀,放置30min后方可使用。
此标液稳定24h。
四、标准曲线
1.甲醛标准系列
10mL具塞比色管9支,按下表制备标准系列。
管号
0
1
2
3
4
5
6
7
8
标准溶液,mL
0
0.1
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.5
2.0
吸收液,mL
5.0
4.9
4.8
4.6
4.4
4.2
4.0
3.5
3.0
甲醛含量,μg
0
0.1
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.5
2.0
各管中加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液,摇匀后放置15min。
2.计算因子Bg
用1cm比色皿,在波长630nm下以水做参比,测定各管溶液的吸光度。
以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,在Excel表格内绘制曲线,并计算回归斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(μg/吸光度)。
如下图中Bg=1/0.34772=2.875877。
注意:
图中R2必须大于0.9990。
五、实验舱准备
1.净化器放置
将待测净化器放入实验舱。
地面型放于地上,桌面型和吸顶型放于700mm的台面上,壁挂型放在架子上并下沿距地面1800mm。
如无注明,按出风口高度分类:
出风口高度小于700mm放台面上;大于或等于700mm放置在地面上。
检查滤芯,接通电源,试运行净化器,确认运行正常及最大档,关闭净化器并用塑料袋罩住。
可远程操控的机器直接放到实验舱中央,塑料袋可用胶带连接至操作口以方便取出(确认机器与手机相连);需手动操作的机器需放置在小推车上并放置在操作口旁边。
(复合滤芯对甲醛有吸附,用塑料袋是保证甲醛初始浓度的一致性)
2.采样点布置
采样点需避开净化器进出风口,距实验舱内壁大于0.5m,相对实验舱地面高度0.5m~1.5m。
3.实验器材准备
将电加热套、坩埚、温湿度计等放入实验舱内操作口处。
大气采样器放在舱外采样口处,秒表一块。
3.调节实验舱参数
关闭舱门,开启风扇,控制舱内温度为(25±2)℃,相对湿度为(50±10)%。
(甲醛背景浓度小于0.1mg/m3,颗粒物背景浓度小于1000个/L)
六、采样管
大型气泡采样管由两部分组成:
进气口部分和出气口部分。
装配时,应注意进气内芯距管底1~5mm,同时磨砂接口部分连接紧密。
采样管数量根据实际需求选择(最好多选备用),另需有一个采样管(比色管)做空白试样。
用移液枪依次向各管加入5mL吸收液,并用一根硅胶管连接采样管的进出气口位置。
七、采样方法
因国标要求有至少6个有效数据点(甲醛浓度≥0.1mg/m3),因此需根据净化器的除甲醛CADR选择采样方法。
(采样时间最长为60min)
1.一孔采样法(CADR≤170)
采样点序号
计算用时间点min
采样时间范围min
有效采样时间min
使用的采样孔
0
0
-
2
1、2
1
5
4~6
2
1
2
10
9~11
2
1
3
15
13~17
4
1
4
20
18~22
4
1
5
25
23~27
4
1
︰
︰
︰
︰
︰
2.两孔交叉采样法(170<CADR≤300)
采样点序号
计算用时间点min
采样时间范围min
有效采样时间min
使用的采样孔
0
0
-
2
1、2
1
2.5
0~5
5
1
2
5.5
3~8
5
2
3
8.5
6~11
5
1
4
11.5
9~14
5
2
5
14.5
12~17
5
1
︰
︰
︰
︰
︰
3.三孔交叉采样法(300<CADR≤400)
采样点序号
计算用时间点min
采样时间范围min
有效采样时间min
使用的采样孔
0
0
-
2
1、2、3
1
2.5
0~5
5
1
2
4.5
2~7
5
2
3
6.5
4~9
5
3
4
8.5
6~11
5
1
5
10.5
8~13
5
2
︰
︰
︰
︰
︰
实验时可根据实际情况变动采样方法。
(慎!
)
八、净化器测试步骤
1.添加甲醛
确定实验舱内环境符合要求,称取适量多聚甲醛固体,使甲醛初始浓度达到(1.0±0.2)mg/m3,将甲醛投放至电加热套中,打开电热套电源,开启风扇,加热10min后关闭电热套,继续扩散10min后关闭风扇。
初始的甲醛投入量需提前试验,根据实验舱的大小、投入量和实际浓度计算合适的固体甲醛质量。
2.初始浓度
风扇停止后用采样器采样(采样流量0.5L/min,采样时间2min)以该测试点的数值为初始浓度。
注意:
采样前需空跑30s(管道内残留气体与舱内的空气甲醛浓度不同),连接采样管时注意进出气口位置。
3.开机
拿出罩在机器上的塑料袋,开机至最大档同时秒表开始计时,根据选择的采样方法采样。
(同一个采样口,采样间隔超过1min时,下次采样时需空跑30s)
4.采样结束
当舱内甲醛浓度甲醛浓度<0.1mg/m3时,结束采样。
(结束时间的判断依据甲醛CADR和仪表显示,最好再多采1~2个样品备用)各管中加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液,摇匀后放置15min。
九、分析计算
用1cm比色皿,在波长630nm下以水做参比,用分光光度计测定各管溶液的吸光度。
将吸光度1、吸光度2(平行样)、空白吸光度、采样时间、流量分别输入Excel中(表中公式可提前写好),得到甲醛浓度。
(计算时注意空白吸光度、采样时间和计算用时间点的改动)
选取有效数据点(甲醛浓度≥0.1mg/m3),以时间为横坐标,甲醛浓度为纵坐标,绘制散点图,对散点图添加趋势线,得到斜率即总衰减常数和R2,计算得到甲醛CADR,线性回归的相关系数R2应不小于0.90。
如下图中,总衰减常数是0.1276,30m3实验舱甲醛CADR是229.158m3/h,3m3实验舱甲醛CADR是22.392m3/h。
十、实验结束
实验完成后,关闭仪器设备电源;所用采样管、容量瓶等玻璃器皿需先用水冲洗3次,再用蒸馏水冲洗,后放入烘箱中干燥保存。
实验舱一周清理一次。
若实验舱内甲醛浓度超标,必须等浓度降低到安全才可开舱,可以连续开启净化器也可在无人时开舱。
严禁在实验室人员未离开时开舱。
附录A:
移液枪的使用注意事项
1.量程的调节
在调节量程时,如果要从大体积调为小体积,则按照正常的调节方法,逆时针旋转旋钮即可;但如果要从小体积调为大体积时,则可先顺时针旋转刻度旋钮至超过量程的刻度,再回调至设定体积,这样可以保证量取的最高精确度。
在该过程中,千万不要将按钮旋出量程,否则会卡住内部机械装臵而损坏了移液枪。
2.枪头(吸液嘴)的装配
将移液枪(器)垂直插入枪头中,稍微用力左右微微转动使其紧密结合。
枪头卡紧的标志是略微超过O型环,并可以看到连接部分形成清晰的密封圈。
3.移液的方法
移液之前,要保证移液器、枪头和液体处于相同温度。
吸取液体时,移液器保持竖直状态,将枪头插入液面下2-3毫米。
在吸液之前,可以先吸放几次液体以润湿吸液嘴。
旋转取液器上部的旋钮,使数字窗口出现所需容量体积的数字,在取液器下端插上一个塑料吸头,并旋紧以保证气密,然后四指并拢握住取液器上部,用拇指按住柱塞杆顶端的按钮,向下按到第一停点,将取液器的吸头插入待取的溶液中,缓慢松开按钮,吸上液体,并停留1~2秒钟,将吸头沿器壁滑出容器,用吸水纸擦去吸头表面可能附着的液体,排液时吸头接触倾斜的器壁,先将按钮按到第一停点,停留一秒钟,再按压到第二停点,吹出吸头尖部的剩余溶液。
吸取液体时一定要缓慢平稳地松开拇指,绝不允许突然松开,以防将溶液吸入过快而冲入取液器内腐蚀柱塞而造成漏气。
4.移液器的正确放置
使用完毕,可以将其竖直挂在移液枪架上,但要小心别掉下来。
当移液器枪头里有液体时,切勿将移液器水平放臵或倒置,以免液体倒流腐蚀活塞弹簧。
5.维护保养时的注意事项
如不使用,要把移液枪的量程调至最大值的刻度,使弹簧处于松弛状态以保护弹簧。
最好定期清洗移液枪,可以用肥皂水或60 %的异丙醇,再用蒸馏水清洗,自然晾干。
高温消毒之前,要确保移液器能适应高温。
校准是在20-25℃环境中,通过重复几次秤量蒸馏水的方法来进行。
1ml蒸馏水20℃时0.9982g。
使用时要检查是否有漏液现象。
方法时吸取液体后悬空垂直放置几秒中,看看液面是否下降。
如果漏液,原因大致有一下几方面:
1、枪头是否匹配;
2、弹簧活塞是否正常;
3、如果是易挥发的液体,则可能是饱和蒸汽压的问题。
可以先吸放几次液体,然后再移液。
附录B:
溶液配置
以配置吸收原液为例。
1.用天平称取0.1g酚试剂固体于称量纸,倾于小烧杯中,加入适量甲醛用水(30-40mL),用玻璃棒搅拌至完全溶解。
2.用玻璃棒将溶液引流至容量瓶中,用适量的水冲洗烧杯和玻璃棒3次,并将冲洗液移至容量瓶中(注意冲洗用水量,不得超过刻度线)。
3.往容量瓶中加水,至液面距刻度线1-2cm处,改用滴管,滴至凹液面与刻度线相切。
4.盖好瓶塞,一指按住瓶塞,反复倒置摇匀。
附录C:
分光光度计使用注意事项
1.为使测定稳定,将电源开关打开,使仪器预热30min,为了防止光电管疲劳,不要连续光照。
预热仪器时和在不测定时应将比色皿暗箱盖打开,使光路切断。
2.注意是否为分析所用波长。
3.分析样品前需先行调平。
用蒸馏水,三个比色皿的透射比差值最大不得超过0.1。
4.比色皿的使用方法:
①拿比色皿时,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,不要碰比色皿的透光面,以免沾污。
②清洗比色皿时,一般先用水冲洗,再用蒸馏水洗净。
如比色皿被有机物沾污,可用盐酸-乙醇混合洗涤液(1∶2)浸泡片刻,再用水冲洗。
不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗比色皿,以免损坏。
也不能用毛刷清洗比色皿,以免损伤它的透光面。
每次做完实验时,应立即洗净比色皿。
③比色皿外壁的水用擦镜纸或细软的吸水纸吸干,以保护透光面。
④测定有色溶液吸光度时,一定要用有色溶液洗比色皿内壁几次,以免改变有色溶液的浓度。
液面应在比色皿3/4至4/5处。
另外,在测定一系列溶液的吸光度时,通常都按由稀到浓的顺序测定,以减小测量误差。
附录D:
CADR计算公式及原理
1.甲醛浓度的计算
空气中的甲醛浓度按照式(D1)计算
…………………………(D1)
式中:
—空气中的甲醛浓度,单位为mg/m3;
—样品溶液的吸光度;
—空白溶液的吸光度;
—有标准曲线得到的计算因子,单位为
;
—换算成标准状态下的采样体积,单位为L;
2.衰减常数的计算
净化器CADR测试的数学基础是,在密闭实验舱内开启净化器后,污染物的浓度随着时间呈指数规律下降,即浓度和时间的关系可以用标准中式(D2)来表示。
…………………………(D2)
式中:
—时间t时的甲醛浓度,单位为mg/m3;
—时间t=0时的甲醛浓度,单位为mg/m3;
k—衰减常数,单位为min-1;
t—时间,单位为min。
对上式取对数,得到式(D3)
………………………(D3)
按照式(D4)做
与t的线性回归,可求的衰减常数k,
………………(D4)
式中:
k—衰减常数,单位为min-1;
—第i个取样点对应的时间,单位为min;
—第i个取样点对应的甲醛浓度的自然对数;
n—采样次数。
在自然衰减和总衰减实验中的取样数据,分别用(D2)和(D4)进行计算即可获得自然衰减常数
和总衰减常数
。
总衰减实验就是指净化器的甲醛CADR实验,而自然衰减实验则是在不开启净化器,与净化器开启测试同样条件下做的空白对照实验。
衰减常数可使用Excel等统计软件拟合计算。
3.相关系数的计算
相关系数R表示自变量与因变量之间的离散程度,说明线性回归的相关关系的显著程度,R2应当不小于0.90。
可使用Excel等统计软件拟合计算。
R2反应了两个变量间的线性相关关系,其值越高说明拟合情况越好。
按式(D5)计算:
……………(D5)
其中:
式中:
R2—衰减常数,单位为min-1;
—第i个取样点对应的时间,单位为min;
—第i个取样点对应的甲醛浓度的自然对数;
n—采样次数。
4.洁净空气量CADR的计算
根据下式计算甲醛CADR:
……………(D6)
式中:
Q—CADR(洁净空气量),单位为m3/h;
—总衰减常数,单位为min-1;
—自然衰减常数,单位为min-1;
V—实验舱容积,单位为m3。