化验室培训材料.docx

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化验室培训材料

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培训目录

一、化验员应知应会

二、岗位操作技能

三、岗位安全操作规程

化验员岗位应知应会

保证每天所出数据的准确并且及时报出。

严格按操规要求化验。

熟练操作化验室常用仪器。

熟练化验室常用药剂的配置。

交接班时要交接清楚当班仪器使用情况，药剂是否完备，有无其他注意事项。

使用化学方法检测时要注意各种药剂的名称，看清浓度，不要混淆。

化验室储存气体所用气瓶瓶身均有颜色和气体元素符号标注，使用时要注意看清楚。

化验室所用标液使用时要看清楚浓度。

化验室所有仪器均不得带病运行，使用前注意观察是否正常。

化验室卫生打扫情况，下班前组织打扫卫生，保持干净整洁。

化验员安全应知应会

安全色是表达安全信息的颜色，有红、黄、蓝、绿四种颜色。

其中红色代表禁止、停止、消防和危险的意思；黄色代表注意、警告；蓝色表示指令必须遵守的规定；绿色表示提示、安全状态及通行的规定。

人体安全电压：

行业规定安全电压不高于36V，持续接触电压为24V。

负载动力电压是380V，家庭照明电压是220V。

四不伤害指的是不伤害自己，不伤害别人，不被别人伤害，监督他人不被伤害。

灭火器上的压力表用红、黄、绿表示压力情况，当指针在绿色区域时表示可以正常使用。

化验员岗位操作技能

严格遵守遵守国家法律法规遵守本公司、部门的各项管理制度和技术规范，服从本部门安排。

熟悉各种测试方法，掌握各种仪器的操作规程，能熟练使用各种仪器，熟悉各种工艺参数，严格执行有关标准规范，确保检测数据可靠、准确。

定期对工作场所进行清理归整，确保工作环境干净、整洁。

完成部门安排的临时性、突击性任务。

严格遵守公司、部门、科室（班组）的各项管理制度和技术规范，服从班长安排，严格按照作业指导书操作，对化验数据的及时性、准确性负责，保证安全文明生产。

按规定做好对各类样品的归类存放工作，做到不污染、不混乱、不丢失。

严格遵守保密制度，不得随意散发、复制各种检测报告，不得泄露化验数据，对化验样品及其他相关情况的安全性和保密性负责。

负责所用仪器的正确使用，日常维护保养仪器，保持环境清洁，爱护各类仪器，做好设备使用记录，使其保持完好状态。

及时报告化验过程中发现的异常现象以及需要延时分析的样品，做好相应的记录。

负责当班期间工作场地的清洁卫生，保持良好的测试环境。

根据样品类别和分析项目准备分析器皿，做好分析准备工作，一般包括准备分析玻璃器皿、检查分析用试剂是否够用、打开电热板加热、打开天平预热等步骤。

秤量前，天平应预热，达到稳定状态。

秤样时，应对天平进行校准。

样品秤完后，应将样袋整理好放到指定位置，将天平清理干净，归零。

一般原矿、精矿保留两位小数，铜尾矿保留二位小数。

数据处理完成后，填写原始记录和化验报告单，原始记录应包含分析日期、分析方法、计算公式、样品名称、样品编号、秤样量、标液消耗量、计算结果、分析人等信息。

化验报告单应包含样品类别、报告日期、送样编号、化验编号、分析结果、分析人等信息。

现我部门分析项目有：

铜（Cu）、铁（Fe）、银（Ag）、硫（S）、铅（Pb）、锌（Zn）、砷（As）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）、硫酸（H2SO4）发热量、灰分、挥发分、PH、含固量、有机相浓度、阴极铜杂质测定。

现我部门所用仪器有：

进口原子吸收分光光度计、高频红外碳硫仪、管式炉、马弗炉、氢弹热量计、直读光谱仪、等离子体光谱分析仪（ICP）、电子天平、PH计、X荧光光谱仪。

现我部门常用药剂有：

盐酸、硝酸、硫酸、溴素、氢氧化钠、过氧化钠、硫代硫酸钠、乙酸铵、蔗糖、淀粉、甲基橙、过氧化氢、碘化钾、硫氰酸钾、三氯化铁、氟化氢铵。

常用分析方法有：

原子:

Cu、Fe、Pb、Zn连测

［Cu（0～6.0%）、Fe（0～2.0%）、Pb、Zn（0～4.0%）］

在天平上称取待测试样0.1000（0.0997～0.1003之间）g，放入150mL烧杯中。

加15mL左右的盐酸，盖上表皿放在电热板上低温加热溶解2到3分钟，取下稍冷。

加5mL左右的硝酸和1mL左右的溴素，在电热板上加热，先低温后高温，蒸至近干，取下冷却。

加入5mL的盐酸，用纯净水冲洗表面皿及杯壁，再放在电热板上加热，使盐类完全溶解，煮沸后取下冷却。

在100mL容量瓶中用纯净水定容，摇匀静止10分钟以上，待测。

在原子吸收光谱仪上进行测试结果。

滴定Cu：

碘量法（Cu≥2.0%）

在天平上称取待测试样0.2g～0.3g左右，放入250mL锥形烧杯中。

加15mL的盐酸，电热板上低温加热溶解2、3分钟，取下稍冷。

加5mL的硝酸和1mL的溴素，加热溶解，先低温后高温，蒸至近干，取下冷却至室温。

用水冲洗表面皿及杯壁，再放在电热板上加热，使盐类完全溶解，煮沸后取下冷却。

滴加乙酸铵至红色不再加深并过量3～5mL（若溶液中Fe含量较低时需加1mL的FeCl3）。

然后向溶液中滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1mL,摇匀。

向溶液中加1～2g的碘化钾摇匀，迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色。

加2mL淀粉溶液滴定至浅蓝色。

加1mL的硫氰酸钾溶液剧烈摇振至蓝色加深，继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。

计算结果。

计算公式：

ω（cu）=

×100

铜精矿中：

Ag、MgO、As连测

Ag（0～500g/t）、MgO（0～4.0%）、As（0～1.0%）

在天平上称取待测试样0.1000（0.0997～0.1003之间）g，放入150mL烧杯中。

加15mL左右的盐酸，盖上表皿放在电热板上低温加热溶解2、3分钟，取下稍冷。

加入10mL的盐酸，用纯净水冲洗表面皿及杯壁，再放在电热板上加热，使盐类完全溶解，煮沸后取下冷却。

加5mL左右的硝酸和1mL左右的溴素，在电热板上加热，先低温后高温，蒸至近干，取下冷却。

在100mL容量瓶中用纯净水定容，摇匀静止10分钟以上，待测。

在原子吸收光谱仪或在ICP上进行测试结果。

酸碱中和滴定法（溶液中H2SO4的测定）

移取一定体积的待测溶液（若高纯的硫酸则在天平上称取0.3g左右），放入250mL锥形烧杯中。

用水冲洗杯壁，加入2滴甲基橙指示剂（1.0g/L）。

（含量较低的加5滴0.2g/L的甲基橙指示剂）。

用氢氧化钠标准溶液滴定，溶液颜色由红色变为橙黄色，即为终点。

计算结果。

一般结果单位用g/L或mg/L表示，高纯硫酸则用百分含量表示。

公式:

ω（H2SO4）=

氧化率的测定

在三角烧瓶中称取试样0.2000g（0.1997～0.2003之间），加入5%的硫酸100mL，再加入2g的无水亚硫酸钠，再加入1g的氟化氢铵，用橡胶塞塞紧。

在振荡器上震荡40min，取下。

用水定容在200mL的容量瓶中，然后过滤，在滤液中测定Cu的含量。

测试结果就是CuO的含量。

计算结果：

ω（CuO）=

×100

滴定Fe：

重铬酸钾滴定法（Fe≥2.0%）

在天平上称取待测试样0.1000g左右，放入预先加入1～2g过氧化钠的高铝坩埚中，搅匀。

再在上面覆盖1～2g过氧化钠。

放入预先加热至820℃的马弗炉中灼烧5分钟，取出冷却至室温。

300mL烧杯中加入50mL的纯净水。

将冷却的坩埚放入烧杯中。

加入10mL左右的二氯化汞饱和溶液，混匀。

静止3～5分钟，加入20mL硫—磷混酸,再加入5滴的二苯胺磺酸钠指示剂。

加入20mL的盐酸在电热板上加热至近沸，取下将坩埚洗净取出，滴加100g/L的SnCl2溶液至Fe3+的黄色退去并过量2滴，冷却至室温。

用重铬酸钾标准溶液滴定，溶液由无色变为绿色，再从绿色恰好完全变为紫色，即为终点。

计算结果。

公式：

ω（Fe）=

×100

注：

含Cu高时要Cu、Fe分离

标准有机相最大负载容量法测定

用车间送过来的纯净的萃取剂和煤油配置跟车间相同浓度的有机相标准溶液（以20%为例）：

在100mL的量筒中量取20mL的萃取剂，然后用煤油定容至100mL，则所配置的标准有机相的浓度为20%。

测出标准有机相的最大负载的容量。

（测试方法与“车间有机相最大负载的测试”方法相同。

）得出的Cu浓度（a2），则2a2就是标准有机相的最大负载。

计算公式：

=

×

S:

燃烧—中和滴定法

将管式电炉的温度逐步升至1205℃，并检查燃烧装置整个系统的密封性.

在天平上称取待测试样0.1g左右，置于瓷舟中，上面覆盖1.0g左右的氧化铜。

6%的过氧化氢吸收液的配置：

在2000mL量筒中倒入500mL30%的过氧化氢，用水稀释至2500mL.

在三角烧瓶中倒入过氧化氢溶液150mL，再以5:

1的比例加入适量的甲基红和次甲基蓝溶液。

将有试样的瓷舟放入管式炉的瓷管中间（最高温处），连接装置。

待吸收液完全吸收燃烧释放出的SO2后取下三角烧瓶，用过氧化钠标准溶液滴定至吸收液由紫色变为亮绿色，即为终点。

测试完毕，将管式炉的温度逐步降低至室温。

计算结果：

公式：

ω（S）=

×100

化验仪器操作技能

进口原子吸收分光光度计——AA400型

开机：

打开空压机（副表气压≥0.4KPa）→打开仪器→打开电脑→打开电脑上与仪器链接的软件（仪器进入自动检测状态），等待检测完毕。

准备：

打开测试元素的灯→灯位置调整，调整完毕→调整仪器灵敏度→打开乙炔气（气压在0.1～0.2之间）→打开点火窗口并点火→检查仪器雾化系统是否正常。

测试：

选择分析方法→打开测试窗口→打开数据窗口→打开曲线显示窗口→建立标准曲线（要求曲线校正系数不小于三个9）→测试管理样，检查曲线是否满足测试要求→进行样品测试。

关机：

测试完毕将吸管放入清洗液（5%的硝酸）中，清洗2～3min，取出吸管→关闭火焰→关掉空压机→关闭乙炔罐阀→排气→关闭软件→关闭仪器→关闭电脑→关闭空压机并放水→结束。

注意：

毛细管的堵塞和疏通要小心；空压机、气水分离器定期排水；乙炔罐主表压力不能小于0.2KPa，达到0.2KPa后要及时更换乙炔罐。

高频红外碳硫仪——CSProCS6

开机：

打开仪器主电源→打开电脑→打开软件→仪器电源开关转到“1”位，稳定1小时以上。

准备：

把仪器电源开关转到“2”位，预热10分钟→打开氧气减压阀，调节输出压力为0.3MPa。

测试：

选择分析方法→测试标样→进行校正，双击刚做的标样数据，数据出现在下方的结果框内→单击“单点校正”→单击置入当前分析方法→分析生产样品。

关机：

分析结束后，把集灰板推进燃烧管下，按仪器上的“CLEANING”进行清扫燃烧管→把仪器电源调到“0”位→退出软件→关闭氧气。

分析结束

注意事项：

做标准样品时，必须在碳目标值、硫目标值中输入对应的标准值，否则在进入校正界面时是找不到相应的数据的；

输入样品重量前，在样品代码、说明、碳目标值、硫目标值处填上对样品的标示进行区分。

如果输入重量前未进行更改，可以删除重量，重新手动输入重量，否则分析完成后记录里上述四项内容是输入重量时的内容。

分析时更改是无效的。

做样时间间隔较长时把电源调到“1”位。

保存仪器一直处在稳定状态。

等离子体光谱分析仪（ICP）—8000型

开机：

打开空压机→打开冷却循环水→打开仪器→打开电脑→打开软件（仪器进入自动检测状态），等待检测完毕。

准备：

打开氩气和氮气→安装蠕动泵→打开点火窗口并点火→检查蠕动泵吸水是否正常→用纯水做光学初始化→准备测试。

测试：

选择分析方法→打开测试窗口→打开数据窗口→打开曲线显示窗口→建立标准曲线（要求曲线校正系数不小于三个9）→测试管理样，检查曲线是否满足测试要求→进行样品测试。

关机：

测试完毕后清洗进样管2～3分钟→关闭火焰→关闭蠕动泵并分解→关闭软件→关闭仪器→关闭电脑→关闭氩气和氮气，关闭空压机并放水→关闭冷却循环水→结束。

注意事项：

开机时打开冷却循环水后一定要等到循环正常后才进行下一步；从开机开始进样管一定要时刻放在水中，否则温度过高而烧坏矩管；测试完毕要及时分解蠕动泵，否则长时间的挤压进样管而造成变形；矩管定期要用5%的硝酸清洗矩管和雾化系统，每次拆洗完雾化系统，后一定要用1mg/L的锰标液进行观测位的校正。

化验室岗位安全操作规程

化学试验一般安全操作规程

配制稀硫酸时，必须在烧杯和锥形瓶等耐热容器内进行，并必须缓缓将浓硫酸加入水中，配制王水时，应将硝酸缓缓注入盐酸，同时用玻璃棒随时搅拌，不准用相反次序操作。

一切试剂瓶都要有标签。

有毒药品要在标签上注明。

溶解发热物质时，必须置于耐热容器内进行。

严禁试剂入口。

如需要以鼻鉴别试剂时，须将试剂瓶远离，用手轻轻扇动，稍闻其气味，严禁鼻子接近瓶口。

严禁食具和器具混在一起或互相挪用。

一切发生有毒气体的操作，须于通风柜内进行。

通风装置失效时禁止操作。

取下正在沸腾的水或溶液时，须先用烧杯夹子轻轻摇动后才能取下使用，以免使用时突然沸腾而溅出伤人。

电气开关箱内及下面，不准放任何物品。

严禁用导电器具去洗扫电器和用湿布擦洗电器。

禁止洒水在电气设备和线路上，以免漏电。

严禁用湿手分、合开关或接触电气设备。

进行有毒物质的试验时，必须穿工作服、戴口罩或面罩、手套，工作人员应在饭前和试验后洗手，试验中禁止饮食、吸烟。

禁止用试验容器盛装食品。

使用剧毒物质和危化品时，必须按双人双重管理制度处置，即二人领、二人发、二把锁、二本账、二人管。

在稀释酸（尤其是硫酸）时，应当一面搅拌冷水，一面慢慢将浓酸少量滴入水内。

禁止将水注入酸内。