环境监测站实验仪器操作规程.docx

环境监测站实验仪器操作规程.docx

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环境监测站实验仪器操作规程

UV1000紫外分光光度计

操作规程

1开机

开机前将样品室内的干燥剂取出，确认电源是否连接。

打开仪器电源开关，等待仪器自检通过，自检过程中禁止打开样品室。

2光度测量

2.1自检结束后，待仪器预热20min，进入正常测量。

2.2 在主界面上选中[光度测量]项后，按[ENTER]键进入光度测量主界面，按[SET]键进入测量模式选择界面选择“吸光度”模式，按[ENTER]键确认，按[RETURN]键返回光度测量主界面。

2.3按[GOTOλ]键进入波长设置设定界面，用数字键输入你所需的波长值，按[ENTER]键确认，待仪器自动将波长移动到你所需测定的波长值后，按[RETURN]键返回光度测量主界面。

2.4打开样品室盖，将空白溶液和待测样品分布放置比色皿架上，关上样品室盖，按[ZERO]键进行自动效零，把待测试样拉入光路，按[START]键进入测量界面，再次[START]键，在当前工作波长下对样品进行测量，并记录相应的数据。

3关机

将比色皿中的溶液倒尽，然后用蒸馏水或有机溶剂冲洗比色皿至干净，倒立晾干。

关闭电源将干燥剂放入样品室内，做好使用登记方可离开。

使用维护和注意事项

1样品室检查

在测试完成后，应及时将溶液从样品室中取出，并放入干燥剂，如样品室中有遗漏的溶液，应及时擦拭干净，避免样品室内部件腐蚀、生锈。

2仪器表面清洁

仪器表面应注意及时清理仪器表面灰尘，如测试中溶液遗洒在仪器外壳上，应立即应湿毛巾擦拭干净。

3比色皿清洗

在每次测试结束或溶液更换后，需对比色皿及时清洗，避免比色皿壁残留溶液引起测量误差。

UV1000分光光度计定期维护计划

1.每次测试前需自检并预热20min后进入测量；

2.每次测试完毕后，样品室需放入干燥剂，并对仪器进行清洁，清洗比色皿；

3.一月未用，应通电1小时；

4.每年执行强检；

5.使用人员不得随意拆修仪器，仪器出故障时，应聘请对本仪器有维修资质的工程师维修。

6.维护计划表

任务

每次

每月

每年

做清洁

●

预热仪器

●

清洗比色皿

●

强检

●

通电

●

PHS-3CT型PH计

操作规程

1开机前准备

1.1将电极梗旋入电极梗固定座中；

1.2将电极夹插入电极梗中；

1.3将PH复合电极安装在电极夹上；

1.3将PH复合电极下端的电极保护套拔下，并且拉下电极上端的橡皮套使其露出上端小孔；

1.4将温度电极安装在电极夹上；

1.4用蒸馏水清洗电极。

2仪器标定

2.1将测量电极插座处拔掉短路插头；

2.2插入复合电极和温度电极；

2.3打开电源开关，预热30min,仪器进入PH测量状态；

2.4在接入温度电极时，仪器处于自动温度补偿状态，仪器显示温度为溶液温度；

2.5按“标定”键，仪器显示“标定1”“4.00”及“mv”，通过按“△”键选择PH=86及“mv”,把经蒸馏水洗过的电极插入PH=86的标准缓冲液中，仪器显示实测的mv值,待读数稳定后按“确认”键，仪器显示“标定2”“9.18”及“mv”,把用蒸馏水洗过的电极插入PH=9.18的标准缓冲液中，仪器显示实测的mv值,待读数稳定后按“确认”键,标定结束，仪器显示“测量”进入测量状态。

3测量PH值

把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使其均匀后，在显示屏上读出溶液的PH值。

4结束测量

4.1清洗电极并擦干，取下电极保存好，盖上电极的小橡皮塞和橡皮套；

4.2关闭电源；

4.3填写使用记录，清理室内卫生。

使用维护和注意事项

1仪器输入端（测量电极插座）必须保持干燥清洁，不使用时应插上短路插头，防止灰尘及水汽浸入；

2取下电极护套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触；

3电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中；

4电极球泡有裂纹，或老化（久放二年以上），应调换新的电极。

新电极在使用之前需在蒸馏水内浸泡一昼夜；

5测量时，电极的引入导线需保持静止，否则会引起测量不稳定；

6电极的引出端必须保持清洁和干燥，切忌与污物接触；

PHS-3CT型pH计定期维护计划

1.每次测试预热时间要足够（30分钟）；

2.每次测试前将选择电极在蒸馏水中浸泡24小时以上；

3.每次测试完毕后，做仪器及台面清洁，清洗电极；

4.一月未用应通电1小时；

5.每年执行强检；

6.使用人员不得随意拆修仪器，仪器出故障时，应聘请对本仪器有维修资质的工程师维修。

7.维护计划表

任务

每次

每月

每年

做清洁

●

预热仪器

●

浸泡电极

●

强检

●

通电

●

校准

●

DDS-307精密电导率仪

操作规程

1开机前准备

1.1取出电极，将电极按顺序放置在电极架前端插孔内；

1.2将电极插头插入Electrode电极接口中；

1.3接通仪器电源，打开仪器开关，将仪器预热15min；

2仪器校准

2.1将量程开关拨动到CAL档；

2.2将常数旋钮指向1.0刻度线；

2.3将温度旋钮置于25℃刻度线；

2.4调节校准旋钮，至仪器显示100.0μs/cm，校准完毕；

3测量

3.1用温度计测量待测溶液温度。

3.2将仪器量程开关拨动到CAL档。

3.3调节仪器面板上的温度旋钮，使其指向待测溶液的温度值。

3.4将仪器量程开关置于CAL档。

3.5根据电极帽上所标注的电极常数值调节仪器常数旋钮，直至仪器显示此电极常数值。

3.6将电极置于待测溶液中。

3.7将量程开关置于量程档位置，等数据稳定后，仪器显示值即为被测溶液在25℃时的电导率值。

注：

在测量过程中，若显示屏首位为1，后三位数字熄灭，表示被测溶液的电导率超出所置量程范围，此时应将“量程”开关切换到高一档进行测量。

4结束测量

4.1清洗电极；

4.2关闭电源；

4.3填写使用记录，清理仪器及室内卫生。

使用维护和注意事项

1保持仪器清洁；

2电极使用前需用≤0.5uS/cm的蒸馏水冲洗，容器必须清洁，以保证测量的准确性；

3电极插头座不能受潮；

4仪器使用完毕后，切断所有电源。

DDS-307精密电导率仪定期维护计划

1.仪器开机预热15分钟进行测定。

2.每次测试前将电极在去离子水中浸泡2小时以上。

3.每次测试完毕后，做仪器及台面清洁，用去离子水淋洗电导电极。

4.一月未用应通电1小时。

5.每年执行强检。

6.注意事项：

使用人员不得随意拆修仪器，仪器故障时，应聘请对本仪器有维修资质的工程师维修。

7.维护计划表

任务

每次

每月

每年

浸泡电极

●

做清洁

●

预热仪器

●

通电

●

强检

●

HW·SY21-k智能电热恒温水浴锅

操作规程

1使用前准备

1.1将水浴锅放置在稳定的平台上，将水加至隔板以上50mm；

1.2接通电源，打开开关。

2温度设定

2.1按“SET”键或“∧”“∨”键均可进入温度设定状态；

2.2接着按“∧”（或“∨”）键可使温度设定值增加（或减少直至负值）至所需温度；

2.3设定完毕后，按下“SET”键确认，并退出设定状态。

注：

①水浴锅下显示器显示所需设定温度，上显示器显示锅内水温度；②按住“∧”（或“∨”）键不放开，则温度设定值先以慢速增加（或减少），增（减）10个数后自动变为快速增加（或减少）；③设定状态下，数值修改后，一分钟不按“SET”键认可，则修改值无效，自动退出设定状态。

3结束工作

3.1关闭电源，将锅内水排出；

3.2填写使用记录，清理仪器及室内卫生。

使用维护和注意事项

1使用前，必须先将水加至隔板以上50mm以上，再通电加热。

不得干烧；

2使用时，注意放隔板，不得手触电热元件，避免烫伤。

3仪器使用完毕后，切断所有电源，将锅内水排出。

HW•SY21-k智能电热恒温水浴锅定期维护计划

1.水浴锅应放置在稳定平台上，使用前将水加至隔板以上50mm。

2.每次使用完毕后，将水排出，做仪器及台面清洁。

3.一月未用应通电1小时。

4.注意事项：

使用人员不得随意拆修仪器，仪器故障时，应聘请对本仪器有维修资质的工程师维修。

5.维护计划表

任务

每次

每月

加水

●

排水

●

做清洁

●

通电

●

7230G可见分光光度计

操作规程

1打开稳压器电源开关，打开仪器开关，打开样品池盖，仪器预热20min。

2调节波长旋钮使波长移到所需处。

3四个比色皿，其中一个放入参比试样，其余三个放入待测试样，将比色皿放入样品池内的比色皿架中，将夹子夹紧，盖上样品池盖。

4将参比试样推入光路，接“MODE”键，使显示t（T）状态或A状态。

5按“100%t”键，至显示“T100.0”或“A0.000”

6打开样品池盖，按“0%t“键，显示“T0.0”或“AE1”。

7盖上样品池盖，按“100%t”键，显示“T100.0”。

8将待测试样推入光路，显示试样的t（T）值或A值

9按“PRINT”键，将待测试样的数据记录下来。

使用维护和注意事项

1样品室检查

在测试完成后，应及时将溶液从样品室中取出，如样品室中有遗漏的溶液，应及时擦拭干净，避免样品室内部件腐蚀、生锈。

2仪器表面清洁

仪器表面应注意及时清理仪器表面灰尘，如测试中溶液遗洒在仪器外壳上，应立即应湿毛巾擦拭干净。

3比色皿清洗

在每次测试结束或溶液更换后，需对比色皿及时清洗，避免比色皿壁残留溶液引起测量误差。

7230G可见分光光度计定期维护计划

1.每次测试前需检查电源是否按规定接通，并预热20min后进入测量；

2.每次测试完毕后，样品室需放入干燥剂，并对仪器进行清洁，清洗比色皿；

3.一月未用，应通电1小时；

4.每年执行强检；

5.使用人员不得随意拆修仪器，仪器出故障时，应聘请对本仪器有维修资质的工程师维修。

6.维护计划表

任务

每次

每月

每年

做清洁

●

预热仪器

●

清洗比色皿

●

强检

●

通电

●

AFS—3000原子荧光光度计

操作规程

1开机

1.1打开灯室，将待测元素的空心阴极灯插头插入灯座，注意：

插头凸处对准插座的凹处插入；不能带电拔插空心阴极灯。

1.2打开原子化器室的前门，用洗瓶在去水装置的顶部开口处补加少量水保持水封。

1.3检查断续流动系统的泵头和泵管，适当补加硅油，旋转固定块将压块压住泵头。

1.4开启气瓶，调节气瓶减压阀至次级压力在0.2－0.3Mpa之间。

1.5按微机、断续流动、主机、顺序开启电源。

2系统设置

2.1用鼠标左键双击桌面“AFS原子荧光光度计”，进入AFS软件操作系统。

2.2微机和主机连机通讯正常时，软件自动进入元素灯识别画面，用鼠标左键双击不需检测的元素灯符号后，按键盘删除键将其删除，确认无误后，用鼠标左键单击“确定（0）”

2.3在“文件（F）”下拉菜单中，分别选择“气路自检”、“断续流动系统自检”、“空心阴极灯自检”、“串行通信检测”，进行系统自检，自检完毕后，用鼠标左键单击“关闭（C）”，退出自检。

若仪器未发现异常亦可不进行此操作。

2.4在“文件（F）”下拉菜单中，选择“生成新数据库”或“连接数据库”，使本次测试的所有信息及数据以一个或多个文件的形式存放在数据库中。

　2.4.1生成新数据库：

一个元素可以生成一个或几个数据库；

　2.4.2连接数据库：

对数据库已有的元素进行连接后，点击“索引”将所需文件调出，使用调出文件的测量条件进行测量，不必每次生成数据库；

2.5用鼠标左键单击“条件设置”，进入测试条件设置对话框，在该对话框中分别对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“标准样品参数”、自动进样器参数”等内容进行相关参数的设定。

　2.5.1仪器条件：

输入负高压、灯电流

　2.5.2测量条件：

输入延时时间、读数时间。

（延时时间＋读数时间）＜断续流动第二步时间。

　2.5.3标准样品参数：

输入测量道的标准样品浓度

　2.5.4自动进样器参数：

当标准空白与载流的介质不同时，输入标准空白所在的样品盘位置

　2.5.5断续流动程序：

根据“延时时间＋读数时间”内的模拟显示，对断续流动第二步时间进行修改

2.5.6用鼠标左键单击“运行”菜单中“点火”项，点燃炉丝，仪器预热30min后开始测量。

3测量

3.1建立标准曲线：

　3.1.1用鼠标左键单击工具栏中的“模拟监视”、“测量数据结果”、“曲线”，可模拟显示测量过程的荧光信号、测量数据的标准曲线。

　3.1.2用鼠标左键单击工具栏中的“空白”，再单击弹出窗口的“标准空白测量”，仪器开始对标准空白进行测量。

当连续测量两个标准空白的荧光值的差值小于或等于“测量条件”栏中“空白判别值”所设定值时仪器停止测量，两个标准空白荧光值的平均值为标准空白值。

重测标准空白溶液后，其他测量值均需重测。

　3.1.3用鼠标左键单击工具栏中的“标准测量”，在弹出文件名窗口输入本次标准测量的文件名，再单击弹出窗口的“标准曲线测量”，仪器开始对标准系列溶液进行测量。

需对某个点重测时，可单击“重测标准曲线”，输入该点的序号，点击确定即可。

标准系列溶液的测量值显示在“测量数据结果”栏下的“标准测量数据”表中。

3.2样品测量：

　3.2.1用鼠标左键单击工具栏中的“空白”，再单击弹出窗口的“样品空白测量”，在“样品空白选择”对话框中，选择１号样品空白或２号样品空白单独测量和两个样品空白测量。

　3.2.2在工具栏中点击“参数”，“样品参数”对话框，“样品形态”、“样品单位”、“质量/体积比或体积/体积比”、“样品标识”、“顺序号”等样品信息进行输入，输入完毕，点击“确定”。

　3.2.3在工具栏中点击“样品测量”，仪器开始对测试样品进行连续测量，测试样品测得的荧光值为减去样品空白荧光值的数值并显示在“样品测量数据”栏。

样品测量完毕，数据自动存盘，文件名的输入在测量前进行。

　3.2.4在“文件（F）”下拉菜单中，点击“打印条件”、“打印标准曲线”，“打印测试报告”等，即可将样品测量的相关数据打印。

4关机

4.1将取样管道，还原剂管道插入纯净水中，用空白测量运行将管道清洗2－3次。

4.2旋转固定块将压块释放对泵头的压力。

4.3退出AFS软件操作系统。

4.4关闭气瓶阀门，逆时针旋转减压阀，关闭次级压力。

4.5按自动进样器、主机、微机顺序关闭。

4.6关闭稳压器和电源。

4.7待仪器冷却后盖上罩子。

使用维护和注意事项

1在开启仪器前，一定要注意开启载气。

2检查原子化器下部取水装置中水封是否合适。

可用注射器或滴管添加蒸馏水。

3一定注意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油。

4实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。

5在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管道。

关闭载气，并打开压块，放松泵管。

6更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下进行。

不要带电插拨灯。

AFS—3000原子荧光光度计定期维护计划

1.每次测试前需检查电源是否按规定接通，并预热30min后进入测量；

2.一月未用，应通电1小时；

3.每年执行强检；

4.使用人员不得随意拆修仪器，仪器出故障时，应聘请对本仪器有维修资质的工程师维修。

5.维护计划表

任务

每次

每月

每年

做清洁

●

预热仪器

●

强检

●

通电

●

GGX系列—6型原子吸收分光光度计

操作规程

1装灯

在主机关机状态下，将待测元素的空心阴极灯安装在灯架上并记录所在灯位。

注意：

灯位和灯座上的编号要对应；主机开机状态下不得换灯。

2开机

先开启主机电源，如接有稳压电源时，再开主机。

3启动仪器操作软件

在Windows界面下双击GGX-XXX图标，软件启动后主机进行自检，对光栅灯位进行初始定位。

稍后，主界面下方的当前状态提示：

初始化完成。

注意在初始化过程不要拖动鼠标和点击键盘。

4分析条件设置

点击主界面右侧的分析条件1，在主界面上部的窗口中输入：

4.1灯位：

（共有2个灯位）根据待测元素及该元素灯所安装的位置单击灯位编号。

4.2元素：

根据对应灯位所安装的元素灯，双击该窗口，在下拉元素周期表中选择待测元素并点击确定。

4.3波长：

当选择元素后，该窗口显示的初始值是该元素谱线库中最灵敏的谱线波长，也是最常用的谱线。

4.4灯电流：

（初始值是5mA）根据待测元素的不同，选择不同的灯电流。

低熔点元素选择小的灯电流；高熔点元素可选择大的灯电流。

灯电流小灵敏度高、稳定性差；灯电流大灵敏度低、稳定性好、影响灯的使用寿命。

一般选择3-5mA的灯电流。

4.5负高压：

（初始值是200V）根据待测元素的不同，初始设置250-300的负高压，以保证定峰（自动波长扫描）时的灵敏度。

当定峰过程仪器自动增益将自动调整负高压，使能量在100%。

4.6光谱宽带（狭缝宽度）：

（初始值是0.2nm）在负高压不是太高的情况下，选择小的光谱宽带。

一般选择0.2nm或0.4nm。

4.7工作方式：

（初始值是吸收）当选择氘灯扣背景时，要拉出元素灯架前的半透反镜。

4.8积分时间：

（初始值是1秒）在积分时间内，对设置的N次测量进行积分，积分时间长利于提高测量精密度。

一般选2-3秒。

4.9测量方式：

（初始值是标准曲线法），对复杂集体样品可选择标准加入法。

4.10测量次数：

（初始值是1）在积分时间内，设置的测量次数越多，精密度越高。

通常选择3-5次。

4.11氘灯电流：

（初始值是0Ma）当工作方式选择氘灯扣背景时，才设置氘灯电流，并且仪器自动平衡元素灯。

5仪器预热

点击待测元素的灯位，仪器自动调整灯位后，再点击该灯的开关，点亮元素灯，再点击图标栏中的自动波长，此时仪器将自动扫描波长，自动调整负高压，能量显示为100%，当工作方式选择氘灯扣背景时，点击图标栏中的氘灯开，仪器自动调整氘灯电流，使氘灯能量显示为100%。

6设置标准曲线参数

点击主界面右侧的分析条件，再点击主界面下部的标准曲线，输入标准系列各点的浓度值，在标准曲线参数栏中选择浓度单位（ppm或ppb）、在拟合方式栏中选择曲线的拟合次数（1次或2次）、在分析方法栏中选择测试方式（标准曲线法或标准加入法）。

7标准曲线系列测量

7.1检查废液管水封环中是否有水，不足时要补加水至充满水封环。

7.2开启空气压缩机，检查并调节压力为0.2—0.3MPa。

7.3开启乙炔瓶阀，调节减压阀压力为0.05—0.07MPa。

7.4旋开空气流量计，调节空气流量为5升/分钟—75升/分钟。

7.5旋开乙炔流量计（约1/3圈）。

7.6点击图标栏中的点火。

7.7吸喷标准系列中某一浓度的标准溶液，调节燃烧器的高度和前后位置，使吸光度值最大为佳。

7.8吸喷去离子水，点击图标栏中的清零。

7.9依次吸喷标准系列溶液并点击主界面下方的测量。

7.10标准系列溶液测量完毕，主界面下方的标准曲线参数栏中显示出标准曲线参数和相关系数。

8样品的测量

8.1点击样品测量，在下拉样品表中输入待测样品名称、浓度单位、溶样系数、测定次数。

8.2吸喷去离子水，点击图标栏中的清零。

8.3依次按样品表中的顺序吸喷测试样品溶液并点击主界面下方的测量。

8.4样品测量完毕后，样品表中将给出各样品的吸光度和浓度，点击打印，将样品测试结果打印出。

8.5吸喷去离子水，充分洗涤雾化器和燃烧器部分。

9关机

9.1关闭乙炔流量计（不可过力旋紧，易损坏针阀）和乙炔钢瓶阀门；

9.2关闭空气流量计和空气压缩机；

9.3点击元素灯的开/关，关闭元素灯；

9.4退出仪器软件；

9.5关闭主机电源和稳压器电源。

使用维护和注意事项

1开机前确认供电无误。

2要确认一个元素灯对准光路，否则仪器找不到光零。

3点火前首先检查废液管的密封水环是否有水，如没水容易造成回水。

4点火前应先打开空气压缩机，并要检查气体压力。

5点火前应检查燃烧头是否安装牢固，各种气管是否松动漏气。

6检查乙炔钢瓶压力，当总压力降至0.4MPa,应禁止使用。

否则丙酮溢出，损坏钢瓶和仪器。

7点火后，打开抽抽风机，保证空气流通。

8熄火时，应先关掉乙炔钢瓶，待火焰完全熄灭后，再关闭乙炔气控制开关，以烧掉管路中的残留乙炔。

9更换元素灯时，一定要先将灯电流置为零。

10更换元素灯时，应一手扶住元素灯，再旋开灯的固定旋钮，以免灯被弹出摔坏。

11关机时，最好先将灯电流及负高压降为零，再退出仪器软件，退出Windows环境，并切断电源。

12仪器长时间不用时，应保证每周开机两次，每次一小时，防止潮湿引起光学元件及电路元件损坏、腐蚀。

13仪器内的干燥剂应勤于更换。

14每次样品测量完毕后，应在灭火状态下吸喷蒸馏水5—15分钟，以清除原子化器中的残留酸，并在关机后用滤纸擦净燃烧头。

GGX系列—6型原子吸收分光光度计定期维护计划

1.每次测试预热时间要足够（30分钟以上）；

2.每次测试前须对密封水环、气体压力、元素灯等进行检查；

3.每次测试完毕后，检查乙炔钢瓶是否关闭、电源是否关闭；

4.长时间不用，应每周开机两次，每次1小时；

5.每年执行强检；

6.使用人员不得随意拆修仪器，仪器出故障时，应聘请对本仪器有维修资质的工程师维修。

7.维护计划表

任务

每次

每周

每年

做清洁

●

预热仪器

●

测试前/后检查

●

通电

●

强检

●

JH-12型COD恒温加热器

操作规程

1根据需要将恒温度调节在170度～180度之间 

2在主机预热的同时，取水样20ml，加入0.25N重铬酸钾溶液10ml,硫酸银-硫酸溶液30ml,再加小瓷粒石数10粒轻晃加热管，使溶液均匀，以防爆沸。

3加热管上接好冷凝管，置于已经恒温的加热孔中加热，约15分钟后，溶液开始沸腾，沸腾后继续加热回流2小时。

4回流2小时后，仔细取出加热管及冷凝管，置于支架中待自然冷却或强迫冷却后，用少许水冲洗冷凝管管壁和磨口处，取下冷凝管，加入搅拌子，加水稀释到140ml后电磁搅拌，用0.1N硫酸亚铁铵滴定，用2～3滴试亚铁灵作为指示剂。

如无电磁搅拌器可将加热管中的溶液转移到500ml三角瓶中，加水稀