环境监测 第二学期期末复习提纲.docx

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环境监测第二学期期末复习提纲

《环境监测》2010-2011学年第二学期期末复习提纲

符号说明:

A——了解即可,并非必考内容。

B——必考考点,会出填空题、选择题、判断题等小题。

C——必考考点,会出简答题、计算题等大题。

一、空气和废气监测

1.基础知识(A)

大气系指包围在地球周围的气体,其厚度达1000—1400km,其中,对人类及生物生存起着重要作用的是近地面约10km内的空气层(对流层)。

2.历史上的空气污染急性危害事件(B)

伦敦烟雾事件——污染物是二氧化硫。

洛杉矶光化学烟雾事件——污染物是碳氢化合物和氮氧化物受强烈阳光照射产生的强氧化剂烟雾。

3.空气污染源(A)

1.工业企业

自然源,如火山

2.交通运输

人为源,主要来源

空气污染源

3.室内污染源

4.一次污染物和二次污染物(B)

一次污染物是直接从各种污染源排放到空气中的有害物质。

常见的主要有二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳、碳氢化合物、颗粒性物质等。

颗粒性物质中包含苯并(a)芘等强致癌物质、有毒重金属、多种有机和无机化合物等。

二次污染物是一次污染物在空气中相互作用或它们与空气中的正常组分发生反应所产生的新污染物。

这些新污染物与一次污染物的化学、物理性质完全不同,多为气溶胶,具有颗粒小、毒性一般比一次污染物大等特点。

常见的二次污染物有硫酸盐、硝酸盐、臭氧、醛类(乙醛和丙烯醛等)、过氧乙酰硝酸酯(PAN)等。

5.空气中污染物时空分布的特点(B)

一次污染物和二次污染物浓度在一天之内也不断地变化。

一次污染物因受逆温层及气温、气压等限制,清晨和黄昏浓度较高,中午较低;二次污染物如光化学烟雾,因在阳光照射下才能形成,故中午浓度较高,清晨和夜晚浓度低。

6.标准状况的归一化(C)

空气中污染物浓度有两种表示方法:

(1)质量浓度

质量浓度是指单位体积空气中所含污染物的质量数,常用mg/m3或μg/m3表示。

这种表示方法对任何状态的污染物都适用。

(2)体积分数

体积分数是指单位体积空气中含污染气体或蒸汽的体积数,常用mL/m3和μL/m3表示。

显然这种表示方法仅适用于气态或蒸汽态物质,它不受空气温度和压力变化的影响。

因质量浓度受温度和压力变化的影响,为使计算出的浓度具有可比性,我国空气质量标准采用标准状况(0℃,101.325kPa)时的体积。

非标准状况下的气体体积可用理想气体状态方程换算成标准状况下的体积,换算式如下:

式中:

V0—标准状况下的采样体积(L或m3);

Vt—现场状况下的采样体积(L或m3);

t—采样时的温度(℃);

P—采样时的大气压力(kPa)。

请由理想气体状态方程推导出任意状态气体体积化为参比状况(25℃,101.325kPa)下的体积的公式。

V25=

7.监测站(点)布设方法(B)

(1)功能区布点法

按功能区划分布点法多用于区域性常规监测。

(2)网格布点法

这种布点法是将监测区域地面划分成若干均匀网状方格,采样点设在两直线的交点处或方格中心。

对于有多个污染源,且污染源分布较均匀的地区,常采用这种布点方法。

它能较好地反映污染物的空间分布;如将网格划分的足够小,则可将监测结果绘制成污染物浓度空间分布图。

(3)同心圆布点法

这种方法主要用于多个污染源构成污染群,且大污染源较集中的地区。

先找出污染群的中心,以此为圆心在地面上画若干个同心圆,再从圆心作若干条放射线,将放射线与圆周的交点作为采样点。

不同圆周上的采样点数目不一定相等或均匀分布,常年主导风向的下风向比上风向多设一些点。

(4)扇形布点法

扇形布点法适用于孤立的高架点源,且主导风向明显的地区。

以点源所在位置为顶点,主导风向为轴线,在下风向地面上划出一个扇形区作为布点范围。

扇形的角度一般为45°,也可更大些,但不能超过90°。

采样点设在扇形平面内距点源不同距离的若干弧线上。

每条弧线上设3—4个采样点,相邻两点与顶点连线的夹角一般取10—20°。

在上风向应设对照点。

同心圆或弧线不宜等距离划分,而是靠近最大浓度值的地方密一些,以免漏测最大浓度的位置。

8.空气样品的采集方法(A)

采集空气样品的方法可归纳为直接采样法和富集(浓缩)采样法两类。

当空气中的被测组分浓度较高,或者监测方法灵敏度高时,采用直接采样法。

常用的采样容器有注射器、塑料袋、真空瓶(管)等。

富集采样时间一般比较长,测得结果代表采样时段的平均浓度,更能反映空气污染的真实情况。

这类采样方法有溶液吸收法、固体(填充柱、滤料)阻留法、低温冷凝(冷阱)法、扩散(或渗透)法及自然沉降法等。

9.溶液吸收法(B)

该方法是采集空气中气态、蒸汽态及某些气溶胶态污染物质的常用方法。

采样时,用抽气装置将欲测空气以一定流量抽入装有吸收液的吸收管(瓶)。

采样结束后,倒出吸收液进行测定,根据测得结果及采样体积计算空气中污染物的浓度。

溶液吸收法的吸收效率主要决定于吸收速率和样气与吸收液的接触面积。

欲提高吸收速度,必须根据被吸收污染物的性质选择效能好的吸收液。

常用的吸收液有水、水溶液和有机溶剂等。

按照它们的吸收原理可分为两种类型,一种是气体分子溶解于溶液中的物理作用,如用水吸收空气中的氯化氢、甲醛;用5%的甲醇吸收有机农药;用l0%乙醇吸收硝基苯等。

另一种吸收原理是基于发生化学反应。

例如,用氢氧化钠溶液吸收空气中的硫化氢基于中和反应;用四氯汞钾溶液吸收SO2基于络合反应等。

理论和实践证明,伴有化学反应的吸收溶液的吸收速度比单靠溶解作用的吸收液吸收速度快的多。

因此,除采集溶解度非常大的气态物质外,一般都选用伴有化学反应的吸收液。

吸收液的选择原则是:

(1)与被采集的污染物质发生化学反应快或对其溶解度大。

(2)污染物质被吸收液吸收后,要有足够的稳定时间,以满足分析测定所需时间的要求。

(3)污染物质被吸收后,应有利于下一步分析测定,最好能直接用于测定。

(4)吸收液毒性小、价格低、易于购买,且尽可能回收利用。

增大被采气体与吸收液接触面积的有效措施是选用结构适宜的吸收管(瓶)。

污染物

吸收剂

O3

KI

HCN,H2S

NaOH

SO2

K2[HgCl4]

HCl,HCHO

H2O

气体吸收管(瓶)

适用范围

优点

气泡吸收管

气态和蒸汽态物质

冲击式吸收管

气溶胶态物质

可以分散溶胶

多孔筛板吸收管(瓶)

均可

大大增加气液接触面积

10.降尘样品采集(B)

采集空气中降尘的方法分为湿法和干法两种,其中,湿法应用更为普遍。

湿法采样为防止冰冻和抑制微生物及藻类的生长,保持缸底湿润,需加入适量乙二醇和硫酸铜。

11.采样仪器的组成部分(B)

采样器主要由收集器、流量计和采样动力三部分组成。

12.二氧化硫的测定(C)

SO2是主要空气污染物之一,为例行监测的必测项目。

测定空气中SO2常用的方法有分光光度法、紫外荧光法、电导法、库仑滴定法和气相色谱法。

(1)甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法

用甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光法测定SO2,避免了使用毒性大的四氯汞钾吸收液,在灵敏度、准确度诸方面均可与四氯汞钾溶液吸收法相媲美,且样品采集后相当稳定,但操作条件要求较严格。

该方法原理基于:

气样中的SO2被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物,加入氢氧化钠溶液使加成化合物分解,释放出SO2与盐酸副玫瑰苯胺反应,生成紫红色络合物,其最大吸收波长为577nm,用分光光度法测定。

干扰及其消除

干扰

消除

臭氧

放置一段时间

氮氧化物

氨基磺酸钠

重金属

H3PO4,EDTA

(2)四氯汞盐吸收—副玫瑰苯胺分光光度法(比较常用)

该方法是国内外广泛采用的测定环境空气中SO2的标准方法,具有灵敏度高、选择性好等优点,但吸收液毒性较大。

空气中的SO2被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,该络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫色络合物,其颜色深浅与SO2含量成正比。

测定吸光度时所用波长为575nm。

反应式如下:

HgCl2+2KCl==K2[HgCl4]

络合:

SO2+H2O+[HgCl4]2-==[HgCl2SO3]2-+2H++2Cl-

稳定:

[HgCl2SO3]2-+HCHO+2H+==HgCl2+HOCH2SO3H

测定要点:

1.温度、酸度、显色时间等因素影响显色反应;2.标准溶液和试样溶液操作条件应保持一致。

13.氮氧化物的测定(C)

空气中的氮氧化物以一氧化氮、二氧化氮、三氧化二氮、四氧化二氮、五氧化二氮等多种形态存在,其中二氧化氮和一氧化氮是主要存在形态,为通常所指的氮氧化物(NOx)。

它们主要来源于石化燃料高温燃烧和硝酸、化肥等生产排放的废气,以及汽车排气。

空气中NO、NO2常用的测定方法有盐酸萘乙二胺分光光度法、化学发光法及库仑原电池法。

(1)盐酸萘乙二胺分光光度法

该方法采样与显色同时进行,操作简便,灵敏度高,是国内外普遍采用的方法。

因为测定NOx或单独测定NO时,需要将NO氧化成NO2,故依据所用氧化剂不同,分为高锰酸钾氧化法和三氧化铬—石英砂氧化法。

两种方法显色、定量测定原理是相同的。

用无水乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液采样,空气中的NO2被吸收转变成亚硝酸和硝酸。

在冰乙酸存在条件下,亚硝酸与对胺基苯磺酸发生重氮化反应,然后再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,其颜色深浅与气样中NO2浓度成正比,因此,可用分光光度法测定。

反应式如下:

f=0.76

CrO3—石英砂氧化管:

3NO+2CrO33NO2+Cr2O3

吸收:

2NO2+H2OHNO2+HNO3NO2NO2-

剩下的反应式请自行写出:

 

测定要点:

1.测定条件应与实际样品保持一致;2.氧化管管口应略微向下倾斜,以免潮湿空气将氧化剂弄湿;3.测定波长为540nm;4.采样体积应换算为标准状况下的;5.吸收液应为无色,宜密闭避光保存;6.三氧化铬—石英砂氧化管适于相对湿度30—70%条件下使用,发现吸湿板结或变成绿色应立即更换。

(2)酸性高锰酸钾溶液氧化法

请自行画出采样流程图。

流程中将内装酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶串联在两支内装显色吸收液的多孔筛板吸收瓶之间,可分别测定NO2和NO的浓度。

 

干扰物对测定的影响:

A.空气中O3浓度超过0.250mg/m3时,测定结果偏低,采样时在吸收瓶入口端串接一段15—20cm长的硅橡胶管,可排除干扰。

B.二氧化硫浓度过高,则测定结果偏低。

C.过氧乙酰硝酸酯(PAN)使测定结果偏高。

14.一氧化碳的测定(B)

一氧化碳(CO)是空气中主要污染物之一,它主要来自石油、煤炭燃烧不充分的产物和汽车排气;一些自然灾害如火山爆发、森林火灾等也是来源之—。

测定空气中CO的方法有非分散红外吸收法、气相色谱法、定电位电解法、汞置换法等。

汞置换法

汞置换法也称间接冷原子吸收光谱法。

该方法基于气样中的CO与活性氧化汞在180—200℃发生反应,置换出汞蒸汽,带入冷原子吸收测汞仪测定汞的含量,再换算成CO浓度。

置换反应式如下:

干扰:

H2;消除:

校正零点时,将霍加特氧化管串入气路,将空气中的CO氧化为CO2后作为零气。

15.光化学氧化剂的测定(B)

总氧化剂是空气中除氧以外的那些显示有氧化性质的物质,一般指能氧化碘化钾析出碘的物质,主要有臭氧、过氧乙酰硝酸酯、氮氧化物等。

光化学氧化剂是指除去氮氧化物以外的能氧化碘化钾的物质,二者的关系为:

光化学氧化剂=总氧化剂—0.269×氮氧化物

式中0.269为NO2的校正系数,即在采样后4—6h内,有26.9%的NO2与碘化钾反应。

因为采样时在吸收管前安装了三氧化铬-石英砂氧化管,将NO等低价氮氧化物氧化成NO2,所以式中使用空气中NOx总浓度。

测定空气中光化学氧化剂常用硼酸碘化钾分光光度法,其原理基于:

用硼酸碘化钾吸收液吸收空气中的臭氧及其他氧化剂,吸收反应如下:

O3+2I-+2H+=I2+O2+H2O

碘离子被氧化析出碘分子的量与臭氧等氧化剂有定量关系,于352nm处测定游离碘的吸光度,与标准色列吸光度比较,可得总氧化剂浓度,扣除NOx参加反应的部分后,即为光化学氧化剂的浓度。

实际测定时,以硫酸酸化的碘酸钾(准确称量)-碘化钾溶液作O3标准溶液(以O3计)配制标准系列。

用碘酸钾溶液代替O3标准溶液的反应如下:

KIO3+5KI+3H2SO4=3I2+3K2SO4+3H2O

当标准曲线不通过原点而与横坐标相交时,表示标准溶液中存在还原性杂质,可加入适量过氧化氢氧化之。

应注意,三氧化铬-石英砂氧化管使用前必须通入高浓度O3(如1mL/m3,可抽入紫外灯下的空气)老化,否则,采样时O3损失可达50—90%。

16.臭氧的测定(B)

臭氧是最强的氧化剂之一,它是空气中的氧在太阳紫外线的照射下或受雷击形成的。

臭氧具有强烈的刺激性,在紫外线的作用下,参与烃类和NOx的光化学反应。

同时,臭氧又是高空大气的正常组分,能强烈吸收紫外光,保护人和生物免受太阳紫外光的辐射。

但是,O3超过一定浓度,对人体和某些植物生长会产生一定危害。

目前测定空气中O3广泛采用的方法有硼酸碘化钾分光光度法、靛蓝二磺酸钠分光光度法、化学发光法和紫外线吸收法。

硼酸碘化钾分光光度法

该方法为用含有硫代硫酸钠的硼酸碘化钾溶液作吸收液采样,空气中的O3等氧化剂氧化碘离子为碘分子,而碘分子又立即被硫代硫酸钠还原,剩余硫代硫酸钠加入过量碘标准溶液氧化,剩余碘于352nm处以水为参比测定吸光度。

同时采集零气(除去O3的空气),并准确加入与采集空气样品相同量的碘标准溶液,氧化剩余的硫代硫酸钠,于352nm测定剩余碘的吸光度,则气样中剩余碘的吸光度减去零气样剩余碘的吸光度即为气样中O3氧化碘化钾生成碘的吸光度。

SO2、H2S等还原性气体干扰测定,采样时应串接三氧化铬-石英砂氧化管消除。

在氧化管和吸收管之间串联O3过滤器(装有粉状二氧化锰与玻璃纤维滤膜碎片的均匀混合物)同步采集空气样品即为零气样品。

17.氟化物的测定(B)

空气中的氟化物主要是氟化氢以及含氟粉尘。

测定空气中氟化物的方法有分光光度法、离子选择电极法等。

离子选择电极法具有简便、准确、灵敏和选择性好等优点,是目前广泛采用的方法。

滤膜采样-离子选择电极法

用采样夹中装有磷酸氢二钾溶液浸渍的玻璃纤维滤膜或碳酸氢钠-甘油溶液浸渍的玻璃纤维滤膜的采样器采样,则空气中的气态氟化物被吸收固定,尘态氟化物同时被阻留在滤膜上。

采样后的滤膜用水或酸浸取后,用氟离子选择电极法测定。

用水浸取滤膜,测定水溶性氟化物;用盐酸溶液浸取,测定酸溶性氟化物;用水蒸气热解法处理采样膜,可测定总氟化物。

18.硫酸盐化速率的测定(B)

污染源排放到空气中的SO2、H2S、H2SO4蒸汽等含硫污染物,经过一系列氧化演变和反应,最终形成危害更大的硫酸雾和硫酸盐雾,这种演变过程的速度称为硫酸盐化速率。

其测定方法有二氧化铅-重量法、碱片-重量法、碱片-离子色谱法和碱片-铬酸钡分光光度法等。

二氧化铅-重量法(重点掌握)

1)原理

空气中的SO2、硫酸蒸汽、H2S等与二氧化铅反应生成硫酸铅,用碳酸钠溶液处理,使硫酸铅转化为碳酸铅,释放出硫酸根离子,再加入BaCl2溶液,生成BaSO4沉淀,用重量法测定,结果以每日在l00cm2二氧化铅面积上所含SO3的毫克数表示。

最低检出浓度为0.05[mgSO3/(100cm2PbO2·d)]。

吸收反应式如下:

SO2+PbO2→PbSO4

H2S+PbO2→PbO+H2O+S

PbO2+S+O2→PbSO4

2)测定要点

(1)PbO2采样管制备:

在素瓷管上涂一层黄蓍胶乙醇溶液,将适当大小的湿纱布平整地绕贴在素瓷管上,再均匀地刷上一层黄蓍胶乙醇溶液,除去气泡,自然晾至近干后,将PbO2与黄蓍胶乙醇溶液研磨制成的糊状物均匀地涂在纱布上,涂布面积约100cm2,晾干,移入干燥器存放。

(2)采样:

将PbO2采样管固定在百叶箱中,在采样点上放置30±2d。

注意不要靠近烟囱等污染源;收样时,将PbO2采样管放入密闭容器中。

(3)测定:

准确测量PbO2涂层的面积,将采样管放入烧杯中,用碳酸钠溶液淋湿涂层,洗涤液经搅拌放置后,加热并过滤;滤液加适量盐酸溶液,加热驱尽CO2后,滴加BaCl2溶液,至BaSO4沉淀完全,用恒重的玻璃砂芯坩埚过滤,并洗涤至滤液中不含氯离子。

沉淀于105℃下烘至恒重。

同时,用空白采样管按同样操作测定试剂空白值,按下式计算测定结果:

硫酸盐化速率[SO3mg/(100cm2PbO2·d)=

式中:

Ws—样品管测得BaSO4的重量(mg);

W0—空白管测得BaSO4的重量(mg);

S—采样管上PbO2涂层面积(cm2);

n—采样天数,准确至0.1d;

—SO3与BaSO4分子量之比值(0.343)。

影响该方法测定结果的因素有:

PbO2的粒度、纯度和表面活性度;PbO2涂层厚度和表面湿度;含硫污染物的浓度及种类;采样期间的风速、风向及空气温度、湿度等。

19.甲醛的测定(A)

测定空气中甲醛常用的方法有酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、气相色谱法、离子色谱法等。

(1)酚试剂分光光度法

方法原理基于:

空气中的甲醛与酚试剂[盐酸-3-甲基-苯并噻唑胺,C6H4SN(CH3)C=NNH2·HCl,简称MBTH]反应生成嗪,在高铁离子存在下,嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合物,在波长630nm处用分光光度法测定。

(2)乙酰丙酮分光光度法

显色剂:

乙酰丙酮;条件:

pH=6,乙酸-乙酸铵缓冲溶液,沸水浴;颜色:

黄色;波长:

413nm。

20.颗粒物的测定(B)

空气中颗粒物的测定项目有:

总悬浮颗粒物浓度,可吸入颗粒物浓度,自然降尘量,颗粒物中化学组分含量等。

可吸入颗粒物主要是指透过人的咽喉进入肺部的气管、支气管区和肺泡的那部分颗粒物,具有D50(质量中值直径)=10μm和上截止点30μm的粒径范围,常用PM10符号表示。

PM10对人体健康影响大,是室内外环境空气质量的重要监测指标。

降尘中可燃物的测定

将已测降尘总量的瓷坩埚于600℃的马福炉内灼烧至恒重,减去经600℃灼烧至恒重的该坩埚重量及等量乙二醇水溶液蒸干并经600℃灼烧后的重量,即为降尘中可燃物燃烧后剩余残渣量,根据它与降尘总量之差和集尘缸面积、采样天数,便可计算出可燃物量(t/km2·30d)。

21.降水监测(A)

降水监测的目的是了解在降雨(雪)过程中从空气中降落到地面的沉降物主要组成,某些污染组分的性质和含量,为分析和控制空气污染提供依据。

酸雨是指pH小于5.6的降雨。

二、环境污染生物监测

1.基础知识(A)

环境污染生物监测方法主要有生态(群落生态和个体生态)监测,生物测试(毒性测定、致突变测定等),生物的生理、生化指标测定及生物体内污染物残留量的测定等。

2.生物对污染物的吸收及在体内的分布(B)

空气中的气态和颗粒态污染物主要通过粘附、从叶片气孔或茎部皮孔侵入方式进入植物体内。

气态污染物如氟化物,主要通过植物叶面上的气孔进入叶肉组织,首先溶解在细胞壁的水分中,一部分被叶肉细胞吸收,大部分则沿纤维管束组织运输,在叶尖和叶缘中积累,使叶尖和叶缘组织坏死。

土壤或水体中的污染物主要通过植物的根系吸收进入植物体内,其吸收量与污染物的含量、土壤类型及植物品种等因素有关。

污染物进入植物体后,在各部位分布和蓄积情况与吸收污染物的途径、植物品种、污染物的性质及其作用时间等因素有关。

从土壤和水体中吸收污染物的植物,一般分布规律和残留量的顺序是:

根>茎>叶>穗>壳>种子。

也有不符合上述规律的情况,如萝卜含Cd 量是地上部分(叶)>直根;莴苣是根>叶>茎。

从空气中吸收污染物的植物,一般叶部残留量最大。

渗透能力强的农药富集于果肉;渗透力弱的农药多留在果皮。

环境中的污染物一般通过呼吸道(可吸入颗粒物)、消化道(甲基汞)、皮肤(脂溶性物质)等途径进入动物体内。

动物吸收污染物质后,主要通过血液和淋巴系统传输到全身各组织,产生危害。

按照污染物性质和进入动物组织的类型不同,大体有以下五种分布规律:

(1)能溶解于体液的物质,如钠、钾、锂、氟、氯、溴等离子,在体内分布比较均匀。

(2)镧、锑、钍等三价和四价阳离子,水解后生成胶体,主要蓄积于肝或其他网状内皮系统。

(3)与骨骼亲和性较强的物质,如铅、钙、钡、锶、镭、铍等二价阳离子在骨骼中含量较高。

(4)对某一种器官具有特殊亲和性的物质,则在该种器官中蓄积较多。

如碘对甲状腺,汞、铀对肾有特殊亲和性。

(5)脂溶性物质,如有机氯化合物(六六六、DDT等),易蓄积于动物体内的脂肪中(相似相溶原理)。

3.植物样品的采集(B)

采集的植物样品要具有代表性、典型性和适时性。

在划分好的采样小区内,常采用梅花形布点法或交叉间隔布点法确定代表性的植株。

4.植物样品的制备(B)

(1)鲜样的制备:

测定植物内容易挥发、转化或降解的污染物质(如酚、氰、亚硝酸盐等)、营养成分(如维生素、氨基酸、糖、植物碱等),以及多汁的瓜、果、蔬菜样品,应使用新鲜样品。

鲜样的制备方法是:

①将样品用清水、去离子水洗净,晾干或拭干;②将晾干的鲜样切碎、混匀,称取100g于电动高速组织捣碎机的捣碎杯中,加适量蒸馏水或去离子水,开动捣碎机捣碎1—2min,制成匀浆。

对含水量大的样品,如熟透的西红柿等,捣碎时可以不加水。

③对于含纤维多或较硬的样品,如禾本科植物的根、茎杆、叶子等,可用不锈钢刀或剪刀切(剪)成小片或小块,混匀后在研钵中加石英砂研磨。

(2)干样的制备:

分析植物中稳定的污染物,如某些金属元素和非金属元素、有机农药等,一般用风干样品,其制备方法是:

①将洗净的植物鲜样尽快放在干燥通风处风干(茎杆样品可以劈开)。

如果遇到阴雨天或潮湿气候,可放在40—60℃鼓风干燥箱中烘干,以免发霉腐烂,并减少化学和生物变化。

②将风干或烘干的样品去除灰尘、杂物、用剪刀剪碎(或先剪碎再烘干),再用磨碎机磨碎。

谷类作物的种子样品如稻谷等,应先脱壳再粉碎。

③将粉碎好的样品过筛。

一般要求通过1mm筛孔即可,有的分析项目要求通过0.25mm的筛孔。

制备好的样品贮存于磨口玻璃广口瓶或聚乙烯广口瓶中备用。

④对于测定某些金属含量的样品,应注意避免受金属器械和筛子等污染。

因此,最好用玛瑙研钵磨碎,尼龙筛过筛,聚乙烯瓶保存。

分析结果表示方法(可能会涉及计算)

植物样品中污染物质的分析结果常以干重为基础表示(mg/kg·干重),以便比较各样品中某一成分含量的高低。

因此,还需要测定样品的含水量,对分析结果进行换算。

含水量常用重量法测定,即称取一定量新鲜样品或风干样品,于100—105℃烘干至恒重,由其失重计算含水量。

对含水量高的蔬菜、水果等,以鲜重表示计算结果为好。

5.生物样品的预处理(B)

(1)消解和灰化:

测定生物样品中的金属和非金属元素

湿式消解法:

硝酸-高氯酸或硝酸-硫酸等试剂体系

防止泡沫产生:

先加硝酸,在常温下放置24h后再消解或加入防泡剂(消泡剂)

防泡剂:

辛醇、硅油等

干灰化法:

不使用或少使用化学试剂,并可处理较大量的样品,故有利于提高测定微量元素的准确度。

灰化温度一般为450—550℃,不宜处理测定易挥发组分的样品。

此外,灰化法所用时间也较长。

辅助灰化剂:

硝酸和硝酸盐、硫酸和硫酸盐、碱金属或碱土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐、醋酸盐、镁盐。

(2)提取、分离和浓缩:

测定生物样品中的农药、石油烃、酚等有机污染物时,需要用溶剂将欲测组分从样品中提取出来。

如果存在杂质干扰和待测组分浓度低于分析方法的最低检测浓度问题,还要进行

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