2化学实验的基本操作.docx

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2化学实验的基本操作

第二讲化学实验的基本操作

一、教学目标

1.通过粗盐的提纯学会过滤、蒸发等实验基本操作。

2.知道除杂的一般原则。

3.通过制取蒸馏水，学会蒸馏的原理和基本操作。

4.通过从碘水中提取碘的实验，学会萃取和分液的原理和基本操作。

二、知识点

课前预习：

1．过滤——是分离固体和液体混合物最常用的方法之一，主要_____________________。

（1）主要仪器：

_____________________________________________等。

（2）在进行过滤操作时注意的问题是：

①一贴：

_________________________________________________________________；

②二低：

_________________________________________________________________；

③三靠：

向漏斗中倾倒液体时，____________________；玻璃棒___________________；漏斗颈______________________。

2．蒸发——是指__________________________________________________的方法。

蒸发可得___________，蒸发也用于____________。

（1）主要仪器：

_______________________________________。

（2）在进行蒸发操作时注意的问题是：

①在加热蒸发过程中，应用__________不断搅拌，防止_________________________；

②加热到蒸发皿中剩余_____________（出现较多晶体时）应停止加热，用余热蒸干；

③热的蒸发皿应用_________取下，不能直接放在_________上，以免______________________。

如果的确要立即放在实验台上，则要垫在____________。

3．分离与提纯混合物主要依据混合物各成分的性质（如状态、沸点、溶解度等）的差异，选择不同的分离方法。

将下列各组混合物的分离方法，填在相应的括号内。

（1）从海水中提取食盐（_______________）

（2）除去氯化钠溶液中含有的杂质硫酸钠（________________）

（3）除去水中含有的少量氯化钠杂质（__________________）

4．蒸馏

（1）蒸馏实验原理

蒸馏是指把液体加热__________，蒸气重新冷凝成__________的过程。

根据混合物各组分的沸点不同，利用蒸馏可以除去______________________________________。

（2）实验仪器装置

蒸馏实验中所用的主要仪器有：

蒸馏烧瓶——可以用于加热的反应容器，在加热时要用________；温度计——测量____________；冷凝管——用于__________________；牛角管又叫_________——将蒸馏出的液体转移至锥形瓶中；锥形瓶——用来接收冷凝出的液体。

蒸馏装置见下图：

（3）实验注意事项

①蒸馏装置的连接应按_________________________的顺序。

②蒸馏烧瓶配置温度计时，应选用合适的橡胶塞，特别要注意检查__________________是否良好。

③用水做冷却介质，将蒸气冷凝为液体。

冷凝水的流向要从低处流向高处，即______进水，__________出水。

④温度计的液泡（水银温度计的液泡又称水银球）不能________液体中，应放于蒸馏烧瓶__________附近（精确地说，温度计的液泡上缘要恰好与蒸馏烧瓶支管接口的下缘在同一水平线上）。

⑤加入碎瓷片（或沸石），是为了_____________________。

知识点一　粗盐提纯

[探究活动]

用海水制得的粗盐中含有较多的杂质，如不溶性的泥沙，可溶性的CaCl2、MgCl2以及一些硫酸盐等。

常用下列实验方法将其杂质除去：

1．除去粗食盐中不溶性杂质

实验步骤

实验现象

①溶解：

称取约4g粗盐加到约12mL水中，用玻璃棒搅拌，直至食盐充分溶解为止

________________________________

②过滤：

将烧杯中的液体沿______倒入______中，若过滤后烧杯中的________，再过滤一次

________________________________________________________________________

③蒸发：

将滤液倒入_______中，加热同时用________，待出现较多________时停止加热

___________________________

2.除去粗食盐中少量可溶性杂质

通过溶解、过滤和蒸发操作得到的食盐中仍含有少量的可溶性杂质CaCl2、MgCl2及一些硫酸盐等。

要将它们除去，最好选用生成完全不溶物的试剂。

如除去SO

可选用_______溶液，除去Mg2＋可选用_______溶液，除去Ca2＋可选用_______溶液，最后加盐酸。

若考虑把SO

和Mg2＋一并除去又可选用________溶液。

根据除杂的原则，即防止引入杂质离子，这几种试液的顺序是________________________________________________________________________。

[归纳总结]

粗盐提纯的方法：

先将粗______、_______，除去粗盐中的__________；然后再用化学的方法，将粗盐中的__________转化为________，过滤而除去，其滤液中加入适量___________后，蒸发结晶，得到精盐。

[迁移应用]

1．在“粗盐提纯”的实验中，蒸发时正确的操作是（　　）

A．把浑浊的液体倒入蒸发皿内加热

B．开始析出晶体后用玻璃棒搅拌

C．待水分完全蒸干后停止加热

D．蒸发皿中出现大量固体时即停止加热

2．为了除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO

和泥沙，可将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作：

①过滤　②加过量的NaOH溶液　③加适量盐酸　④加过量Na2CO3溶液　⑤加过量BaCl2溶液，正确的操作顺序是（　　）

A．①④②⑤③B．④①②⑤③

C．②⑤④①③D．④⑤②①③

知识点二　SO

的检验

[探究活动]

1．粗食盐中SO

的检验

（1）实验步骤：

取少量粗食盐于小烧杯中，加适量水溶解，过滤取滤液少许于试管中，滴加几滴_________；再加几滴__________。

（2）实验现象：

_____________________________________________。

反应方程式：

Na2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NaCl。

（3）实验结论：

粗盐中含有____________。

2．问题讨论

某同学分别设计了如下的实验检验某试液中是否含有SO

，评价该方案是否严密？

并说明理由。

试液

白色沉淀

白色沉淀不溶解，结论：

试液中有SO

。

答案　不严密，某试液中如果含有Ag＋而不含SO

，溶液中的Ag＋与Cl－反应生成的AgCl也是不溶于酸的白色沉淀。

[归纳总结]

1.SO

的检验方法：

（1）向未知液中加入______________（排除____________________的干扰）；

（2）若出现沉淀，则应过滤，保留滤液，滤出沉淀；

（3）向滤液中或未出现白色沉淀的溶液中加入_______溶液，观察是否有____________成，若产生_______，则可证明未知液含___________。

[迁移应用]

2．为确定某溶液的离子组成，进行如下实验：

①取少量溶液滴加Ba（NO3）2溶液，产生白色沉淀　②然后继续加入稀盐酸至溶液呈酸性，产生无刺激性气味且能使澄清石灰水变浑浊的无色气体；白色沉淀部分溶解　③取上层清液继续滴加Ba（NO3）2溶液至无沉淀时，再滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀。

根据实验，以下推测不正确的是（　　）

A．一定有SO

B．一定有CO

C．不能确定Cl－是否存在

D．不能确定SO

是否存在

3．某溶液中含有Na2CO3和Na2SO4两种溶质，欲证明其中SO

、CO

确实存在，选用的方案是先取少量的原溶液滴加过量的________，发现有气泡生成，再向其中加入________溶液，出现白色沉淀，则可证明SO

、CO

确实存在。

知识点三　实验室制取蒸馏水

[探究活动]

由自来水通过______获得较为纯净的水。

按下表要求完成实验：

实验步骤

实验现象

实验结论

（1）在试管中加入少量自来水，滴入几滴稀硝酸和硝酸银溶液

__________________________________________________

__________________________________________________

（2）在100mL烧瓶中加入约1/3体积的自来水，再加入几粒沸石（或碎瓷片），连接好装置，向冷凝管中通入冷却水。

加热烧瓶，弃去开始馏出的部分液体，用锥形瓶收集约10mL液体，停止加热

____________________________________________________________________________________________________

（3）取收集到的液体加入试管中，然后加入几滴稀硝酸和几滴硝酸银溶液

______________________

__________________________________________________

[归纳总结]

Cl－的检验方法：

（1）试剂：

______________________________。

（2）现象：

______________________________。

（3）以氯化钠为例，写出反应的化学方程式：

__________________________________。

[迁移应用]

1．下列离子检验的方法正确的是（　　）

A．某溶液

产生白色沉淀，说明原溶液中有Cl－

B．某溶液

产生白色沉淀，说明原溶液中有SO

C．某溶液

产生蓝色沉淀，说明原溶液中有Cu2＋

D．某溶液

生成无色气体，说明原溶液中有CO

（2）加入BaCl2溶液后产生的白色沉淀可为BaSO4，也可为AgCl，且二者均不溶于稀HNO3，但当先加入HCl溶液后无明显现象，则一定无Ag＋，再加入BaCl2产生白色沉淀，则原溶液一定有SO

。

2．蒸馏是实验室制备蒸馏水的常用方法。

（1）图Ⅰ是实验室制取蒸馏水的常用装置，图中明显的错误是

________________________________________________________________________。

（2）仪器A的名称是________，仪器B的名称是________。

（3）实验时A中除加入少量自来水外，还需加入少量________，其作用是

________________________________________________________________________。

（4）图Ⅱ装置也可用于少量蒸馏水的制取（加热及固定仪器略），其原理与图Ⅰ完全相同。

该装置中使用的玻璃导管较长，其作用是______________；烧杯中还应盛有的物质是____________。

知识点四　从碘水中萃取碘

[探究活动]

1．萃取和分液

（1）萃取是一种常用的分离_____________的方法，它是利用溶质在___________的溶剂___________的不同，用一种_________把溶质从它与____________所组成的溶液里提取出来的操作。

分液是把________________操作。

一般分液都是与萃取配合使用的。

（2）实验仪器：

萃取和分液常用的仪器是锥形分液漏斗。

分液漏斗在使用前要检查_____________。

分液漏斗不能加热。

分液漏斗用后要洗涤干净。

（3）常用的萃取剂：

通常比水重的萃取剂有__________等，通常比水轻的萃取剂有___________等。

选择的萃取剂，应对被提取物有较大的___________，即溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度，且跟原溶液的溶剂要______________。

2．用四氯化碳萃取碘水中的碘。

按下表要求完成实验：

实验步骤

实验现象及结论

加萃取液

__________________________________________________

振荡萃取

_________________________________________________

静置分层

_________________________________________________

分液

_________________________________________________

[归纳总结]

1．萃取剂必须具备的三点性质

（1）萃取剂和水___________；

（2）萃取剂和溶质___________；

（3）溶质在萃取剂中的溶解度_____________它在原溶剂中的溶解度。

2．分液操作的注意事项

（1）振荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大造成危险。

（2）分液时，分液漏斗下端要______________，以防液体飞溅。

（3）旋开活塞，用烧杯接收下层液体时，要注意待下层液体恰好流出时及时关闭分液漏斗的活塞，注意不能让___________流出，___________应从上口倒出。

[迁移应用]

3．在使用分液漏斗进行分液时，正确的操作是（　　）

A．上层液体经漏斗下方活塞放出

B．分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离

C．分离液体时，分液漏斗上的小孔与大气相通时打开活塞

D．分液漏斗中盛装的是液体，振荡后不必扭开活塞把气体放出

4．某化学课外小组用海带为原料制取了少量的碘水。

现用四氯化碳从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。

其实验操作可分解为如下几步：

A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；

B．把50mL碘水和15mL四氯化碳加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；

C．检验分液漏斗活塞上的玻璃塞是否漏液；

D．倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；

E．旋开活塞，用烧杯接收溶液；

F．从分液漏斗的上口倒出上层水溶液；

G．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；

H．静置，分层。

就此实验，完成下列填空：

（1）正确操作步骤的顺序是：

（用上述各操作的编号字母填写）

________→________→________→A→G→______→E→F。

（2）上述E步骤的操作中应注意________________；上述G步骤操作的目的是________________________________________________________________________。

（3）能选用四氯化碳从碘水中萃取碘的原因是

________________________________________________________________________。

（4）已知碘在酒精中的溶解度比在水中大得多，能不能用酒精来萃取碘水中的碘________（填“能”或“不能”），其理由是_______________________________

________________________________________________________________________。

知识总结：

1.检验_______的试剂是盐酸、BaCl2溶液，现象是生成不溶于酸的白色沉淀，以Na2SO4为例，写出反应的化学方程式：

Na2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NaCl。

2.蒸馏是利用混合物中各组分的沸点不同，进行分离与提纯的方法。

其操作可简记为：

_____________________________________________________________。

3.萃取是利用物质在不同的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。

其操作可简记为：

萃剂原液互不溶，质溶程度不相同。

充分振荡再静置，下放上倒切分明。

课后练习：

1．下列实验操作中：

①取液体试剂；②取固体试剂；③溶解；④过滤；⑤蒸发。

一定要用到玻璃棒的是（　　）

A．①②③B．②③④

C．①②⑤D．③④⑤

2．有关化学实验的下列操作中，一般情况下不能相互接触的是（　　）

A．过滤操作中，玻璃棒与三层滤纸

B．过滤操作中，漏斗颈与烧杯内壁

C．过滤操作中，玻璃棒与烧杯口

D．用胶头滴管向试管中滴加液体时，滴管尖端与试管内壁

3．蒸发操作中必须用到蒸发皿，下列对蒸发皿的操作中正确的是（　　）

①将蒸发皿放置在铁架台的铁圈上直接用酒精灯火焰加热

②将蒸发皿放置在铁架台的铁圈上，并加垫石棉网加热

③将蒸发皿放置在三脚架上直接用酒精灯火焰加热

④在三脚架上放置泥三角，将蒸发皿放置在泥三角上加热

A．②③B．①③C．②④D．①④

4．蒸发时，下列说法正确的是（　　）

A．等到蒸发皿中出现较多量的固体时，停止加热

B．当蒸发皿盛满溶液时，用微火加热

C．将蒸发皿放在石棉网上，用酒精灯加热

D．在蒸发溶液时，为防止污染药品，一般不用玻璃棒搅拌

5．实验室制取氧气的反应为2KClO3

2KCl＋3O2↑，反应后从剩余物中回收纯净的二氧化锰的操作顺序正确的是（已知MnO2为黑色难溶于水的固体）（　　）

A．溶解、过滤、蒸发、洗涤

B．溶解、过滤、洗涤、干燥

C．溶解、蒸发、洗涤、过滤

D．溶解、洗涤、过滤、加热

6．下列有关混合物的分离方法中，正确的是（　　）

A．从食盐溶液中获得食盐晶体采用过滤的方法

B．除去酒精中含有的少量水采用蒸馏的方法

C．将碘晶体中含有的少量沙子除去，采取蒸馏的方法

D．从碘水中获得碘的晶体采用过滤的方法

7．下列关于蒸馏操作的有关叙述不正确的是（　　）

A．蒸馏操作的主要仪器是：

蒸馏烧瓶、酒精灯、铁架台、冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计等

B．蒸馏操作使用的温度计的水银球应插入到液体内

C．在蒸馏烧瓶内放入少量碎瓷片，目的是防止暴沸

D．冷凝管进出水的方向是下口进、上口出

8．欲验证某溶液中含有较大量的Cl－、CO

、SO

三种离子，如果只取一次该溶液，分别用三种试剂将三种离子检验出来（要求每一种试剂能检验出一种离子）。

假设所加试剂均为足量，则加入试剂的先后顺序为（写化学式）______、________、_______________。

9．海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。

实验室里从海藻中提取碘的流程如下图。

―→

某化学兴趣小组将上述流程②③设计成如图所示：

已知②中发生反应的化学方程式为

Cl2＋2KI===2KCl＋I2

回答下列问题：

（1）写出提取过程①③中实验操作名称：

①________，③________。

（2）四氯化碳是________色、密度比水________的液体。

F中下层液体的颜色为________色，上层液体中溶质的主要成分为________。

（3）从F中得到固态碘还需进行的操作是________。

（4）在灼烧过程中，将使用的（除泥三角外）实验仪器有________。

A．试管　B．瓷坩埚　C．坩埚钳

D．蒸发皿　E．酒精灯

10．已知乙醇的沸点为78.3℃，与水以任意比互溶，且在78.15℃时与水可形成95.57%的恒沸混合物（即水和酒精可同时挥发）。

工业酒精是含水约4%的液态乙醇。

工业酒精中的水可加入生石灰除去，反应如下：

CaO＋H2O===Ca（OH）2，CaO和Ca（OH）2均不溶于酒精。

（1）要在实验室中将工业酒精转化为无水乙醇，请回答下列问题：

下列做法中最适合的方法是（填写代号）________。

A．加入过量的生石灰后过滤

B．加入过量的生石灰后蒸馏

C．加入过量的生石灰后分液

（2）在你选择需要加热的实验方法中，需用到的玻璃仪器除酒精灯以外，还有________________；在该方法的实验步骤里，紧挨加热之前的操作是____________，并且对此要注意的问题是______________________________________________________。

（3）用酒精灯作热源，在加热过程中要适时调整酒精灯的上下或左右位置，目的_______________________________________________________________________。

11．某校化学课外兴趣小组的同学欲测定某品牌袋装味精中食盐的含量。

下面是该小组所进行的实验步骤：

①称取某品牌袋装味精样品10.0g放入烧杯中，并加适量蒸馏水溶解；

②_______________________________________________________________________；

③_______________________________________________________________________；

④用蒸馏水洗涤沉淀2～3次；

⑤将沉淀烘干、称量，测得固体质量4.90g。

根据上述实验步骤回答下列问题：

（1）请你在上面的空格内补齐所缺的实验步骤②、③。

（2）实验③所用的玻璃仪器有

________________________________________________________________________；

（3）检验沉淀是否洗净的方法是

________________________________________________________________________。

（4）若味精商标上标注：

“谷氨酸钠含量≥80.0%，NaCl含量≤20.0%”，则此样品是否合格？

________（填“合格”或“不合格”）。