玻璃化温度与食品稳定性1.docx

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玻璃化温度与食品稳定性1

玻璃化温度与食品稳定性

1前言

随着科学技术的迅猛发展，以及社会经济的发展和人民生活水平的快速发展，我国食品工业以年均递增10%以上的高增长率飞速发展，其食品品种之多，发展之快，可以说在众多商品中是名列前茅。

然而，据统计，中国每年有总值750亿元的食品在运送过程中腐坏，是食品企业不可回避的严峻问题[1]。

因此，提高食品的加工及储藏技术对改善食品品质和减少食品企业损失有着至关重要的影响。

在众多食品加工及保藏技术中，本文就针对玻璃化技术原理及其在食品工业中的应用进行了综述。

早在20世纪30年代，Troy和Sharp甲就发现了食品中存在玻璃化转变现象。

80年代Harrylevine和Louiseslad指出，玻璃化转变这一性质在食品储存和加工中有着广泛的应用前景。

1990年，T.Labuza和E.A.Pavis指出食品体系的玻璃化转变温度与水分活度及其它物理性质有关。

近年来，又有大量的研究结果表明，玻璃化转变对半流态加工成固态食品的工艺及干燥食品的储存具有重要意义[2]。

2玻璃态、玻璃化转变及玻璃化温度

对于非晶聚合物,根据其力学性质随温度变化的特征,可以把非晶聚合物按温度区域不同分为3种力学状态———玻璃态、高弹态和粘流态,这3种力学状态是内部分子处于不同运动状态的宏观表现。

在玻璃态下,由于温度较低,高分子物质内部的分子运动能量不足以克服主链内旋转的位垒,因此不足以激发起链段的运动,即链段处于被冻结的状态,只有那些较小的运动单元如侧基、支链和小链节能运动。

所以,高分子链不能实现从一种构象到另一种构象的转变,宏观力学性质和小分子的玻璃差不多,是一种非结晶结构的固体,介于液体与结晶的中间状态,具有一定的体积和形状,类似于固体,但分子排列上为近程有序远程无序,可以看作“过冷液体”,粘度为1010Pa.s～1014Pa.s,可以支持自身的重量,因此称为玻璃态[3]。

玻璃态情况下,物体的自由体积非常小,造成分子流动阻力较大,从而体系具有较大的粘度,同样由于这个原因,食品体系中的分子扩散速率就很小,这样分子间相互接触和发生反应的速率就很小。

这就是食品处于玻璃态时不易发生化学反应,不易发生褐变、劣败,能够有较长保质期的原因。

当物料温度上升,分子热运动能量增加到一定阶段时,分子能量足以克服内旋转的位垒,这时链段运动被激发,链段构象可改变,物质进入高弹态。

玻璃态和高弹态之间的转变,称为玻璃化转变,对应的转变温度即玻璃化转变温度（用Tg表示）[4]。

3.食品成分对玻璃化转变温度的影响

在食品体系中,Tg即为最大冷冻浓缩溶液发生玻璃化时的温度。

对于低水分食品体系（w≤20%）,玻璃化转变温度用Tg表示；当w>20%时,冷却速率因受到水的影响而不会很高,因此食品体系形成的是不完全玻璃态,此时用Tg’表示[5]。

在有些食品中,它们的玻璃化转变温度值有可能是变化的。

食品中无定基质包括单糖、低糖、多糖、蛋白质、水和盐等。

它们的物理状态决定了食品的物理性质，并影响食品在加工和贮藏中的物理和化学变化，而这些无定形基质的玻璃化转变则是影响食品物理状态的重要因素。

食品中主要的固体成分为蛋白质、碳水化合物和脂肪。

碳水化合物对无定形的干燥食品的玻璃化转变温度Tg影响很大。

常见的糖如果糖、葡萄糖的玻璃化转变温度很低，因此在高糖食品中，它们会显著降低食品的玻璃化转变温度。

一般来说，蛋白质和脂肪对Tg的影响并不显著[6]。

一般情况下,像奶粉、麦芽糊精、淀粉等低水分食品的Tg值很高，实际中它们的贮藏就相对方便。

像草莓、苹果、蜂蜜等高水分食品体系，其Tg一般都很低。

4测定食品体系中玻璃化转变温度的常用方法

食品的玻璃态和玻璃化转变温度因影响到食品的贮藏质量而成为食品的一项关键指标。

若食品在玻璃态进行加工和贮藏,则食品的质量和贮藏稳定性将得到较大的提高。

研究和实践表明,测定玻璃化转变温度是控制食品质量和稳定性的一个关键点。

目前常用于食品体系中玻璃化转变温度的方法如表1所示：

表1测定食品体系中玻璃化转变温度的常用方法

测量的性质

测量的方法

体积的变化

热力学性质的变化

力学性质的变化

电磁效应

热膨胀计法、折射系数法

热差法（DTA）、差式扫描量热法（DSC）

动力机械分析法（DMA）、动力机械热分析法（DMTA）

核磁共振法（NMR）

4.1　差示扫描量热法（DSC）测定Tg

DSC（DifferentialScanningCalorimetry，差示扫描量热分析）是在程序升温下,测量输出给样品与参照物的热量与温度关系的一种技术[7]。

差示扫描量热法（DSC）也是传统的热分析技术的一种，不但能独立完成某一方面的定性和定量测试，而且还能与其他方法相互印证和相互补充，是研究物质的物理和化学性质及其变化的重要手段[8]。

如利用差示扫描量热法（DSC）研究蛋白质的变性，淀粉的糊化和老化以及玻璃化转变等问题.在含水食品体系、小分子糖类体系、非淀粉多糖体系及淀粉体系的玻璃化转变中得到了广泛的应用。

另外，热分析技术还可用于研究食品添加剂的影响、油脂的氧化稳定性、混合油脂中组分含量等。

发达国家的枣果肉状态图的是通过冰点、玻璃化转变温度、最大浓度（T’m和T’g）条件来进行衡量的，并且由差式扫描量热法进行溶质融化点（或分解温度）的检测。

因此在枣果肉储存的温度、水分含量（如冷冻干燥）等条件下以及在冷冻干燥设计过程中该状态图可以用于确定枣果肉稳定性[9]。

但是用DSC也有两个不足之处:

1）用DSC法测量Tg’时,灵敏度比热机械方法小,表现在DSC曲线上玻璃化

转变的台阶较小;

2）在一些复杂的食品体系中,会出现玻璃化转变的DSC曲线上有几个突变,可能引起对Tg’的误判。

为了克服这些不足,食品研究人员开始采用一种新的方法———低温显微DSC系统测定食品的Tg和Tg’[10]。

该法同时用低温显微的光学信息和DSC的热学信息两种方法来测定Tg和Tg’,克服了单一DSC的缺点,能够较准确地测定食品中的Tg和Tg’取得了良好的效果。

4.2核磁共振法（NMR）测定Tg

NMR是一种通过分析活性核的弛豫特性而测定分子运动特性的技术。

聚合物玻璃化转变的基础是分子运动。

聚合物由玻璃态转变为橡胶态时,含有质子的基团运动频率增加。

质子活动性的改变可以用NMR测定[11]。

由于NMR是测定质子的活动性,因此用这种方法研究和测定食品体系的玻璃化转变及Tg是非常有效的。

目前,应用脉冲NMR测定食品体系的玻璃化转变温度已经有了较大的进展。

4.3动力机械分析法（DMA）测定Tg

DMA是在程控温度和振动负荷下测定物质的动态模量和力学损耗与温度的关系的一项技术,力学损耗峰对应的温度可看作是物质的玻璃化转变温（Tg）。

用DMA测定热固性材料的Tg时非常灵敏,因此它是测定热固性材料玻璃化转变的有效工具,同时也被广泛用于研究食品体系中的玻璃化转变。

在DMA在测定食品体系中玻璃化转变温度时有着较为广泛的应用。

相比于DSC，DMA在测定热固性食品时具有较高的灵敏度,但DMA在使用时也受到一定的限制,由于它测定的样品必须为可变形的固体样品,因而不能用于测定粉末和半固态样品；另外,由于DMA对样品的物理尺寸相当敏感，因此为了得到重复性较好的结果,必须对样品进行严格的预处理。

4.4动力机械热分析法（DMTA）测定Tg

DMTA是测定材料在交变应力（或应变）作用下,作出的应力（或应变）响应随频率变化的现代科学分析方法。

它是通过分子运动的状态来表征材料的特性。

食品体系的玻璃化转变在本质上讲是一个动力过程,因此DMTA能较准确地测定食品体系的玻璃化转变温度。

DMTA能广泛用于研究食品体系的玻璃化转变,它具有试样温度范围宽的动态扫描功能。

DMTA在测定食品体系中玻璃化转变温度时,虽然具有较高的灵敏度,但在使用时也受到一定的限制,DMTA一般用于测定可变形的固体样品,对于粉末样品,必须先将样品压制成圆柱状外,DMTA在测试过程中,因为须有较大的样品室,样品会有较大的水气损失,影响测定的准确性。

4.5其他方法测定Tg

　1．膨胀计法在膨胀计内装入适量的受测聚合物，通过抽真空的方法在负压下将对受测聚合物没有溶解作用的惰性液体充入膨胀计内，然后在油浴中以一定的升温速率对膨胀计加热，记录惰性液体柱高度随温度的变化。

由于高分子聚合物在玻璃化温度前后体积的突变，因此惰性液体柱高度-温度曲线上对应有折点。

折点对应的温度即为受测聚合物的玻璃化温度。

　　2．折光率法利用高分子聚合物在玻璃化转变温度前后折光率的变化，找出导致这种变化的玻璃化转变温度。

用于研究食品体系的玻璃化转变的技术,还有差热分析法（DTA）、核磁共振成像法（MRI）和热机械分析法（TMA）等。

虽然食品体系中的Tg通常采用DSC、DMA和DMTA等方法测定,但这些方法对一些具有特殊尺寸和形状的样品使用时受到一定的限制。

如DSC使用的样品量非常少,对那些非均相食品,所取得的样品可能不具有代表性;DMA和DMTA方法要求样品为可变形固体样品,因而不适宜测定粉末和半固态样品。

因此DSC、DMA和DMTA等方法测定食品体系中的Tg时,有时具有一定的困难。

NMR可以快速、实时、全方位、定量的研究样品,并对样品不具侵入和破坏性,灵敏度高,在研究食品的玻璃态转变和Tg中得到了较好的应用。

5.玻璃化转变对食品稳定性的影响[12]

5.1玻璃化转变对物理稳定的影响

（1）结晶：

结晶是影响食品稳定性的一个重要现象，是否出现结晶，以及晶体的大小和形状都对食品的稳定性产生影响。

不论是玻璃态还是橡胶态，无定性物质都是处于非平衡态，具有过渡到平衡态（结晶体）的趋势。

处于玻璃态时，分子的移动和重排受到限制，结晶十分缓慢；而处于橡胶态时由于黏度降低，自由体积增大，分子扩散加快，结晶易于发生。

温度越接近熔融温度（Tm），成核速率越低，但由于黏度降低使晶核生长速率增大；温度越接近Tg，成核速率越快，但是由于黏度大使晶核生长较慢，所以结晶速率在温度为Tm和Tg之间的某个值时达到最大值。

例如：

巧克力中脂肪的结晶影响巧克力的外观；冰激凌中蔗糖的结晶影响其口感；淀粉回生是面包老化的主要原因，而淀粉回生也就是淀粉的重结晶。

（2）粘结和结块：

食品粉体是由颗粒组成的。

在储存过程中，由于吸湿或温度升高，当接触的颗粒之间形成由无定形物质（如糖、脂肪等）构成的“液桥”时粘结现象发生；粘结是结块的初始阶段，“液桥”进一步结晶导致结块。

出现粘结和结块对粉体的流动性产生不良影响。

不论是由于吸湿还是由于受热，黏度降低到一定程度时就发生粘结和结块，粘结和结块为等黏度现象。

根据玻璃化转变理论，粘结和结块都是由于颗粒表面吸水塑化造成的。

塑化程度和接触时间都受黏度的影响，而黏度在玻璃化转变时发生急剧变化；如果储藏温度低于Tg，颗粒处于玻璃态，由于粘度高，塑化和接触所需时间很长，在短时间内难以形成粘结和结块；如果温度高于Tg，黏度急剧降低，使接触时间减少，粘结和结块容易发生。

水分含量升高导致Tg降低，粘结和结块温度也随之降低。

（3）结构塌陷：

低水分食品或冷冻食品在水分含量增加或温度升高时导致原有结构丧失，称为结构塌陷。

在食品干燥（如冷冻干燥、热风干燥）和储藏（如冻藏）过程中都有结构塌陷现象发生。

结构塌陷导致空隙度和体积减小，对产品的外观、质构、复水性都产生影响。

结构塌陷也是玻璃化转变的结果。

由于温度或水分过高而进入于橡胶态，黏度减小，不能支持自身重量而发生结构塌陷。

（4）干燥裂纹：

通过干燥降低谷物的水分，使其在室温条件下处于玻璃态可以提高储藏稳定性。

在稻谷干燥过程中，如果干燥温度较低，使稻谷始终处于玻璃态，则长时间干燥也不会导致裂纹出现；如果干燥温度较高，稻谷进入橡胶态，则干燥时间超过一定值后将导致裂纹出现，整米率大幅度降低。

在高温干燥过程中，由于稻谷对水分扩散的限制作用，谷粒表面的水分较低而进入玻璃态，内部的水分较高仍处于橡胶态；处于不同相态的内外层，由于其热膨胀系数不同而导致裂纹产生。

Sablani1andStefanKasapis在研究中发现，玻璃化转变温度、水分活度,是比较两种不同含水率冻干鲨鱼稳定性的标准，且玻璃化转变更适合构架较高含水量干制食品的安全贮藏[13]。

（5）质构变化：

低水分食品（如土豆片、谷物早餐、挤压食品等）由于吸湿使水分含量升高，达到某临界值时脆性大幅度降低。

通常认为这是由于发生了玻璃化转变造成的，水分含量升高使玻璃化转变温度降低，在室温下发生玻璃化转变。

FanLiu-ping,MinZhangandArunS.Mujumdar研究表明水分吸附等温线以及玻璃化转变是决定真空油炸胡萝卜片含水量的根据，对该产品的贮藏起到至关重要的作用，因此将水分活度与玻璃化转变相结合可以用来预测食品的货架期[14]。

5.2玻璃化转变对化学稳定性的影响

（1）非酶褐变反应：

非酶褐变反应（NBR）又称美拉德反应，是对食品品质产生影响的常见化学反应，非酶褐变在中低水分食品体系和冷冻食品体系中都有发生。

在温度低于Tg时，由于黏度大，反应物的扩散受到限制，非酶促褐变反应速率较低。

但是，在温度升高到Tg时非酶褐变的反应速率并不立即增大，在冻干海藻糖、麦芽糖、PVP体系中的非酶褐变反应也在温度远低于Tg时发生。

Hang-IngLing,JohnBirch等人通过脱水梨片颜色稳定性研究表明提高其玻璃化转变温度比采用亚硫酸盐法抑制产品褐变更有效，提高了脱水水果的颜色稳定性[15]。

（2）脂肪氧化反应：

对于处于玻璃态的脂肪包埋物和低水分食品，水分、氧气的扩散进入将导致脂肪发生氧化。

虽然玻璃化转变并不能完全阻止水、氧气这样小分子物质的扩散进入，但是，玻璃化转变可以导致食品结构特性（如结晶度、空隙度等）发生变化，从而对脂肪氧化产生影响。

（3）有研究显示，PVP体系中蔗糖发生酸水解的速率与Tg或T-Tg没有直接关系，影响水解速率的主要因素是pH值。

淀粉或预糊化淀粉体系处于玻璃态时，蔗糖酸水解仍然发生。

（4）降解反应：

PVP体系处于玻璃态时，其中VB1的降解速率受Tg的影响较大，随Tg升高而减小；在Aw＞0.4时，Aw对速率常数的影响较大，但速率常数反而减小，可能是进入橡胶态而引起的结构塌陷造成的。

与Tg相比，Aw对PVP体系中阿斯巴甜的降解速率影响更大。

Sablani等人研究发现在强化食品的生产和贮藏过程中，水分活度及玻璃化转变被认为是获得更好的理解维生素的稳定性重要的标准[16]。

5.3玻璃化转变对生物学稳定性的影响

（1）酶的热稳定性及酶催化反应：

在低水分食品或冷冻食品体系中，一些酶（如：

碱性磷酸化酶、脂氧合酶、脂酶、蔗糖转换酶）催化的反应可以发生。

低水分含量体系中酶和底物的活动都受到限制；酶构象的变化受到限制，也影响酶的活性，因此，低水分食品中的酶催化反应为扩散限制性反应。

冷冻状态下的酶催化反应也为扩散限制性反应，即使是在Tg’附近。

（2）微生物稳定性：

对于高水分的液态均相食品体系，水分活度更能有效预测其中金黄色葡萄球菌的生长；玻璃化转变和水分活度都不能解释根瘤菌在低水分固态食品体系中的存活现象；另外，细菌孢子在玻璃态时耐热性较强，温度高于玻璃化温度时容易失活；在一定温度下受热，孢子的玻璃化转变温度越高失活速率降低。

不能根据蔗糖、淀粉、蔗糖-淀粉体系的水分活度来预测其中黑曲霉孢子是否萌发，而根据玻璃化转变温度可以做出有效预测。

（3）种子储藏稳定性：

细胞质的玻璃化一方面使细胞内的生物结构在种子脱水过程中的变化降至最低限度，另一方面，降低储藏过程中劣变反应（如：

自由基生成、美拉德反应）的速率，另外，玻璃化还可以防止细胞质结晶而引起的pH值变化。

干燥耐受型的种子在细胞质进入玻璃态以后仍保存活力，而干燥敏感型的种子在细胞质进入玻璃态之前已丧失活力。

6玻璃化技术应用

食品的玻璃化转变与其加工、储存工艺及产品品质密切相关，玻璃化转变理论对食品加工与储存有重要的指导意义。

6.1玻璃化技术在速冻食品加工保藏中的应用

冻结食品的玻璃化保藏是近十年来在国外发展起来的一门新的学科.它以“食品聚合物科学”（foodpoly2merscience）理论为核心内容[17]。

我国自世纪年代以来,速冻食品工业也得到了迅速发展,平均增长率为20%～30%。

现在拥有速冻食品加工企业多达几千家,生产速冻食品的品种达到一百多个,包括速冻蔬莱、水果、调理品和点心等。

由于食品是多相、多组分、非均质且是物理化学性质不稳定的极其复杂的系统。

另外在食品冻结和贮藏过程中涉及到生物化学、物理化学等方面的变化,所以目前从整个行业来看,对速冻食品并没有进行很深入很透彻的剖析和研究,致使速冻食品无论从实际生产过程还是工艺设计上都还不够成熟,各生产厂家的产品质量良莠不齐[18]。

6.1.1玻璃化技术在速冻面制品中的应用

现在速冻食品品种达到100多个,其中速冻面制品种类繁多,如:

包子、馒头、饺子、汤圆、粽子、春卷以及加工面包等烘培食品的面团等。

饺子、馒头等面制品是我国的特色传统食品,也是速冻食品工业发展的突破点。

但由于生产过程和贮存条件的落后造成生产的速冻面制品总体质量不高[19]。

主要问题如下:

速冻面制品表皮发干发硬、掉渣、萎缩开裂[20];内部出现结晶、凝结成团、甚至冷却变性等[21];带馅类速冻面制品（如饺子,汤圆等）还会发生色泽变化、汁液流失等问题[22]。

导致面制品的变质的主要原因是冻结速度和贮藏温度波动等对速冻面制品中的水分、淀粉和蛋白质有很大影响，温度波动导致速冻面制品内部出现结晶和再结晶,速冻过程中形成的细小冰晶逐渐长大,破坏了内部结构。

速冻面团玻璃化保存时一般要求比正常面团少2%～4%的水分,将面团调制得硬一些,有益于实现面制品的玻璃化保存；加入一些多糖稳定剂也可以提高面制品玻璃化转变温度；添加部分改良剂，如增稠剂、乳化剂、磷酸盐等可有效提高面制品的玻璃化转变温度。

6.1.2玻璃化在冰淇淋中的应用[23]

冰淇淋在贮存、运输过程中易受升温或温度波动的影响，因为当温度升高时,冰淇淋中的未冻水分增多,而当温度降低时,未冻水分重新凝结,使原来细小的冰晶长大。

可见,在贮存、运输过程中冰晶的再结晶使冰淇淋变得质地粗糙,失去了原有的细腻口感。

Tg’是冰淇淋玻璃化贮存的一个关键参数,在实际应用时必须准确测量。

测定Tg’最常用的仪器是差示扫描量热仪（DSC）。

若冰淇淋在玻璃态保存,其中的结晶、再结晶速度极缓慢,则在较长的贮存期内,冰晶尺寸仍符合质量标准,冰淇淋保持原有的细腻口感。

玻璃化贮存可通过下列措施实现：

①降低冰淇淋的贮存温度,在Tf

6.2玻璃化技术在淀粉为原料的食品中的应用[24]

大多数谷物食品都是以淀粉为原料，如焙烤食品、小吃食品等。

淀粉的性质和结构也随着食品加工和贮藏条件的不同而呈现出多样性。

这些食品体系的玻璃化转变对其质构和货架寿命都有显著的影响。

如，面包老化后，风味变劣，由软变硬，易掉渣，严重影响货架寿命，所以控制好Tg对延长面包的货架寿命是至关重要的；松脆；对谷物早餐食品和小吃食品是至关重要的。

当这些食品处于玻璃态时,质构松脆,，但如果水分含量增加，则水的增塑作用加大，Tg下降。

当玻璃态转化为橡胶态时，松脆性下降甚至丧失，食品质构湿软；当壁材处于玻璃态时，能起到很好的包埋效果，被包埋组分不会释出或被氧化。

但当温度高于Tg时出现结晶后,则被包埋组分将会释出。

6.3玻璃化转变在喷雾干燥食品中的应用

对于料液的干燥，最终产品处于玻璃态是一种最为稳定的物理状态[25]，因此在喷雾干燥中为了获得高品质的产品，必须使最终产品处于玻璃态,而影响Tg的因素主要是水分含量、产品的相对分子质量大小、分子链结构形态等。

如乳粉[26]是以鲜乳为原料，经喷雾干燥制成，产品中的乳糖以无定形态存在，不形成晶体。

这种干燥产品的吸湿性很强，吸收水分后乳糖立即向含结晶水的α-乳糖转变。

这种现象会引起粉状颗粒粘在一起结成硬块，使乳粉颗粒表面产生许多裂纹，导致脂肪逐步渗出引起氧化变质，还会造成产品色泽发暗，严重影响产品的品质，不利于储存。

发生这些变化的内在原因就在于乳粉中发生了玻璃化相变。

为了获得良好的产品质量,调整物料的玻璃化转变过程,从喷雾干燥工艺参数本身可以从以下几个方面加以考虑[27]：

1）提高料液的固含量，减少含水量，使得雾滴开始时就具有较高的Tg，从而在喷雾干燥时能迅速的形成玻璃体；

2）提高料液的进料温度,缩短预热段时间，提高蒸发速度，使得雾滴能尽快形成玻璃体；

3）在料液的物性允许的条件下，尽量提高喷雾干燥的热风进口温度，加快干燥速度，加快了玻璃体形成；

4）提高喷雾干燥的出口温度，使玻璃化转变能够很快达到,形成玻璃体；

5）产品从干燥塔或气固分离器中排出后用冷风加以处理,降低产品的包装温度,以帮助颗粒形成玻璃体;

6）从物料本身的角度，可以通过向料液中加入一些添加剂,来提高混合液的Tg，这样使得在同样的干燥温度条件下雾滴颗粒容易转变为玻璃态,使得物料能够被顺利地喷雾干燥。

7展望

食品的玻璃态研究是一个方兴未艾的研究领域，如何进一步改进检测技术,深入研究食品体系的玻璃化转变动力学、热力学以及食品在贮藏期间品质的变化,以便确定货架稳定的动力学模型，有效地提高食品的品质及稳定性，将是今后研究的重点。

玻璃化转变温度的测量方法的发展趋势应该是考虑将几种用来测定玻璃化转变温度的设备联合使用,以弥补单一的测定方法的不足的方向发展。

如何将玻璃化转变温度、水分含量、水分活度等重要临界参数和现有的技术手段综合考虑,并应用于对各类食品的加工和贮藏过程的优化,深入研究食品体系的玻璃化转变动力学、热力学以及食品在加工贮藏期间品质的变化,以便确定货架稳定的动力学模型,有效地提高速冻食品的品质及稳定性将是今后研究的重点之一。

相信随着食品的玻璃化保藏的研究越来越为人们所重视，会有更多的新的研究成果被广泛应用。

参考文献

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