气相色谱GC14C操作手册V100.docx
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气相色谱GC14C操作手册V100
仪器分析仿真软件GC-14C系统操作手册
一、导读
本仿真系统是根据岛津GC-14C气相分析仪器及岛津Clarity工作站软件进行开发的仪器分析系统。
本操作手册主要包括系统的基本操作知识以及模块的简单描述,其中工作站的使用不在本手册范围,请参加相关手册。
具体的实验要求参见教师的相关教案。
二、软件安装
参见《仿真软件安装》。
三、初步认识
1.软件启动
安装完软件后,可以通过下属两种方式启动仿真软件:
启动方式一:
在桌面点击仿真软件快捷方式:
气相分析软件,双击后可以运行软件;
启动方式二:
进入软件安装目录,找到PISPNETRun.exe文件,双击后可以运行。
2.运行方式选择
启动软件后,将会出现形如下图的界面:
图
如果进行单机练习,则点击“单机练习”按钮,如果需要连接教师站运行,请根据教师站配置信息输入相关基本信息以及教师站地址,然后点击“局域网模式”按钮。
出现培训项目选择界面后根据需要选择相关的培训项目(具体细节及变动根据软件培训而定)。
3.主界面认识
在程序加载完相关资源后,出现仿真操作主界面
图
程序主界面上部是软件标题栏、菜单栏,主场景上部是五个功能按钮,分别是实验总览、原理图、理论测试、理论知识、实验帮助,左下方是实验室场景缩略图,其余区域为仿真操作区。
4.模块认识
仿真系统包括了以下模块:
1)、仿真现场操作模块,主要用于实验操作中对现场设备的操作仿真,其包括了五个子模块,分别是:
气体钢瓶模块、压力调节器模块、色谱仪模块、电脑模块、实验样品模块;
2)、仿真工作站模块,主要用于实验操作中对工作站操作的仿真,其包括了五个子模块,分别是单次分析信息设置模块、实验方法设置模块、数据采集模块、校准曲线制作模块、谱图解析模块;
3)、实验总览模块:
主要用于显示本次仿真实验操作流程信息;
4)、原理图模块:
主要用于显示气相色谱的基本过程原理;
5)、理论测试模块:
提供一套与本实验密切相关的理论测试题
6)、实验帮助模块:
主要用于理论方面的拓展内容,其包括了五个子模块,分别是:
设备操作知识模块、色谱理论知识模块、实验安全纪律模块、岛津GC-14C特点介绍模块、软件使用方法模块
7)、实验说明模块,主要用于显示本次仿真具体实验方面信息
8)、单步操作提示模块:
提示当前应该进行操作的步骤
9)、智能评价系统:
对整个培训过程进行智能评判
四、仿真操作
1、实验准备:
点击仿真操作区的玻璃仪器区域:
图
弹出样品界面:
图
点击“玻璃仪器”,进行玻璃仪器的选取:
图
本次试验需要选择:
2uL尖扣注射器,设置安瓿瓶数量为9个(3个单标,5个混标,1个待测样),选择移液枪:
溶剂使用1000uL规格的,溶质使用20uL规格的;
点击“药品试剂”,进行药品的选取:
图
本实验需要选择:
苯、甲苯、二甲苯(将邻、间、对二甲苯作为同一物质处理)、丙酮;
分别点击图中的“安瓿瓶”,配制标样浓度:
样品
苯(ul)
甲苯(ul)
二甲苯(ul)
丙酮(ul)
1#
10
0
0
990
2#
0
10
0
990
3#
0
0
10
990
4#
20
20
20
940
5#
50
50
50
850
6#
70
70
70
790
7#
100
100
100
700
8#
150
150
150
550
2、进样分析
点击仿真主操作区域的载气(氮气)钢瓶区域,调节载气压力:
图
,注意:
钢瓶根部阀是逆时针为开,气体送出阀是顺时针为开;
点击操作区域中的压力调节器区域,弹出压力调节器面板:
图
调节载气进入色谱仪的压力,本实验采用恒压分流模式,点击CARRIER(P)对应的旋钮(顺时针为开),两块压力表读数分别为450KPa、120KPa。
点击操作区的色谱仪位置,弹出色谱面板:
图
点击色谱仪电源位置,启动色谱仪,点击色谱控制面板,弹出液晶显示屏,查看仪器启动过程:
图
点击操作区的电脑位置,弹出电脑控制面板:
图
点击电脑电源按钮,电脑启动,点击电脑屏上工作站图标:
,启动分析工作站,默认用户名为Administator,点击确定进入工作站:
图
点击工作站的”文件”菜单,选择”新建方法”;点击”方法”菜单,选择”测量”,在弹出的画面上,选择”气相色谱控制”,根据分析的物质,编辑实验方法,如:
柱温箱最高温度[℃]:
350
进样器最高温度[℃]:
400
检测器最高温度[℃]:
400
进样器[℃]:
200
检测器[℃]:
220
程序升温表:
加热速率[℃/min]
最终温度[℃]
保持时间[min]
总时间min
初始状态
25
1
1
20
180
1
点击“到GC”按钮,将方法发送到气相色谱分析仪器,并点击”确定”按钮。
点击”文件”菜单,选择”方法另存为”将分析方法保存下来;单击”单次分析”
图标,设置分析物质相关信息,并选择谱图文件保存路径。
类似载气条件方法,调节进入仪器的空气压力为500KPa,然后调节进入仪器的氢气压力为:
50KPa;
在压力调节器上对检测器进行点火(详细步骤请结合智能评分系统进行操作);
点击选样按钮,选择准备进行分析的试样编号,并设置进样量(如:
2ul);
在工作站上点击检测器图标准备进样分析;
仪器温度稳定后(可通过色谱仪的液晶屏,点击查看温度状态),点击压力调节器界面的”进样”按钮进行进样,在注射器抽出的瞬间,点击色谱仪控制面板液晶屏下方的”START”按钮开始进行数据采集;根据设定的分析方法,程序自动升温,时间达到后,自动停止;
相同的方法采集到所有的单标、混标、待测样谱图,注意每更换一次需要设置一次样品信息及谱图文件名和路径;
数据采集结束,在工作站上设置降温方法,将色谱仪温度降到柱温低于50度,进样口及检测器温度低于100度时,然后关闭色谱仪电源;
依次关闭氢气、空气、载气(详细方法参见评分系统);
在工作站上进行数据处理(详细方法参见工作站仿真操作手册)
五、相关说明
1、功能图标:
场景关闭图标
阀门或旋钮顺时针旋转图标
阀门或旋钮逆时针旋转图标
电脑启动按钮图标
工作站启动图标
色谱仪器电源开关图标
2、思考题答案
1
A
2
B
3
D
4
C
5
D
6
A
7
C
8
D
9
D
10
AB
GC-14C仿真工作站软件操作手册
一、导读
GC仿真工作站软件参照岛津Clarity工作站功能,根据用户需求,对完成教学实验必须及重要的功能进行了仿真,对一些辅助性的功能进行了界面设计,具体功能因与教学实验没有关系而不进行仿真。
图1.1程序主界面
整个工作站仿真软件主要包括了以下功能模块:
✓分析信息设置
✓分析方法设置
✓数据采集
✓校准曲线制作
✓谱图解析
二、分析信息设置
本模块主要用于设置分析样品的基本信息、谱图文件的保存位置,以及数据采集的控制等功能。
点击程序主界面的单次进样图标
或点击“分析”菜单后选择“单次分析”,进入该功能模块:
图单次分析界面
根据实验情况填写相关的分析信息,其中样品ID栏是必填项;点击
按钮设置保存谱图文件的路径;如果当前程序处于数据采集状态,点击“停止”后将会停止当前采集状态。
设置完毕后点击“确定”按钮,样品信息设置完毕,在谱图未保存之前,随时可以进入该模块修改相关内容。
三、分析方法设置
本模块用于设置分析方法,包括方法参数的设定、方法的保存、方法的导入、方法的发送等功能。
将鼠标移动到主界面的
区域,该区域图形变为:
,点击其中的
图标,可以进入分析方法设置模块。
图分析方法设置界面
点击“从GC”按钮后,如果GC存在方法,则会将方法从GC导入到工作站,如果没有,则不发生变化;点击“到GC”按钮,则会将此处设置的方法发送到“GC”,此处设置的方法如果参数不符合要求(比如设置超出范围),则系统会自动相应提示,并要求重新进行设置;在程序升温设置表中,程序会根据设置计算使用的总时间。
设置完毕后,点击确定,方法编辑完成。
在“文件”菜单中可以新建方法,打开存在的方法,以及将当前方法保存下来供下次使用。
四、数据采集
该模块用于采集检测器产生的信号,并将得到的信号以谱图的形式绘制出来。
点击主界面中的
图标,将会打开数据采集模块:
图4.1数据采集
该模块可以设置谱图显示的时间范围,响应的电压值范围,中心区域用于实时采集并显示检测器得到的信号电压值。
五、校准曲线制作
该模块用于制作标准曲线,包括校准曲线的导入、校准等级的设置、化合物的识别,校准曲线的生成等功能。
1、物质定性:
a)直接点击
图标,分别打开单标谱图,得到所测物质的保留时间
b)打开第一级别混标谱图,有上一步的到的保留时间知道图中每一个峰所代表的物质
2、峰选取
a)点击”校准”菜单,选择”增加峰”,将峰信息添加到化合物表,编辑化合物名称,输入该混标的含量值
图5.1峰选取
b)相同的方法将所要测的所有化合物添加到化合物表
c)将校准级别设置为2,打开第二个混标谱图,点击”校准”菜单选择”增加现有的”,程序自动识别所测物质的峰面积,输入该等级的物质含量
d)相同方法将所有混标信息添加到化合物表,同时自动得到校准曲线
e)可通过点击程序下方对应物质名称的按钮查看该物质的校准曲线
图5.2工作曲线
3、方法保存
a)点击”文件”菜单选择”另存为…”,将数据处理方法保持下来
六、谱图解析
该模块用于对谱图进行解析,得到未知样中待测化合物的浓度:
点击
进入谱图解析模块,点击
按钮,打开未知样谱图(一共可以打开八张谱图同时进行解析)
图6.1谱图解析
点击下方的”结果”按钮,可以查看谱图信息,通过点击谱图名,可以切换所显示的谱图信息,点击”设置”按钮,选择用于谱图解析的方法文件,同时计算方法选择使用外标法,结果表将会计算出相应待测物的浓度值。