散装浮选铜精矿取制样方法.docx
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散装浮选铜精矿取制样方法
进口散装铜精砂取样、制样方法》
标准修订编制说明
1、前言
通过对国内铜生产消费调查，有资料显示，2006年我国生产铜精矿约为87万吨铜量，进口铜精矿约361万吨铜量，国内铜消费量400余万吨，因此，铜精矿的内外贸易十分兴旺。
原GB/T14263《散装浮选铜精矿取样、制样标准》颁布已15年，已不能适应现行生产和贸易的现状。
为避免铜精矿贸易中出现投机行为，修订后的标准必须满足样品代表性、安全性、经济性及社会性。
铜作为一种关系国计民生的重要战略物资，历来倍受各国重视。
随着国民经济的飞速发展，高纯铜的使用需求量日益增长。
因国内可利用铜矿资源有限，长期以来我国需从国外大量进口铜精砂，目前年进口量达到3千万吨以上。
鉴于该商品价值较高，且最后的结算依据是该批货物的金属含量（主要是铜、金、银）。
买卖双方对所抽取的样品极为重视，一般合同中规定每500吨为一个取样单元，分析所用的样品由装港、卸港或冶炼厂依据不同的合同条款而定，但金属含量的分析以该样品为准。
目前，我国进口散装铜精砂一般为海运进口，也有少量陆路进口。
铜精砂进口时90%以上为散装，其批量一般在500吨以上，传统上普遍在卸船过程中采取代表性样品。
货物取制样检验是依据数理统计方法，从交付检验的一批货物中，抽取适当数量的样品组成样品，然后对样品进行检验。
如何从一批货物中抽取样品，抽取多少样品，怎样制成能代表整批货物的样品，对最终检验结果的判定影响很大。
对于一般散装货物，品质均匀性较差，取制样尤其重要。
因此，采用数理统计法制订一个适用于不同批量、不同品质波动度的进口散装铜精砂取制样标准，确保取制样工作的科学合理性及可操作性是非常必要的。
进口铜精砂，为散装性货物，其取制样方法与其它散装货物有较多共同性。
本标准研究的主要是海运进口的大轮装卸的散装铜精砂。
本标准依据的取制样模式是目前通常采用的等质量或等时间间隔在抓斗中采样。
国内各口岸目前大多采用人工方式取样，这种方式劳动强度大，必须跟班作业，而且极容易带入人为误差，特别是当因阴雨天船舱有积水或烈日暴晒后，这种人为偏差更容易造成水分的大幅波动，同时人工取样还不可避免地有水分自然蒸发的水分误差。
经结合现场实际和实验证明，一般可采用在取样时除去取样点表层20厘米精砂，在内层钎取样品。
样钎外表面粘附的精砂应清除干净。
并且，样品应置于干燥、洁净密闭容器中。
由于一般现场取毕后很难立即计量，测定水分，尤其是在海轮于江心过驳过程中取样时，一时不能取毕，容器内最好内衬塑料袋，并及时扎紧袋口，以防止水分发生变化，且应注意容器不能于烈日暴晒。
此外，进口散装铜精砂为浮选产物，粒度较细，干燥后的分析样，应采用振荡磨或棒磨机制备样品，每次进样量以不超过碾钵最大允许量为宜，以免样品破碎不均匀。
由于硫化铜精砂易于氧化，研磨时应避免过热而引起成分变化，特别是夏季，进样量要少，研磨时间要短，分多次研磨，发热的碾钵应及时换下、冷却。
由于铜精砂中活性硫化物易被氧化，造成品位变化，其含量不同，氧化程度也不同。
用于品质分析的样品应密封于铝箔袋中存放。
实验证明封存在纸袋或聚乙烯袋中的铜精砂样品易被氧化，仅仅保存一个月的样品，铜百分含量明显降低，随着保存时间的增长，铜含量还会继续变化，而封存在铝箔袋中的样品，即使存放半年，铜含量也无明显变化。
因此，在充分考虑如上的现实因素后，经必要的技术处理，采用本标准研究的进口散装铜精砂取制样方法可得到具有代表性的样品，并保证品质在较长时间（6个月以上）内不发生明显变化。
本标准与其它取制样方法GB14623-93、JISM8101-1976等相比，针对性强，样本量科学适用，能反映实际批量散装铜精砂质量，方法费用低，适合中国国情。
并且，本标准所规定的取制样方法与其它取制样方法GB14623-93等相比，置信度为95%时，经t检验和F检验，数据无显著性差异。
本标准是根据国家认监委2007B053《进口散装铜精砂取样、制样方法》出入境检验检疫行业标准制订要求，由南通出入境检验检疫局负责起草，江苏出入境检验检疫局、连云港出入境检验检疫局参与起草本标准。
2、修订标准的原则和依据
2.1本标准格式按照GB/T1-11-2000标准要求编写。
2.2本标准对照国际标准要求编写，并运用了大量实验数据作为依据，修订后即符合生产实际，又能达到国际先进水平。
2.3修订的标准应切实可行，具有可操作性。
3、标准主要内容修订
3.1对原标准中表1主要技术参数进行修订
接到修订任务后，主要起草单位与协作单位一起对下属13个厂矿生产和购进的15种矿进行验证试验58次，共计获得数据3120组数据，从试验数据分析情况，结合目前国内外铜生产和贸易情况分析GB/T14263
表1内数据取值已不能满足现状，需要进行修订。
3.1.1品质波动类型的划分
从国内生产及贸易情况看铜矿的品质波动有所加大。
这次试验进一
步验证了这一结论，这次试验进行大批量品质波动试验23次，小批量品质波动试验20次，共计43次，从试验数据分析看：
品质波动w）值
（
在0.13〜2.76之间。
品质波动小于1的20次，占46.5%;1〜2之间的
15次，占34.9%;大于2的8次，占18.6%。
因此建议将品质波动类型划分为WV1为波动小；1.02.0为波动大，是符合现状的。
3.1.2总精密度SDM和取样精密度S的确定
本次试验共进行精密度试验13次，其中M值小于0.07的5次
0.07〜0.20的4次，〉0.2的1次，平均为0.093。
其中d值小于0.2的5次大于0.2的5次平均0.24,为使样品更具代表性，建议取m为0.07。
d为0.20。
根据国际贯例以及现行GB14260通则中表1的规定修正并确定总精密度
SDM）及取样精密度
（S）
首先确定计算依据
基本批量：
60吨、
300吨、
500吨。
精矿含水：
10%、
12%、
15%、
精矿品位：
20%、
20%、
30%
铜价：
4.5万元/吨铜量
其次确定每批（车）精矿价值
45000>60X（1-12%）X20%=475,200元
4
45000>300X（1-15%）>20%=2295,000元
45000>500X（1-10%）>30%=6075,000元
查GB14260通则中表1精度水准Cv得：
15-150万Cv为1.0%
SDM
CvX1.020
100100°2%
SDM
2sdm202%0.4%
计算取样精密度厂2V
S0.40070220.16000490040.33%
3.1.3份样数的确定
对上述值进行修
W10%时，n
W20%时，n
20当
W2.7%时，n32
5
3.132精矿批量增大时的份样数
批量为300吨时应取的最少份样数
当w10%时，n
当W20%时，n
当W27%时，n
[300
（6加134
（20
3°°、
60）
4472
r—T
300、
■60）
71.55
（32
对上述值进行修
对上述值进行修正
当W10%时，n18
当w2.0%时，n58
当W27%时，n94
3.1.4对于基本批量和批量档次的确定
6
原标准中对批量划分为5个档次最小60吨，最大600吨，考虑国内
铜行业的实际生产情况及贸易情况将批量划分为三个档次，即60吨，
300吨，500吨。
3.2原标准中规定的三种取样方法中，系统取样法和分层取样法均属动态取样，代表性强，精度高，是国际上公认的先进方法；货车（火车）取
样法是由实验结果确定取样份样数，符合国内各企业的实际情况。
以上
三种取样方法与ISO12743中的规定基本相同。
因此，本标准不作修改，
只将系统取样法分成质量系统取样法和时间系统取样法，具体内容未发生变化。
但本标准增加了单车批量增大或不足60t时的取样方法和袋装精矿的取样方法。
主要理由如下：
1）原标准中规定的货车取样法，主要是指火车，没有包括汽车。
当
时，多以火车运输为主，装载量为60t。
因此，原标准中规定了检验批量
由基本批量和多辆货车交货时，每辆货车应取的最少份样数。
而目前，火车和汽车运输同时存在，火车运输的装载量虽然多以60t为主，但也有70t〜80t的；汽车运输多以30t〜40t为主，也有60t〜80t的。
因此本标准结合实际，对单车装载量远远超过或不足基本批量的规定了取样方
法，是很必要的。
计算公式：
n1n
式中：
ni—每辆火车或汽车应取的最少份样树；
n—表中规定的最少份样数；
Ni—检验批量，t；
N—基本批量，t；
2）近年来，袋装精矿越来越多，一般分50~100Kg左右和lOOOKg以上两种袋装精矿。
各企业没有统一的取样方法，有的采用倒袋时取样，有的采用50%抽样，因此本标准结合企业的实际做法，参照ISO12743中
的内容，规定了袋装精矿的取样方法。
1袋装精矿，应在倾倒或装入时进行取样。
这样能够确保样品均匀和供需双方利益。
2如果企业不具备在装入或倾倒时的取样条件，或为了减少损失和污染，本标准规定了大袋（lOOOKg）和小袋（50Kg）的取样方法，具有很强的操作性。
3大袋取样法与ISO12743中的规定基本相同，即如果取样钎能穿透
袋取到完整的精矿样品，可用取样钎直接对袋中的精矿进行取样，每个袋应取最少份样数按以下公式进行计算：
n
n3M1
n3—每个袋中应取的最少份样数；
n—表中规定的最少份样数；
Mi—检验批的总袋数。
4小袋取样，按一定袋数间隔随机抽取样袋，取样袋数间隔根据表中规定的最大品质波动类型的份样数和检验批的总袋数按以下公式进行计算：
My
n4
n
n4—取样间隔;
n—表中规定的最大品质波动类型的份样数；
M1—检验批的总袋数。
考虑国内矿的运输越来越多的由汽车运输且运输车辆越装越高，标准样钎已无法钎入矿层底部，所取样品代表性差，因此考虑增加一个落地取样方法，将矿卸下后，使其达到样钎能钎到底部的状态而获得更具代表性的份样。
3.3、将原标准6.1.2“恒温干燥箱”改为“恒温鼓风干燥箱”。
理由：
恒温鼓风干燥箱内温度较均匀，有利于试样干燥。
3.4、将原标准6.4“试样缩分方法”与增加的试样混匀方法合在一起，单独提出一条“制样方法”，同时本标准增加了6.4.1“试样混匀方法”。
理由：
试样混匀工序是通过一系列动作使试样在粒度、组分等方面的局
部和全部尽量一致。
本次修订增加试样混匀工序是使试样满足代表性。
3.5、将制样程序中“全量通过100um筛”修改为“全量自由通过100um标准筛”。
理由：
增加“自由通过标准筛”，考虑到如果强行过筛将使分析试样粒度极
差过大，易造成试样均匀性差，使分析检测波动大；同时易损坏标准筛。
因此，本次修订规定“自由通过标准筛”，以满足分析检测要求。
（毛刷仅仅是起到清洁筛孔的作用）
3.6、修改了原制样流程图图6、图8，删减了原标准图7试样兼用流程图。
理由：
1）采用了流程图标准符号；
2）在试样缩分前增加了混匀工序，减少缩分误差，使制样更具有代表性；
3）原标准制样流程图在样品代表性方面不足；
4）增加了供方样，有利于贸易公平。
3.7、将原标准7.1.1天平，精度为0.0005g”改为电子天平：
感量不大于
0.01g”
理由：
1）原标准天平精度要求过高，水分含量计算小数点后4位没有意义；
2）感量过大不适宜。
通过计算，重量小数点后第二位影响水分计算小数点第三位，而本标准规定水分取值修约到小数点第二位，小数点后第三位是有意义的；因此，天平感量过大是不适宜。
3.8、原标准中7.1.2“干燥盘”增加了规格要求
理由：
干燥盘底部为不规则形或干燥盘高度过高，对水分测定都有一定的影响，因此，本次修订规定了干燥盘的要求。
3.9、增加了水分测定的数字修约规则
理由：
统一数字修约方式，有利于减少贸易纠纷。
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