工业用液碱检验操作规程.docx
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工业用液碱检验操作规程
液碱检验操作规程
1.目的:
为了保证工业用液碱的质量可靠、稳定。
2.范围:
适用于本厂所使用的工业用液碱的检测。
3.责任:
质检科化学分析检验员对实施本规程负责。
4.程序:
4.1氢氧化钠(NaOH)含量
4.1.1试剂和溶液
4.1.1.1盐酸标准滴定液:
C(HCl)=1.000mol/L。
4.1.1.2氯化钡溶液:
100g/L。
使用前,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液调至微红色。
4.1.1.3酚酞指示剂:
10g/L。
4.1.1.4溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:
将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。
4.1.2测定方法
4.1.2.1试样溶液的制备
用已知质量干燥、洁净的称量瓶,迅速从样品瓶中移取液体氢氧化钠50g±1g(精确至0.01g)。
将已称取的样品置于已盛有约300ml水的1000ml容量瓶中,冲洗称量瓶,将洗液加入容量瓶中。
冷却至室温后稀释至刻度,摇匀。
4.1.2.2氢氧化钠含量的测定
量取50.00ml试样溶液,注入250ml具塞三角瓶中,加入10ml氯化钡溶液,加入2~3滴酚酞指示剂,在磁力搅拌器搅拌下,用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。
记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V1。
4.1.2.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
量取50.00ml试样溶液,注入250ml具塞三角瓶中,加入10滴溴甲酚绿-甲基红
混合指示剂,在磁力搅拌器搅拌下,用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈酒红色为终点。
记下滴定所消耗盐酸标准滴定液的体积为V2。
4.1.3结果表述
4.1.3.1以质量百分数表示的氢氧化钠(NaOH)含量X1按下式计算:
c·V1×0.0400 c·V1
X1(%)= ×100=80.00×
m×50/1000 m
式中:
c——盐酸标准滴定液的实际浓度,mol/L;
V1——测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积,ml;
m——试样的质量,g;
0.0400——与1.00ml盐酸标准滴定液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠(NaOH)的质量。
4.1.3.2以质量百分数表示的碳酸钠(Na2CO3)含量X2按下式计算:
c(V2-V1)×0.05299 c(V2-V1)
X2(%)= ×100=105.98×
m×50/1000 m
式中:
c——盐酸标准滴定液的实际浓度,mol/L;
V1——测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积,ml;
V2——测定氢氧化钠和碳酸钠所消耗盐酸标准滴定液的体积,ml;
M——试样的质量,g;
0.05299——与1.00ml盐酸标准滴定液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠(Na2CO3)的质量。
4.1.3.3允许差
平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值:
氢氧化钠(NaOH):
0.1%;
碳酸钠(Na2CO3):
0.05%
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
4.2外观
液体氢氧化钠。
4.3氯化钠
4.3.1试剂和溶液
4.3.1.1硝酸溶液:
2mol/L;
4.3.1.2氢氧化钠溶液:
2mol/L;
4.3.1.3溴酚蓝指示剂:
1g/L;
4.3.1.4氯化钠(基准试剂)标准溶液:
0.05mol/L;
称取在500℃下干燥1h至恒重并置于干燥器中冷却后的氯化钠2.9221g(精确至0.0001g),然后将其置于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.3.1.5二苯偶氮碳酰肼指示剂:
5g/L;
4.3.1.6硝酸,“1+1”溶液。
4.3.1.7硝酸汞标准滴定液:
c[1/2Hg(NO3)2]=0.05mol/L;
4.3.1.7.1溶液的制备
称取8.56g±0.01g硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O]置于烧杯中,加8ml硝酸溶液,加少量水,将溶液移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.3.1.7.2溶液的标定
量取25.00ml氯化钠标准溶液,置于250ml三角瓶中,加40ml水,再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液,逐滴加入硝酸溶液,使溶液由蓝色变为黄色,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液,用待标定的硝酸汞标准滴定液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。
同时以水作空白试验。
硝酸汞标准滴定液的实际浓度按下式计算:
25
m×
1000 m
C= = ×25
(V-V0) M(V-V0)
M
1000
式中:
C——硝酸汞标准滴定液的实际浓度,mol/L;
m——氯化钠基准试剂的质量,g;
V——测定消耗的硝酸汞标准滴定液的体积,ml;
V0——空白消耗的硝酸汞标准滴定液的体积,ml;
M——氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.443)。
4.3.1.8硝酸汞标准滴定液:
c[1/2Hg(NO3)2]=0.005mol/L。
吸取标定后的硝酸汞标准滴定液50.00ml,置于500ml容量瓶中,加水稀释[稀释时应补加适量的硝酸(1+1)溶液以防止硝酸汞分解]至刻度,摇匀。
4.3.2测定方法
4.3.2.1试样溶液的制备
用已知质量干燥、洁净的称量瓶迅速从样品瓶中称取液体试样50g±1g(精确至0.01g)将称取的样品置于已盛有约300ml水的1000ml容量瓶中,冲洗称量瓶,将洗液加入容量瓶中,冷却至室温后稀释至刻度,摇匀。
4.3.2.2测定
量取试样溶液50.00ml,置于250ml三角瓶中,加40ml水,缓慢地加入硝酸(1+1)溶液,冷却至室温后,加3滴溴酚蓝指示剂溶液,则溶液呈蓝色,再逐滴加入硝酸(1+1)溶液,使溶液由蓝色变为黄色,逐滴加入氢氧化钠溶液,使溶液由黄色变为蓝色,逐滴加入硝酸溶液,使溶液由蓝色变为黄色,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂,用硝酸汞标准
滴定液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。
同时以水作空白试验。
4.3.2.3结果表述
氯化钠(NaCl)含量以质量分数X计,数值以%表示,按下式计算:
(V-V0)
C·M
1000 2(V-V0)C·M
X= ×100=
50 m
m×
1000
式中:
C——硝酸汞标准滴定液的实际浓度,mol/L;
V——测定消耗的硝酸汞标准滴定液的体积,ml;
V0——空白消耗的硝酸汞标准滴定液的体积,ml;
m——试样的质量,g;
M——氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.443)。
4.3.2.4允许差
平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值(氯化钠质量分数为X):
X<0.10%:
0.005%;
X≥0.10%:
0.02%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
4.4三氧化二铁含量测定
4.4.1试剂和溶液
4.4.1.1盐酸;
4.4.1.2氨水;
4.4.1.3硫酸;
4.4.1.4盐酸羟胺溶液:
10g/L;
4.4.1.5乙酸乙酸钠缓冲溶液:
pH=4.9;
称取272g乙酸钠,溶于水,加240ml冰乙酸,稀释至1000ml。
4.4.1.6铁标准溶液:
1ml含有0.200mg铁;
称取1.4043g硫酸亚铁铵,准确至0.0001g,溶于200ml水中,加入20ml硫酸,冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
4.4.1.7铁标准溶液:
1ml含有0.010mg铁;
取25.00ml铁标准溶液(4.4.1.6),移入500ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
该溶液要在使用前配制。
4.4.1.8对硝基酚溶液:
2.5g/L;
4.4.1.9(1,10-菲啰啉)溶液:
2.5g/L。
4.4.2标准曲线的绘制
4.4.2.1标准参比液的配制
依次取0.0ml、1.0ml、2.5ml、4.0ml、5.0ml、8.0ml、10.0ml、12.0ml、15.0ml铁标准溶液于100ml容量瓶中,分别在每个容量瓶中,加0.5ml盐酸并加入约50ml水,然后加入5ml盐酸羟胺溶液,20ml缓冲溶液及5ml(1,10-菲啰啉)溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
静置10分钟。
4.4.2.2标准参比液吸光度的测定
以不加铁标准溶液的参比液调整仪器的吸光度为零,在波长510nm处,胺所测样品铁含量范围选用相应规格的比色皿,加下表,测定标准参比液的吸光度。
三氧化二铁的质量分数/%
比色皿规格/cm
<0.005
5
0.005~0.01
2或3
0.01~0.015
2或1
0.015~0.03
1或0.5
以100ml标准参比液所含铁的质量(mg)为横坐标,与其相应的吸光度为纵坐标绘
制标准曲线。
4.4.3取样
用称量瓶取25g~30g液体试样,准确至0.01g。
4.4.4测定
4.4.4.1空白试验
在500ml烧杯中,加入25ml水和中和样品等量的盐酸,加入2~3滴对硝基酚指示剂溶液,然后用氨水中和至浅黄色,逐滴加入盐酸调至溶液为无色,再过量2ml,煮沸5分钟,冷却至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
然后胺(4.4.4.3)进行处理。
4.4.4.2试样溶液的制备
将称取的样品移入500ml烧杯中,加水约至120ml,加2~3滴对硝基酚指示剂溶液,用盐酸中和至黄色消失为止,再过量2ml,煮沸5分钟,冷却至室温后移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
然后进行处理。
4.4.4.3显色
取50.00ml试样溶液(4.4.4.2)移入100ml容量瓶中,加5ml盐酸羟胺溶液、20ml缓冲溶液及5ml(1,10-菲啰啉)溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
静置10分钟。
4.4.4.4试样吸光度的测定
按(4.4.2.2)所述测定溶液(4.4.4.3)吸光度,测定前用空白试验溶液(4.4.4.1)调整仪器吸光度为零。
4.4.5结果表述
铁的质量分数X,数值以毫克每克(mg/g)表示,按下式计算:
250 1000 5000m1
X=m1× × =
50 m0 m0
式中:
m1——试液吸光度相对应的铁的质量,mg;
m0——试样质量,g。
或以质量分数(%)表示的三氧化二铁含量X1,按下式计算:
X1=1.4297×10-4X
式中:
1.4297——铁与三氧化二铁的折算系数。
4.4.6允许差
平行测定结果之差的绝对值不应超过下列数值:
X1≤0.0020%:
0.0001%;
X1>0.0020%:
0.0005%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。