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定性分析

实验一基本操作练习与第一组阳离子混合液的分析

实验日期：

实验目的：

1、认识实验器皿的名称、规格、了解其用途；并对实验器皿进行合理的安排。

2、了解试液、试剂的排列顺序；

3、掌握定性分析的基本操作技术与技巧。

4、掌握第二组阳离子组试剂的作用和反应条件；

5、掌握银、亚汞、铅的分离及各离子的鉴定条件；

实验内容：

１、清理仪器、试液及试剂：

对照仪器配发清单，认识仪器的名称、规格和数量。

并对试液和试剂进行清理，要求记下阳、阴离子试液及各种试剂的排列位置和排列顺序。

２、滴管等器具的校准

每人领取滴管３支，毛细滴管３支，滴管口径做成每滴出20～25滴约为1ml（内径约2mm）。

毛细滴管,其尖端较滴管细而长,尖端内径约为1.5mm，每滴出50滴约为1ml。

每人领取直径为4mm的玻棒两根，制作两根搅棒和两支玻璃药匙。

３、基本操作练习

（１）沉淀的生成

在一支离心管中,加Ag+试液1滴,Pb2+试液3滴，搅拌混合，然后加3mol/LHCl1滴，搅拌并磨擦管壁，沉淀的颜色，沉淀的形状为。

（２）离心沉淀

将有沉淀的离心管和另一支盛有大约同体积水的离心管放在离心机的对称位置上，按离心机的使用方法进行离心沉降。

（３）沉淀是否完全的检查

将有沉淀的清液和离心试管稍许倾斜，沿管壁再加3mol/LHCl1滴，观察上层清液是否变浑。

如果不变浑，说明已沉淀完全。

（４）离心液的转移

用毛细滴管按操作要求将离心液尽可能全部吸出并弃去。

（５）沉淀的洗涤

在另一支离心管中放6滴水，加3滴3mol/LHCl配成9滴1mol/LHCl洗涤液。

取此洗液4滴加到有沉淀的离心管中，搅拌，离心沉降，吸出离心液弃去。

再加4滴洗涤液洗涤一次。

（６）在洗净的沉淀上加水5滴，放在近沸的水浴中加热、搅拌、观察沉淀的溶解情况。

（７）趁热离心分离

从水中取出离心管，立即擦干外壁，趁热离心沉降，立即吸出离心液于另一离心管中。

（８）鉴定Pb2+和Ag+

取（７）所得离心液，用流水冷却管壁，观察到的现象是析出。

并在此离心管中加2mol/LCH3COOH１滴，0.25mol/LK2CrO41滴，观察到的现象，说明了。

取（７）所得沉淀，加4～5滴6mol/LNH3·H2O，搅拌，观察到的现象是。

再向其中加6mol/LHNO3酸化，则又有析出，这说明了。

4、第一组阳离子分析（银组混合液的分离与鉴定）

Ag+、Hg22+、Pb2+

（2D）（2D）（2D）

1）若含其他组离子,应检查试液酸碱性

2）是否有易水解的离子存在

3）NH4+、Fe2+、Fe3+提前鉴定

6mol/LHNO3;１D6mol/LHCl１D;搅拌２min后离心分离

PbCl2↓AgCl↓Hg2Cl2↓

（）（）（）

离心液弃去

1mol/LHCl洗两次;加水10Ｄ水浴加热１min,离心分离

AgCl↓Hg2Cl2↓

Pb2+（）

加水１０Ｄ，搅拌,加热

6.0mol/LHAc1D

0.25mol/LK2CrO42D

AgCl↓Hg2Cl2↓弃去PbCrO4↓（）

6mol/LNH3·H2O5D

6mol/LNaOH2D

Pb（OH）42-CrO42-（）

HgNH2Cl↓+Hg（）Ag（NH3）2+Cl-

6mol/LHAc3D

王水

取滤纸1张,加1细滴0.1mol/LHCl,滴上述离心液１Ｄ，加Mn2+1Ｄ再加0.1mol/LNaOH１Ｄ出现（）[示有Ag+]

PbCrO4↓

[示有Pb2+]

HgCl42

0.5mol/LSnCl21Ｄ

Hg2Cl2↓（）

0.5mol/LSnCl21Ｄ

Hg（）

[示有Hg22+]

实验二第二组阳离子混合液的分析

实验日期：

实验目的：

１、掌握第二组阳离子组试剂的作用和反应条件；

２、掌握铜、锡组的分离依据及各离子的鉴定条件与原理；

３、巩固控制溶液的酸度、沉淀分离操作技术。

实验内容：

一、实验操作：

1、铜锡组混合液的制备：

在小烧杯中,先加入6滴6mol/LHCl,再加入Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、As（Ⅲ,Ⅴ）、Sb（Ⅲ,Ⅴ）、Sn（Ⅱ,Ⅳ）练习液各３Ｄ，或取分离银组后的溶液（含II～IV组阳离子）按下列步骤进行。

2、Hg2+的鉴定：

取擦光亮的铜丝（片）一小段，在上面滴加1Ｄ含Hg2+的混合试液，立即有灰黑色斑点出现。

以水淋洗，并用滤纸擦拭，有银白色斑点出现，用小火微热，银白色斑点退去有Hg2+存在。

3、铜锡组离子的沉淀：

将小烧杯中的混合试液用小火蒸发近干，冷却至室温后，向残渣加入5Ｄ3mol/LHCl（从此开始记清加入试剂和水的滴数），转动浸润杯壁，将溶液连同沉淀（有易水解离子时）一起转入离心管中，用15Ｄ水清洗烧杯，洗涤液并入离心管中。

然后在离心管中加入10D10％TAA在沸水浴中加热5min，加50D水稀释，用甲基紫试纸检查调至蓝绿色，再加TAA５Ｄ，微热５min到沉淀完全。

离心分离，（如果不作III～IV组分析，离心液可弃去，否则应保留供分析III～IV组使用）沉淀用NH4Cl洗涤液（20Ｄ0.2mol/LNH4Cl）洗涤两次。

4、铜组与锡组的分离：

在铜锡组沉淀上加Na2S2mol/L5Ｄ置于水浴中加热３min并不断搅拌,为便于分离,应补加5Ｄ水，搅拌，离心分离，离心液置于另一离心管中。

残渣再以Na2S处理一次，两次清液合并，供分析锡组使用，沉淀用NH4Cl水溶液洗涤两次后，按五处理。

5、铜组硫化物沉淀的溶解：

在四所得沉淀上，加6mol/LHNO35Ｄ，加热，搅拌（沉淀溶解时，有大量硫析出，其表面可能吸附某些硫化物呈现黑色，均弃去）离心分离，向离心液中补加3D水按六处理。

6、Cu2+、Pb2+、Bi3+、Cd2+的鉴定：

（1）、Cu2+的鉴定：

取五所得离心液2Ｄ,于白色点滴板凹槽中加入氨水为深蓝色再加6mol/LHAc酸化（蓝色减退），加1Ｄ0.25mol/LK4Fe（CN）6，如生成棕红色沉淀示有Cu2+。

（2）、Pb2+的鉴定：

取五所得离心液2Ｄ，以6mol/LNaOH中和，再加浓HAc1～2滴酸化，加0.25mol/LK2CrO42Ｄ,如有黄色沉淀，再加1Ｄ6mol/LNaOH,沉淀又溶解，示有Pb2+。

（3）、Bi3+的鉴定：

取2ＤSnCl2溶液于点白色点滴板上，加6mol/LNaOH使生成的沉淀又溶解为止（生成Na2SnO2），然后滴加由五所得离心液1D，若立即出现黑色沉淀，示有Bi3+存在。

7、镉的分离与鉴定：

取由五所得剩余离心液，滴加6mol/LNH3·H2O,开始有白色沉淀生成，直到溶液呈现中性后（用pH试纸检验）再加2～3ＤNH3·H2O，离心分离，弃去沉淀。

向离心液中加1mol/L（NH4）2S2～4Ｄ，离心沉降，弃去离心液，沉淀用水洗涤,离心分离，在沉淀上加4Ｄ3mol/LHCl，加热约1min，离心沉降，将离心液于另一离心管中，并加3mol/LNaOH使呈碱性，出现亮黄色沉淀，示有Cd2+存在。

8、锡组的沉淀：

向四所得溶液中，逐滴加入浓HAc,并搅拌，使溶液呈酸性止，加热约2min离心沉降，再加1Ｄ浓HAc于清液中，检查沉淀是否完全。

若沉淀完全后，吸出清液弃去，沉淀以含NH4Cl的水洗后，按九处理。

如沉淀仅呈乳白色，是反应中析出的硫，表示锡组不存在。

9、汞、砷与锑、锡的分离：

在由八所得的沉淀上加浓HCl6～8Ｄ，水浴加热1min并搅拌，离心分离，离心液作为锑、锡的鉴定,沉淀用５Ｄ３mol/LHCl洗涤一次后，按十处理。

10、汞与砷的分离及砷的鉴定：

在九所得的沉淀上，加５Ｄ１mol/L（NH4）2CO3，温热５min，搅拌,离心分离,弃去沉淀，在离心液中滴加３mol/LHCl至酸性，如有黄色沉淀示有As存在。

11、Sb的鉴定：

取由九所得离心液２Ｄ于点滴板凹槽中,加KNO2固体少许,待棕色气体充分逸出后，加１Ｄ0.01％罗丹明B试剂，溶液由红变紫，或生成细微紫色沉淀，示有Sb存在。

12、Sn的鉴定：

向九所得离心液中加１Ｄ浓HCl及洁净的铁丝（或镁片、铝片），加热５min，在所得清液中加１ＤHgCl2,生成白色、灰色或黑色Hg+Hg2Cl2沉淀，示有Sn。

二、实验报告

1、铜、锡组的沉淀与分组：

II—IV组混合液（无Sn2+）

　沉淀

　鉴定Hg2+

条

件

条

件

生

成

物

现

象

　分组

条

件

结

论

生

成

物

生

成

物

2、铜组分析

PbS、Bi2S3、CuS、CdS

条

件

弃去

Cd2+的分离与鉴定

Cu2+、Cd2+

Pb2+、Bi3+

鉴定Cu2+

鉴定Pb2+

鉴定Bi3+

条

件

条

件

条

件

现

象

现

象

现

象

生

成

物

生

成

物

生

成

物

结

论

结

论

结

论

条

件

生

成

物

Cd2+与Cu2+的分离

3mol/LHCl

条

件

条

件

Pb（OH）2Bi（OH）2NO3

生

成

物

结

论

3、锡组的分析

HgS22+、AsS33-

条件：

SbS33-、SnS22-

生成

物

弃去S↓

条件

鉴定

↓

Sn2+条件

鉴定

Sb3+

条

件

现

象

现

象

现

象

结

论

结

论

结

论

三、讨论：

实验三第三组阳离子的分析

实验日期：

实验目的：

１、掌握第三组阳离子的分组依据，组试剂的作用和条件；

２、掌握本组各离子的鉴定方法，主要干拢情况及其排除方法；

实验内容：

一、实验操作：

取Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Co2+、Ni2+试液各２Ｄ，Zn2+试液３Ｄ（或取分离过Ⅰ、Ⅱ组阳离子后的溶液１ml）于同一离心试管中，搅匀，按下列步骤进行分析。

１、Fe3+的鉴定：

取混合试液１Ｄ于点滴板上，加3mol/LHCl使其呈酸性，再加NH4SCN1Ｄ，如溶液呈血红色，加NaF后红色又退去，示有Fe3+存在。

２、Fe2+的鉴定：

取混合试液１Ｄ于点滴板上,加3mol/LHCl２Ｄ0.5％邻二氮菲，显红色,示有Fe2+。

３、本组离子的沉淀及沉淀的溶解：

在剩余的混合液中,先加6Ｄ3mol/LNH4Cl,再逐滴加６mol/LNH3·H2O调pH值为８～９（用pH试纸检查，观察有无沉淀生成），继之加５～６Ｄ10％TAA，在沸水浴中加热５～８min，离心沉降，在上层清液中再加氨水和TAA各１Ｄ，观察沉淀是否完全，如已沉淀完全，离心沉降。

若要做第四组离子的鉴定，离心液应立即做第四组试液的制备。

沉淀用含NH4Cl的水洗两次，在沉淀上加6D６mol/LHNO3,充分搅拌并加热（必要时加数粒KNO2）促使沉淀溶解，漂浮在液面上的黑渣为夹有黑色硫化物的硫黄，可弃去。

清液按４处理。

４、铝镍组离子的分析

在３所得的离心液中,逐滴加入６mol/LNaOH使呈碱性（pH＝12）再多加２Ｄ,然后加10滴３％H2O2，不断搅拌并加热至H2O2完全分解，静置（上层清液为黄色示有Cr3+存在）离心分离，沉淀按５处理离心液按９处理。

５、镍组沉淀的溶解：

在４所得沉淀上加10Ｄ水洗涤，弃去洗涤液，在沉淀上加６滴３mol/LH2SO4和数粒KNO2固体，加热并搅拌，至HNO2分解气泡不再出现为止，此时溶液中可能有Fe3+、Mn2+、Co2+、Ni2+。

６、Mn2+的鉴定

取５所得溶液１滴于点滴板上，加６mol/LHNO31Ｄ，NaBiO3固体少许，搅拌溶液呈紫红色，示有Mn2+。

７、Co2+的鉴定

取５所得溶液２Ｄ于另一离心管中，加１Ｄ１mol/LH2SO4，再加固体NH4SCN少许，若溶液为血红色，加数粒NaF晶体，搅拌待红色完全退去后，加４～６Ｄ戊醇,立即有蓝色出现,示有Co2+。

８、Ni2+的鉴定

在滤纸上加１ＤNa2HPO4试剂，在湿润斑点中央加１Ｄ由５所得溶液，静置片刻，在湿斑边缘加丁二酮肟，并用氨熏，若出现玫瑰红色示有Ni2+。

９、Al3+的鉴定

取４所得溶液３Ｄ于另一离心管中，逐滴加入６mol/LHAc至pH＝４～５，再加３Ｄ0.1％铝试剂和５～６D乙醇，加热，若出现鲜红色絮状沉淀，示有Al3+存在。

１０、Cr3+的鉴定

取４所得溶液４滴于另一离心管中，先加戊醇数滴３mol/LH2SO4数滴，观察有何现象？

再加３％H2O2３Ｄ若戊醇层呈蓝色，示有Cr3+存在。

１１、Zn2+的鉴定

取４所得离心液２Ｄ置于离心管中，加３mol/LH2SO4１Ｄ酸化，再加

0.02％CoCl2１Ｄ，加（NH4）2Hg（SCN）4试剂１Ｄ，用搅棒摩擦器壁，半分钟内有蓝色沉淀出现，示有Zn2+存在。

二、实验报告

第三组阳离子混合液分析报告

步骤

物质

手续

观察

推判

备注

实验四第四组（钙钠组）阳离子分析

实验时间：

实验目的：

１、掌握第四组阳离子分组依据，组试剂的作用和条件；

２、掌握本组各离子的鉴定方法，主要干拢情况及其排除方法。

一、实验操作：

取Ba2+、Sr2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+试液各２Ｄ置于同一离心管中，振荡使其均匀，按下列手续进行分析。

１、Ba2+的鉴定及其与Sr2+、Ca2+等分离

取混合试液６滴置于另一离心管中,检查试液的酸度,逐滴加入３mol/LNaAc调节溶液pH＝５；加入0.25mol/LK2CrO4３～４Ｄ，若有黄色沉淀产生，示有Ba2+存在。

离心沉降，检查Ba2+是否沉淀完全，取出离心液按２进行。

２、Sr2+、Ca2+与Mg2+等分离

在１的离心液中，加入２Ｄ３mol/LNH4Cl和４Ｄ３mol/LNH3·H2O使溶液pH＝９，再加４Ｄ２mol/L（NH4）2CO3，加热数分钟，离心分离，离心液弃去，沉淀按３进行。

３、碳酸盐沉淀的溶解

在２的沉淀上，加３mol/LHAc２～３Ｄ，溶液供分别鉴定Sr2+、Ca2+使用。

４、Sr2+的鉴定

（１）取手续3所得溶液1D置于离心管中，加饱和（NH4）2SO42Ｄ，加热15分钟若有白色细小沉淀析出，示有Sr2+存在，离心分离，离心液按５作Ca2+鉴定。

（２）或取手续３的溶液１Ｄ于白色点滴板上，加玫瑰红酸钠试剂２Ｄ，若有红色沉淀产生，并在加入２Ｄ１mol/LHCl红棕色沉淀很快消失，示有Sr2+存在。

５、Ca2+的鉴定

（１）在４的离心液中，加１Ｄ３mol/LNH3·H2O，然后加１Ｄ0.25mol/L（NH4）2C2O4，若产生白色沉淀，示有Ca2+存在。

（２）或取手续３的溶液１Ｄ（已是醋酸性）置于黑色点滴板上，加入95％乙醇数滴，３mol/LNH4Cl２Ｄ，再加0.25mol/LK4[Fe（CN）6]１Ｄ，若有白色沉淀产生，示有Ｃa2+存在。

６、NH4+的鉴定与除NH4+

（１）NH4+的鉴定

用气室法鉴定NH4+时，先在上表面皿中粘附湿润的红色石蕊试纸或pH试纸，然后在下表面皿中放入混合试液2Ｄ,再加６mol/LNaOH２Ｄ，立即闭两表面皿，必要时微热，若试纸变蓝色，示有NH4+存在。

（２）NH4+的除去

将剩余的本组离子混合试液，全部倾于小烧杯或瓷钳锅中，加６mol/LHNO310Ｄ，用小火徐徐加热蒸发至干，然后强热至白烟不再大量出现。

冷却，加６mol/LHAc2～3Ｄ，水４～５Ｄ，温热使残渣尽可能溶解，将清液倾入离心管中，供Mg2+、K+、Na+分别鉴定使用。

７、Mg2+的鉴定

取除NH4+后的试液１Ｄ，置于白色点滴板上，用２～３Ｄ水稀释，再加镁试剂１Ｄ，６mol/LNaOH１Ｄ，若出现蓝色沉淀，示有Mg2+存在。

８、K+的鉴定

取除NH4+后的混合试液２Ｄ,置于另一试管中,加２Ｄ饱和Na[Co（NO2）6]溶液,若有黄色浑浊出现,且加热不溶，示有K+存在。

９、Na+的鉴定

（１）取除NH4+后的混合试液２Ｄ，置于黑色点滴板上，加６～８Ｄ醋酸铀酰锌试剂，用搅棒摩擦器皿，出现浅黄色结晶沉淀，示有Na+存在。

（２）或取除NH4+后的混合试液１细滴于载玻片上，置于石棉网上微热蒸干、冷却，加１Ｄ醋酸铀酰锌试剂，在显微镜下观察，如有八面体，或四面体黄绿色结晶沉淀形成，示有Na+存在。

二、实验报告

第四组阳离子混合液分析报告

步骤

物质

手续

观察

推判

备注

实验五阴离子的初步试验与分别鉴定

实验日期：

实验目的：

1、通过实验了解阴离子在各项“初步试验”中的反应，并能据此确定待检离子和范围，进一步选择鉴定方法。

2、学习阴离子混合液的分析和鉴定方法

实验内容：

一、阴离子的初步试验

１、待检离子与钡盐、银盐的反应：

待检离子

现

试剂象

SO42-

SO32-

S2O42-

PO43-

SiO42-3D

CO32-

Cl-

Br-

I-

S2-

NO3-

Ac-

.5mol/LHNO3

调中性

0.25mol/L

Ba（NO3）22D

向沉淀上加3

mol/LHNO32D

0.25mol/L

AgNO31D

向沉淀上加3

mol/LHNO32D

２、酸碱性及挥发性实验（取下列练习液各３Ｄ）

待检离子

现

试剂象

SO42-

SO32-

S2O42-

PO43-

SiO42-3D

CO32-

Cl-

Br-

I-

S2-

NO3-

Ac-

.pH

试液

1mol/L

H2SO42D

4、氧化还原试验（每次取试液各两滴）

待检离子

现

试剂象

SO42-

SO32-

S2O42-

PO43-

SiO42-3D

CO32-

Cl-

Br-

I-

S2-

NO3-

Ac-

1mol/LH2SO41D0.01mol/LKMnO41D

1mol/LH2SO4

I2-淀粉各2D

1mol/LH2SO4

KI-淀粉各2D

二、阴离子分别鉴定

1、S2-、SO32-、S2O32-混合液的分析

S2-、SO32-、S2O32-

2D5D5D

1%Na[Fe（CN）5NO]1D

（）

示有S2-

点滴板上进行（调至碱性）

固体CdCO3

（检查S2-是否完全）

CdS

弃去

SO32-S2O32-（CO32-）

0.25mol/L

AgNO32D

3mol/LNaAc1D

3mol/LHAc1D

0.1%品红2D

（　　　　）（）

　示有SO32-示有S2O32--

注：

括号内需填写实验现象

２、Cl-、Br-、I-混合液的分析

3mol/LHNO32D

NO3-弃去示有Cl-（）

Cl-（CO32-）

Cl-2DBr-2D

I-2D

0.25mol/LAgNO3

4DΔ

AgCl↓（）

AgBr↓（）H2O洗涤分离AgI↓（）

3mol/L

HNO3

12％（NH4）2CO35D搅拌

示有Br-

（）

1mol/LH2SO4酸化CCl44D氯水边加边振荡

Zn粉AgI↓H2O10D

氯水

（）

示有I–

（I-,Br-）

AgBr↓

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