答案
（1）加快酸溶速率
避免制备MgCO3时消耗过多的碱
（2）2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O
（3）①分液漏斗 ②充分振荡
（4）调节5＜pH＜8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成
4．（2018·山西省第三次名校联考）（10分）SiCl4是一种常见的烟雾剂，已知SiCl4的沸点为57.6℃，易挥发和水解。
实验室用硅粉与氯气反应制备SiCl4的装置如图所示（夹持装置略去）。
回答下列问题：
（1）装置①中用仪器a代替分液漏斗，其优点是______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________；
连接的具支试管b的作用是_________________________________________；
氯酸钾与浓盐酸反应的化学方程式为_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
（2）实验开始时，先滴入浓盐酸，—段时间后再点燃④中的酒精喷灯，其目的是_____________________________________________________________________。
（3）装置⑤的烧杯中用冰水混合物的作用是_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
（4）某同学认为整套装置中有不足之处，实验装置⑤的试管中可能会出现白雾，其原因是____________________________________________________________
__________________________________________________（用化学方程式表示）。
请你提出改进的措施：
_________________________________________。
解析
（1）装置①中仪器a上下有连通管，可以平衡内外压强，使液体顺利滴下；具支试管b可以作为安全瓶，防止倒吸；氯酸钾与浓盐酸反应制取氯气，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式，为KClO3＋6HCl（浓）===KCl＋3Cl2↑＋3H2O。
（2）实验开始时，若先点燃④中的酒精喷灯，则在加热时硅和装置内空气中的氧气反应生成二氧化硅，若先滴入浓盐酸，生成的氯气可以将装置中的空气赶出，防止硅和空气中的氧气反应。
（3）根据题目信息可知，SiCl4的沸点为57.6℃，易挥发，所以用冰水混合物可以将SiCl4冷凝，并与Cl2分离。
（4）根据题目信息可知，SiCl4易水解，而收集装置⑤和尾气处理装置⑥之间没有干燥装置以除去可能混入的水蒸气，若装置⑤中混有水蒸气，则SiCl4发生水解：
SiCl4＋3H2O===H2SiO3＋4HCl，生成的HCl遇水形成白雾；改进的措施是在⑤和⑥之间连一个盛有浓硫酸的洗气瓶或装有无水氯化钙或碱石灰或P2O5的干燥管。
答案
（1）平衡内外压强，便于液体顺利滴下 防止倒吸（或安全瓶） KClO3＋6HCl（浓）===KCl＋3Cl2↑＋3H2O
（2）用氯气将装置中的空气排尽，防止Si与空气中的O2反应生成SiO2
（3）冷凝SiCl4，并与Cl2分离
（4）SiCl4＋3H2O===H2SiO3＋4HCl（或SiCl4＋4H2O===H4SiO4＋4HCl） 在⑤和⑥之间连一个盛有浓硫酸的洗气瓶（或装有无水氯化钙或碱石灰或P2O5的干燥管）
5．如下图所示（B中冷却装置未画出），将氯气和空气（不参与反应）比体积比约1∶3，混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O制备次氯酸溶液。
已知：
Cl2O极易溶于水并与水反应生成HClO；Cl2O的沸点为3.8℃，42℃以上分解为Cl2和O2。
（1）①实验中控制氯气与空气的体积比的方法是______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
②为使反应充分进行实验中采取的措施有_____________________________________________________________________。
（2）①装置B中产生Cl2O的化学方程式为：
______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
②若B无冷却装置，进入C中的Cl2O会大量减少。
其原因是_____________________________________________________________________。
（3）装置C中采用棕色圆底烧瓶是因为_____________________________________________________________________。
（4）已知次氯酸可被H2O2、FeCl2等物质还原成Cl－。
测定C中所得次氯酸溶液的物质的量浓度的实验方案为：
用________量取20.00mL次氯酸溶液，______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
（可选用的试剂：
H2O2溶液、FeCl2溶液、AgNO3溶液。
除常用仪器外须使用的仪器有：
电子天平，真空干燥箱）
解析
（1）②欲使反应充分，应使反应物充分接触，此题中可用的方法有搅拌和使用多孔球泡等。
（2）①由题中信息知空气不参与反应，故只考虑Cl2和Na2CO3的反应，生成物有Cl2O，根据原子守恒和得失电子守恒，推出另外产物为NaCl和CO2。
②若无冷却装置，由“Cl2O在42℃以上会分解”，可推测该反应放出热量，会使Cl2O分解。
（4）要量取次氯酸溶液，应该使用酸式滴定管量取，再依据题中信息用H2O2、FeCl2还原次氯酸，用FeCl2还原时会引入Cl－，影响产品的测定，故使用H2O2还原；再用AgNO3溶液，将生成的Cl－全部沉淀，烘干后用电子天平称其质量，可计算出原溶液中HClO的量。
为了减少误差，应多次测量取平均值，重复上述实验2～3次。
答案
（1）①通过观察A中产生气泡的速率调节流速
②搅拌，使用多孔球泡
（2）①2Cl2＋Na2CO3===Cl2O＋2NaCl＋CO2 ②该反应放热，温度升高Cl2O会分解
（3）HClO见光易分解
（4）酸式滴定管 加入足量的H2O2溶液，再加入足量的硝酸银溶液，过滤、洗涤、在真空干燥箱中干燥，用电子天平称量沉淀质量，重复上述操作2～3次
【方法技巧】
综合实验题中“答题规范”盘查
（1）规范书写试剂名称。
（2）规范书写装置中试剂的用途。
如
①除杂装置：
除去（或吸收）××杂质，防止干扰（影响）；除去××中的杂质，以免影响测量结果。
②尾气吸收装置：
吸收××气体，防止污染空气。
（3）物质检验、鉴别题的描述：
取样，加入××试剂，若有××现象，则有××物质；否则，没有××物质。
（4）规范书写实验现象描述：
如“颜色由××变成××”“液面上升或下降（形成液面差）”“溶液变浑浊”等。
（5）规范书写实验方法。
用试管取（收集）少量（适量）××滴加（放、伸）××，若××则××（或出现××现象，证明××）。
（6）规范书写实验操作目的、原因、理由方法。
答题思路：
这样做有什么好处、不这样做有什么影响。
好处：
直接作用是……根本目的是……
“坏处”：
如果（不这样）……那么会（怎样）。
【技法总结】
1．性质实验方案的设计依据
（1）证明酸性：
①pH试纸或酸碱指示剂；②与碳酸钠反应；③与锌等反应。
（2）证明弱酸性：
①证明存在电离平衡；②测定对应盐溶液的酸碱性；③测量在稀释前后的pH变化。
（3）证明氧化性：
与还原剂反应现象明显。
（4）证明还原性：
与氧化剂反应现象明显。
（5）证明为胶体分散系：
丁达尔效应。
（6）证明有碳碳双键（或叁键）：
使溴水或酸性高锰酸钾溶液褪色。
（7）比较金属的活动性：
①与水反应；②与酸反应；③金属间的置换反应；④原电池原理；⑤电解原理；⑥最高价氧化物对应水化物的碱性。
（8）比较非金属性的强弱：
①非金属间的置换反应；②与氢气化合的难易；③气态氢化物稳定性；④最高价氧化物对应水化物的酸性。
（9）比较酸碱性：
强酸或强碱制弱酸或弱碱。
2．实验方案评价的思维方法
（1）从实验原理上评价，实验方案要符合原理，保证达到实验目的。
（2）从操作步骤、实验现象上评价，实验方案要步骤简单，现象明显。
（3）从环境保护上评价，实验方案的设计要充分体现出环保意识。
（4）从节能、安全可靠上评价，实验方案的设计要节约能源，节约原料且安全可靠。
考点二 化学综合实验探究
[知识梳理]
1．物质组成的探究
（1）探究目标
（2）探究方法
观察外观特征、研究相关信息―→预测物质组成（元素、微粒）
2．物质性质的探究
（1）探究过程
观察外观性质―→预测物质性质―→实验和观察―→解释及结论
（2）探究性质
[题组诊断]
化学综合实验探究
1．（2018·江苏化学）以Cl2、NaOH、（NH2）2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
已知：
①Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
（1）步骤I制备NaClO溶液时，若温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为
_____________________________________________________________________；
实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图1所示。
NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应。
实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是________；使用冷凝管的目的是________。
（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、HSO
、SO
随pH的分布如图2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图3所示）。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。
实验中确定何时停止通SO2的实验操作为________________________________________________
___________________________________________________________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________，
用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
解析
（1）由题给条件，反应物为Cl2和NaOH，生成物为NaClO3、NaCl、H2O，根据离子方程式书写规则、原子守恒、电荷守恒以及得失电子守恒得该离子反应为：
3Cl2＋6OH－
5Cl－＋ClO
＋3H2O；Cl2与碱反应放热，所以要控制温度还要控制通入氯气速度。
（2）步骤Ⅱ是尿素和次氯酸钠反应合成水合肼，由题给信息水合肼能与次氯酸钠剧烈反应，所以滴液漏斗中盛装的是次氯酸钠碱性溶液，由水合肼沸点约为118℃，题给实验反应温度为110℃，故使用冷凝管的目的是减少水合肼的挥发。
（3）①由题图2所给pH与各粒子摩尔分数关系可知，在pH约为4时，溶液中HSO
浓度最大，此时可停止通SO2气体；②由NaHSO3制备Na2SO3，是向NaHSO3溶液中加入NaOH溶液，由题图2可知在pH约为10时，SO
浓度最大，此时停止加入NaOH，再由Na2SO3的溶解度曲线可知，过滤温度应高于34℃。
实验方案为：
边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在温度高于34℃条件下趁热过滤。
答案
（1）3Cl2＋6OH－
5Cl－＋ClO
＋3H2O 缓慢通入Cl2
（2）NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发
（3）①测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2
②边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤
2．（2017·江苏化学，19）某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag（金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略）。
已知：
①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解，如3NaClO===2NaCl＋NaClO3
②AgCl可溶于氨水：
AgCl＋2NH3·H2O
[Ag（NH3）
]＋Cl－＋2H2O
③常温时N2H4·H2O（水合肼）在碱性条件下能还原[Ag（NH3）
]：
4[Ag（NH3）
]＋N2H4·H2O===4Ag↓＋N2↑＋4NH
＋4NH3↑＋H2O
（1）“氧化”阶段需在80℃条件下进行，适宜的加热方式为________。
（2）NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2，该反应的化学方程式为______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
HNO3也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，以HNO3代替NaClO的缺点是_____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
（3）为提高Ag的回收率，需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤，并______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
（4）若省略“过滤Ⅰ”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH3·H2O反应外（该条件下NaClO3与NH3·H2O不反应），还因为________________________________________________
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