高考化学总复习第十章第3讲物质制备及性质验证实验专题突破教案新人教版.docx

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高考化学总复习第十章第3讲物质制备及性质验证实验专题突破教案新人教版

第3讲　物质制备及性质验证实验专题突破

2017级教学指导意见

核心素养

1.掌握物质制备及性质验证实验的一般过程，学会设计和分析物质制备及性质验证实验方案。

2．通过物质制备及性质验证实验的探究与实例分析，总结归纳物质制备及性质验证实验的思路与方法。

1.科学探究与创新意识：

根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。

2．证据推理与模型认知：

通过物质制备及性质验证实验的分析，明确验证实验的思路，实践物质制备及性质验证实验的过程。

考点　物质制备及性质验证实验

[学在课内]

1．涉气类实验装置

（1）常见气体制备装置

反应装

置类型

反应装置图

适用气体

操作注意事项

固、固加热型

O2、NH3等

①试管要干燥；

②试管口略低于试管底；

③加热时先均匀加热再固定加强热

固、液加热型或液、

液加热型

Cl2、HCl等

①烧瓶加热时要隔石棉网

②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片（或沸石）

固、液不

加热型

或液、液

不加热型

H2、CO2、

SO2、NO、

NO2等

①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；

②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体难溶于反应液；

③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速

（2）气体的收集装置

（3）气体的定量测定装置

（4）可作为冷凝或冷却的装置

（5）防倒吸装置

2．涉气类制备实验操作流程

⇨

⇨

⇨

⇨

⇨

3．涉气类制备实验先后顺序

（1）装配仪器时：

先下后上，先左后右。

（2）加入试剂时：

先固后液。

（3）实验开始时：

先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。

（4）净化气体时：

一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。

（5）防倒吸实验：

往往是最后停止加热或停止通气。

（6）防氧化实验：

往往是最后停止通气。

4．制备与性质验证实验中需考虑的7大因素

（1）进行某些易燃易爆实验时要防爆炸（如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等）。

（2）防氧化（如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等）。

（3）防吸水（实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。

如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量）。

（4）冷凝回流：

有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置（如长玻璃管、冷凝管等）。

（5）易挥发液体产物（导出时可为蒸气）的及时冷却。

（6）仪器拆卸的科学性与安全性（也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑）。

（7）其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。

[考在课外]

教材延伸

判断正误

（1）用大理石和稀硫酸反应制备CO2（×）

（2）用镁粉和稀硝酸反应制备H2（×）

（3）用加热NH4Cl可制得纯净Cl2（×）

（4）用排水法可收集NH3、NO2（×）

（5）用排空气法可收集CH2===CH2和NO等气体（×）

（6）向AlCl3溶液中通入NH3至过量，其现象为先产生白色沉淀后溶解（×）

（7）除去CO2中混有的HCl，可依次通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶和盛有浓硫酸的洗气瓶（×）

（8）吸收NH3可采用如图装置（√）

（9）除去SO2中的水蒸气，可利用盛浓硫酸的U形管（×）

（10）可利用如图装置收集H2（×）

（11）实验室中可用MnO2或KMnO4与浓盐酸反应制取氯气，两制备方法中氯气的制取装置完全相同（×）

（12）用碱石灰干燥氨气，用浓硫酸干燥SO2（√）

（13）实验室制备Cl2时，可用石灰水进行尾气处理（×）

（14）用五氧化二磷可干燥H2、NH3（×）

拓展应用

如图是一套实验室制取气体的装置，用于发生、干燥、收集和吸收有毒气体，下列各组物质能利用这套装置进行实验的是（　　）

A．MnO2和浓盐酸

B．Na2SO3（s）和浓硫酸

C．铜片和稀硝酸

D．浓氨水和生石灰

解析　A项，二氧化锰和浓盐酸反应生成氯气，氯气有毒，应有氢氧化钠溶液吸收尾气，但反应需要加热才能进行，故A错误；B项，亚硫酸钠和浓硫酸生成二氧化硫，有毒，用氢氧化钠溶液吸收尾气，故B项正确；C项，铜片和稀硝酸反应生成一氧化氮气体，收集NO不能用排空气法，氢氧化钠溶液不能吸收一氧化氮尾气，故C错误；D项，浓氨水和生石灰反应生成氨气，氨气密度比空气小，应用向下排空气法收集，故D错误。

故选B。

答案　B

思维探究

用下列装置进行的实验，不能达到相应实验目的的是（　　）

A．装置①可除去Cl2中的HCl杂质

B．装置②可用于制备氢氧化亚铁并观察其颜色

C．装置③可制取金属锰

D．装置④可用于收集H2、CO2、Cl2、HCl、NO2等气体

解析　氯气在水溶液中存在Cl2＋H2O

H＋＋Cl－＋HClO，NaCl中含有氯离子，氯化钠溶液抑制氯气溶解，HCl极易溶于水，所以采用排饱和食盐水的方法除去氯气中的氯化氢，故A正确；B.Fe（OH）2不稳定，易被氧气氧化生成Fe（OH）3，为防止氢氧化亚铁被氧化，应该将胶头滴管伸入到液面下而隔绝空气，故B错误；C.Mn的金属活动性小于Al，Al和二氧化锰发生铝热反应冶炼Mn，3MnO2＋4Al

2Al2O3＋3Mn，故C正确；D.常温下和空气不反应，且密度和空气相差较大的气体可以采用排空气法收集，H2、CO2、Cl2、HCl、NO2等气体常温下和空气不反应，且和空气密度相差较大，所以可以采用排空气法收集，但收集氢气时a为进气口、b为出气口，收集CO2、Cl2、HCl、NO2时，b为进气口、a出气口，故D正确；故选B。

答案　B

[基础点巩固]

1．工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置（略去部分夹持仪器）模拟生产过程。

烧瓶C中发生反应如下：

Na2S（aq）＋H2O（l）＋SO2（g）===Na2SO3（aq）＋H2S（aq）（Ⅰ）

2H2S（aq）＋SO2（g）===3S（s）＋2H2O（l）（Ⅱ）

S（s）＋Na2SO3（aq）

Na2S2O3（aq）（Ⅲ）

（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若________，则整个装置气密性良好。

装置D的作用是_____________________________________________________________。

装置E中为________溶液。

（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。

（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。

a．蒸馏水b．饱和Na2SO3溶液

c．饱和NaHSO3溶液d．饱和NaHCO3溶液

实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是____________________。

已知反应（Ⅲ）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是________________________________________________________________

_________________________________________________________________。

反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。

a．烧杯b．蒸发皿c．试管d．锥形瓶

（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。

利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：

____________________

___________________________________________________________

___________________________________________________________________。

已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：

S2O

＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O

供选择的试剂：

稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液

答案　

（1）液柱高度保持不变　防止倒吸　NaOH（合理即可）

（2）2∶1

（3）c　控制滴加硫酸的速度（合理即可）　溶液变澄清（或浑浊消失）　ad

（4）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质（合理即可）

[名师点拨]

2．某校化学实验小组在“探究卤素单质的氧化性”的系列实验中发现：

在足量的稀氯化亚铁溶液中，加入1～2滴溴水，振荡后溶液呈黄色。

提出问题：

Fe3＋、Br2谁的氧化性更强？

（1）猜想：

①甲同学认为氧化性：

Fe3＋＞Br2，故上述实验现象不是发生化学反应所致，则溶液呈黄色是含________（填化学式，下同）所致。

②乙同学认为氧化性：

Br2＞Fe3＋，故上述实验现象是发生化学反应所致，则溶液呈黄色是含________所致。

（2）设计实验并验证：

丙同学为验证乙同学的观点，选用下列某些试剂设计出两种方案进行实验，并通过观察实验现象，证明了乙同学的观点确实是正确的。

供选用的试剂：

a.酚酞试液　b．四氯化碳　c．无水酒精　d．硫氰化钾溶液

请你在下列表格中写出丙同学选用的试剂及实验中观察到的现象。

（试剂填序号）

选用试剂

实验现象

方案1

方案2

（3）应用与拓展

①在足量的稀氯化亚铁溶液中，加入1～2滴溴水，溶液呈黄色所发生反应的离子方程式为_________________________________________________________

__________________________________________________________________。

②在100mLFeBr2溶液中通入2.24LCl2（标准状况），溶液中有1/3的溴元素被氧化成单质Br2，则原FeBr2溶液中FeBr2的物质的量浓度为________。

解析　

（1）①溴单质溶于水显黄色。

②溴单质的氧化性比铁离子强，溴单质与亚铁离子反应生成铁离子而使溶液显黄色。

（2）证明溶液中没有溴单质而有铁离子即可证明乙同学的观点，利用溴溶于四氯化碳，使四氯化碳层显橙红色，铁离子遇硫氰根离子显红色来设计实验。

选用试剂

实验现象

方案1

b

CCl4层呈无色

方案2

d

溶液变红

（3）①通过上述分析可知，溴单质可以氧化亚铁离子生成铁离子和溴离子，离子方程式为：

2Fe2＋＋Br2===2Fe3＋＋2Br－。

②溴化亚铁中通入氯气，氯气先和亚铁离子反应，后和溴离子反应，假设溴化亚铁的浓度为xmol·L－1，根据得失电子守恒可知x×0.1＋x×0.1×

＝

×2，则x＝1.2。

答案　

（1）①Br2　②Fe3＋

（2）

选用试剂

实验现象

方案1

b

CCl4层呈无色

方案2

d

溶液变红

（3）①2Fe2＋＋Br2===2Fe3＋＋2Br－　②1.2mol·L－1

[能力点提升]

3．氮是生物体不可缺少的一种元素，其化合物是实验室和生活中常见的物质。

（1）某学习小组为了探究“Ag与浓硝酸反应生成气体的情况”，设计如下实验流程：

―→

①仪器b是________（填名称）；用图中的装置组合成一套可实现Ⅰ、Ⅱ目的的实验装置，合理的连接顺序是：

a→1→________→________→________→________→________（填各导管口的编号）。

反应前要先打开开关a，通一会儿N2，原因是____________________________

_____________________________________________________________。

②反应结束后，假设装置B中溶液仍为100mL，从中取出25.00mL，用0.10mol·L－1NaOH溶液进行滴定（酚酞作指示剂），滴定前后滴定管液面的位置如图乙。

则在装置B中生成HNO3的物质的量为________mol。

③实验收集到NO的体积为112.0mL（标准状况下），则装置A中Ag与浓硝酸反应________（填“有”或“没有”）NO生成，依据是_________________

_________________________________________________________

（用计算所得的数据说明）。

（2）小明同学进一步用下图装置探究

（1）中反应产生的气体的氧化性和还原性：

①通气体的过程，观察到甲中溶液变浑浊，小明得出的结论1是NO2具有氧化性。

乙中鼓入空气后观察到有红棕色气体生成，小明得出的结论2是NO具有还原性。

小华对小明的实验设计提出了质疑，他认为甲中的现象不足以得出结论1，他的理由是____________________________________________________

___________________________________________________________。

②你认为怎样才能准确得出小明的结论1？

（简要回答出原理和现象即可）

____________________________________________________________

_______________________________________________________。

解析　

（1）①广口瓶B中气体跟水反应，长进短出；广口瓶C是短进长出进行排水。

反应前要先打开开关a，通一会儿N2，目的是将装置中的空气排尽，防止NO被空气氧化。

②[NaOH]·V（NaOH）＝[HNO3]·V（HNO3），即0.10mol·L－1×（20.40－0.40）mL＝25.00mL×[HNO3]，则[HNO3]＝0.08mol·L－1，则装置B中n（HNO3）＝0.08×0.1mol＝0.008mol。

③根据3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，则由该反应生成的NO的物质的量为0.004mol，而实验收集到0.005mol，所以Ag和浓硝酸反应有NO生成。

（2）由

（1）知Ag与浓HNO3反应生成NO2和NO；分别在不同的装置中探究它们的性质，甲装置不能区分NO2和HNO3是谁氧化了Na2S，故应在无水的环境中检验NO2的氧化性。

答案　

（1）①圆底烧瓶　2　3　5　4　6　将装置中的空气排尽，防止NO被空气中O2氧化　②0.008　③有　NO2与水反应生成NO的体积89.6mL小于收集到NO的体积112.0mL（其他合理答案也给分）

（2）①NO2和水反应生成的HNO3是一种强氧化性酸，可将Na2S氧化，使溶液变浑浊　②可将干燥的NO2与干燥的H2S气体混合，若有淡黄色固体生成，即可证明NO2的氧化性

[名师点拨]

物质制备审、答题模板

4．（2018·潍坊模拟）兴趣小组同学利用如图所示装置（夹持装置已略去）探究SO2的性质，并制取一种常用食品抗氧化剂焦亚硫酸钠（Na2S2O5）。

请回答下列问题：

（实验前已除去装置中的空气）

（1）打开分液漏斗活塞，发现其中的液体不能流下，应采取的操作是_______________________________________________________________。

（2）关闭K2、K3，打开K1，观察到装置C中发生的现象是

_________________________________________________________________。

（3）装置D和F的作用是_________________________________________。

（4）关闭K1、K3，打开K2。

一段时间后E中有Na2S2O5晶体析出，装置E中发生反应的化学方程式为_____________________________________________

____________________________________________________________。

（5）设计实验验证Na2S2O5晶体在空气中已被氧化_________________________

________________。

解析　

（1）使用分液漏斗时应取下分液漏斗上口的玻璃塞，使分液漏斗内的压强等于大气压强，保证液体顺利流下。

（2）装置A中生成SO2，装置C中发生反应：

H2O＋SO2＋Na2S===H2S＋Na2SO3、SO2＋2H2S===3S↓＋2H2O，现象是有淡黄色沉淀生成。

（3）装置D和F的作用是吸收SO2，防止污染空气。

（4）装置E中Na2SO3与SO2反应生成Na2S2O5。

（5）若Na2S2O5晶体在空气中已被氧化，则生成Na2SO4，可以利用稀盐酸和BaCl2溶液检验SO

。

答案　

（1）拔掉分液漏斗上口的玻璃塞（或使分液漏斗玻璃塞上的凹槽或小孔对准瓶颈处的小孔）

（2）有淡黄色沉淀生成

（3）吸收SO2，防止污染空气

（4）SO2＋Na2SO3===Na2S2O5

（5）取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，再滴加足量盐酸，振荡，无沉淀产生，排除SO

的干扰，再滴入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，证明Na2S2O5晶体在空气中已被氧化

[名师点拨]

“四步学习”抓牢实验综合

[高考真题体验]

5．（2018·江苏化学，19）以Cl2、NaOH、（NH2）2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：

已知：

①Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O是放热反应。

②N2H4·H2O沸点约118℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。

（1）步骤I制备NaClO溶液时，若温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为_____________________________________________；

实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是______________________________________________________

____________________________________________________________。

（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图1所示。

NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应。

实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是________；使用冷凝管的目的是________。

（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、HSO

、SO

随pH的分布如图2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图3所示）。

①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。

实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________________________________

_________________________________________________________。

②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：

_________________________________________________________________，

用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。

解析　

（1）由题给条件，反应物为Cl2和NaOH，生成物为NaClO3、NaCl、H2O，根据离子方程式书写规则、原子守恒、电荷守恒以及得失电子守恒得该离子反应为：

3Cl2＋6OH－

5Cl－＋ClO

＋3H2O；Cl2与碱反应放热，所以要控制温度还要控制通入氯气速度。

（2）步骤Ⅱ是尿素和次氯酸钠反应合成水合肼，由题给信息水合肼能与次氯酸钠剧烈反应，所以滴液漏斗中盛装的是次氯酸钠碱性溶液，由水合肼沸点约为118℃，题给实验反应温度为110℃，故使用冷凝管的目的是减少水合肼的挥发。

（3）①由题图2所给pH与各粒子摩尔分数关系可知，在pH约为4时，溶液中HSO

浓度最大，此时可停止通SO2气体；②由NaHSO3制备Na2SO3，是向NaHSO3溶液中加入NaOH溶液，由题图2可知在pH约为10时，SO

浓度最大，此时停止加入NaOH，再由Na2SO3的溶解度曲线可知，过滤温度应高于34℃。

实验方案为：

边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在温度高于34℃条件下趁热过滤。

答案　

（1）3Cl2＋6OH－

5Cl－＋ClO

＋3H2O　缓慢通入Cl2

（2）NaClO碱性溶液　减少水合肼的挥发

（3）①测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2

②边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤

6．（2016·北京理综，28）以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。

实验

试剂

现象

滴管

试管

2mL

0.2mol·L－1Na2SO3溶液

饱和Ag2SO4溶液

Ⅰ.产生白色沉淀

0.2mol·L－1CuSO4溶液

Ⅱ.溶液变绿，继续滴加产生棕黄色沉淀

0.1mol·L－1Al2（SO4）3溶液

Ⅲ.开始无明显变化，继续滴加产生白色沉淀

（1）经检验，现象Ⅰ中的白色沉淀是Ag2SO3。

用离子方程式解释现象Ⅰ：

___________________________________________________________________。

（2）经检验，现象Ⅱ的棕黄色沉淀中不含SO

，含有Cu＋、Cu2＋和SO

。

已知：

Cu＋

Cu＋Cu2＋，Cu2＋

CuI↓（白色）＋I2。

①用稀H2SO4证实沉淀中含有Cu＋的实验现象是________________________

___________________________________________________________。

②通过下列实验证实，沉淀中含有Cu2＋和SO

。

a．白色沉淀A是BaSO4，试剂1是________________。

b．证实沉淀中含有Cu2＋和SO

的理由是_____________________

__________________________________________________________。

（3）已知：

Al2（SO3）3在水溶液中不存在。

经检验，现象Ⅲ的白色沉淀中无SO

，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色。

①推测沉淀中含有亚硫酸根和____________________________。

②对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假