蒸馏操作规程.docx
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蒸馏操作规程
前言
本规程由黑龙江省盛龙酒精有限公司技术处提出。
本规程由黑龙江省盛龙酒精有限公司生产技术部批准。
本规程由黑龙江省盛龙酒精有限公司技术处归口管理。
本规程主要起草人：
徐建成张雪峰翟永贵
本规程于2007年九月首次发布。
第一章：
操作规程………………………………………………………1
一、蒸馏目的……………………………………………………………1
二、蒸馏工艺流程图……………………………………………………1
三、蒸馏工艺流程说明…………………………………………………1
四、蒸馏工艺参数………………………………………………………2
五、蒸馏操作规程………………………………………………………3
1、开机…………………………………………………………………3
2、停机…………………………………………………………………6
3、异常情况处理………………………………………………………7
4、根据预定负荷进行生产调节………………………………………8
5、质量指标……………………………………………………………9
第二章：
设备一览表……………………………………………………10
第一章：
操作规程
一、蒸馏目的
将成熟醪中所含的酒精完全分离出来，并得到高浓度的优质酒精。
二、工艺流
三、工艺流程说明
成熟醪经醪液预热器E515A/B后进入粗馏塔。
粗馏塔在负压下工作，目的在于增大乙醇和其它杂质间的相对挥发度，使乙醇更易分离，同时节约能源，减少酒糟在粗馏塔中结构。
粗馏塔的热源是利用精馏塔塔顶的酒汽在粗馏塔再沸器中冷凝，同时加热循环酒糟产生的蒸汽提供的。
成熟醪进入粗馏塔时，首先经过醪液预热器E515A/B，其预热器热源靠粗馏塔顶部酒汽和回收塔顶部酒汽提供，成熟醪被冷却，粗馏塔和回收塔酒汽被冷凝。
这样对热源利用比较合理，一方面可以减少冷却水使用量，另一方面可以对成熟醪进行加热，减少蒸汽的使用量。
水洗塔靠直接蒸汽加热。
在水洗塔顶加入精馏塔底泵过来的废水，将进入水洗塔的粗酒进行洗涤、稀释，使水洗塔顶酒精浓度在35%（v/v）左右，塔底酒精浓度15%（v/v）左右，粗塔冷凝酒液由粗酒泵输送，经粗酒预热器预热后在水洗塔中部加入。
水洗塔塔顶加热水（精馏塔废液）洗涤粗酒精，粗酒精中的低沸点杂质由真空泵系统抽走。
水洗后的淡酒由水洗塔底淡酒泵输送，经淡酒预热器后，被泵泵到精馏塔中部，由精馏塔16板进入。
水洗塔顶酒汽给甲醇塔再沸器供热，自身汽体被冷凝。
精馏塔是加压蒸馏，利用精馏塔再沸器供热，通过锅炉来的蒸汽与精馏塔塔釜液进行间接加热，被冷凝下来的蒸汽汽凝水经过汽液分离器进入汽凝水闪蒸罐，其闪蒸汽继续进入回收塔，给回收塔塔釜加热。
精馏塔取半成品由64、66、68层采出，采出的酒直接进入甲醇塔中部，进行脱甲醇处理。
当酒精不合格时还可以回到水洗塔。
精馏塔采杂分几段，由17~21层采杂去杂酒暂贮罐，由20~26层采杂去工业酒精冷却器或杂酒暂贮罐，由37、39、41、45、47、49、51层采杂去水洗塔30层，这样通过多种手段将酒精中杂质有效分离出来。
甲醇塔是负压蒸馏，利用水洗塔顶酒汽来供热给甲醇塔再沸器。
从甲醇塔底抽出成品酒精。
回收塔是正压蒸馏，利用一次蒸汽直接加热和精馏塔汽凝水闪蒸汽直接加热。
塔釜废水预热器进料杂酒，塔顶酒汽进入预热器E515B与成熟醪换热，冷却下来酒汽入回收塔回流罐，用回流泵泵入回收塔顶部。
杂醇油分离器分离的淡酒入杂酒贮罐后，经杂酒泵泵回回收塔回收杂酒，以达到提高回收率的目的。
四、工艺指标
设备
指标
数值
单位
T510
粗馏塔
进料温度
70
℃
第十层塔板温度
82
℃
塔底温度
84
℃
塔顶压力
-60
KPa
底部压力
-45
KPa
T530
水洗塔
底部压力
10~25
KPa
顶部压力
-15~0
KPa
底部温度
96
℃
顶部温度
94
℃
T540
精馏塔
底部压力
190
KPa
顶部压力
150
KPa
底部温度
132
℃
十层温度
129
℃
进料温度
118
℃
采油层温度
114
℃
顶部温度
105
℃
T550
甲醇塔
塔底压力
-40
KPa
塔顶压力
-65
KPa
塔底温度
65
℃
塔顶温度
54
℃
T560
回收塔
塔底压力
-40
KPa
塔顶压力
-65
KPa
塔底温度
108
℃
第十层塔板温度
≥105
℃
进料温度
88
℃
第21层温度
85
℃
塔顶温度
79
℃
五、操作规程
1、开机
1.1水汽联动
1.1.1塔的注水
粗馏塔灌注：
通过进料管线向粗塔注水，使塔底液位80%水洗塔灌注。
水洗塔灌注：
先通过粗酒罐加水，再通过向粗酒贮罐加水，再通过粗酒泵向水洗塔注水，然后启动淡酒泵P532向精塔注水，使液位达到80%。
回收塔的灌注：
通过杂酒罐向回收塔注水，使液位达到80%。
甲醇塔的灌注：
蒸馏系统试压合格后的甲醇塔，在系统投料生产前应将甲醇塔系统的水全部排除，打开排空阀，并通过回流罐向甲醇塔注入浓度为96%以上的优级酒精，使塔釜液位为100%。
在进料后应及时补充，使液位保持在60~70%。
1.1.2塔的加热
打开蒸汽总管路及各分管路最低处的排水阀，关闭车间各设备的进汽阀门，然后缓慢送汽，以入口外蒸汽压力表显示2kg/cm2为宜。
在此压力下，将蒸汽管路中的冷凝水排除。
同样方法处理车间内各进汽管路，然后打开各疏水阀的前、后阀门。
关闭排水阀，再逐渐升压到工作压力。
打开各塔顶部排汽阀，再沸器的不凝气阀，微开进汽阀，在不发生明显汽锤现象的前提下，缓慢将各塔内的空气排出，在各塔升温之前要使冷凝系统正常运转。
精馏塔升温：
先打开自动调节阀的前、后阀门，缓慢开启调节阀，进汽入精馏塔再沸器，使精馏塔缓慢升温，当有大量热蒸汽从塔顶排出时，关闭塔顶排空阀。
精馏塔升温时要向塔内补水，以保证液位正常。
当回流罐液位达到60%时，开启回流泵保持液位，使精馏塔保持稳定状态。
粗馏塔、水洗塔升温：
在粗馏塔、水洗塔加热前，先使粗塔再沸器系统、粗馏塔、水洗塔真空系统正常运转，随着精塔的升温在调整好进入粗塔再沸器的酒汽，水洗塔直接蒸汽加热。
二塔温度、压力会随着趋于正常，当回流罐液位达到40%以上时，开启粗酒泵和水洗塔回流泵，使它们达到正常工作状态。
甲醇塔升温：
随着水洗塔的正常升温，甲醇塔逐渐进入正常工作状态。
在整个升温过程中，要不断补充优级酒精，使甲醇塔在正常运行时，可保持60%的液位。
回收塔升温：
缓慢开启蒸汽阀，塔内无响声，当底温升至105℃，调节阀设置为自动状态。
回流罐液位达到60%时启动泵打回流。
当各塔均已进入工作状态后，以水代料进行运转，打通各工艺管线，以备进料。
1.1.3投料试车
在进料之前，对全系统再进行一次认真检查，确认无误后与发酵车间、DDGS车间等有关部门联系后方可进料。
粗馏塔进料时，停止进料管向粗馏塔进水，醪液通过预热器入塔第25层，温度不能低于70℃，密切观察粗馏塔的工作状态，随时调整，糟液中酒精含量≤0.05%。
粗馏塔顶部冷凝下来粗酒精，由粗酒泵经粗酒预热器E531预热后进入水洗塔第24层，被精塔泵过来的废水进行清洗排杂。
排杂后的淡酒经淡酒预热器E542预热后进入精塔的第16层。
水洗塔在微负压下工作，真空由水洗塔冷凝器E535P排汽调节阀调节。
注意观察和调节精塔上、中、下各点的温度和压力，当稳定操作时，从17~21层取出酒入杂酒暂贮罐R562，从精塔20~26层取工业酒精或杂酒，从37、39、41、45、47、49、51层取酒入水洗塔30层，精塔64、66、68采酒经计量后入甲醇塔。
控制精塔底废水浓度0.05%。
进料过程中经常测量精塔回流液浓度，酒精浓度＜95.5%（v/v）时，全部回流。
当酒精浓度≥95.5%（v/v）时，再让酒精进入甲醇塔中部，富含甲醇的酒精在回流液中部分经流量计PL556计量后做工业酒。
高质量的酒精则从第部引出。
从精塔顶部采出的酒精应按时取样化验，质量达不到的酒精不能进入甲醇塔，但为防止精塔内酒精积累多落塔，可采入水洗塔进行循环蒸馏，化验合格后采入甲醇塔。
甲醇塔未采出之前全部回流。
甲醇塔在负压下工作，真空由冷凝系统后的调节阀控制。
当水洗塔、精塔正常工作时，杂酒罐的液位达到50~60%时，即可向回收塔进料，正常运行后，从17~21层取杂醇油去杂醇油分离器S522，第21~27层、29、31、33层取高油经FL561计量冷却后作为工业酒精，采酒口在47、48、49层经FL568计量后入水洗塔30层，回收塔回流液取一部分工业酒精（回收塔在正压下工作）。
2、停机
2.1短时间计划停机
通知DDGS车间、供汽、供电、供水、供压缩空气等有关部门，粗塔先停止进醪，以水代料检查粗塔底废液，直至废液无料。
此时水洗塔酒精浓度下降，关闭进水洗塔废水，关闭精塔、回收塔的采酒口、采油口和底部废水排出口，关闭甲醇塔底部的出酒口。
停开真空泵，并按以上顺序停开有关输送泵、关闭各进汽阀，待各塔顶表压接近零时，停止冷却水，打开放空阀。
停车期间，要对粗塔系统的醪液预热器和粗塔再沸器进行认真清洗。
2.2长时间计划停车
与短时间计划停车的不同点是必须排除系统的酒精，即“蒸零”，因此在停汽之前，粗塔须持续蒸水，其所排的废液不进入DDGS。
精塔、回收塔、甲醇塔产生的低度酒精可通过回流泵打入酒精贮罐后，在经工业酒精泵打入8#发酵罐内，待下次开机时重蒸。
蒸水的过程必须使系统内的所有管路、泵、回流罐、冷却器等所有设备都能得到清洗，当取样点测试含酒＜0.02%时，即可停机、停汽。
步骤同上。
2.3意外停机
当由于水、电、汽等原因造成意外停车时，采取的措施是保证是保证设备的安全，避免或减少因物料的外泄造成对人身安全的威胁及浪费损失。
突然停电（停风），此时所有泵停转，仪表失灵，应立即关闭成熟醪进料阀、进汽阀和各塔所有可逃酒的阀门。
观察现场压力表，适当打开各塔排空阀，防止系统出现负压造成设备失稳。
突然停汽，此时各塔板上液位迅速下降，应立即给粗塔进醪和关闭各塔底所有可逃酒阀门，关闭冷却水阀，观察现场压力表，适当打开各塔排空阀。
3、异常情况处理
异常情况
发生原因
处理方法
塔底跑酒
①加热程度不足
①提高蒸汽质量或加大汽量
②进料过速
②减少进料速度
③进料温度过低
③控制好进料温度
④成品提出过少
④增加成品提取量
⑤杂醇油在塔内积压
⑤适当加大提油量
⑥废液排出过快
⑥调节废液排出量
粗馏塔塔底跑酒
①进醪量不稳定，忽多忽少
①稳定进醪量
②真空度便低
②提高真空度，检查设备及管道是否漏气
③底温偏低
③提高精塔回流比，加大精塔气量
④塔釜液位太高
④加大排糟量，减低塔釜液位。
精馏塔塔底跑酒
①进汽量小，塔地底温度偏低
①适当加大进汽量，提高底温
②塔内积酒过多，中温下降
②适当加大成品提取量
③排废水带酒
③提高废水自蒸发液位
④塔釜液位太高
④加大排水量，降低液位
⑤排不凝气体不畅，塔底憋压，蒸汽加入不畅
⑤适当加大排汽阀开度，塔压下降，蒸汽加入更通畅
冷凝器跑酒
①冷却水量不足
①加大冷却水
②冷凝器积垢
②停机后加以清洗
③塔顶温度过高
③降低塔顶温度
④加热蒸汽过大
④减少用汽量
成品酒浓度偏低
①成品提取太多
①减少成品提取量
②回流比过小
②增大回流比
③冷凝器漏水
③修复冷凝器
④成熟醪含酒份突降
④适当降低产量
⑤塔内存酒过多
⑤适当减少进醪量
成品酒浓度偏高
①成品提取太少
①适当增加成品提取量
②回流比过大
②减少回流比
③成熟醪含酒份突增
③适当增加产量
成品酒质不合格
①成熟醪质量差，杂菌感染，酸败严重，发酵不完全
①采取措施，加强检查，改善发酵状况，提高成熟醪质量
②杂质分离不好，排醛不良
②稳定操作，保持最佳工艺状况，适当提高水洗塔冷凝器温度，增加工业酒提取量
冷凝水、蒸汽不够
①循环水池缺水，水温高，上水压低
①通知水泵房增大供水，临时打开井水，加大换水量。
检查循环水泵运行情况，排除故障或加开备用泵
②锅炉供汽不足
②与锅炉联系，增加供汽量
真空系统不正常
①真空度偏高
①适当开大一点真空管路吸空气阀的旁路
②真空度下降，真空管路发热
②加大粗塔冷凝器冷却水量使最终冷凝器出口水温不超35℃
③真空吸入管真空度正常，但粗塔的真空度却突然下降，且速度很快甚至最后降到零。
原因是粗酒满罐，以至液位上到冷凝器，产生掖封作用。
③开大粗酒泵抽出量，使回流罐液位正常
④甲醇塔真空问题③。
原因是甲醇塔回流罐液位太满。
④开大甲醇塔回流泵抽出量，使回流罐液位正常
⑤真空泵抽吸力不够
⑤真空泵轴填料密封不好
4、不同生产负荷下的调节（数值单位为kg/h）
操作说明
50%
75%
100%
去T530的蒸馏废水
24409.2
36613.8
48818.4
发酵醪供应量
36615.2
54922.8
73230.4
T530回流采杂酒量
320
480
640
T540采工业酒精
95.40
142.56
190.08
T540采杂酒量（回流）
50.76
76.14
101.52
T540特高级油类
56.16
84.24
112.32
T540高级油类
210.6
315.9
421.2
T540低级油类
180
270
360
T550回流取工业酒量
94.8
142.2
189.6
T560高级油类
42.12
63.18
84.24
T560进杂酒量
1600
2400
3200
T560低级油类
240
360
480
去T500的工艺水
378
567
756
粗酒精去水洗塔量
10416.4
15624.6
20832.8
T530采回流量
400
600
800
由T560到T530的酒精
600
900
1200
T540采回流
80
120
160
由T540到T550的酒精
4166.8
6350.2
8333.6
T550回流量
120
180
240
T560回流量
120
180
240
5、质量指标（GB10343-2002）
项目
单位
特级
优级
普级
外观
无色透明
气味
具有乙醇固有的香气，无异味、无异臭
味
纯净、微甜
纯正、微甜
较纯正
乙醇（20℃）
%（v/v）
≥96.0
≥95.5
≥95.0
氧化时间（15℃）
min
≥40
≥30
≥20
色度
号
≤10
≤10
≤10
硫酸试验
≤10
≤10
≤60
甲醇
mg/L
≤2
≤50
≤150
醛（以CH3CHO计）
mg/L
≤1
≤3
≤3
正丙醇
mg/L
≤2
≤35
≤150
杂醇油（异戊醇+异丁醇）
mg/L
≤1
≤3
≤30
酸（以CH3COOH计）
mg/L
≤7
≤10
≤20
酯（以CH3COOC2H5计）
mg/L
≤10
≤18
≤25
不挥发物
mg/L
≤10
≤20
≤25
重金属（以Pb计）
mg/L
≤1
≤1
≤1
氰化物（以HCN计）
mg/L
≤5（以木薯为原料产品）
第二章：
设备一览表
序号
设备名称
规格型号
主体材质
数量
备注
1
粗馏塔
DN300025层板H=550H=27500除沫段DN2000H=5000
304
1
复合浮阀，真空设备，双溢流板型
2
精馏塔
DN280070层板H=350H=31500
304
1
复合浮阀，正压设备，双溢流板型
3
水洗塔
DN200050层板H=350H=27500
304
1
F1浮阀，真空设备，单溢流板型
4
甲醇塔
DN200055层板H=350H=29500
304
1
高效浮阀，真空设备，单溢流板型
5
回收塔
DN130050层板H=300H=24500
304
1
F1重浮阀，正压设备，单溢流板型
6
洗涤塔
DN700Ht=4300
304
1
填料，真空设备
7
粗塔再沸器
F=900m2DN1900×7500
φ38×6000-48
304
1
双管程卧式列管
8
醪液1#预热器
F=316m2DN1300×7000
φ38×6000-52
304
1
多管程卧式列管
9
醪液2#预热器
F=126m2DN1000×7000
φ38×6000-52
304
1
多管程卧式列管
10
粗塔冷凝器A/B
F=375m2DN1300×5200
φ25×4000-32
304
2
双管程列管立式
11
粗塔尾冷凝器
F=80m2DN700×4200
φ25×3000-32
304
1
双管程列管立式
12
精馏塔再沸器
F=560m2DN1400×6000
φ25×4000-32
304
1
列管立式
13
甲醇塔再沸器
F=350m2DN1400×5600
φ25×4000-32
304
1
列管立式
14
水洗塔冷凝器
F=60m2DN500×4200
φ25×3000-32
304
1
双管程列管立式
15
甲醇塔冷凝器A/B
F=320m2DN1300×5200
φ25×4000-32
304
2
双管程列管立式
16
甲醇塔尾冷凝器
F=30m2DN500×4200
φ25×3000-32
304
1
双管程列管立式
17
回收塔冷凝器
F=30m2DN500×4200
φ25×3000-32
304
1
双管程列管立式
18
粗酒预热器
F=20m2
304
1
板式
19
杂醇油冷却器
F=5m2
304
1
板式
20
淡酒预热器
F=115m2
304
1
板式
21
成品酒冷却器
F=30m2
304
1
板式
22
工业酒精冷却器
F=4.2m2
304
1
板式
23
杂酒预热器
F=13.2m2
304
1
24
杂醇油分离器
φ800×1300
304
1
25
汽液分离器
φ300×500
304
1
26
汽液分离器
φ350×500
304
8
27
汽液分离器
φ500×1000
CS
1
28
杂酒暂贮罐
V=2m3φ1200×1800
304
1
29
汽凝水闪蒸罐
V=3m3φ1400×1800
CS
1
30
粗酒暂贮罐
V=1.5m3φ1200×1400
304
1
31
水洗塔回流罐
V=1.5m3φ1200×1400
304
1
32
精塔回流罐
V=3m3φ1400×1800
304
1
33
甲醇塔回流罐
V=1.5m3φ1200×1400
304
1
34
回收塔回流罐
V=1m3φ1000×1400
304
1
35
杂醇油贮罐
V=18m3φ2200×4500
CS
1
36
工业酒精贮罐
V=18m3φ2200×4500
CS
1
37
成品酒精计量罐
V=118m3φ4000×9000
CS
2
38
粗塔循环泵
Q=2600m3/hH=11m
304
2
双端机械密封
39
粗塔废糟泵
Q=140m3/hH=30m
304
2
双端机械密封
40
粗酒泵
Q=33m3/hH=35m
304
2
双端机械密封
41
精塔回流泵
Q=105m3/hH=55m
304
2
双端机械密封
42
淡酒泵
Q=115m3/hH=50m
304
2
双端机械密封
43
精塔废水泵
Q=115m3/hH=50m
304
2
双端机械密封
44
汽凝水泵
Q=35m3/hH=28m
CS
2
双端机械密封
45
水洗塔回流泵
Q=20m3/hH=32m
304
2
双端机械密封
46
甲醇踏回流泵
Q=40m3/hH=32m
304
2
双端机械密封
47
杂酒泵
Q=12m3/hH=32m
304
2
双端机械密封
48
回收塔回流泵
Q=10m3/hH=32m
304
2
双端机械密封
49
成品泵
Q=20m3/hH=32m
304
2
双端机械密封
50
杂醇油泵
Q=12.5m3/hH=28m
304
1
双端机械密封
51
成品输送泵
Q=100m3/hH=32m
304
2
双端机械密封
52
工业酒精泵
Q=12.5m3/hH=28m
304
1
双端机械密封
53
真空泵
Sk-2020kpa（abs）
304
2
泵体为不锈钢
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