精品氮气中含氧量的测定.docx
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精品氮气中含氧量的测定
氮气中含氧量的检测规程
1主题内容与适用范围:
本规程规定了氮气中氧含量的测定方法,通过分析及时了解产品质量,并且了解精馏塔的工作情况,也是做物料平衡计算的依据。
本规程适用于污氮气、污液氮含氧量的测定。
2方法原理
用焦性没食子酸碱性溶液的吸收法进行测定。
样品氮气中氧被焦性没食子酸碱性溶液吸收,根据样品气体体积减少量读出氧含量,其反应为:
2C6H3(OK)3+1/2O2(OK)3C6H2-C6H2(OK)3+H2O
3试剂和溶液:
焦性没食子酸:
分析纯;
氢氧化钾:
分析纯;
硫酸:
化学纯,5%(质量分数)水溶液;
甲基橙:
分析纯0.1%(质量分数)水溶液;
液体石腊;
蒸馏水;
氯化钠:
化学纯,饱和溶液;
吸收溶液:
称取60g氢氧化钾,溶于40ml蒸馏水中,冷至室温。
称取20g焦性没食子酸,溶于100ml蒸馏水中。
将上述两种溶液按1:
1体积比混合均匀;
封闭溶液:
在氯化钠饱和溶液中,分别加入0.5%硫酸和0.1%甲基橙溶液3—5滴。
4仪器:
奥氏气体分析器:
5 准备工作:
5.1将仪器活塞洗净擦干,涂上少量活塞脂。
5.2 吸收瓶中装入焦性没食子酸碱性溶液,液面用适量液体石腊封闭。
5.3 套管中装满水,仪器用胶管连接后,从水准瓶加入封闭液。
5.4 检查仪器气密性:
将量气管和吸收瓶充满相应溶液至标线,关闭活塞,放低水准瓶,使仪器中形成负压。
如仪器气密性好则量气管液面不应连续降低,吸收瓶液面不应连续升高。
6测定步骤:
6.1举高水准瓶,将量气管残气全部排出直至水封液从取样口溢出。
6.2取被分析气体30~50ml,清洗仪器管道2~3次后,于量气管中吸入稍多于100ml的分析气体,旋转三通活塞,使量气管和大气相通排出多余气体,将封闭液液面调至零刻度,关闭三通活塞。
6.3打开吸收瓶上的二通活塞,缓缓举起水准瓶,使分析气样回到量气管中,如此反复操作4~6次后将残气返回量气管中,水平取值并读出,本次分析结束。
7注意事项:
7.1水准瓶不得升降太快或太低;
7.2连通管中不准存有焦性没食子酸碱性溶液及封闭液,不准将水准瓶中水封液打入吸收瓶中。
7.3应经常检查活塞的润滑情况,当发涩时应立即涂上油,避免涩死,吸收瓶中不许有活塞油及污物,如存在时,必须立即除去。
氧气纯度检测规程
1主题内容与适用范围
本规程规定了深冷法分离空气所必须的产品质量、中间产品及检测项目分析的测定方法
是空分厂检验各项指标是否合格的标准,从而达到安全生产的目的,所以在分析过程中必须遵守。
本规程适用于:
高浓度氧气纯度分析;液空纯度分析;液氧纯度分析;环境含氧量分析等。
2方法原理:
利用氧在氨性环境中,能与金属铜以及亚铜络盐作用,生成可溶性的二价铜络盐,它又
被金属铜还原为亚铜络盐,如此反复使用,达到循环的目的。
将所取一定量的样品气在密闭的吸收瓶内与吸收液进行完全反应,因氧被吸收而导致样品气体体积的减少量即为氧含量.
方程式:
2Cu+O22CuO
3Cu+O2Cu2O+CuO
Cu2O+2NH4OH+2NH4CL=2Cu(NH3)2CL+3H2O
CuO+2NH4OH+2NH4CL=Cu(NH3)4CL2+3H2O
4Cu(NH3)2CL+4NH4OH+4NH4CL+O2=4Cu(NH3)4CL2+6H2O
Cu(NH3)4CL2+Cu=2Cu(NH3)2CL
3试剂和材料:
3.1氯化铵(GB/T658)分析纯;
3.2氨水(GB/T631):
;
3.3蒸馏水(符合GB/T6682中三级水的规定);
3.4混合液:
饱和氯化铵溶液+氨水溶液=1:
1(体积比)
3.5真空活塞脂
3.6铜丝圈:
用直径为1mm的三号铜(纯铜,符合GB466—64《铜分类》或YB145—71
《纯铜加工产品化学成分》要求)铜丝,绕于直径5mm的棒上,剪成20~30mm
4仪器:
氧分析器,
5分析步骤:
5.1准备工作:
5.1.1吸收瓶装满铜丝圈,用乳胶管将分析器各部件连接起来,三通活塞涂擦少量真空活塞脂.
5.1.2调节液封瓶中液面至适当位置,关闭活塞,放低水准瓶,若量气管里液位不低说明仪器不漏气。
5.1.3水准瓶、吸收瓶中加入适量的混合液,转动三通活塞,用升降水准瓶的方法,令毛细管、吸收瓶、水准瓶及所有管道充满混合液,共需混合液约550ml。
5.2将样气减压,将橡皮管的一端与样气管线连接。
开启样气并充分置换样气系统;
5.3
平压取样:
将橡皮管的另一端接于三通活塞上,迅速打开活塞,样品气进入量气管。
取稍微超过100ml时,压紧连接水准瓶与量气管的橡皮管,迅速拆除取样橡皮管。
升高水准瓶,使其液面略高于量气管中液面,微松橡皮管,使量气管中液面至零点刻度时再次压紧橡皮管。
5.4转动三通活塞,使量气管与吸收瓶相通,慢慢举起水准瓶,使气样全部进入吸收瓶,关闭活塞。
5.5吸收:
小心而充分地振荡分析仪,约3min后,转动三通活塞,返回残气,举起水准瓶,使其中液面与量气管液面平齐。
读取相应的刻度值,即为试样中氧气的含量(体积分析)
6注意事项:
6、当吸收剂发黄时要立即更换吸收剂,更换时留五分之一左右旧溶液。
以增加低价铜含量,提高吸收效率。
7必须经常注意铜丝的消耗,瓶内铜丝经常保持五分之四以上,使气体充分与铜丝接触。
7.1取样前,做样时应检查U型管部分有否残气,以免分析误差。
7.2为了避免残气过少,吸收剂液面保持的不一致所引起的误差,为了操作方便,因此在
及水准瓶中都装入氧气吸收剂,所以取样时必须迅速及熟练。
7.3为了避免空气漏入仪器中,在降低水准瓶时不要太快。
7.4吸收瓶、水准瓶中,禁止放液体石蜡和油类物质,以免影响吸收效率和玷污仪器。
由于气体压力较大,应控制其取样速度,以免溶液窜出。