实验室用水规格和试验方法内包括电导仪和ph计的使用方法.docx
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实验室用水规格和试验方法内包括电导仪和ph计的使用方法
分析实验室用水规格和试验方法
1.外观2
2.级别2
3.取样及贮存2
3.1容器2
3.2取样2
4．试验方法2
4．1pH值的测定2
4.1.1使用的仪器：
pHS-3c型精密pH计2
4.1.2pH计的操作规程2
4.1.3pH酸度计标准缓冲溶液的配制3
4.2电导率的测定：
3
4.2.1仪器：
HK-307型台式电导率仪3
4.2.2电导仪操作规程3
4.3可氧化物质的检测：
4
4.3.1辅助溶液的配制4
4.3.2可氧化物质的检测操作规程：
4
4.4吸光度的测试5
4.4.1仪器：
vis-7200a可见分光光度计5
4.4.2吸光度的测试测定步骤：
5
4.4.3分光光度计的操作规程5
4.5蒸发残渣5
4.6可溶性硅7
1.外观
分析实验室用水目视观察应为无色透明液体
2.级别
分析试验用水的原水应为饮用水或适当纯度的水
分析实验室用水共分三个级别：
一级水、二级水和三级水。
3.取样及贮存
3.1容器
各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。
三级水可使用密闭、专用的玻璃容器。
新容器在使用前需要盐酸溶液（质量分数为20%）浸泡2d～3d，再用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。
3.2取样
按标准进行试验，至少应取3L有代表性水样。
取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。
水样应注满容器。
4．试验方法
4．1pH值的测定
4.1.1使用的仪器：
pHS-3c型精密pH计
4.1.2pH计的操作规程
1、开机前的准备。
打开电源开关，预热30分钟。
2、仪器的标定
（1）在测量电极插座处，拔掉短路电极，插入复合电极。
（2）按“pH/mV”键，使“pH”指示灯亮。
（3）按“温度”键，温度指示灯亮后，按“确认”键，仪器回到pH测量状态。
（4）用蒸馏水冲洗电极并用滤纸吸干，将电极浸入pH值6.86的标准缓冲液中。
用玻璃棒搅拌溶液，使电极前端球泡与标准缓冲液均匀接触。
显示屏上显示数稳定后，按动“定位”键，显示数为该溶液此时温度的pH值时，按“确定”键，pH指示灯停止闪烁。
（5）用蒸馏水冲洗电极并用滤纸吸干，然后浸入pH值4.00的标准缓冲液中。
用玻璃棒搅拌溶液，显示屏上显示数稳定后，按动“斜率”键，显示数为该溶液此时温度的pH值时，按“确定”键，pH指示灯停止闪烁，标定完成。
（6）仪器完成标定，定位调节旋钮及斜率调节旋钮不应再有变动。
3、测量被测溶液的pH值
（1）被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下
用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的pH值；
（2）被测溶液和定位溶液温度不同时，测量步骤如下：
用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次，用温度计测出被测溶液的温度值，按“温度”键，使仪器显示为被测溶液温度值，然后按“确认”键，把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀后读出该溶液的pH值。
（3）测定溶液pH值，应反复测定两次，取平均值。
4、测量完毕，关闭电源，取出电极，冲洗干净，放好，以备下次再用。
5、注意事项：
（1）仪器的输入端（测量电极插座）必须保持干燥清洁。
仪器不用时，将短路插头插入插座，防止灰尘及水汽侵入。
在环境湿度较高的场所使用时，应把电极插头用干净纱布檫干。
（2）带夹子连线的插头平时注意防潮防尘。
（3）测量时、电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。
（4）用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量结果产生误差。
测量电极电位（mv值）
（1）把离子选择电极（或金属电极）和参比电极夹在电极架上
（2）用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次
（3）把离子电极的插头插入测量电极插座处
把参比电极接入仪器后部的参比电极接口处
把两种电极插在被测溶液内，将溶液搅拌均匀后，即可在显示屏上读出该离子选择电极（Mv）值，还可自动显示±极性，
如果被测信号超出仪器的测量范围，或测量端开路时，显示屏会不亮，作超载报警。
（7）使用金属电极测量电极电位时，若电极插头不为q9插头，则可用带夹子的Q9插头，Q9插头接入测量电极插座（6）处，夹子与金属电极导线相接；或用电极转换器，电极转换器的一头测量电极插座（6）处，金属电极与转换器接续器相连接。
参比电极介入参比电极接口（7）处
4.1.3pH酸度计标准缓冲溶液的配制
草酸盐标准缓冲溶液
称取12.71g四草酸钾[KH3（C2O4）2·2H2O]，溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。
此溶液的浓度c[KH3（C2O4）2·2H2O]为0.05mol/L。
酒石酸盐标准缓冲溶液
在25℃时，用无二氧化碳的水溶解外消旋的酒石酸氢钾（KHC4H4O6），并剧烈振摇至饱和溶液。
邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液
称取10.21g于110℃干燥1h的邻苯二甲酸氢钾（C6H4CO2HCO2K），溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。
此溶液的浓度c（C6H4CO2HCO2K）为0.05mol/L。
磷酸盐标准缓冲溶液
称取3.40g磷酸二氢钾（KH2CO2K）和3.55g磷酸二氢钠（Na2HPO4），溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。
磷酸二氢钾和磷酸二氢钠需预先存在（120±10）℃干燥2h。
此溶液的浓度为c（KH2CO2K）为0.025mol/L，c（Na2HPO4）为0.025mol/L。
硼酸盐标准缓冲溶液
称取3.81g四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O），溶于无二氧化碳的水，稀释定容至1000mL。
存放时应防止空气中二氧化碳进入。
此溶液的浓度c（Na2B4O7·10H2O）为0.01mol/L。
氢氧化钙标准缓冲溶液
于25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。
氢氧化钙的饱和溶液的浓度c[
Ca（OH）2]应在0.0400mol/L～0.0412mol/L。
存放时应防止空气中二氧化碳的进入。
一旦出现浑浊，应弃去重配。
氢氧化钙的溶液的浓度可以苯酚红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=0.1mol/L]滴定测出。
pH4.00的溶液：
准确称取10.12gGR邻苯二甲酸氢钾，溶于高纯去离子水中并定容至1L。
pH6.86的溶液：
准确称取3.387gGR磷酸二氢钾和GR磷酸氢二钠3.533g，溶解于高纯去离子水中并定容至1L。
pH9.18的溶液：
准确称取3.80gGP四硼酸钠，溶解于高纯去离子水中并定容至1L。
4.2电导率的测定：
4.2.1仪器：
HK-307型台式电导率仪
4.2.2电导仪操作规程
1.打开电源，进入电导率测定界面，按“确认”键，进入主菜单，按上下键，将光标移动到“参数设置”处，按“确认”键，进入参数设置菜单，按上下键，将光标移动到“温度补偿方式自动”，按“确认”键。
2.用待测水样清洗电极，然后倒掉水样，反复清洗电极至少2遍。
3.再用烧杯取待测水样，将电极插入待测水样，等待测量值稳定。
4.判稳指示显示稳定后，记录测量值。
注意：
1.如果水样的电导率值较大，电极清洗两遍即可；如果电导率值较小，建议多清洗几遍电极。
2.严格禁止超限测量。
如果水样的电导率值超过所使用电极的测量范围，将会引起电极失效。
3.电导仪和电极应定期进行检定。
4.3可氧化物质的检测：
4.3.1辅助溶液的配制
1、硫酸溶液的配制（20%）
量取128mL硫酸，倒入烧杯中，然后量取700mL蒸馏水，缓缓注入盛有硫酸的烧杯中，冷却，稀释至1000mL。
2、高锰酸钾标准滴定溶液[c（
KMnO4）=0.01mol/L]的配制
（1）称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃虑锅过滤。
注意：
玻璃虑埚的处理是指玻璃虑埚在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min。
（2）标定
称取0.25g于105℃-110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100mL硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。
同时做不加草酸钠，高锰酸钾直接滴定100mL的硫酸溶液的空白试验。
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[c（
KMnO4）=0.01mol/L]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按
（1）计算：
c（1/5KMnO4）=m×1000/（v1-v2）M
（1）
式中
m------草酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）；
V1------高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2——空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
M——草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）
[M
（NaC2O4）=66.999]。
（3）取高锰酸钾标准滴定溶液[c（
KMnO4）=0.1mol/L]5mL定容至50mL容量瓶中。
4.3.2可氧化物质的检测操作规程：
1.量取1000mL二级水，注入烧杯中，加入5.0mL硫酸溶液（20%），混匀。
加
入5.0mL高锰酸钾标准滴定溶液。
2.量取200mL三级水，注入烧杯中，加入1.0mL硫酸溶液（20%），混匀。
3.在上述已酸化的试液中，分别加入1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c（
KMnO4）=0.01mol/L]，混匀，盖上表面皿，加热至沸并保持5min。
溶液的粉红色不得完全消失。
4.4吸光度的测定
按国标GB/T9721的规定测定
4.4.1仪器：
vis-7200a可见分光光度计
石英吸收池：
厚度1cm和2cm
4.4.2吸光度的测试测定步骤：
将水样分别注入1cm及2cm吸收池中，于254nm处，以1cm吸收池中水样为参比，测定2cm吸收池中水样的吸光度。
若仪器的灵敏度不够时，可适当增加测量吸收池的厚度。
4.4.3分光光度计的操作规程
一．开机
1.插上电源，打开仪器电源开关；打开打印机，打印机上“power”灯亮。
仪器预热30分钟后，进行样品测量。
2.将参比溶液和被测溶液分别倒入比色皿中，用吸水纸擦净比色皿，将比色皿放入四联装吸收池架内，确保参比样品处于光路中，关闭样品室盖子。
3.按mode键，移动光标，LCM显示“singlepoint”按enter键，进入波长输入状态。
4.按数字键输入波长254nm，按enter键，进入输出方式状态，显示屏上显示“ABS”，再按两次enter键，仪器进入工作状态，拉动吸收池架拉杆，确定参比样品处于光路中，按enter键，丝杆移动动至波长值处，稍等几秒，待LCM显示的吸光度数值稳定后，打开比色池盖，按“0”键，关比色池盖，待LCM显示的吸光度数值稳定后，按“1”键。
5.拉动吸收池架拉杆，使1号被测样品，处于光路中，待LCM显示的吸光度数值稳定后，按enter键。
6.拉动吸收池架拉杆，使2号被测样品，处于光路中，待LCM显示的吸光度数值稳定后，按enter键。
7.拉动吸收池架拉杆，使3号被测样品，处于光路中，待LCM显示的吸光度数值稳定后，按enter键。
8.按print键，打印数据，打开比色池盖，取出样品，测量完毕。
关机
4.5蒸发残渣
一、用量筒量取1000mL二级水（三级水取500mL），将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中。
于水浴上减压蒸发，待水样最后蒸至约50mL时，停止加热。
二、将上述蒸发预浓集的水样，转移至一个已于105℃±2℃衡量的蒸发皿中，并用5mL～10mL水样分2次～3次冲洗蒸馏瓶，将瓶液与预浓集水样合并于蒸发皿中。
三、将蒸发皿放入恒温水浴箱内，在低于水样沸点温度下，将蒸发皿中的水样蒸干。
四、将蒸发皿放入恒温105℃±2℃的电烘箱中，干燥至恒重。
五、计算
蒸发残渣的质量分数w，数值以%表示，按
（1）或
（2）计算：
w1=
………………………………………………………………
（1）
w2=
………………………………………………………………
（2）
式中：
m1——残渣和空皿质量的数值，单位为克（g）
m2——空皿质量的数值，单位为克（g）；
m——样品质量的数值，单位为克（g）
——液体样品密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）；
——液体样品体积的数值，单位为毫升（mL）；
六、旋转蒸发器减压蒸发的操作规程
1、用胶管与旋转蒸发器的冷凝水龙头连接，用真空胶管与真空泵相联
2、将水注入蒸发器的加热槽（最好用纯水，自来水要放置1-2天再用）
3、调正旋转蒸发器的主机角度：
只要松开主机和立柱连结螺钉。
主机即可在0-45度之间任意倾斜
4、接通蒸发器的冷凝水，接通电源，与主机连接上蒸发瓶（手要抓住蒸发瓶，不要放手），打开真空泵使之达一定真空度后松开手。
5、调正主机高度：
按压下，位于加热槽底部的压杆，左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。
6、打开调速开关，绿灯亮，调节其左侧旁的转速旋钮，蒸发瓶开始转动。
打开调温开关，绿灯亮，调节其左侧旁的调温旋钮，加热槽开始自动温控加热，仪器进入试运行。
温度与真空度一到所要求的范围，即能蒸发溶剂到接受瓶。
7、蒸发完毕，首先关闭调速开关及调温开关，按压下压杆使主机上升，然后关闭真空泵，并打开冷凝器上方的放空阀，使之与大气相通，取下蒸发瓶，蒸发过程结束。
关闭开关，拔下电源插头。
8、注意事项
1.玻璃件应轻拿轻放，洗净烘干。
2.加热槽应先注水后通电，不许无水干烧。
3.所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂。
4.贵重溶液应先做模拟试验。
确认本仪器适用后再转入正常使用
5..精确水温用温度计直接测量。
七、恒温水浴箱操作规程：
1、向工作室水箱注入适量的洁净自来水，水深应没过搁板。
放置容器，接通电源。
2、选择恒温温度：
首先打开电源，然后按下“SET”键，数码管数字开始闪动，此时可以设定温控温度，按“∧”或“∨”键，使数码管显示为所需要的设定温度。
再按“SET”键，回到标准工作模式。
这时仪器已在加热，指示灯开始闪烁，待水箱水温已达到了所设定的温度，指示灯停止闪烁，开始自动恒温。
3、工作完毕，将温控按钮置于最小值，切断电源。
注意：
1.若水浴锅较长时间不使用，应将工作室水箱中的水排除，用软布擦净并晾干。
2.禁止在水浴锅无水状态下使用加热器。
4.6可溶性硅
1.制剂的制备
（1）二氧化硅标准溶液（1mg/mL）的配制
称取1.000g二氧化硅，置于铂坩埚中，加3.3g无水碳酸钠，混匀。
于1000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
储存于聚乙烯瓶中。
（2）二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL）的配制
量取1.00mL二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL）于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，转移至聚乙烯瓶中。
（3）钼酸铵溶液的配制（50g/L）的配制
称取5.0g钼酸铵[（NH4）Mo7O24·4H2O]，溶于水，加20.0mL硫酸溶液（20%），稀释至100mL，摇匀。
（4）硫酸溶液（20%）的配制
量取128mL硫酸，倒入烧杯中，然后量取700mL蒸馏水，缓缓注入盛有硫酸的烧杯中，冷却，稀释至1000mL。
（5）草酸溶液（50g/L）的配制
称取5.0g草酸，溶于水，并稀释至100ML.储存于，聚乙烯瓶中。
2.仪器
铂皿：
容量为250mL
比色管：
容量为50ML
水浴：
可控制恒温为约60℃
3.测定步骤
量取520mL一级水（二级水270mL），注入铂皿中，在防尘条件下，亚沸蒸发至约20mL，停止加热，冷却至室温，加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液（2g/L），摇匀。
移比色管中，稀释至25mL，摇匀，于60℃水浴中保温10min。
溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备时取0.50mL二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL），用水样稀释至20mL后，与同体积试液同时同样处理。
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