磁性纳米材料Fe3O4空心球的制备与表征.docx
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磁性纳米材料Fe3O4空心球的制备与表征
引言
二十世纪后期，扫描隧道显微镜的发明，实现了人们亲眼目睹原子世界真实面目的梦想。
从此人们对材料的探索进入了介观领域即非宏观、非微观的中间领域，并形成了一个新的科学研究领域—纳米科学。
由于纳米尺寸物质具有奇特的物理化学性质以及诱人的应用前景，纳米科技己成为21世纪科学与技术研究领域的前沿和主导。
纳米材料又称为纳米结构材料（NanostructuredMaterials），一般是指在三维空间中至一个维度尺寸在1~100nm之间的材料或由它们作为基本单元构成的材料。
目前，人们已合成了不同尺寸，不同组的零维纳米粒子，并且以此为结构单元使其自组装成为具有奇特电、磁、光等物理性能的超结构材料或器件。
空心微球具有低密度、高比表面的特性,且中空部分可容纳大量客体分子或大尺寸客体,产生一些奇特的基于微观包裹效应的性质,使得空心微球作为一种新型功能材料有着广阔应用前景。
四氧化三铁纳米粒子在作为微波吸收材料记录材料、磁流体的基本材料、特殊催化剂原料能材料和磁性颜料等方面显示出许多特殊的功能。
由于空心材料具有显著的特点和广阔应用前景，近年来不断有关于Fe3O4空心纳米结构材料的制备的报道:
用水热法制备了四氧化三铁空心球[1]；用热解—还原法制备单分散Fe3O4亚微空心球[2]。
其中水热法是一种重要的制备方法，该方法工艺简单，设备便宜，易于批量生产，可直接得到结晶良好的粉体，易得到合适的化学计量比和晶粒形态[1]。
尽管人们在纳米结构材料的合成领域己取得丰硕的成果，但是人们的认识水平还远远没有达到对纳米结构材料的合成实现人为控制的境界。
譬如，对于研究较早的零维纳米粒子，人们己经能够容易的通过不同的物理或化学手段制备出尺寸小于100nm不同组分的纳米粒子，并且深入研究了和纳米粒子分散、聚集有关的诸多因素，然而如何通过调节反应参数对纳米粒子的尺寸，特别是控制成核后生长初期阶段纳米粒子的尺寸仍然是一个长期的挑战。
总之，对纳米结构材料实现理性的合成，并研究其制备方法仍然是人们长期追求的目标之一，它反映了人们在微观层次上改造客观世界的能力。
磁性纳米材料是一个发展前景十分广阔的领域，对其制备、性能及应用的探索必然成为研究的热点。
在不久的将来,有可能开发出更多具有特殊功能的磁性纳米材料,其对经济社会的发展,特别是对高新技术的发展,必将起到重要的作用。
第一章绪论
1.1纳米材料
1.1.1简介
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围（1~100nm）或由它们作为基本单元构成的材料，这大约相当于10~100个原子紧密排列在一起的尺度。
从尺寸大小来说，通常产生物理化学性质显著变化的细小微粒的尺寸在0.1微米以下，即100纳米以下。
因此，颗粒尺寸在1~100纳米的微粒称为超微粒材料，也是一种纳米材料。
纳米级结构材料简称为纳米材料（nanomaterial），是指其结构单元的尺寸介于1纳米～100纳米范围之间。
由于它的尺寸已经接近电子的相干长度，它的性质因为强相干所带来的自组织使得性质发生很大变化，并且其尺度已接近光的波长，加上其具有大表面的特殊效应，因此其所表现的特性，例如熔点、磁性、光学、导热、导电特性等，往往不同于该物质在整体状态时所表现的性质。
纳米颗粒材料又称为超微颗粒材料，由纳米粒子（nanoparticle）组成。
纳米粒子也叫超微颗粒，一般是指尺寸在1～100nm间的粒子，是处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，从通常的关于微观和宏观的观点看，这样的系统既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统，是一种典型的介观系统，它具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。
当人们将宏观物体细分成超微颗粒（纳米级）后，它将显示出许多奇异的特性，即它的光学、热学、电学、磁学、力学以及化学方面的性质和大块固体时相比将会有显著的不同。
1.1.2分类
纳米材料大致可分为纳米粉末、纳米纤维、纳米膜、纳米块体等四类。
其中纳米粉末开发时间最长、技术最为成熟，是生产其他三类产品的基础。
纳米粉末又称为超微粉或超细粉，一般指粒度在100纳米以下的粉末或颗粒，是一种介于原子、分子与宏观物体之间处于中间物态的固体颗粒材料。
可用于：
高密度磁记录材料；吸波隐身材料；磁流体材料；防辐射材料；单晶硅和精密光学器件抛光材料；微芯片导热基片与布线材料；微电子封装材料；光电子材料；先进的电池电极材料；太阳能电池材料；高效催化剂；高效助燃剂；敏感元件；高韧性陶瓷材料；人体修复材料；抗癌制剂等。
纳米纤维指直径为纳米尺度而长度较大的线状材料。
可用于：
微导线、微光纤（未来量子计算机与光子计算机的重要元件）材料；新型激光或发光二极管材料等。
纳米膜分为颗粒膜与致密膜。
颗粒膜是纳米颗粒粘在一起，中间有极为细小的间隙的薄膜。
致密膜指膜层致密但晶粒尺寸为纳米级的薄膜。
可用于：
气体催化（如汽车尾气处理）材料；过滤器材料；高密度磁记录材料；光敏材料；平面显示器材料；超导材料等。
纳米块体是将纳米粉末高压成型或控制金属液体结晶而得到的纳米晶粒材料。
主要用途为：
超高强度材料；智能金属材料等。
1.1.3特性及用途
纳米材料粒径处于原子簇和宏观粒子交界的过渡区域，具有其结构的特殊性，因而表现出奇异的特性:
①.量子尺寸效应，当粒子尺寸降到某一临界值时，金属费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级或者能隙变宽的现象；
②.小尺寸效应，当颗粒的尺寸与光波波长、德布罗意波长以及超导态的相干长度或透射深度等物理特征尺寸相当或更小时，晶体周期性的边界条件将被破坏，非晶态纳米粒子的颗粒表面层附近的原子密度减少，导致声、光、电、磁、热、力学等特性呈现新的物理性质的变化；
③.表面效应，纳米粒子尺寸小，表面能高，表面原子占相当大的比例，纳米颗粒表面原子数与总原子数之比随粒径变小而急剧增大后引起的性质上的变化；
④.宏观量子隧道效应，微观粒子贯穿势垒的能力称为隧道效应。
磁化的纳米粒子具有隧道效应，它们可以穿越宏观系统的势垒而产生变化，即宏观量子隧道效应。
这些特性使得纳米材料具有特异的力学、光学、电学、热学、化学、催化和超导特性，因此将被广泛应用于诸如材料、机械、半导体、光学、环境保护、化妆品、家用电器、化工和生物医学等各个领域。
如纳米二氧化钦，作为成熟、稳定、安全有效的新型抗菌介质，已经被世界所公认，这种新型商品化的纳米产品在杀菌、净化空气、除臭等方面有着广泛的应用。
目前，纳米材料在生物医学方面的应用己成为学术界关注的焦点问题之一。
研究发现，此类材料在生物传感器、疾病诊断、输送载体等方面有着广阔的应用前景[7]。
1.2纳米磁性材料
1.2.1发现简介
20世纪70年代人们利用共沉淀法制备出了磁性液体材料，1988年巨磁电阻效应的发现引起了世界各国的关注，掀起了纳米磁性材料的开发和应用研究热潮。
近年来，随着计算机技术的飞速发展，记录的信息量也在不断增加。
以超微粒作记录单元，可使记录密度大大提高。
纳米磁性微粒尺寸小，单畴结构矫顽力高，用它制作磁记录材料，可以提高信噪比，改善图像质量。
应用的需求使得人们对磁性材料展开了广泛的研究，磁性复合材料的研究现状、制备方法以及应用前景受到人们的关注，成为现代材料的热点。
1.2.2分类
纳米磁性材料大致可分为3大类：
一是纳米颗粒，二是纳米微晶，三是纳米结构材料。
纳米磁性材料的磁单畴尺寸、顺磁磁性临界尺寸、交换作用长度等在1~100nm范围内，具有奇异的超顺磁性和较高的矫顽力。
20nm的纯铁微粒的矫顽力是饱和磁化强度均达到最大值，且具有单畴特性。
人们可以在研究纳米磁性材料性能的基础上，根据实际需要选择适宜的纳米磁性材料并应用到器件制作之中。
1.2.3应用
磁性纳米颗粒不仅可以通过制备方法控制合成条件，达到应用要求，而且还可以通过表面改性来满足需要。
目前纳米颗粒一般都要经过表面改性，使其广泛应用于各个领域:
磁流体、彩色成像、磁记录材料以及生物医学。
例如，用纳米Fe3O4及铁氧体制成的磁性液体己经广泛应用于高真空旋转密封、扬声器、阻尼器件、磁印刷等方面。
此外，磁性纳米微粒具有单磁畴结构，矫顽力很高。
用它制作磁记录材料可以提高信噪比，改善图像质量。
磁性纳米颗粒在生物医学上被用于疾病诊断已经得到广泛认可，但在疾病治疗方面的应用还处在研究阶段。
磁性纳米颗粒在生物医学领域的应用归因于：
①.纳米颗粒的尺寸使它与生物体单元大小相近，具有可比性。
并且经表面改性后的颗粒能与生物体结合或发生反应。
②.磁性纳米颗粒可在生物体内通过外加磁场进行操作。
③.磁性纳米颗粒在一定条件下可受外加磁场影响产生生物效应，如机体温度发生变化，可被加热到一定温度。
癌细胞，抑制其生长，达到治疗癌症的目的。
用于生物医学的磁性纳米颗粒首先应满足一些基本要求：
①.无毒性；
②.在生物环境中足够的化学稳定性；
③.在血液中合适的循环时间；
④.生物降解产物无害。
另外，对其磁学性能也有一定的要求:
①.具有高磁化率，材料的磁性较强，一般为铁磁性纳米颗粒；
②.颗粒尺寸为6~15nm（当颗粒直径小于15nm时，就变为单磁畴磁体而具有超顺磁性并且饱和磁化强度很高）；
③.具有超顺磁性等。
目前较为成熟，发展较快的医疗应用主要是：
磁靶向制剂[21]；细胞分离；肿瘤细胞的过热治疗；MRI衬度增强剂。
相关领域的研究已经成为当前生物医学的一个热门研究课题，有的已步入临床试验[13]。
磁性纳米颗粒在生物医学领域其他方面还有许多应用，如固定化酶、磁控血管内磁性微球栓塞、亲和提纯和DNA技术等[12]。
近年来磁性纳米颗粒无论制备、改性还是应用都发展很快，取得了很大进步，但由于时间尚短，许多方面都不够成熟，还有较大的发展空间，尤其是磁性纳米颗粒的应用潜力。
因此一方面在制备过程中发掘磁性纳米颗粒的特殊性能，发现其应用新领域，另一方面根据应用需要，设计磁性纳米颗粒的制备与表面改性的新方法，从而将制备、改性和应用发展成为一个完整的纵向体系。
还应开发合成多种新型复合磁性纳米材料，进行横向发展，使磁性纳米颗粒拥有更广阔的前景[10]。
1.3纳米磁性材料的合成方法
纳米磁性材料的制备主要分为磁流体的制备、纳米磁性微粒的制备、纳米磁性微晶的制备以及纳米磁性复合材料的制备[11]。
1.3.1磁流体的制备方法
磁性流体，简称磁流体，指的是吸附有表面活性剂的磁性微粒在基液中高度弥散分布而形成的稳定胶体体系。
它由3部分组成：
磁性粒子、基液（也叫载液）和表面活性剂（稳定剂）。
其中铁磁性颗粒一般选取Fe3O4、铁、钴、镍等磁性好的超细颗粒。
正是由于铁磁性颗粒分散在载液中，因而磁流体呈现磁性。
最常用的稳定剂有油酸、丁二酸、氟醚酸，能够防止磁性颗粒相互聚集，即使在重力、电、磁等力作用下磁流体亦能长期稳定存在，不产生沉淀。
载液种类很多，可以是水、煤油和汞等。
磁流体的制备方法有物理法和化学法。
物理法又可分为研磨法、热分解法、超声波法、机械合成法、等离子CVD法等；化学法又可分为气相沉积法、水热合成法、溶胶凝胶法、溶剂蒸发法、热分解法、微乳液法及化学沉降法等。
各种方法各具优缺点，根据不同的需求选择不同的制备方法。
①.物理法
研磨法工艺简单，但材料利用率低，球磨罐及球的磨损严重，杂质较多，成本昂贵，还不能得到高浓度的磁流体，因而实用差。
热分解法会产生的CO气体会污染环境，不适宜规模生产。
超声波法可以制得粒径分布均一的磁流体。
②.化学法
化学沉淀法是最经济的制备纳米磁流体的方法。
用该方法能够制成稳定的ZDW基磁性液体，在磁场、电场中长期放置或高速离心没有观测到分层或沉淀现象。
水热法具有两个特点：
一是较高的温度（130～250℃）有利于磁性能的提高；二是在封闭容器中进行，产生相对高压（0.3～4MPa）并避免了组分挥发。
1.3.2磁性微粒的制备方法
磁性微粒的制备方法主要有包埋法和单体聚合法，另外还有沉淀法、化学转化法等。
利用纳米磁性微粒构成海绵状体和轻烧结体可制成多种用途的器件，广泛用于各种过滤器、活性电极材料，如备受关注的汽车尾气净化器。
包埋法制备的磁性微粒、磁流体与高分子间通过范德华力、氢键和螯合作用以及功能基间的共价键结合，得到的微粒粒径分布宽、粒径不易控制、壳层中难免混有杂质[10]。
单体聚合法得到的载体粒径较大，固载量小，但作为固定化酶的载体，有利于保持酶的活性，而且磁性也较强，且该法简便、快速，微粒同时还具有热敏性[10]。
1.3.3纳米磁性微晶的制备方法
非晶化方法制备纳米晶粒：
通过晶化过程的控制，将非晶化材料转变为纳米材料是目前较常用的方法。
尤其适用于薄膜材料与磁性材料的研究中。
在Fe-Si-B体系的磁性材料中，由非晶化方法制的纳米磁性材料很多。
深度塑形变形法制备纳米晶体：
该方法是材料在准静态压力的作用下发生严重塑性变形，从而将材料的晶粒尺寸细化到亚微米或纳米量级。
1.3.4纳米磁性结构复合材料的制备方法
由于磁性复合材料的种类繁多，因此其制备方法也不尽相同。
同一种功能的材料可以采用不同的方法制备，也可以用同一种方法制备出不同功能的复合材料。
目前比较常用的制备方法主要有溶胶－凝胶法、化学共沉淀法、磁控溅射法和激光脉冲沉积法等。
①.溶胶－凝胶法可得到晶形薄膜。
Adriana等用溶胶－凝胶法制备得到了纳米复合颗粒，其尺寸控制在100nm内，磁性性能优异。
Sarah等用溶胶－凝胶法制备了多晶铁氧体。
粉体混合后制备成复合材料，材料的磁性随BaTiO3含量的增加而减弱，但磁饱和强度反而增加。
修向前等用溶胶一凝胶法制备了Fe薄膜，在室温下有铁磁性，矫顽力为240A/m，居里温度高于室温，有希望应用于电子器件中。
该方法具有一系列的优点：
形成溶胶的过程中，原料很容易达到分子级均匀，易于进行微量元素的掺杂；能严格控制化学计量比，工艺简单，在低温下即可实现反应；所得产物粒径小，分布均匀，很容易在不同形状和材质的基底上制备大面积薄膜。
用料较省，成本较低。
但同时也存在一些问题，例如反应过程较长，干燥时凝胶容易开裂，颗粒烧结时团聚倾向严重，工艺参数受环境因素影响较大等。
②.化学共沉淀法：
工艺设备简单、投资少、污染小、经济可行、产品纯度高，在水溶液中容易控制产物的组分，反应温度低，颗粒均匀，粒径细小，分散性也好，表面活性高，性能稳定和重现性好。
但对于多组分氧化物来说，要求各组分具有相同或相近的水解或沉淀条件，特别是各组分之间沉淀速度不一致时，溶液均匀性可能会遭到破坏，此外还容易引入杂质，有时形成的沉淀成胶体状，难以洗涤和过滤，因而此工艺具有一定的局限性[11]。
1.4水热∕溶剂热合成方法
1.4.1水热溶剂热合成方法的发展
①.最早采用水热法制备材料的是1845年K.F.Eschafhautl以硅酸为原料在水热条件下制备石英晶体；
②.一些地质学家采用水热法制备得到了许多矿物，到1900年已制备出约80种矿物，如石英，长石，硅灰石等；
③.1900年以后，G.W.Morey和他的同事在华盛顿地球物理实验室开始进行相平衡研究，建立了水热合成理论，并研究了众多矿物系统；
④.1985年，Bindy首次在“Nature”杂志上发表文章报道了高压釜中利用非水溶剂合成沸石的方法，拉开了溶剂热合成的序幕。
⑤.现为无机功能材料、特种组成与结构的无机化合物和特种凝聚态材料，如超微粒、无机膜、单晶等的重要合成途径。
1.4.2分类
按反应和研究目的的不同，可分为：
水热晶体生长（用来生长各种单晶）、水热反应（用来制备各种功能陶瓷粉体）、水热处理反应（完成某些有机反应或对一些危害人类生存环境的有机废弃物进行处理）、水热烧结反应（在相对较低的温度下完成对某些陶瓷材料的烧结）等。
按反应设备分类可分为：
釜式间歇水热反应：
以反应釜作为反应容器，间歇性投料和获取产品，非稳态。
管式连续水热反应：
以金属列管作为反应容器，仪器控制连续投料并获取产品。
按反应温度分类：
中温中压：
100-240℃，1-20MPa；高温高压：
大于240℃，大于20MPa。
1.4.3水热与溶剂热合成基础
（一）水热法
水热法（HydrothermalSynthesis）是在特制的密闭反应容器里（高压釜），采用水溶液作为反应介质，通过对反应容器加热，创造一个相对高温（100-1000℃）、高压（1-100MPa）的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并重结晶，从而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。
（二）溶剂热法
溶剂热法（SolvothermalSynthesis），将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：
有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料。
如III-V族半导体化合物、氮化物、硫族化合物、新型磷（砷）酸盐分子筛三维骨架结构等。
（三）水热溶剂热法的特点
①.水热和溶剂热条件下物质的物理性质和化学反应性与通常的条件相比有较大的改变，反应物反应性能改变、活性提高，溶剂热条件下的化学反应与常态大不相同，其产物有独特性。
水热和溶剂热条件下的反应在通常条件下难于发生。
②.水热和溶剂热条件下易于生成中间态、介稳态及特殊相，能够合成和开发出具有特种介稳结构、特种凝聚态的新产物。
③.能够使低熔点化合物、高蒸汽压且不能在熔体中生成的物质、高温分解相在水热和溶剂热低温条件下晶化生成。
④.水热和溶剂热的相对低温、等压、溶液条件，有利于生长极少缺陷、取向好、完美的晶体，产物结晶度高，而且易于控制产物晶体的粒度。
⑤.水热和溶剂热条件下的环境气氛易于调节（隔绝空气），因此易于制得低价态、中间价态和特殊价态的化合物，还能够进行均匀地掺杂。
1.4.4溶剂热反应中溶剂的作用
在水热与溶剂热合成中，溶剂不仅为反应提供一个场所，而且会使反应物溶解或部分溶解，生成溶剂合物，这个溶剂化过程会影响化学反应速率。
溶剂极性的大小决定着溶剂与溶质分子间相互作用的强弱，在合成体系中会影响反应物活性物种在液相中的浓度、解离程度，以及聚合态分布等，从而改变反应过程。
与水相比，有机溶剂种类繁多，性质差异很大，为合成提供了更多的选择机会。
据报道，一些对水敏感物、材料介稳相以及一系列非氧化物，如氮化物、磷化物、砷化物、硒化物、磅化物等均己被成功地从有机溶剂中合成出来。
在溶剂热合成中，选择合适的溶剂，可以制得表面轻基很少甚至没有表面轻基的纳米粉体，这将有助于这些纳米粉体的实际应用。
同时，由于有机溶剂的极性弱，许多无机离子很难溶解在其中，有利于保证产物的高纯度。
具体作用如下：
溶剂作用，为反应提供场所；传递压力作用；矿化剂作用；作为化学组分参与反应；使反应物溶解或部分溶解产生溶剂合物，起溶剂化作用。
溶剂化作用会影响反应物的反应性能和反应的速率，影响反应物活性物种在溶液中的浓度、解离度，以及聚合态的分布等，从而改变反应过程。
1.4.5选择溶剂的原则
溶剂应该有较低的临界温度，因为对应的较低粘度使得离子的扩散更加迅速，这将有利于反应物的溶解和产物的结晶。
所选的溶剂应该有利于产物从反应介质中结晶。
溶剂不会和反应物反应，即在所选择的溶剂中不会发生反应物的分解。
如果需要溶剂参与反应，还应考虑溶剂的反应性能，如还原能力等[14]。
1.5纳米材料的表征方法
纳米材料的表征主要包括化学成分；纳米粒子的粒径、形貌、分散状况以及物相和晶体结构；纳米粒子的表面分析[15]。
1.5.1化学成分表征
化学成分是决定纳米粒子及其制品性能的最基本因素。
常用的仪器分析法，主要是利用各种化学成分的特征谱线，如采用射线荧光分析和电子探针微区分析法可对纳米材料的整体及微区的化学组成进行测定，而且还可以与扫描电子显微镜配合,使之既能利用探测从样品发出的特征射线来进行元素分析,又可以利用二次电子、背散射电子、吸收电子信号等观察样品的形貌图像。
即可以根据扫描图像边观察边分析成分,把样品的形貌和所对应徽区的成分有机的联系起来,进一步揭示图像的本质。
1.5.2纳米微粒的表征（粒径、形貌、分散状况以及物相和晶体结构）
（1）X射线衍射XRD
X射线粉末物质衍射法是鉴定物质晶相的有效手段。
可以根据特征峰的位置鉴定样品的物相。
此外,依据衍射图,利用scherrer公式,用衍射峰的平高宽FWHM和位置可以计算纳米粒子的粒径。
关于用XRD表征纳米材料的物相和粒径的报道很多，几乎所有纳米材料的表征都少不了。
XRD还用于晶体结构的分析。
对于简单的晶体结构，根据粉末衍射图可确定晶胞中的原子位置,晶胞参数以及晶胞中的原子数。
高分辨X射线粉末衍射用于晶体结构的研究,可得到比XRD更可靠的结构信息,以及获取有关单晶胞内相关物质的元素组成比、尺寸、离子间距与键长等纳米材料的精细结构方面的数据与信息。
（2）透射电子显微镜TEM
透射电子显微镜的分辨率大约10人左右，可用于研究纳米材料的结晶情况,观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径。
用TEM可以得到原子级的形貌图像。
但是,对于很小的颗粒度,特别是仅由几个原子组成的团簇,就只能用扫描遂道电子显微镜来分析。
而用原子力显微镜灯则更有效。
许多有关纳米材料的研究都采用TEM作为表征手段之一。
如文献中,作者用明场图像分析纳米材料,看到“接近球形的、粒径9-30nm的、一定程度团聚的纳米粒子。
作者还用暗场图像分析样品中的不同相,并用高分辨率透射电镜获取有关晶体结构的更可靠的信息。
利用透射电镜的电子衍射能够较准确地分析纳米材料的晶体结构,但只有配合XRD,小角X射线散射,特别是EXAFS等技术才能有效地表征纳米材料。
（3）扫描电子显微镜SEM
扫描电子显徽镜是30年代中期发展起来的一种新型电镜,是一种多功能的电子显微分析仪器。
扫描电镜所能显示各种图像的依据是电子与物质的相互作用。
当高能入射电子束轰击样品表面,由于入射电子束与样品间的相互作用,将有以上的入射电子能量转变成样品热能。
约1％的入射电子能量,将从样品中激发出各种有用的信息,包括二次电子、透射电子、俄歇电子、射线等。
不同的信息,反映样品本身不同的物理、化学性质。
扫描电镜的功能就是根据不同信息产生的机理,采用不同的信息检则器,以实现选择检测扫描电镜的图像。
扫描电镜分辨率小于60人，成像立体感强、视场大。
主要用于观察纳米粒子的形貌,在基体中的分散情况,粒径的测量等方面。
另外,扫描电镜的图像,不仅仅是样品的形貌像,还有反映元素分布的X射线像,反映PN结性能的感应电动势像等等。
这一点与透射电镜有很大不同。
除XRD、TEM、SEM外,激光小角散射法能有效地检测纳米粒子团聚的分形结构,确定其分维、团聚体和一次顺粒的平均半径。
1.5.3纳米微粒的表面分析
（1）扫描探针显微技术SPM
扫描探针显徽技术SPM以扫描隧道电子显微镜SEM，原子力显徽镜AFM、扫描力显微镜SFM、弹道电子发射显徽镜BEEM、扫描近场光学显微镜SNOM等新型系列扫描探针显微镜为主要实验技术,利用探针与样品的不同相互作用,在纳米级乃至原子级的水平上研究物质表面的原子和分子的几何结构及与电子行为有关的物理、化学性质,在纳米尺度上研究物质的特性。
（2谱分析法
①.紫外一可见光谱UV-Vis
由于（金属粒子内部）电子气（等离子体）共振激发或由于带间吸收,它们在紫外一可见光区具有吸收谱带。
不同的元素离子具有其特征吸收谱。
因此通过紫外一可见光光谱,特别是与Mie理论的计算结果相配合时,能够获得关于粒子顺粒度、结构等方面的许多重要信息此技术简单方便,是表征液相金属纳米粒子最常用的技术。
另外,紫外一可见光谱可观察能级结构的变化,通过吸收峰位置变化可以考察能级的变化。
②.傅立叶变换远红外光谱
可检验金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等化学环境情况及变化。
而红外、远红外分析精细
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