化学制水培训资料.docx
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化学制水培训资料
试验方法
3.水汽试验方法
3.1碱度的测定（容量法）
3.1.1概述
碱度分酚酞碱度和全碱度两种，以酚酞作指示荆所测出的量为酚酞碱度，其终点的pH=8.3，以甲基橙作指示剂所测出的量，为全碱度，其终点pH=4.2。
若碱度很小时，全碱度用甲基红亚甲基兰作指示剂，终点的pH=5.0。
3.1.2测定方法
（1）方法一（适用于碱度≥0.5毫摩尔/升）
a、取100ml澄清水样，注入250ml锥形瓶中。
b、加入2一3滴酚酞指示剂，此时溶液若显红色则用0.05摩尔/升硫酸标准溶液滴至无色，记下耗酸量amL。
c、再加入2滴甲基橙指示剂，继续滴定至溶液呈橙色为止，记下第二次耗酸量bmL（不包括a）。
（2）方法二（适用于碱度＜0.5毫摩尔/升）
a、取100ml澄清水样，注入250ml锥形瓶中。
b、加入2一3滴酚酞指示剂，此时溶液若显红色则用微量滴管以0.005摩尔/升硫酸标准溶液滴至无色，记下耗酸量amL。
c、再加入2滴甲基红一亚甲基兰指示剂，继续滴至溶液由绿色变为紫色，记下耗酸量bmL（不包括a）。
3.1.3计算
a、酚酞碱度（JD）酚按下式计算：
（JD）酚=
a×C（H2SO4）×2
×1000毫摩尔/升
V
b、全碱度（JD）全按下式计算：
（JD）全=
（a+b）×C（H2SO4）×2
×1000毫摩尔/升
V
式中：
V一水样的体积。
c、测定小碱度时应将以毫摩尔/升表示的结果乘以1000以后就是微摩尔/升表示。
3.1.4注意事项
a、测定大碱度和小碱度所有仪器应分开。
b、测定炉水碱度时水样不应过滤。
3.2溶解固形物的测定（重量注）
3.2.1概要
3.2.1.1溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。
3.2.2仪器
3.2.2.1水浴锅或400mL烧杯。
3.2.2.2100～200mL瓷蒸发皿。
3.2.3测定方法
3.2.3.1取一定量已过滤充分摇匀的澄清水样（水样体积应使蒸干残留物的重量在100mg左右），逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。
注：
为防止蒸干、烘干过程中落人杂物而影响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。
3.2.3.2将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105～110℃的烘箱中烘2h。
3.2.3.3取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称重。
3.2.3.4在相同条件下烘0.5h，冷却后称量，如此反复操作直至恒重。
3.2.3.5溶解固形物含量（RG）按式（A2）计算：
式中：
G1——蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mg;
G2——蒸发皿的重量，mg;
V——水样的体积，mL。
3.3硬度的测定（EDTA滴定法）
3.3.1概述.
在PH值为10.0±0.1的缓冲溶液中，以酸性铬兰K作指示剂，（用硼砂缓冲溶液）测定小硬度，以铬黑T作指示剂，（用氨一氯化铵缓冲溶液）测定大硬度。
3.3.2测定方法：
（1）适应于硬度在０.１～５.０毫摩尔/升的水样。
a、量取Vml透明水样注入250ml锥形瓶中。
b、加入5ml氨缓冲液和2一3滴0.5％铬黑T指示剂。
c、在剧烈摇动下用1mL相当于0.02mmoL硬度EDTA标准溶液滴至由砖红色变为兰色，（近终点时应缓慢滴定）记录EDTA溶液消耗的体积a ml。
d、另取Vml除盐水测空白，记录EDTA溶液消耗的体积b ml
e、计算：
YD=
mmoL/l
（a－b）×0.02×１０３
V
（2）适应于硬度为１.０－１００微摩尔/升的水样。
a、量取Vml透明水样注入250ml锥形瓶中。
b、加入1ml硼砂缓冲溶液和2一3滴酸性铬兰K指示剂。
c、在剧烈摇动下用1ml相当于１.０umoL硬度EDTA标准溶液滴至由砖红色变为兰紫色，记录EDTA溶液消耗的体积aml。
d、另取100ml除盐水测空白，记录EDTA溶液消耗的体积b ml
e、计算:
umoL/l
YD=
（a－b）×1.0×１０３
V
3.3.4注意事项；
（1）若水样中的酸性或碱性较高时应先用0.1摩尔/升NaOH或0.1摩尔/升盐酸中和后再加缓冲溶液。
（2）对碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前先稀释或加入所需要EDTA标准溶液量的80~90%（记入在所消耗的体积内）否则可能析出碳酸盐沉淀使滴定终点延长。
（3）滴定过程中如发现滴不到终点色或指示剂加入后颜色呈灰紫色时可能是Fe、Cu、Al、Mn等离子的干扰，可在指示剂加入前先加入0.2克硫脲和2ml三乙醇胺进行联合掩蔽消除干扰。
（4）冬季水温较低时络合反映速度较慢，容易造或过滴定而产生误差，可将水样预先加热至30~40℃后，进行滴定或缓慢滴定。
（5）若水样混浊或加入氨缓冲液后生成Fe（○H）3，妨碍终点观察，而需用滤纸过滤时，应注意滤纸本身常带有硬度，可先用水样将滤纸充分洗涤后使用。
3.4磷酸根的测定
3.4.1概要
采用磷钒钼酸，在420nm的波长下测定，适用于炉水磷酸盐的测定，相对误差为土2％。
3.4.2仪器
分光光度计或者光电比色计（具有420nm左右的滤光片）。
3.4.3测定方法
（1）工作曲线的绘制
a、根据待测水样磷酸根含量范围，按表所列数值分别把磷酸盐工作溶液（0.025lmg/mlPO43-）注入一组50m1容量瓶中，加入5m1钼钒显色溶液，用除盐水稀释到刻度，摇匀放置2min后比色。
b、用３０mm比色皿，在４２０nm波长处，以试剂空白作参比，分别测定显色后磷酸盐标准溶液的吸光度并以最小二乘法计算工作曲线。
表3.4
容量瓶编号
1
2
3
4
5
6
工作溶液ml
0
4
8
12
16
20
相当于水样磷酸根
含量（mg/l）
0
1
２
３
４
５
（2）水样的测定
a、取10 ml水样加入25ml比色管中，加５ml钒钼酸铵显色溶液，摇匀。
放置2min，按绘制曲线相同的条件测定其吸光度。
b、用工作曲线计算水样磷酸根含量
3.4.4注意事项
（1）水样浑浊时应过滤，将最初的100ml溶液弃去，然后过滤后的水样进行测定。
（2）水样温度与绘制工作曲线时的温度大致相同，若温差大于±5℃，则应采取必要
的加热或冷却措施。
（3）采用721型分光光度计时，若波长在420nm下，空白调不到100％时，可采用略大于420nm的波长。
3.5溶解氧的测定
本方法适用于溶解氧2一100µg/L的给水、凝结水的测定，灵敏度为2µg/L。
3.5.1水样测定
（1）配制氨性靛兰二磺酸钠缓冲液，取T＝40µg○2/mL的酸性靛兰二磺酸钠贮备液50ml于100ml容量瓶中加入50名ml氨一氯化铵缓冲液。
（按1＋1的比例混匀）
（2）取样桶和溶氧瓶应预先冲洗干净，然后将溶氧瓶放在取氧桶内，将取氧菅插入
溶氧瓶底部，使水样充满溶氧瓶，并溢流不少于3分钟，水洋流量约为500一600毫升/分，
其温度不超过35℃，最好能比环境温度低1一3℃。
（1）将锌还原滴定管慢慢插入溶氧瓶内轻轻抽出取样管，立即按下式计算量加入还原型靛兰二磺酸钠溶液。
D＝
1.3C最大×V
毫升
1000×20
式中：
D一测定水样中所需还原型靛兰二磺酸钠溶液加入量
C最大一最大标准色相当溶解氧含量微克/升
（C最大按100微克/升）
1.3一还原型靛兰二磺酸钠的加入量为C最大的1.3倍
V一水样的体积，毫升
取样瓶体积V为280mL，则.
D＝
1.3×100×280
1.8ml
1000×20
（4）轻轻抽出滴定管并立即塞紧瓶塞，在水面下混匀，放置2分钟，以保证反应完全。
（5）从取样桶内取出溶氧瓶，立即在自然光或日光灯下以白色为背景同标准色进行
比较。
（6）取样也可以用溢流法进行，其它操作都相同。
3.5.2注意事项
（1）溢流取祥是指利用水样的较高流速使溶氧瓶口上形成隔绝空气的水屏蔽层，当加入还原型靛兰二磺酸钠溶液时，应先把锌还原滴定管沿着瓶口边缘排掉巳被氧化的靛兰二磺酸钠，然后在水屏蔽层保护下轻轻插入瓶内，拔出取样管，并立即加入一定量的还原型靛兰二磺酸钠溶液，采用此法时不需要取样桶。
（2）铜的存在使测定结果偏高，当水样中铜小于10μg/L时，对测定结果影响不大。
（3）靛兰二磺酸钠，贮存时间不宜过长，如发现沉淀重新配制。
（4）每次测定完毕后，应将锌还原滴定管剩余氨性靛兰二磺酸钠溶液放至液面稍高于锌汞层，待下次试验时注入新配制的溶液。
（5）锌还原滴定管在使用过程中会放出氢气，应及时排出，以免影响还原效率，若发现锌汞剂表面颜色变暗，应重新处理后使用。
（6）氨性靛兰二磺酸钠缓冲液放置时间不得超过8小时，否则应重新配制。
（7）取样瓶与配标准色用的溶氧瓶规格必需一致，瓶塞要十分严密，取样瓶使用一段时间瓶壁会发黄，影响测定结果，应定期用酸清洗干净。
3.6氯根的测定
本法适用于测定CI－含量5一100mg/L的水样。
3.6.1测定方法
a、量取100mL澄清水样，注入250mL锥形瓶中。
b、加入2一3滴酚酞指示剂，若水样显红色，即用H2SO4溶液中和至无色，若不显红色则用NaOH中和至微红色，然后用硫酸溶液回滴至无色，再加入1mL铬酸钾指示剂。
c、用AgNO3标准溶浓滴定至橙色，记录AgNO3的消耗量a。
d、量取100mL无氯离子水进行空白试验，记录AgNO3的消耗量b。
3.6.2计算
Cl－含量=
（a一b）×l.0
毫克/升
V
式中：
a一滴定水样消耗AgNO3的毫升数。
b一滴定空白消耗AgNO3的毫升数.
l.0一AgNO3标准溶液滴定度T=mg/ml
V一所取水样体积（毫升）
3.6.3注意事项
a、当水样中氯离子含置大于100毫克/升时，可少取水样并用除盐水稀释至100毫
升后测定。
b；当水样中亚硫酸盐、硫离子含量大于5mg/L时，可加入1ml30%H2O2并调节好pH，然后进行测定。
3.7残余氯的测定
本方法适用于自来水、循环水中总余氯、化合性氯、游离性余氯，测定范围为0.1~1.0mg/l。
3.7.1测定方法
a、标准色的配制：
于一组25mL比色管中，按表27一1一1所列数据分别取重铬酸
钾稀溶液或浓溶液、硫酸铜溶液，以及蒸馏水配制标准色。
此标准色若密封良好，一般可使用半年。
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
重铬酸钾（稀）ml
2.5
重铬酸钾（浓）ml
0.50
0.75
0.95
1.15
1.28
1.45
1.58
1.68
1.80
硫酸铜ml
0.45
0.50
0.50
0.50
0.50
0.50
0.50
0.50
0.50
0.50
余氯浓度mg/l
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
b、水样的测定：
于25mL比色管中，注入25mL水样（水样温度控制在15~20℃范围
内），加入0.25ml联邻甲苯胺盐酸溶浓，摇匀，放置5min后，将水样与标准色进行比色。
3.7.2注意事项：
a、取水样应迅速，水样瓶的瓶塞应严密。
b、如果联邻甲苯胺有颜色，则不能使用，如果所配制的联邻甲苯胺盐酸溶液略有颜色时，可加入活性炭煮沸，过滤脱色后使用。
c、联苯甲苯胺盐酸溶液，不可与橡皮接触。
d、配制试剂以及贮存试剂时，都要避免阳光直照，否则所配试剂会变黄色。
3.8浊度测定方法
本方法适用于过滤处理的水和冷却水。
测定范围0-40FTU。
3.8.1试剂
（1）无浊度水
（2）福马肼贮备浊度贮备液（400FTU）
3.8.2测定方法
（1）工作曲线的绘制
a、浊度为5一40FTU的工作曲线，按表C－1－1吸取400FTU浊度的贮备液注入一组100ml容量瓶中，用无浊度水稀释至刻度，摇匀后放入100mm比色皿中，以无浊度水作参比，选定的波长600nm测定其吸光度并计算工作曲线公式。
表C－１－l浊度标准液的配制（5一40FTU）
取400FTU标准溶液体积ml
0
1.25
2.5
3.75
5.0
6.25
7.5
10.0
相当水样浊度FTU
0
5
10
15
20
25
30
40
b、浊度为0－5FTU的工作曲线，按表C一1一２吸取100FTU浊度标准液于100ml容量瓶中，用无浊度水稀释至刻度，用无浊度水稀释至刻度，摇匀后放入100mm比色皿中，以无浊度水作参比，选定的波长600nm测定其吸光度并计算工作曲线公式。
表C－１－2浊度标准液的配制（0一5FTU）
取100FTU标准溶液体积ml
0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
4.0
5.0
相当水样浊度FTU
0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
4.0
5.0
（2）水样的测定：
取充分摇匀的水样，直接注入比色皿中，用与测定工作曲线相同的
条件，测定水样吸光度，用工作曲线公式计算其浊度。
3.9溶解氧（碘量法）
3.9.1概要
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。
天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。
溶解氧的饱和含量和空气中的氧的分压、大气压力、水温有密切关系。
清洁地面水溶解氧一般接近饱和。
由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。
水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。
当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。
废水中溶解氧的含量取决于废水排放前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。
用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。
采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。
可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3-1/2左右。
水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样瓶中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而析出游离碘。
以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
3.9.2测定步骤
a.溶解氧的固定及碘的析出
用吸管插入溶解氧瓶液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶
塞，颠倒混合数次，静置。
待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待棕色沉淀物再降至瓶内一半时，轻轻打开瓶塞，立即加入2ml硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，静置5分钟。
b.滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，
加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
3.9.3计算：
溶解氧（O2mg/L）X8X1000/100
式中：
硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）。
V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。
3.9.4注意事项:
如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。
室内化验仪表
4室内化验仪表的操作规程
4.1721一100型分光光度针
4.1.1仪器的主要技术指标及规格，
（1）波长范围，360一800nm。
（2）波长精度；360~600±3nm600~700±5nm700~800±8nm
（3）仪器重现性误差十0.6％
（4）电源变化芭围；190一230V50Hz±0.5HZ
4.1.2用分光度法分析溶液中物质含量的步骤
（1）做标准曲线
按试验方法配制一系列适当浓度范围的标准溶液并显色，选择规定波长测出一系列消光值，用最小二乘法做出工作曲线。
C=b（E－空白）＋a
相关系数〉0.999a不大于测量允许误差
（2）测量试样测出试样的消光值，再用标准曲线公式计算出该试样的浓度。
注意；测量试样应与测标准曲线时条件相同时才能使用，例如所使用比色皿规格应相同。
另外，应选择适当的空白溶液以消除某些误差。
（1）作为基准的蒸馏水，空气作空白（此时调F=100％）。
（2）消除某些干扰因素的空白。
a、显色剂本身有颜色，为消除显色剂的影响用显龟剂作空白。
b、试样本身带颜色，为消除试样的影响，用试样作空白。
c、用蒸馏水按测定试样步骤三所配得溶液作空白，目的是消除所加入药的影响。
4.1.3仪器的使用
（1）在仪器尚未接通电源时，电表的指针必须在〃0”刻线上（即机械零点要准确）若不是这种情况，则可以用电表上的校正螺丝进行调节。
（2）将仪器的电源开关接通，打开比色皿暗盒盖，选择需用的波长和灵敏度。
调节零电位器使用电表指示“0”（调不到时将调节零电位器置于中间位置，然后将左侧机内粗调电位器调节到电表指“0”），然后将比色皿暗盒盖上，比色皿座处于蒸馏水校正位置，使光电管受光，旋扭调100%电位器使电表指针到满度，（调不到时可升高灵敏度再调节），打开比色皿暗盒盖，仪器预热20分钟。
（3）预热后重新校“0”和100%可进行测定工作。
（4）如果大幅度改变测试波长时，在调整“0”和100%后稍等片刻，当指针稳定后重新调整“0”和100％即可工作。
4.2PHS－3C数字酸度计
4.2.1仪器的主要技术性能
a、测置范围：
0一14.00PH
b、仪器的基本误差：
PH0.02PH±1个字
c、电子单元稳定性：
±0.0lPH/3小时
d、溶液温度补偿范围；0一60℃
e、使用条件：
①环境温度：
5一＋40℃②相对湿度：
不大于85%
③被测溶液温度：
0一60℃④供电电源：
220V±10％50Hz±1Hz
⑤无显著振动⑥除地球磁场外，无外磁场干扰
4.2.2仪器的操作规程；
（1）仪器使用前的准备。
把电极夹装在电极架上，然后将电极接在仪器（或转换器）上，玻璃电极安装时下端玻璃球泡必须比甘汞电极陶瓷芯端稍高一些，因为玻璃球泡较薄，以免碰坏。
甘汞电极（复合电极）在使用时应把上面橡皮塞以及下端电极套拔去。
在不用时用电极套将下端套住。
（2）仪器的标定
仪器在使用前，先要标定。
一般的说来在连续使用时，每天标定一次巳能达到要求。
仪器的标定可按如下步骤进行：
a、把选择开关旋钮（按键）调到pH档。
b、把斜率旋钮调到底（即调到100%）
c、电极用蒸馏水冲洗，用滤纸吸去电极下部水滴，将电极放入混合磷酸盐（pH25=6.86）的缓冲溶液中，调节“温度”调节器使所指示的温度与溶液温度相同。
d、调节“定位”调节器使读数为该缓冲溶液pH值。
e、电极用蒸馏水冲洗，用滤纸吸去电极下部水滴，将电极放入硼砂（pH25=9.18）
的缓冲溶液中，调节“斜率”调节器使读数为该缓冲溶液pH值。
f、仪器标定巳告完成，经标定的仪器，斜率电位器禁止再有变动。
g、不用时玻璃电极的球泡应浸在除盐水中。
（3）测量pH
a、电极用蒸馏水冲洗，用滤纸吸去电极下部水滴，将电极放入硼砂（pH25=9.18）的缓冲溶液中，调节“温度”调节器使所指示的温度与溶液温度相同。
b、调节“定位”调节器使读数为该缓冲溶液pH值。
c、电极用水样冲洗，将电极放入水样中，
d、用温度计测出水样温度，调节“温度”调节器使所指示的温度与溶液温度相
同。
e、指示稳定时读出该溶液的pH值。
f、需要25℃标准数值可根据温度系数计算。
g、测量完毕后，将玻璃电极的球泡应浸在除盐水中
（4）在遇有下列情况之一时，仪器应标定：
（5a、更换新电极
（6b、斜率调节器有变动，或可能有变动时
4.2.3仪器的维护
a、仪器的输入端（即玻璃电极插口）必须保持清洁，不使用时将接续器插入，以防止灰尘及水汽浸入，在环境温度较高的场所使用，应把电极用干净纱布擦干。
b、使用的连线接触器及电极插座转换器应注意防潮防震。
c、玻璃电极和甘汞电极在使用时，必须注意内电极与球泡之间及内电极和陶磁芯之间是否有汽泡停留，如有则必须除掉，并不要忘记把甘汞电极上的橡皮套及橡皮塞拔去。
d、玻璃球泡勿接触污物，如发砚沾污可用酒精棉球轻擦球泡部份，再用0.lmol/l盐酸清洗。
e、老化反应缓慢或斜率有所降低，则可把电极下端浸泡在4%氢氟酸中3~5秒钟，用除盐水洗净，然后在0.1mol/l盐酸溶液中浸泡，使之复新。
a、玻璃电极球泡有裂纹，则应调换新电极，新电极在使用之前，需在除盐水内24
小时。
4.3DDS—11A电导率仪.
4.3.1仪器主要技术性能
a、测量范围
量程
电导率（μs/cm）
测量频率
配套电极
×0.1
0~0.1
低周
DJS—1型光亮电极
0~0.3
低周
DJS—1型光亮电极
×1
0~1
低周
DJS—1型光亮电极
0~3
低周
DJS—1型光亮电极
×10
0~10
低周
DJS—1型光亮电极
0~30
低周
DJS—1型铂黑电极
×102
0~100
低周
DJS—1型铂黑电极
0~300
低周
DJS—1型铂黑电极
×103
0~1000
高周
DJS—1型铂黑电极
0~3000
高周
DJS—1型铂黑电极
×104
0~10000
高周
DJS—1型铂黑电极
0~100000
高周
DJS—10型铂黑电极
b、基本误差：
≤2%
c、讯号输出：
10mV±5%
d、工作条件：
①环境温度5～30℃②相对湿度:
不大于80%
供电电压:
220V±22V50Hz±1Hz
4.3.2使用方法
（1）为开电源前，观察表针是否指零，可调整表头上的螺丝，使表针指零。
（2）将校正、测量开关扳在校正位置。
（3）打开电源开关，预热数分钟，调节“调整”调节器使表计指示满度。
（4）当使用
（1）一（8）量程来测量电导率低于300µS/cm.的液体时，选用低周，这时将
频率选择开关扳向“低周”即可。
当使用（9）~（12）量程来测量电导率在300µS/cm.至105µS/cm范围里的液体时，则频率选择开关扳向“高周”。
（5）将量程选择开关扳到所需要的测量范围，如预先不知被测量溶液电导率的大小，应先
把其扳到最大电导率测量挡，然后逐档下降，以防表针打弯。
（6）电极的使用：
使用时用电极夹夹紧电极的胶木帽，并把电极夹固定在电极杆上。
1当被测溶液的电导率低于10μs/cm，使用DJS一1型光亮电极。
这时应把常数旋钮调节与所配套的电极的常数相对应的位置上，例如，若配套电极的常数为0.95，则
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