高效液相色谱仪验证方案.docx

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高效液相色谱仪验证方案

高效液相色谱仪验证文件

…年

（设备编号：

…..）

…………………有限公司

1验证方案的起草与审批

2概述

3验证目的

4再验证人员

5验证支持性文件

6相关文件检查

7仪器状态检查

8运行确认

9性能确认

10再确认

1验证方案的起草与审批

1.1验证方案的起草

仪器名称

仪器编号

验证编号

………

高效液相色谱仪

……………

……………..

起草人

部门

日期

1.2验证方案的审批

审核人

部门

日期

批准人

部门

日期

2概述：

⏹设备名称：

高效液相色谱仪

⏹设备编码：

……….

⏹规格型号：

……………

⏹制造商：

………………..

本高效液相色谱仪主要由四元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个自动进样器和一台………..工作站组成，各部分由工作站软件控制。

本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。

为验证本仪器性能的稳定性，确认本仪器在检验工作中的准确性，特安排本次验证。

3验证目的：

3.1设备安装状态检查：

检查设备各部件完整无损，电源稳定可靠，安装环境符合要求，确认仪器经过校正合格且在有效期内。

3.2运行确认：

确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认高压泵的流速，柱温箱温度控制和自动进样器等符合要求；确认电脑及工作站权限使用设置与运行，数据处理稳定可靠。

3.3性能确认：

以………检测为例，证明高效液相色谱仪系统适应性，….检测的线性及重复性等性能符合要求

4再验证人员：

姓名

负责内容

所在部门

项目负责人，负责验证的组织及实施，各步骤验证内容的确认汇总、撰写验证报告

质量监控

负责验证项目的操作实施

5验证支持性文件

本方案依据下面列出规范的有关条款，结合本公司需求制定。

以下规范为有效的最新文本，设备所提供的性能及参数应能满足以下规范的有关要求。

Ø《高效液相色谱仪计量检定规程》JJG705-2002

Ø《液相色谱仪标准操作程序》

Ø《高效液相色谱仪使用说明书》

Ø《药品GMP指南》

Ø《中国药品检验标准操作规范》

6相关文件检查

6.1检查确认

文件名称

存放地点

检测人复核人日期

6.2相关文件检查结果

相关文件检查确认人：

日期：

7仪器状态检查

7.1目的：

检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求，确认仪器经过校正合格且在有效期内。

7.2检查确认高效液相色谱仪各设备部件的现场状态，记录各项指标。

项目

要求

检查结果

仪器外观

应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌。

仪器电路系统

仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。

安装环境

应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。

室温在5～30℃，湿度在20～80%RH范围内。

仪器安装确认

仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。

电源电压为（220±22）V，频率为（50±0.5）Hz。

进样器

清洁，连接密封，安装稳固

流动相试剂瓶

清洁，安装稳固。

电脑

清洁，安装稳固。

仪器校验

校验合格。

检测人复核人日期

7.3仪器状态检查结果

仪器状态检查偏差：

建议：

仪器状态检查结论：

状态检查确认人：

日期：

8运行确认：

8.1目的：

确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认高压泵的流速，柱温箱温度等符合要求；确认电脑及化学工作台的权限设置有效、运行稳定，数据处理稳定可靠。

8.2功能测试，按高效液相色谱仪标准操作规程运行设备，记录各项参数。

项目

要求

检查结果

结论

高压泵

在0.1～2.0mL/min范围内，流速调节自如，压力显示正常。

手动旋开冲洗阀，点击“冲洗”按钮，排气正常，压力显示应≤10bar。

自动进样器

连接电源，启动仪器，样品转盘旋转正常，自动进样器移动正常。

紫外检测器

在400～200nm范围内，波长调节自如，电位显示正常。

检测人复核人日期

8.3电脑与仪器PC端控制工作台的运行权限及功能确认

项目

要求

检查结果

电脑使用权限

接通计算机电源，启动计算机后，计算机出现选择用界面；选定用户后，需输入密码后才能登录。

仪器工作站软件使用权限

用户启动工作站后，需要输入账户和密码后才能登录。

检测人复核人日期

8.4高压泵流量稳定性测试（常用流量范围为0.5～1.5mL/min）

将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以水为流动相，设定不同的流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的10mL容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，计算实际流量。

计算其Ss应小于2%。

计算公式：

Fm=（W2-W1）/（ρ·t）

Ss=（Fm-Fs）/Fs×100%

其中：

Fm为流量实测值（ml/min），Fs为流量设定值（ml/min），

W2为容量瓶加流动相的重量（g），W1为容量瓶的重量（g），

ρ为实验温度下流动相的密度（g/cm3），t为收集流动相的时间（min）。

仪器/型号/编号/有效期/计量特性：

1、天平/

2、温度计/

水温：

℃水密度：

g/cm3

泵

设定值Fs

水重量（g）

测定值Fm

平均值

检查结果

结论

A泵

1.0ml/min

B泵

1.0ml/min

C泵

1.0ml/min

D泵

1.0ml/min

检测人复核人日期

8.5柱温箱温度设定值误差△Ts和控温稳定性Tc

方法：

将数字温度计探头固定在柱温箱内，开启柱温箱，设定温度为35℃，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录一次读数，共计7次，求出平均值。

△Ts不超过±2℃，Tc不超过1℃。

计算：

△Ts为平均值与设定值之差，Tc为7次读数中最大值与最小值之差。

仪器/型号/编号/有效期/计量特性：

温度巡检仪/

各时间点温度

平均值

△Ts

结论

0min

10min

20min

30min

40min

50min

60min

检测人复核人日期

8.6基线漂移和基线噪声的测定

将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇或10%甲醇溶液，流速为1.0ml/min，开机，待基线稳定后，记录基线，在20分钟的基线上，计算基线漂移和噪声。

要求

检查结果

结论

基线漂移

基线噪声

基线漂移

基线噪声

≤5×10-3（AU/h）

≤5×10-4（AU）

检测人复核人日期

8.7紫外检测器波长准确度和重复性

方法：

将检测器通电预热稳定后，用注射器将紫外波长标准溶液（标准波长为235nm，257nm，313nm和350nm）从检测器入口注入样品池中冲洗，并将池充满。

启动色谱工作站分析模块，将检测器波长调到200nm～400nm范围，进行色谱扫描，每个波长重复测量3次，记录波峰（或波谷）对应的波长，并与标准波长比较。

紫外波长标准溶液配制：

称取基准重铬酸钾约12mg，置200mL量瓶中，用0.005mol/L硫酸液溶解并稀释至200mL。

波长准确度（不超过±2nm）：

最高（或最低）色谱峰对应的波长与标准溶液波长之差。

波长重复性（优于2nm）：

每个波长重复测量3次，其中最大值与最小值之差。

设定值Fs

扫描特征峰

检查结果

平均值

波长

准确度

波长

重复性

结论

235nm

257nm

313nm

350nm

检测人复核人日期

8.8运行确认结果

运行确认偏差：

建议：

运行确认结论：

运行检查确认人：

日期：

9性能确认

9.1目的：

以………..检测为例，证明高效液相色谱仪系统适应性，………检测的线性及重复性等性能符合要求。

9.2系统适应性

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以。

。

为流动相；柱温为35℃，检测波长为。

。

nm；取供试品溶液，精密量取10ul，注入液相色谱仪，与供试品溶液色谱图相比，出峰次序依次为……、……、……。

理论板数按……计算应不低于1500，各色谱峰的分离度应符合要求。

9.3……检测线性测试

取样品（）约0.25g，用流动相溶解并定容至50ml，摇匀；为溶液A。

分别准确吸取溶液A1ml，2ml，4ml，6ml，8ml于5个50ml的容量瓶中，加流动相至刻度,摇匀。

溶液Ⅱ相当于每ml约含……100ug，200ug，400ug，600ug，800ug。

取10μl注入液相色谱仪，记录图谱。

考查线性关系。

……的线性关系

浓度C（mg/ml）

峰面积T3

线性方程