定性分析综合实验报告分析化学实验报告阳离子未知试液的分析实验.docx
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定性分析综合实验报告分析化学实验报告阳离子未知试液的分析实验
定性分析综合实验报告分析化学实验报告阳离子未知试液的分析实验
定性分析综合实验报告
分析化学实验报告
阳离子未知试液的分析实验报告
05091106
屠静飞
1屠静飞050911062007-10-22
定性分析综合实验报告
阳离子未知试液的分析实验报告实验目的
分析阳离子未知试液，鉴定所含离子成分。
实验用品
1（药品:
HCl（8mol/L,6mol/L,3mol/L,1mol/L,0.5mol/L,0.1mol/L）,HAc（6mol/L,3mol/L）,KCrO,（6mol/24
L）,HNO（6mol/L,3mol/L）,NaOH（6mol/L）,TAA,HSO（3mol/L）,NHAc（s）,（NH）CO（120g/L3244423
）,甲基紫，NHCl,KClO（s）,甘油（1:
1），NaAc,KFe（CN）,KCrO,SnCl,HgCl铁丝，锡43462422,
箔，NaBrO,KFe（CN）,邻二氮菲试剂，NHSCN,NaBiO（s）,HO,（NH）HPO,戊醇，丁二364322424
酮肟试剂，（NH）Hg（SCN）,CoCl（0.2g/l）,NHF,NHNO,NaNO,KClO（s）,NaAc,铝试剂，424244323
玫瑰红酸钠，（NH）CO,NaCo（NO）,四苯硼化钠，醋酸铀酰锌，乙醇，镁试剂，氨水。
422426
2（仪器:
离心管（10个），离心机，电炉，烧杯（500ml）,玻璃棒，胶头滴管，黑白色点滴板个
一个，表面皿两个，pH试纸，酸性精密试纸，红色石蕊试纸，滤纸，钥匙。
实验原理
采用化学分析法，它的依据是物质间的化学反应，反应大都是在水溶液中进行的离子反应，反应灵敏、迅速，而且具有明显的外观特征:
如沉淀的溶解和生成，溶液颜色的变化，气体或特殊气味的产生等。
实验方案
阳离子第一组（银组）的分析
I,IV组
试液
热水AgCl?
，HgCl?
，PbCl?
II,IV组222
2，-Pb，ClAgCl?
，HgCl?
22
6mol/LHAc6mol/L氨水
CrOK24
2+-PbCrO（黄）HgNHCl，Hg?
（黑）Ag（NH）,Cl4232+示有Pb2，示有Hg6mol/LHNO23，AgCl?
（白）示有Ag
2屠静飞050911062007-10-22
定性分析综合实验报告
阳离子第二组（铜锡组）的分析
II,IV组
试液
中和至酸性
调节酸度为
0.6mol/LHCl
TAA,
稀释一倍，TAA,加热
IIA:
PbS?
BiS?
，CuS?
CdS?
?
，?
组32
IIB:
HgS,AsS,SnSS,S，,232,
TAA-碱溶液
IIAIIB
PbS,BiS，CuS,CdS23
mol/LHClHNO加热3,
2+，2+2+3+S弃去Pb,Cu,Bi，Cd
6mol/L,:
甘油
Cd（OH）?
2
的2+2+3+,mol/LHClPb,Cu,Bi的甘油化合物
2+Cd
NaAc浓HAc浓HAcNaSnO2
TAAKFe（CN）KCrO4624
CdS?
（黄）2+示有CdCuFe（CN）?
PbCrO?
Bi264
（红棕色）（黄色）（黑色）
2+2+3+示有Cu示有Pb示有Bi
3屠静飞050911062007-10-22
定性分析综合实验报告
IIB组试剂
2-3-2-HgS,AsS,SnS2233
3mol/LHcl
HgS?
AsS?
SbS?
SnS?
HS?
332222
8mol/LHcl
3-2-HgS?
AsS?
Sbcl,Sncl3266
120g/L（NH）CO423
Sn铁丝
Sb?
（黑）Sncl42-
2-3-HgS?
AsS,AsO3NaBrOHgCl23
王水HclSb?
（黑）HgCl，Hg?
（灰黑）222-HgclAsS?
（黄）示有锑示有锡423
Sncl示有砷2
Hgcl?
+Hg?
（灰黑）22
示有Hg
4屠静飞050911062007-10-22
定性分析综合实验报告
阳离子第三组（铁组）的分析
?
?
组试液
NHCl6,8滴4
6mol/L氨水至氨性
TAA8,10滴
?
组沉淀?
组
{Al（OH）（OH）3，3，23CrFeS，FeS，MnS，ZnS，CoS，NiS}
6mol/LHNO3
S离子
2（NH）Hg（SCN）3mol/LHClNHSCN6mol/LHNO6mol/LNaOH（NH）HPONHSCN44434244
0.2g/LCoClK3Fe（CN）60.1mol/LHClNaBiO330g/LHO丁二酮肟试剂戊醇222-天蓝色KFe[Fe（CN）6显红色溶液溶液呈紫红色CrO（黄色）氨气熏红色出现]4
2+3+2+示有Zn（深蓝色）示有Fe示有戊醇外缘变红SnCl2Mn
2+2+示有Fe6mol/LNaOH示有蓝色Ni
2+戊醇呈蓝色示有Co
3+示有Cr
5屠静飞050911062007-10-22
定性分析综合实验报告
阳离子第四组（钙钠组）的分析
?
组试剂
6mol/LHAc上表面皿粘有6mol/LHAc6mol/LNaOH
NaAc（NH4）CO湿润红色石蕊试四苯硼化钠醋酸铀酰锌镁试剂224
KCrO纸，下表面皿加浓乙醇24
NaOH，?
.BaCrO?
CaCO?
石蕊试纸变蓝白色NaAcZn（Ac）UO（Ac）天蓝色4242.22
，2+，2+黄色结晶形成示有Ca示有NH4示有K柠檬黄色示有Mg
，2+示有Ba示有Na
实验步骤
将试液平均分成4份，取其中一份做以下实验。
一，初步试验:
1，测pH约为2呈酸性。
2，在气室中，放少许试液于下部表面皿，上部放湿润的红色石蕊试纸，在试液上加浓
4+NaOH，水浴加热，未变蓝，故没有NH
3，取一滴试液于点滴板上1滴3mol/LHCl，1滴KFe（CN）没有深蓝色沉淀生成，362+故没有Fe。
4，取一滴试液于点滴板上1滴0.1mol/LHCl，1滴NHSCN溶液没有显红，故没43+Fe。
二，银组的分析
1，本组的沉淀沉淀为第?
组
未知试液2滴6mol/LHCl搅拌2min离心，
清夜?
~?
组保留
沉淀作3用
沉淀3滴1mol/LHCl洗涤两次，1ml去离子水水浴，趁热离心
2，铅的鉴定清夜作2用
2+取2中离心液1滴6mol/LHAc,3滴KCrO有黄色沉淀，故有Pb.24
3，亚汞的鉴定及银的分离
1中沉淀1ml去离子水加热搅拌离心，6滴6mol/L氨水搅拌没有黑色沉淀，故
2+没有Hg。
2
4，银的鉴定
6屠静飞050911062007-10-22
定性分析综合实验报告
+3中的离心液几滴6mol/LHNO有白色沉淀，故有Ag。
3
三，铜锡组的分析
1，本组的沉淀
（1）将试液调至中性
一中保留的清夜6mol/L氨水至刚好呈碱性，3mol/LHCl中和至恰变酸。
（2）调至0.6mol/LHCl酸性
）中溶液加盐酸至使酸性精密试纸示数为1.0~2.0，再加去离子水稀释向（1
一倍即可。
（3）加TAA
已调至0.6mol/LHCl酸性试液TAA10~15滴，搅拌，水浴10min离心保
留沉淀，取离心液。
（4）试液的稀释（1倍）
（3）中清夜加去离子水稀释一倍，离心沉淀与上合并即第?
组，。
清夜即?
，?
组
（5）沉淀的洗涤所得的沉淀用NHCl水洗。
4
2，铜组和锡组的分离
所得沉淀中加6~8滴TAA—碱溶液，搅拌，加热10min，离心沉淀TAA—碱
NHCl水洗两次作3用。
4
3，铜组沉淀的溶解
2中所得沉淀5~8滴3mol/LHNO，少许KClO加热搅拌，离心取清夜。
，332+4，Cd的鉴定
3中离心液5~6滴甘油逐滴6mol/LNaOHCd（OH）完全沉淀充分搅拌，加热2
1min，离心清夜作后用。
沉淀用甘油—碱洗，加数滴3mol/LHCl、甘油—碱，搅2+拌。
取沉淀加TAA数滴，加热，没有黄色至橙黄的变化，故没有Cd。
2+5，Cu的鉴定
2+4中离心液为蓝色，示有Cu。
取4中1滴清夜于黑色点滴板上1~2滴浓HAc酸化，1滴KFe（CN）有红棕色，462+沉淀，故有Cu。
3+6，Bi的鉴定
2滴SnCl于点滴板上3~5滴6mol/LNaOH，搅拌，逐滴加入4的离心液有黑色23+沉淀，故有Bi。
7，锡组的沉淀
2中清夜逐滴3mol/LHCl，搅拌至酸性，加热数分钟，离心无沉淀故不存在?
B组。
取一管原试液，情况亦如此，证明此试液中不存在第?
B组。
四，铁组的分析
1，本组的沉淀
三中保留的清夜6~8滴NHCl，6mol/L氨水氨化，8~10滴TAA，加热10min,4
离心清夜2滴TAA证明是否沉淀完全离心清夜即第?
组，
沉淀即?
组，用NHNO43
水洗。
2，铁组沉淀的溶解
1中沉淀4~5滴6mol/LHNO加热2~3min，适当加入NaNO溶解。
，322+3，Mn的鉴定
7屠静飞050911062007-10-22
定性分析综合实验报告
1滴试液于点滴板上1滴6mol/LHNO、少许NaBiO搅拌溶液显紫红色，，332+故有Mn。
3+4，Cr的鉴定
2滴试液于离心管中2滴6mol/LNaOH、2滴30g/LHO,煮沸，没有黄色，故没223+有Cr。
2+5，Ni的鉴定
在滤纸上1滴（NH）HPO、1滴试液，湿斑边缘加1滴丁二酮肟试剂，在氨气上4242+熏斑点外缘不变红，故没有Ni。
2+6，Co的鉴定
1滴试液于点滴板上1小块NHSCN晶体、1滴戊醇有棕色出现加1滴SnCl422+有蓝色出现，故有Co。
五，钙钠组的分析
1，四中的清夜HAc酸化，在坩埚中蒸发至快干，冷却，加2滴HCl、10滴去离子
水，搅拌移于离心管10滴去离子水洗蒸发皿洗液合并到离心管中。
2+2，Ba的鉴定
（1）玫瑰红酸钠法
1滴试液于滤纸上1滴玫瑰红酸钠，0.5mol/LHCl斑点没有由紫红色变2+为桃红色故没有Ba。
（2）KCrO法24
1滴试液于黑色点滴板上1滴6mol/LHAc、1滴NaAc,1滴KCrO没有242+黄色晶体产生，故没有Ba。
2+2，Ca的鉴定2+数滴试液于离心管中2~3滴（NH）CO没有白色沉淀，故没有Ca。
4224+3，K的鉴定
+1滴试液于黑色点滴板上2滴四苯硼化钠有白色沉淀，故有K。
+4，Na的鉴定
1滴试液于离心管中和至中性，加1滴6mol/LHAc、8滴醋酸铀酰锌、5~6滴乙+醇，用玻璃棒摩擦管壁没有柠檬黄沉淀，故没有Na。
2+5，Mg的鉴定
1滴试液于点滴板上1滴6mol/LNaOH、1滴镁试剂没有天蓝色沉淀，故没有
2+Mg。
实验结果
+2+2+3+2+2+未知试液中含有Ag、Pb、Cu、Bi、Mn、Co、K七个离子。
思考题
1,沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行,若在碱性条件下进行，将会发生什么
后果,
3+答:
防止第?
组的Bi、Sb（?
）水解沉淀在第?
组，产生误检。
2，沉淀第?
组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果,
答:
偏高硫化物会溶解，偏低第?
组会沉淀切对As,Sb,Sn的硫化物沉淀不利。
8屠静飞050911062007-10-22
定性分析综合实验报告
3，以TAA代替HS作为第?
组组试剂时，为什么可以不加HO，NHI,2224
答:
?
TAA在碱性加热条件下生成的多硫化物有氧化性可代替HO，将Sn（?
）氧22
化为Sn（?
）;
?
TAA在90?
及酸性溶液中可生成有还原性的HS代替NHI，将As（?
）As（?
）。
24
4，在系统分析中，沉淀第?
组离子时，可否用NaS代替（NH）S?
242+答:
不可用。
（NH）S中的NH可补充到NHCl—NH缓冲体系中，提供沉淀的条件，42443
而NaS不可以。
2
5，在系统分析中，引起第四组中二价离子丢失的可能原因有那些,
答:
?
在沉淀第三组阳离子时，如果酸度控制不当，或分离过第三组阳离子后的溶液末
2-2-及时处理，S被氧化为SO而使第四组中二价离子沉淀而丢失。
?
沉淀二价离42-2-子需要足够的CO离子，若酸度控制不当,CO离子浓度降低，二价离子不在本33
组沉淀而丢失。
9屠静飞050911062007-10-22
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