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恒温槽的装配与性能测试

实验1恒温槽的装配和性能测试

一、实验目的

1.了解恒温槽的原理,初步掌握其装配和调试的基本技术。

2.分析恒温槽的性能,找出合理的最佳布局。

3.掌握水银接点温度计、热敏电阻温度计、继电器、自动平衡记录仪的基本测量原理和使用方法。

二、实验原理

许多物理化学实验都需要在恒温条件下进行。

欲控制被研究体系的某一温度,通常采取两种方法:

一是利用物质相变时温度的恒定性来实现,叫介质浴。

如:

液氮(-195.9℃)、冰-水(0℃)、沸点水(100℃)、干冰-丙酮(-78.5℃)、沸点萘(218℃)等等。

相变点介质浴的最大优点是装置简单、温度恒定。

缺点是对温度的选择有一定限制,无法任意调节。

另一种是利用电子调节系统,对加热或制冷器的工作状态进行自动调节,使被控对象处于设定的温度之下。

本实验讨论的恒温水浴就是一种常用的控温装置,它通过继电器、温度调节器(水银接点温度计)和加热器配合工作而达到恒温的目的。

其简单恒温原理线路如图1所示。

当水槽温度低于设定值时,线路I是通路,因此加热器工作,使水槽温度上升;当水槽温度升高到设定值时,温度调节器接通,此时线路

为通路,因电磁作用将弹簧片D吸下,线路I断开,加热器停止加热;当水槽温度低于设定值时,温度调节器断开,线路

断路,此时电磁铁失去磁性,弹簧片回到原来的位置,使线路I又成为通路。

如此反复进行,从而使恒温槽维持在所需恒定的温度。

恒温槽由浴槽、温度计、接点温度计、继电器、加热器、搅拌器等部件组成。

如图2所示。

为了对恒温槽的性能进行测试,图中还包括一套热敏电阻测温装置。

现将恒温槽主要部件简述如下。

1.浴槽浴槽包括容器和液体介质。

根据实验要求选择容器大小,一般选择10L或者20L的圆形玻璃缸做为容器。

若设定温度与室温差距较大时,则应对整个缸体保温。

以减少热量传递,提高恒温精度。

恒温槽液体介质根据控温范围选择,如:

乙醇或乙醇水溶液(-60-30℃)、水(0-100℃)、甘油或甘油水溶液(80-160℃)、石蜡油、硅油(70-200℃)。

本实验采用去离子水为工作介质,如恒温在50℃以上时,可在水面上加一层液体石蜡,避免水分蒸发。

2.温度计观察恒温浴槽的温度可选择1/10℃水银温度计,测量恒温槽灵敏度则采用热敏电阻测温装置。

将热敏电阻与1/10℃温度计绑在一起,安装位置应尽量靠近被测系统。

图2—1—2恒温槽装置图

1.搅拌器2.浴槽3.电加热器4.接点温度计5.热敏电阻温度计

6.1/10℃温度计7.晶体管继电器8.自动记录仪9.调压器

3.接点温度计(温度调节器)接点温度计又称接触温度计或水银导电表,如图3所示。

它的下半段是水银温度计,上半段是控制指示装置。

温度计上部的毛细管内有一根金属丝和上半段的螺母相连,螺母套在一根长螺杆上。

顶部是磁性调节冒,当转动磁性调节冒时螺杆转动,可带动螺母和金属丝上下移动,螺母在温度调节指示标尺的位置就是要控制温度的大致温度值。

顶部引出的两根导线,分别接在水银温度计和上部金属丝上,这两根导线再与继电器相连。

当浴槽温度升高时,水银膨胀上升,与上面的金属丝接触,继电器内线圈通电产生磁场,加热线路弹簧片吸下,加热器停止加热。

随着浴槽热量的散失,温度下降,水银收缩并与上面的金属丝脱离,继电器电磁效应消失,弹簧片回到原来位置,接通加热电路,系统温度回升。

如此反复,从而使系统温度得到控制。

图2—1—3水银接触温度计示意图

需要注意的是,温度调节指示标尺的刻度一般不是很准确,恒温槽温度的设定和测量需要1/10℃温度计来完成。

接点温度计是恒温槽的重要部件,它的灵敏度对控温精度起着关键作用。

4.继电器继电器与加热器和接点温度计和加热器相连,组成温度控制系统。

实验室常用的继电器有晶体管继电器和电子管继电器。

典型的晶体管继电器电路如图4所示,它是利用晶体管工作在截止区以及饱和区呈现的开关特性制成的。

其工作过程是:

当接点温度计Tr断开时时,Ec通过Rk给锗三极管BG的基极注入正向电流Ib,使BG饱和导通,继电器J的触点K闭合,接通加热电源。

当温度升高至设定温度,接点温度计Tr接通,BG的基极和发射极被短路,使BG截至,触点K断开,加热停止。

当继电器J线圈中的电流突然变小时,会感生出一个较高的反电动势,二极管D的作用是将它短路,避免晶体管被击穿。

必须注意的是,晶体管继电器不能在高温下工作,因此不能用于烘箱等高温场合。

图2—1—4晶体管继电工作原理示意图

5.加热器常用的是电加热器。

加热器的选择原则是热容量小、导热性能好、功率适当。

加热器功率的大小是根据恒温槽的大小和所需控制温度的高低来选择的。

通常我们都在加热器前加一个和加热器功率相适应的调压器,这样加热功率可根据需要自由调节。

6.搅拌器搅拌器的选择与工作介质的粘度有关,如:

水、乙醇类粘度较小的工作介质选择功率40W左右的搅拌器。

若工作介质粘度或搅拌棒的叶片较大时,应选择功率大一些的搅拌器。

7.热敏电阻测温装置用来对恒温槽的性能进行测试,测温原理见附录温度的测量与控制。

综上所述,恒温效果是通过一系列元件的动作来获得的。

因此不可避免地存在着滞后现象,如温度传递、感温元件、继电器、加热器等的滞后。

因此,装配时除对上述各元件的灵敏度有一定要求外,还应根据各元件在恒温槽中作用,选择合理的摆放位置,合理的布局才能达到理想的恒温效果。

灵敏度是恒温槽恒温好坏的一个重要标志。

一般在指定温度下,以

分别表示开始加热和停止加热时槽内水的温度(相对值),以

为纵坐标,时间t为横坐标,记录仪自动画出灵敏度曲线如图2—1—5。

图2—1—5几种形状的灵敏度曲线

若最高温度为

,最低温度为

,测得恒温槽的灵敏度为

通过对上述曲线分析可以看出图中(a)表示灵敏度较高;(b)表示灵敏度较低;(c)表示加热功率偏大。

如果加热器功率偏小,则达不到设定的温度值。

三、实验用品与实验条件

1.试验用品

恒温槽1套:

玻璃缸、电动搅拌器、1/10℃温度计、电加热器、水银接点温度计、继电器、调压器,热敏电阻温度计,电阻箱,甲电池,电桥盒,记录仪,放大镜等各一个。

2.实验条件

实验室气压100.44kpa,室温21.8oC,实验中设定水温为30.00oC。

四、实验步骤

1.恒温槽的装配根据所给原件和仪器,按图2-1-2安装恒温槽,接好线路,经教师检查后方可接通电源。

2.恒温槽的调试玻璃缸中加入去离子水,约总容积的4/5。

打开搅拌器(中速搅拌)、继电器,旋开接点温度计上端磁性调节帽固定螺丝,调节设定温度至比要实际设定的温度低一些的位置(因为温度调节指示标尺的刻度一般不是很准确,适当调低一点防止超过需要设定的温度)。

为了保证恒温效果,单加热型恒温槽温度设定最低值一般要高于室温8~10℃,加热开始。

开始可将加热电压调到200V左右,待接近设定温度时,适当降低加热电压。

仔细观察1/10℃温度计,当水槽温度将要达到设定值时,旋转磁性调节帽,使接点温度计上部的金属丝与水银处于通断的临界状态,可通过继电器指示灯判断。

再观察1/10℃温度计,所示温度是否是要设定的温度,进行进一步调整。

最后拧紧磁性调节帽的固定螺钉。

3.温度波动曲线的测定与布局对恒温槽灵敏度的影响打开记录仪和电桥盒上的开关,用电阻箱将电桥调平衡,使记录笔停在记录纸的中部。

判断电桥电源极性是否连接正确,增大阻值,记录笔应向右侧移动,升高温度,记录笔也应向右侧移动。

反之则需将甲电池正负接线对调。

记录仪走纸速度定在定在4mm/min,开始记录,记录7~8个周期即可停止。

改变各元件间的相互位置,重复测定温度波动曲线,找出一个合理的最佳布局。

4.影响温度波动曲线的因素选定某个布局,分别改变加热电压(加热功率)和搅拌速度,测定温度波动曲线与未改变条件的温度波动曲线比较。

5.测定热敏电阻温度计的仪器常数(℃/格)将恒温槽温度升高,用放大镜观察1/10℃温度计,记录温度变化数据。

6.实验结束。

拷贝试验数据,将仪器复原。

五、注意事项

1.1/10℃温度计所在位置就将来利用这个恒温槽做实验的系统所在区域。

2.温度设定时要留有提前量,避免水槽温度高于欲设定值。

3.接点温度计的刻度不是很准确,温度的设定与测量以1/10℃温度计为准。

六、原始试验数据记录与处理

1.原始实验数据记录

实验室气压:

100.44kPa;温度:

21.8℃;设定温度:

30.00℃;电压:

100V;搅拌速度:

4档。

恒温槽四种布局示意图如下

2.四种恒温槽布局的灵敏度测试

2.1.1布局一温度波动图

2.1.2布局一灵敏度记录表

Number

1

2

3

4

5

Average

Max

20.27

20.28

20.35

20.28

20.27

20.29

Min

20.07

20.08

20.14

20.12

20.16

20.11

Sensitivity

0.20

0.20

0.21

0.16

0.11

0.18

布局一下灵敏度值为0.18。

2.2.1布局二温度波动图

2.2.2布局二灵敏度记录表

Number

1

2

3

4

5

6

Average

Max

20.52

20.44

20.45

20.47

20.53

20.55

20.49

Min

20.22

20.24

20.25

20.26

20.28

20.30

20.26

Sensitivity

0.30

0.20

0.20

021

0.25

0.25

0.23

布局二的灵敏度值为0.23。

2.3.1布局三的温度波动图

2.3.2布局三灵敏度记录表

Number

1

2

3

4

5

6

Average

Max

20.66

20.71

20.60

20.72

20.68

20.75

20.69

Min

20.35

20.39

20.40

20.39

20.41

20.45

20.40

Sensitivity

0.31

0.32

0.20

0.33

0.27

0.30

0.29

布局三的灵敏度值为0.29。

2.4.1布局四的温度波动图

2.4.2布局四的灵敏度记录表

Number

1

2

3

4

5

6

7

8

Average

Max

20.78

20.82

20.80

20.86

20.76

20.79

20.78

20.78

20.80

Min

20.46

20.46

20.45

20.45

20.47

20.50

20.49

20.47

20.47

Sensitivity

0.32

0.36

0.35

0.41

0.29

0.29

0.29

0.31

0.33

布局四的灵敏度值为0.33。

综上四种布局可知,恒温槽最佳布局为布局一。

3.最佳恒温槽布局测试

加热电压对恒温槽灵敏度的影响

加热电压U=120V

3.1.1120V下恒温槽温度变化图

3.1.2120V下恒温槽灵敏度记录表

Number

1

2

3

4

5

6

7

Average

Max

20.65

20.76

20.62

20.67

20.68

20.62

20.62

20.66

Min

20.46

20.46

20.48

20.48

20.49

20.52

20.49

20.48

Sensitivity

20.19

20.30

0.14

0.19

0.19

0.10

0.13

0.18

由实验数据可知,小幅度升温,不影响恒温槽的灵敏度,都为0.18。

对比数据的方差,可以比较加热器电压对恒温槽灵敏度的影响。

转速对恒温槽灵敏度的影响

转速r=6r/s。

3.2.16r/s转速下恒温槽温度变化图

3.2.26r/s转速下恒温槽灵敏度值记录表

Number

1

2

3

4

5

6

7

Average

Max

20.61

20.62

20.59

20.61

20.62

20.64

20.62

20.62

Min

20.51

20.50

20.54

20.52

20.53

20.52

20.52

20.52

Sensitivity

0.10

0.12

0.05

0.09

0.09

0.12

0.10

0.10

6r/s转速下恒温槽的灵敏度为0.10。

根据灵敏度值减少,灵敏度提高可知,增大转速,加快恒温槽中恒温溶液的流动速率,有利于提高恒温槽的灵敏度。

4.温度记录仪与温度计的转换数据记录

根据水银温度计的温度差值对应一定的数字记录仪的CHO数值差,记录两者线性关系如下:

Number

1

2

3

4

5

6

Average

△T

0.1

0.1

0.1

0.1

0.1

0.1

0.1

△CHO

0.40

0.88

0.69

0.73

0.78

0.60

0.68

根据上表可知,0.1℃的温度变化,对应0.68的数字记录仪的数字变化值。

七、讨论分析

1.布局对灵敏度的影响

布局一的灵敏度数值0.18最小,即恒温性能最好,为最佳布局。

布局四的灵敏度数值0.33最大,即恒温性能最差,为最差布局。

总结原因为:

电加热器位于搅拌器搅拌后水流的下游,且相距较远,导致加热器产生的热量不能及时的分散到恒温槽各处。

值得注意的是,根据恒温槽中四个部件的距离关系,电加热器距离热敏电阻距离较大的四,对比于一,灵敏度提高了。

加上布局二、三中加热器与搅拌器的对角距离较远而灵敏度降低较多,可知搅拌器与恒温槽中电加热器的位置与距离关系是决定恒温槽灵敏度的很重要因素。

综上所述,分析不同布局对灵敏度的影响,可以从以下几个方面考虑:

a)电加热器放置的位置不应与搅拌器相隔过远并应放于搅拌器的下游,否则不能很好的将热量分散到整个恒温槽中。

b)接点温度计是用来监控电加热器的温度的,它应该很好的来反映加热器的情况,所以应放在加热器的水流下方,这样可直接有效地控制电加热器的温度。

c)热敏电阻用来监测水温,应该放在离搅拌器比较近的位置,这样才能保证测得的温度准确。

e)将搅拌器、加热器、接口温度计和热敏电阻之间的相对距离缩小有助于缩短温度变化的周期,提高灵敏度。

合理控制部件之间的距离也较为重要。

加热电压对灵敏度的影响

对比布局一与最佳布局下120V加热的恒温槽记录数据可知,小范围内变化温度,对恒温槽的灵敏度影响较小。

对比两者的温度变化曲线可知,升高温度,导致其变化幅度增大,整体上灵敏度是下降了。

因此,适当地降低加热电压,可以一定范围内提高灵敏度。

搅拌速率对灵敏度的影响

对比布局一与最佳布局下转速为6r/s时的恒温槽温度变化灵敏度值可知,搅拌越快,灵敏度越好。

由于搅拌越快热量传导就越快,加热就越均匀,加热器和控制加热电路通断的接点温度计的相互配合就越密切,温度调节就越灵敏。

八、结论

物化实验中的恒温槽,作为一种温度控制仪,可以有效地较少在控制变量实验中温度变化对实验的影响。

而恒温槽的灵敏度则由多方面因素决定。

在可以保证加热器供得上散热速率的情况下,适当降低加热电压,可以一定范围内提高恒温槽灵敏度;提高搅拌器的转速,加快恒温槽内溶液的流动,加快热量传递,可以较为有效地提高灵敏度;减小搅拌器与加热器的距离,并且将加热器置于搅拌器搅拌下水流的上游可以加快热量传递,提高恒温槽灵敏度。

合理控制位置与距离的因素,可以有效提高恒温槽灵敏度,为恒温试验提供良好恒温环境。

九、参考文献

清华大学.基础物理化学实验/贺德华,麻英,张连庆.北京:

高等教育出版社,2008.5

 

十、思考题

1.恒温槽的恒温原理是什么?

恒温槽主要通过继电器、温度调节器(水银接点温度计)和加热器配合工作而达到恒温的目的。

其简单恒温原理线路如实验原理中图1所示。

当水槽温度低于设定值时,线路I是通路,因此加热器工作,使水槽温度上升;当水槽温度升高到设定值时,温度调节器接通,此时线路

为通路,因电磁作用将弹簧片D吸下,线路I断开,加热器停止加热;当水槽温度低于设定值时,温度调节器断开,线路

断路,此时电磁铁失去磁性,弹簧片回到原来的位置,使线路I又成为通路。

如此反复进行,从而使恒温槽维持在所需恒定的温度。

2.恒温槽内各处的温度是否相等?

为什么?

答:

不相等。

虽然有搅拌装置,能够加快热的传导,尽量减小各处温差。

但根据热传导的理论,热量的传导需要温差,所以不可能各处完全等温地均匀加热,也就是说,各处的温度差别不大,但不完全相等。

一般认为,加热器附近的温度最高,其余各处的温度情况由搅拌器的搅拌情况,加热功率等等决定。

3.怎样提高恒温槽的灵敏度?

答:

要选择适宜的加热温度,尽量不要太高;搅拌器要尽量快速搅拌,加快热量传递;各组件之间的距离不要离得太远;感温元件的热容要小,要敏感;工作介质的热容要大,导热性能和流动性要好,粘滞系数要小。

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