RES分析规程1041.docx
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RES分析规程1041
江苏瑞星化工有限公司
801
分
析
规
程
标题
801分析规程
编码
制定人
鲍剑萍
日期
页码
共页
审核人
日期
批准人
日期
颁发部门
生效日期
分析规程目录
一、原料、中间体及产品物化性质
二、原料规格及检测方法
三、中间体控制标准及检测方法
四、产品质量标准及检测方法
五、成品COA
一、原料、中间体及产品物化性质
1、原料物化性质
1．1二氧化硫
结构式
SO2
分子量
64
分子式
S02
CASNo.
熔点（MP）
沸点（BP）
物化性质概述
无色或棕黄色液体
备注
1．2三氧化硫
结构式
S03
分子量
80
分子式
S03
CASNo.
熔点（MP）
沸点（BP）
物化性质概述
无色或棕黄色液体
备注
1．3乙酸正丁酯
结构式
CH3C00C4H9
分子量
116.16
分子式
CH3C00C4H9
CASNo.
熔点（MP）
-77°C
沸点（BP）
16.5°C
物化性质概述
无色易燃液体。
具有特殊的水果气味。
能与醇、醚、酮任意混溶
备注
1．4苯
结构式
分子量
78
分子式
C6H8
CASNo.
熔点（MP）
5.5℃
沸点（BP）
80.1℃
物化性质概述
无色透明液体，有强烈芳香味。
微溶于水、可与醇、醚、丙酮、二硫化碳、四氯化碳、醋酸等混溶。
备注
1.5片碱
结构式
分子量
40
分子式
CASNo.
1310-73-2
熔点（MP）
318℃
沸点（BP）
1390℃
物化性质概述
规格（%）:
NaOH≥95～96
标准：
GB/T209-1993
外观特性：
主体为白色，有光泽、允许微带颜色。
用途：
用于生产造纸、有机合成、化工纺织、印染、人造丝石油冶金、医药等领域。
备注
1．6无水硫酸钠
结构式
Na2SO4
分子量
142.04
分子式
Na2SO4
CASNo.
熔点（MP）
884℃
沸点（BP）
物化性质概述
白色固体结晶或粉末，溶于水和甘油，不溶于乙醚，有吸湿性
备注
1．7间苯二酚
结构式
分子量
110.11
分子式
C6H4（OH）2
CASNo.
熔点（MP）
109-111℃
沸点（BP）
281.4℃
物化性质概述
白色针状或板状结晶。
易溶于水、醇、丙酮,可溶于乙醚,苯,遇光变为红棕色.
备注
二、原料规格及分析方法
1、原料规格
序号
名称
控制指标
分析方法索引
备注
1
二氧化硫
含量≥99.0%
免检
2
三氧化硫
外观：
无色或棕黄色液体
2.1.2
含量≥99.0%
3
醋酸正丁酯
外观：
无色透明液体
2.1.3
含量≥99.2%
水分≤0.2%
4
纯苯
外观：
无色透明液体
2.1.3
含量≥99.9%
水分≤0.05%
5
片碱
外观：
白色或微带颜色片状物
2.1.5
NaOH≥98.5%
Na2CO3≤2.5%
6
无水硫酸钠
外观：
白色粉未
2.1.6
Na2SO4≥99.0%
水分≤0.1%
2.1原料检测方法
2.1.1.二氧化硫
免检
2.1.2.三氧化硫
2.1.2.1分析项目
分析项目
滴定含量
备注
2.1.1.2检测方法
条件
原理
酸碱滴定
试剂和溶剂
氢氧化钠标准溶液甲基红-亚甲基兰混合指示剂
操作步骤
1、将安瓿球称量，称准至0.0002g，然后将该球在微火上烤热，再将该球之毛细管迅速插入试样中，吸入约0.7g试样，立即将毛细管顶端封闭，用小火将毛细管壁所沾的酸液烤干，重新称量。
将称量后的安瓿取样球放入预先盛有100ml水的带磨口塞的500ml锥形瓶中，将瓶塞紧，用力摇荡以粉碎安瓿球，再继续摇荡至雾状三氧化硫气体消失为止，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球之毛细管，用水冲洗瓶塞和瓶颈及玻璃棒，加入2～3滴混合指示剂，以1mol／L氢氧化钠标准溶液滴定，至溶液呈灰绿色后即为终点
X1=c*v*0.04003*100/m
式中：
X1————SO3含量；%
C————氢氧化钠标准溶液的浓度；mol/L
V————滴定耗用氢氧化钠标准溶液的体积；ml
m————样品质量；g
0.04003————每1ml氢氧化钠标准溶液相当于对三氧化硫的质量；g/mol
规格
≥99.0%
备注
2.1.3醋酸正丁酯
2.1.3.1分析项目
分析项目
GC（含量）
水分
备注
2.1.3.2检测方法
载气压力
柱头压：
43kPa、柱流速：
0.41mL/min、清洗流速：
3.0mL/min、补偿气流速：
30.0mL/min、H2流速：
40.0mL/min、Air流速：
400.0mL/min
分析条件
仪器名称
GC2010
柱型
HP-5（30m*0.32mm*0.5um）
检测器类型
FID
检测温度（℃）
170℃
进样温度（℃）
170℃
柱温（℃）
80℃
保留时间（min）
10.0min
分流比
50
样品的配制
纯品
进样方式
直接进样
进样量μl
0.2
规格
≥99.2%
备注
2.1.3.3分析项目
分析项目
水分
备注
.2.1.3.4检测方法
样品质量
1g
样品配制方法
直接加入法
规格（%）
≤0.05%
误差要求
1/万
备注
卡尔费休法
2.1.4苯
2.1.4.1分析项目
分析项目
GC（含量）
水分
备注
2.1.4.2检测方法
载气压力
柱头压：
43kPa、柱流速：
0.41mL/min、清洗流速：
3.0mL/min、补偿气流速：
30.0mL/min、H2流速：
40.0mL/min、Air流速：
400.0mL/min
分析条件
仪器名称
GC2010
柱型
HP-5（30m*0.32mm*0.25um）
检测器类型
FID
检测温度（℃）
170℃
进样温度（℃）
170℃
柱温（℃）
80℃
保留时间（min）
10.0min
分流比
50
样品的配制
纯品
进样方式
直接进样
进样量μl
0.2
规格
≥99.9%
备注
.2.1.4.3分析项目
分析项目
水分
备注
.2.1.4.4检测方法
样品质量
1g
样品配制方法
直接加入法
规格（%）
≤0.05%
误差要求
1/万
备注
卡尔费休法
2.1.5片碱
2.1.5.1分析项目
分析项目
含量
备注
2.1.5.2检测方法
条件
原理
酸碱滴定
试剂和溶剂
盐酸标准溶液酚酞\甲基橙指示剂
操作步骤
用已知重量的称量瓶，迅速称取固体氢氧化钠38+1克，称准至0.0002g，放入1000ml容量瓶中，加水溶解，稀释至接近刻度，冷却至室温后稀到刻度，摇匀。
1、氢氧化钠含量的测定：
吸取50.0ml试样溶液,注入250ml具塞磨口三角瓶中，加入20ml10%氯化钡溶液，再加入2-3滴酚酞指示剂，用mol/L盐酸标准溶液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。
2、氢氧化钠和碳酸钠含量的测定：
吸取50.0ml试样溶液,注入250ml具塞磨口三角瓶中，加2-3滴甲基橙指示剂，用mol/L盐酸标准溶液密闭滴定至溶液呈橙色为终点。
计算公式
X1=c*v*0.040*100/m*50/1000
式中：
X1————氢氧化钠含量；%
C————盐酸标准溶液的浓度；mol/L
V————滴定耗用盐酸标准溶液的体积；ml
m————样品质量；g
0.040————每1ml盐酸标准溶液相当于对氢氧化钠的质量；g/mol
X2=c*（V1—V）*0.05299*100/m*50/1000
式中：
X2————碳酸钠含量；%
C————盐酸标准溶液的浓度；mol/L
V——以酚酞为指示剂时，滴定耗用盐酸标准溶液的体积；ml
V1——以甲基橙为指示剂时，滴定耗用盐酸标准溶液的体积；ml
m————样品质量；g
0.05299————每1ml盐酸标准溶液相当于对碳酸钠的质量；g/mol
规格
NaOH≥98.5%
Na2CO3≤2.5%
备注
2.1.6无水硫酸钠
2.1.6.1分析项目
分析项目
含量
备注
2.1.6.2检测方法
条件
原理
重量法
仪器设备
马焚炉
操作步骤
称取约5g样品加100ml水，加热溶解过滤到500ml容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验）冷却，稀至刻度，摇匀。
1、移取25ml样品溶液置于500ml烧杯中，加5ml（1+1）盐酸溶液，270ml水，加热至微沸，在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液，时间约为1.5min，继续搅拌并微沸2-3min。
然后盖上表面皿，保持微沸5min再把烧杯放到沸水浴中保持2h.将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。
用温水洗涤至无氯离子为止，将沉淀连同滤纸转移至已于800±20℃恒重的瓷坩锅中，在110℃烘干，然后灰化，在800±20℃灼烧至恒重。
2、移取25ml样品溶液，加25ml水，加2ml三乙醇胺溶液，如存在铜的干扰，再加入1ml硫化钠溶液，加入5ml氨-氯化铵缓冲液甲和约0.1g铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，溶液由紫红色变为蓝色为终点。
计算公式
X1=（m1-m2）*0.6086*100/m*25/500-5.844*X2
式中：
X1————硫酸钠的含量；%
m1————硫酸及瓷坩锅的质量；g
m2————样品质量；g
0.06086————硫酸钡换算成硫酸钠的系数
X2————钙、镁硫酸盐（以Mg计）的总百分含量；%
5.844————镁换算成硫酸钠的系数
X2=C*V*0.0243*100/m*25/500
式中：
X2————钙、镁百分含量；
C————乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度；mol/L
V————滴定耗用乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积；ml
m————样品质量；g
0.0243————1ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液相当于镁的质量；g/mol
规格
Na2S2O4≥99%
备注
2.1.6.3分析项目
分析项目
水分
备注
2.1.6.4检测方法
条件
原理
减量法
仪器设备
烘箱
操作步骤
称取约10g样品于称量瓶中，于120℃烘箱中烘2小时，减量法算出水分。
X1=（m1-m0）/m2*100
式中：
X1————硫酸钠的水分；%
m1————样品和空称量瓶的质量；g
m0————空称量瓶的质量；g
m2————样品的质量；g
规格
水分≤0.1%
备注
三、中间体控制标准及检测方法
3.1中间体控制标准（据此判定是否可以结束反应、转入下一工序）
序号
步骤
控制指标
方法
备注
1
磺化
（R01、R02）
总酸度≥41%±1
游离酸（观察样）
苯磺酸106≤1%
间苯二磺酸802≥78%
二苯砜二磺酸（观察样）
3.1.1
2
碱熔
（R03）
总碱度34-38%
间苯二磺酸802≤1%
余碱、苯酚、间苯二酚（观察样）
间苯二酚钠盐（三批混合样）≥10%
3.1.2
3
一酸化
（R05）
二酚≤1%
3.1.3
二酸化
（R06）
PH值（车间控制）
二酚（观察样）
3.1.4
4
萃取
（R07）
二酚（观察样）
3.1.5
5
粗酚/精馏
//
3.1.6
6
残渣
二酚≤25%
3.1.7
磺化（R01、R02）
3.1.1.1分析项目
分析项目
滴定含量
液谱含量
备注
3.1.1.2检测方法
分析条件
试剂和溶剂
1mol／L氢氧化钠标准溶液、0.1mol／L氯化钡标准溶液
1%酚酞0.2%茜素红
操作步骤
总酸度的测定:
准确称取磺化物2克左右于100ml的烧杯中，向烧杯中加入15ml蒸馏水,待样品溶解后,加1%酚酞2滴，用1mol／LNaOH滴定到粉红色为终点.
游离酸的测定:
准确称取磺化物5克左右于100ml的烧杯中,待样品全部溶解后,完全转移到250ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀.准确移取试液10ml于100ml烧杯中,加0.2%茜素红1滴,先用1mol／L氢氧化钠标液滴定至微红色突变,再用1mol／L盐酸标液滴定至黄色突变,再过量0.1ml,再加入20ml无水乙醇,再加入0.2%茜素红2滴,用0.1mol／L氯化钡标准溶液滴定至溶液呈混浊的红色出现为终点.
计算公式
总酸度X%按下式计算：
式中c：
NaOH标准溶液的物质的量浓度mol／L；
v：
NaOH标准溶液的耗量（ml）；
G：
试样重（g）；
0.049：
1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液［C（NaOH）=1.000mol／L］相当的以克表示的硫酸的质量。
游离酸X%按下式计算：
X%=C*V*0.098/m*10/250*100
式中c：
氯化钡标准溶液的物质的量浓度mol／L；
v：
氯化钡标准溶液的耗量（ml）；
G：
试样重（g）；
0.098：
每1.00ml氯化钡标准滴定溶液［C（BaCl2）=0.1mol／L］相当的以克表示的硫酸的质量。
分析条件
仪器名称
HPLC-Aglient
柱型
ZORBAXSB-Aq150*4.6mm*5um
波长（nm）
210
流速（ml/min）
等度：
1.0
柱温（℃）
保留时间（min）
40
流动相的比例
乙腈：
水（0.03mol／LNaH2PO4）=18：
821L中加0.3ml
四丁基氢氧化铵
取样方式
均一样品
标样的配制
称取180mg间苯二磺酸钠标样及150mg苯磺酸钠标样于100ml容量瓶中，用流动相定容至刻度,再从中吸取10ml于50ml容量瓶中,定容,进样,直到相相邻三针的峰面积相近.记录其平均峰面积.记为A标
样品的配制
准确称取2克左右二磺化样品（准确到万分之一）记为mi,于100毫升的烧杯中,用5ml蒸馏水溶解后，用1mol/L的NaOH溶液调节PH=7后，转移至100ml的容量瓶中，用流动相稀释至刻度。
从中吸取1ml于100ml的容量瓶中，用流动相稀释至刻度。
经过滤头过滤后进样.得一峰面积，记为A样
进样方式
定量环
进样量μl
10ul
规格
计算方式
间苯二磺酸含量%=A样*m标*C标/A标*m样*238/282*100
苯磺酸含量%=A样*m标*C标/A标*m样*158/180*100
参考出峰时间
间苯二磺酸2.1min左右苯磺酸3.1min左右
规格
备注
R03
3.1.2.1分析项目
分析项目
滴定含量
液谱含量
备注
3.1.2.2检测方法
分析条件
试剂和溶剂
硫代硫酸钠标准溶液碘标准溶液HAC-NaAC缓冲液甲醛
操作步骤
准确称取2克左右碱溶物（精确到0.001g）于100ml烧杯中，用热水溶解，冷却到30～40℃,转移到250ml容量瓶中。
稀释到刻度为溶液A。
1、吸取25mlA溶液，置于500ml烧杯中，加水100ml，加酚酞2滴，用0.1mol/LH2SO4标准溶液滴定，红色消失为终点.
2、用移液管吸取25mlA溶液置于500ml磨口三角瓶中，加25ml醋酸缓冲溶液，再用移液管加入25ml0.1mol/L碘标准溶液，盖紧瓶塞，放置1～2分钟，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定快到终点时加入1%淀粉溶液，继续滴定到兰色消失为终点
3、吸取25mlA溶液，置于500ml磨口三角瓶中，加甲基橙指示剂1滴，用1mol／LH2SO4调PH到弱酸性，加醋酸缓冲溶液25ml，再加甲醛2ml，摇匀静置1～2分钟,用移液管准确加入0.1mol/L碘标溶液25ml，盖紧瓶塞，放置1分钟，以0.1mol／L硫代硫酸钠滴定，快到终点时加入5ml淀粉溶液，继续滴定到兰色消失为终点。
计算公式
总碱度X1%（以NaOH）按下式计算：
式中：
C：
H2SO4标准滴定溶液的物质的量浓度，mol／L；
V：
H2SO4标准溶液的耗量（ml）；
G：
试样重（克）
0.040：
与1.00mlH2SO4标准滴定溶［C（1/2H2SO4=0.1000mol/L）相当的以克表示的NaOH的质量。
间苯二酚及亚硫酸钠总量X2%（以间苯二酚计）按下式计算：
式中V：
硫代硫酸钠标准溶液耗量（m1）；
25：
碘标准溶液加入量（ml）；
C1,C2：
碘及硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度.mol/L；
0.01833：
与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液［C（1／2Na2S203）＝0.1000mol/L］相当的以克表示的间苯二酚的质量；
G：
试样重（g）。
间苯二酚含量X3%以下式计算：
式中V1：
碘标准溶液加入量（ml）；
V2：
硫代硫酸钠标准溶液消耗量（m1）；
C1,C2：
碘及硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；
0.01833：
与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液［（1／2Na2S2O3）=0.1000
mol／L］相当的以克表示的间苯二酚的质量；
G：
样品重（g）。
规格
分析条件
仪器名称
HPLC-Aglient
柱型
ZORBAXSB-Aq150*4.6mm*5um
波长（nm）
210
流速（ml/min）
等度：
1.0
柱温（℃）
保留时间（min）
40
流动相的比例
乙腈：
水（0.03mol／LNaH2PO4）=18：
821L中加0.3ml
四丁基氢氧化铵
取样方式
均一样品
标样的配制
外标法：
称取180mg间苯二磺酸钠标样、150mg苯磺酸钠标样、
间苯二酚75mg及苯酚100mg于100ml容量瓶中，用流动相定
容至刻度,再从中吸取10ml于50ml容量瓶中,定容,进样,直到相
相邻三针的峰面积相近.记录其平均峰面积.记为A标
样品的配制
准确称取2克左右R03样品（准确到万分之一）记为mi,于100毫升的烧杯中,用5ml蒸馏水溶解后，用1mol/L的HCL溶液调节PH=3-4后，转移至100ml的容量瓶中，用流动相稀释至刻度。
从中吸取1ml于100ml的容量瓶中，用流动相稀释至刻度。
经过滤头过滤后进样.得一峰面积，记为Ai
注意事项:
样品必须保证具有代表性.
进样方式
定量环
进样量μl
10ul
规格
计算方式
间苯二磺酸钠含量%=A样*m标*C标/A标*m样*100
苯磺酸钠含量%=A样*m标*C标/A标*m样*100
间苯二酚钠含量%=A样*m标*C标/A标*m样*154/110*100
苯酚钠含量%=A样*m标*C标/A标*m样*116/94*100
参考出峰时间
间苯二磺酸2.1min左右苯磺酸3.1min左右
间苯二酚4.0min左右苯酚8.0min左右
规格
R05
3.1.3.1分析项目
分析项目
滴定含量
备注
3.1.3.2检测方法
分析条件
试剂和溶剂
硫代硫酸钠标准溶液碘标准溶液
操作步骤
1、将取来滤饼样按四分法称取2克，加入500mL磨口三角瓶中，加水20m1使之溶解，加甲基橙指示剂一滴，用1mol／LH2SO4调到甲基橙变红，加醋酸缓冲溶液25m1，再加35％甲醛溶液4ml摇匀静置1～2分钟，准确加入0.1mol／L碘标准溶液25m1，立即盖紧瓶塞静置1～2分钟，用0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定，快到终点时加l0g／L淀粉指示剂5ml，继续滴定至兰色消失为终点
2、准确称取滤饼试样10克于100ml烧杯内，加水50ml，使试样溶解，转移至250ml容量瓶中，吸出5ml置于500ml磨口三角瓶内，加水50ml，醋酸缓冲溶液25ml,再加0.1mol／L碘标准溶液25m1，静置于1～2分钟，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定快到终点时加入10g/L淀粉5ml，继续滴定到兰色消失为终点。
计算公式
间苯二酚含量x1％按下式计算：
式中v1：
碘标准溶液加入量（ml）
v2：
硫代硫酸钠标准溶液消耗量（ml）；
c1，c2：
碘及硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol／L；
G：
试样重（g）。
亚硫酸钠含量X2%按下式计算：
式中V1：
碘标准溶液加入量（ml）；
V2：
硫代硫酸钠标准溶液消耗量（ml）；
X1：
滤饼中间苯二酚的含量（%）；
C1,C2：
：
碘及硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度mol/L；
G：
试样重（g）；
63：
亚硫酸钠摩尔质量；
18.33：
间苯二酚摩尔质量。
规格
R06
3.1.4.1分析项目
分析项目
滴定含量
液谱含量
备注
3.1.4.2检测方法
分析条件
试剂和溶剂
硫代硫酸钠标准溶液碘标准溶液
操作步骤
用10ml移液管准确吸取试液10ml置于250ml容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀，吸出10ml，加入500ml磨口三角瓶中，加醋酸缓冲溶液25ml，甲醛2ml摇匀放置1～2分钟，加入25ml0.1mol／L碘标准溶液，盖紧瓶塞放置1分钟，用0.1mol/L硫代硫代酸标准溶液滴定。
快到终点时加10g／L淀粉溶液5ml继续滴定至兰色消失
式中V1：
碘标准溶液加入量（ml）；
V2：
硫代硫酸钠标准溶液消耗量（ml）；
C1,C2，：
碘及硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；
0.01833：
与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[C（1/2Na2S2O3）=1.000mol／L]相当的以克表示的间苯二酚的质量。
分析条件
仪器名称
HPLC-Aglient
柱型
ZORBAXSB-Aq150*4.6mm*5um
波长（nm）
210
流速（ml/min）
等度：
1.0
柱温（℃）
保留时间（min）
40
流动相的比例
乙腈：
水（0.03mol／L
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