钻井液测试程序国标.docx
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钻井液测试程序国标
钻井液测试仪器配套标准
编号
仪器名称
规格
配备数量
备注
1
钻井液密度计
范围
钻井液密度计
范围
马氏漏斗粘度计
2
4
含砂量测定计
2
5
六速旋转粘度计
1
6
API失水仪
1
7
固相含量测定仪
1
8
高温高压失水仪
1
9
泥饼摩阻系数测定仪
1
10
天平
灵敏度克
1
11
电炉
1000瓦
1
12
PH试纸（精密）
13
温度计
量程0-105℃,分度值为1
5
14
滤纸
瓦特曼型或相当产品
15
秒表
灵敏度秒
3
16
量筒
10毫升
2
17
量筒
25毫升
2
18
量筒
50毫升
2
19
钢板尺
分度值1mm
1
20
注射器
2毫升
2
21
电子计算器
1
22
电动搅拌器
1
23
离心机
1
测钾离子配
24
洗瓶
500毫升
1
25
移液管
1毫升
1
26
移液管
2毫升
5
27
移液管
5毫升
3
28
移液管
10毫升
2
29
锥形瓶
50毫升
2
30
锥形瓶
100-250毫升
5
31
各种手工工具
1套
32
高压气瓶
1
33
单轴高速搅拌器
1
34
广口瓶
500毫升
10
35
烧杯（带刻度）
250毫升
4
36
烧杯（带刻度）
500毫升
4
37
塘瓷杯
1000毫升
3
38
塘瓷杯
1500-2500毫升
3
39
移动储存器
1
40
电脑
1台
41
滚子加热炉
1台
全套
42
水分析试剂
1套
43
钻井液试验房
1间
44
闹钟
1个
附表2钻井液测试试剂及溶液配套标准
编号
试剂及溶液名称
标准和浓度
标定时间
备注
1
蒸馏水
化学纯
2
活性炭
分析纯
3
氢氧化钠
分析纯
4
氯化钠
分析纯
5
氯化钾
分析纯
6
盐酸
l
7
亚甲基兰
l
8
双氧水
3%
9
硫酸
l
10
硝酸银标准溶液
l
11
EDTA标准溶液
l
12
四苯硼化钠标准溶液
l
13
氨---氯化铵缓冲溶液
1:
2
14
铬黑T指示液
5g/l
15
酚酞指示液
5g/l
16
甲基橙指示液
5g/l
17
铬酸钾指示液
50g/l
18
钙指示剂
钻井液测试标准
主题内容与造用范围
本标准规定了钻井液的测试方法及钻井液用水中常见离子的分析方法。
本标准选用于钻井液在实验室和井场的性能测试，以及钻井液滤液和钻井液用水的分析。
第一篇钻井液性能测试方法
1密度的测定
符号及单位
密度以ρ表示，单位为g/cm3。
仪器
a、密度计：
灵敏度g/cm3，主要部件：
带刻度臂，刀口，样品杯，杯盖，平衡柱，游码，底座，刀垫等。
b、温度计：
量程为0~100℃，分度值为1℃
c、量杯：
1000ml
试验步骤
a、将密度计底座放置在水平面上。
b、用量杯量取钻井液，测量并记录钻井液温度。
c、在密度计样品杯中注满钻井液，盖上杯盖，慢慢拧动压紧，为使样品杯中无气泡，必须使过量的钻井液从杯盖的小孔中流出。
d、用手指压住杯盖小孔，用清水冲洗并擦干样品杯外部。
e、把密度计的刀口放在底座的刀垫上，移动游码，直到平衡（水平泡位于中央）。
f、记录读数。
g、倒掉钻井液，将仪器冼净，擦干备用。
校正
a、用淡水注满洁净、干燥的样品杯。
b、盖上杯盖并擦干样品杯外部。
c、把密度计的刀口放在刀垫上，将游码左侧边线对准刻度cm3处，观察密度计平衡（平衡时水平泡位于中央）。
d、如不平衡，在平衡圆柱上或取下一此铅粒，使之平衡。
2粘度和切力的测定
2.1符号及单位
a、漏斗粘度：
以FV表示，单位为s；
b、表观粘度：
以AV表示，单位为mPa·s；
c、塑性粘度：
以PV表示，单位为Pa；
d、动切力：
以YP表示，单位为Pa；
e、静切力：
以G10″（10s切力）和G10′（10min切力）表示，单位为Pa；
2.2漏斗粘度
3.2.1仪器：
a、马氏漏斗：
圆锥形漏斗长305mm，上口直径152mm，筛网下容量1500ml，金属或塑料制成；流出口长，内径；筛网孔径，高度；
b、刻度杯：
1000ml量杯
c、秒表：
灵敏度为；
d、温度计：
量程为0~100℃，分度值为1℃
3.2.2测定步骤
a、用手指堵住流出口，把新取的钻井液倒入洁净、干燥并垂直向上的漏斗中，直到刚好注满筛子底部为止，把刻度杯置于流出口下。
b、移去手指并同时计时，记录注满1000ml刻度杯的时间（单位：
s）。
c、测量并记录钻井液温度。
3.2.3校正
按3.2.2条步骤测定淡水的马氏漏斗粘度，在24±3℃下应为28±。
3.3表观粘度，塑性粘度，切力的测定
3.3.1仪器：
a、直读式粘度计：
范（Fann）35型或同类产品；
b、秒表：
灵敏度为；
c、样品杯：
350~500ml；
d、温度计：
量程为0~100℃，分度值为1℃
3.3.2测定步骤
3.3.2.1将待测钻井液倒入样品杯后，放置在仪器的样品杯托架上，调节高度使钻井液的液面正好在转筒的测量线处，在实验室，钻井液在测定前应用高速搅拌器搅拌5min，测定温度应在24±3℃（或所需温度范围之内）；在井场，测定应在取样后尽可能短的时间（如5min）内进行，测定温度应与取样位置的钻井液温度接近（温度差值不应超过6℃），并在报告中注明取样位置，记录钻井液温度。
3.3.2.2将粘度计的转速调至600r/min，待读数稳定后读取并记录。
3.3.2.3将粘度计的转速调至300r/min，待读数稳定后读取并记录。
3.3.2.4按相同方法读取并记录200、100、6、3r/min的读数。
3.3.2.5在600r/min下搅拌10s，静止10s后在3r/min下读取并记录最大读数，
即为初切力；再在600r/min下搅拌10s，并静止10min后读取并记录在
3r/min下的最大读数，即得终切力。
3.3.3计算
AV=ф600/2
PV=ф600-ф300
YP=（ф300-PV）/2
G10″=ф3I/2
G10′=ф3F/2
式中：
ф600——600r/min下的读数；
ф300——300r/min下的读数；
ф3I——静止10s后3r/min下的读数；
ф3F——静止10min后3r/min下的读数；
4滤失量的测定
符号及单位
滤失量以FL表示，单位为ml。
室温中压滤失量
指在测量压力为690±35ksp条件下30min的滤失量。
4.2.1仪器
a、室温中压失水仪，包括压滤器，支架，垫圈等，并带有压力源。
压滤器容积为300~400ml，直径，高度大于，过滤面积为4580±60mm2，用耐腐蚀材料制成；
b、滤纸：
瓦特曼（Whatman）50型或相当产品；
c、秒表；
d、刻度量筒：
容量为10-25ml，分度值为；
e、钢板尺：
刻度为1mm；
4.2.2测定步骤
不同生产厂家生产的滤失仪形状略有不同，试验步骤大同小异，可参照本步骤执行。
4.2.2.1在洁净、干燥的压滤仪内放一张干燥的滤纸，将垫圈等按顺序装配好。
4.2.2.2将已用高速搅拌器搅拌1min后的钻井液倒入压滤器中，使钻井液液面距
顶部为1cm，盖好盖并把刻度量筒放在滤失仪流出口下面。
4.2.2.3迅速加压并记时，所加压力为690±35Kpa。
压力源可用气、二氧化碳气体或压缩空气，禁用氧气。
4.2.2.4当滤出时间到30min时，将滤失仪流出口上的残流液滴收集到量筒中，移去量筒，读
取并记录所采集的滤液的体积（单位ml），同时测定并记录钻井液的温度。
关闭压力
源，放掉压滤器中的压力，取下压滤器，倾去其中的钻井液，小心取出带有泥饼的滤
纸，用水冲去滤饼表面的浮泥，用钢板尺测量并记录滤饼厚度（单位：
mm），观察并
记录滤饼质量好坏（硬、软、韧、松等）。
注：
如滤失量大于8ml，可测定的滤失量，其值乘2可得30min滤失量的近似值，但通常应进行30min滤失量的测定。
4.2.2.5冲冼并擦净压滤器.
4.3高温高压滤失量
目前是三种测定温度（150℃,150-200℃,200-250℃）条件下,压差为3450kPa时的滤失量.
4.3.1仪器
a.高温高压滤失仪：
主要组件是，一个可承受7092-10132kPa压力的钻井液压滤器，一套加热系统，一个能承受3546kPa压力的滤液接收器，并备有压力源、调压器等；
b.过滤介质：
当测试温度在200℃以下时，用瓦特曼（Whatman）50型滤纸或同类产品；当测试温度在200℃以上时，用戴纳劳依（Dynalloy）X-5型不锈钢多孔圆盘或同类产品；
c.秒表：
灵敏度为；
d.金属温度计：
量程0-250℃，两支；
e.量筒：
25ml或50ml；
f.高速搅拌器：
在负载情况下转速为11000±300r/min，搅拌轴装有单个波形叶片，叶片直径为，质量为；带有样品杯，其高18cm，上端直径，下端直径，用不锈钢或耐腐蚀材料制成；
g.钢板尺：
刻度值为1mm。
4.3.2150℃滤失量的测定步骤
4.3.2.1把温度计插入钻井液压滤器外套的温度计插孔中,接通电源,预热至略高于所需温度（高5-6℃）。
4.3.2.2将待测钻井液高速搅拌1min后，倒入压滤器中，使钻井液液面距顶部约13mm，放好滤纸，盖好杯盖，用螺丝固定。
4.3.2.3将上、下两个阀杆关紧，放进加热套中，把另一支温度计插入压滤器上部温度的插孔中。
接通气源管线，把顶部和底部压力调节至690Kpa（），打开顶部阀杆，继续加热至所需温度（样品加热时间不要超过1小时）。
4.3.2.4待温度恒定后，将顶部压力调节至4140kPa（）。
打开底部阀杆并记时，收集30min的滤出液。
在试验过程中温度应在所需温度的±3℃之内。
如滤液接收器内的压力超过690kPa（），则小心放出一部分滤液以降低压力至690kPa（）。
记录30min收集的滤液体积（ml）、压力（kPa）、温度和时间。
4.3.2.5滤液体积应被校正成过滤面积为4580mm2时的滤液体积。
如果所用滤失仪的过滤面积为2258mm2，则将所得结果乘以2即得高温高压滤失量。
4.3.2.6试验结束后，并紧顶部和底部阀杆，并闭气源、电源、取下压滤器，并使之保持直立状态冷却至室温，放掉压滤器内的压力，小心取出滤纸，用水冲冼滤饼表面上的浮泥，测量并记录滤饼厚度（单位：
mm）及质量好坏（硬、软、韧、松等）。
洗净并擦干压滤器。
4.3.3150℃以上高温高压滤失量的试验步骤
与4.3.2条所述基本相同，不同点有：
a．钻井液液面至压滤器顶部距离至少为38mm。
b．底部回压及顶部压力应根据所需温度（见表1），顶部和底部压差为3450kPa（）。
表1不同测试温度下的推荐回压值
测试温度
℃
水蒸汽压
kPa
推荐最小回压
kPa
100
101
690
121
207
690
149
462
690
177
932
1104
204
1704
1998
232
2912
3105
注：
①测试条件不能超过所用仪器生产厂推荐的最高温度、压力和体积。
②不同厂家生产的高温高压滤失仪形状略有不同，试验步骤大同小
异，可参照本步骤执行。
c．测定温度在200℃以上时，滤纸下面应垫上戴纳劳依（Dynalloy）X-5型不锈钢多孔圆盘或同类产品；
5PH值的测定
用酸度计测PH值
5.1.1仪器
a.酸度计：
PH值范围为0-14；
b.缓冲液：
PH分别为，，；
c.蒸馏水或去离子水；
d.软纱布；
e.温度计：
量程0-100℃,分度值为1℃。
5.1.2试验步骤
按所用仪器操作说明进行。
5.2用PH试纸测定PH值
5.2.1取一条约25mm长的PH试纸缓慢地放在被测样品的表面。
5.2.2使待滤液充分浸透并使之变色（不能超过30s）。
5.2.3将变色后的试纸与色标进行对比，读取并记录PH值。
注：
用PH试纸测定水基钻井液的PH值，通常只能测到单位，如需精确测定，应使用酸度计。
6液相和固相含量的测定
6.1符号和单位
钻进液的含水量Vw以表示，钻井液的含油量Vo以表示，钻井液的固相含量以Vs表示，数值均以%表示。
6.2仪器和试剂
a、固相含量测定仪：
范氏（Fann）固相含量测定仪或同类产品；
b、量筒：
容量等于固相含量测定仪所取钻井液体积的用量体裁衣；
c、消泡剂；
d、润湿剂；
e、耐高温硅酮润滑剂；
测定步骤
a、将样品杯内部和螺纹处用高温硅酮润滑剂涂敷一层，以便于清洗和减少样品蒸馏时的蒸汽损失。
b、在样品杯内注满钻井液（为了消泡，可加入2-3滴消泡剂并缓慢搅拌）。
c、再向样品杯中加入一滴消泡剂并把盖子盖好，轻轻转动盖子直到完全封住为止，注意不要堵住盖子上的小孔，安装好蒸馏器。
d、把洁净、干燥的量筒放在蒸馏冷凝器的排出口下，加入两滴润湿剂以便油水分离。
e、接通电源，开始加热蒸馏，直到量筒内的液面不再增加后再继续加热10min，记录收集到的油水体积。
f、待冷却后拆开样品杯并彻底冼净待用。
6.4计算
根据收集到的油水体积和所用钻井液体积，按下式计算出钻井液中油和水的体积百分数：
VW=（V水/V样）×100------------------------------（6）
Vo=（V油/V样）×100------------------------------（7）
Vs=100-（Vw+Vo）----------------------------（8）
式中：
V样：
样品体积，mL；
V水：
蒸馏得到的水体积,mL；
V油：
蒸馏得到的油体积,mL；
注：
固相体积百分比数为样品总体积与油水体积的差值，包括了悬浮固相（加重材料和低密度固相）和一些可溶性物质，如盐等。
7含砂量的测定
符号及单位
含砂量以Cs表示，数值以%计。
仪器
a、筛框：
直径，中间带有200目筛网，用金属做成。
b、小漏斗：
直径大的一端可套入筛框，直径小的一端可插入含砂量管中，用金属做成。
c、含砂量管：
刻有可直接读出0%-20%含砂量的刻度和刻有“钻井液”、“水”标记，用玻璃做成。
测定步骤
7.3.1将待测钻井液注入含砂量管中至“钻井液”刻线处（25ml），再注入水至“水”刻线处，用手指堵住含砂量管口，剧烈摇动。
7.3.2将此混合物倾入洁净、润湿的筛网上，使水和小于200目的固相通过筛网而排除掉，必要时用手振击筛网，用清水清冼筛网上的砂子，直至水变为清亮。
7.3.3将小漏斗套在有砂子的一端筛框上，并把漏斗排出口插入含砂量管内，缓慢倒置，用水把砂子全部冲入含砂量管内，静置待砂子下沉，读出并记录含砂量值（以%计）。
7.3.4注明取样地点，如果砂子外的粗固相（如堵漏材料等）残留在筛网上而进入含砂量管时，应在报表中注明。
8吸蓝量的测定
符号
吸蓝量以MBC表示。
仪器和材料
8.2.1亚甲蓝溶液：
用标准亚甲蓝（C16H18N3SCl·3H2O）配制成浓度为L的溶液。
亚甲蓝试剂中的含水量随放置时间而可能发生变化，因此在每次配制溶液前要对其含水量进行测定。
将1.000g亚甲蓝在93±3℃下恒重，然后按下式对亚甲蓝取样量进行校正：
m=×m1
式中：
m----亚甲蓝取样量，g；
m1----恒重后的亚甲蓝量，g；
8.2.2过氧化氧溶液：
浓度为3%（m/m）。
8.2.3硫酸溶液：
[c（H2SO4）=L]。
8.2.4注射器：
或3ml。
8.2.5锥形瓶：
250ml。
8.2.6滴定管：
10ml。
8.2.7移液管：
或1ml带刻度移液管。
8.2.8量筒：
50ml。
8.2.9搅拌棒。
8.2.10电炉。
8.2.11亚甲蓝试验纸或滤液。
8.3试验步骤
8.3.1把2ml（或相当于消耗2~10ml亚甲蓝溶液的量）的钻井液加到盛有10ml水的锥形瓶中。
8.3.2加入15ml过氧化氢溶液（8.2.2）和硫酸溶液，缓慢煮沸10min，但不能蒸干，用水稀释至50ml。
8.3.3以每次的量把亚甲蓝溶液（8.2.1）加到锥形瓶中，并旋摇30s。
在固体悬浮的状态下，用搅拌棒取一滴液体在滤纸上，当染料在染色固体周围显出蓝色环时，即已达到滴定终点，如图1所示。
8.3.4当蓝色环从斑点向外扩展时，再旋摇锥形瓶2min，再取一滴滴在滤纸上，如果蓝色环仍然是明显的，则已达到终点。
如果色环不出现，则继续8.3.3试验，直到摇2min后取一滴滴在滤纸上而显出蓝色环为止
8.4计算
8.4.1吸蓝量计算公式：
MBC=V1/V
式中：
V------钻井液体积，ml；
V1------滴定时所用亚甲蓝溶液体积，ml。
8.4.2钻井液中膨润土含量计算公式
Cb=1000MBC/70
式中：
Cb------钻井液中膨润土含量，m/L。
图1
9电稳定性的测定（用于油包水钻井液）
符号及单位
电稳定性以Es表示，单位为V。
仪器
a、电稳定性测定仪：
范氏（Fann）电稳定性测定仪或同类产品；
b、温度计：
量程0~100℃，分度值为1℃。
试验步骤
9.3.1把样品温度调节在50±2℃的范围内,并记录.
9.3.2乳状液过20目筛网后置于容器中,用电极搅拌30s。
9.3.3把电极插入样品中，使乳状液没过电极表面，同时不碰到容器壁和底部。
9.3.4在试验过程中，始终压住电源纽，并保持电极不移动。
9.3.5将带刻度的旋钮从零开始按顺时针方向旋动以地增加电压，电压增加的速率约为每秒100-200V，直至指示灯闪亮。
9.3.6记录旋钮指示的电压值，并将旋钮退回到零。
9.3.7用滤纸擦净电极。
9.3.8为保证其准确性，应重复9.3.3至的试验，两次试验的相对误差不大于5%。
9.4计算
Es=2U
式中：
Es----电稳定性，V。
U----旋钮读数，V。
第二篇钻井液滤液分析方法
10试样
钻井液用水之试样为自由沉降后之清液。
钻井液滤液,使用滤失仪压取。
11仪器和器皿
11.1滤失仪：
规定应符合4.2.1条规定。
11.2分析天平：
分度值。
11.3电炉：
800~1000W。
11.4酸度计：
PHS-2型，带有电极等配件。
11.5磁力搅拌器。
11.6实验室常用玻璃仪器及配套件。
12试剂及溶液
12.1活性炭：
化学纯。
12.2氢氧化钠。
12.3氯化钠。
12.4氯化钾。
12.5硝酸。
12.6盐酸。
12.7甲醛。
12.8硝酸银标准溶液[c（AgNO3）=L]：
称取17g硝酸银，溶于1000ml水中。
12.9乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c（EDTA）=L]:
称取乙二胺四乙酸二钠,用水溶解后,稀释至1000ml。
12.10四苯硼化钠标准溶液{c[Na（C6H5）4B]=L}：
称取10g四苯硼化钠,用水溶解后,稀释至1000ml。
12.11十六烷基三甲基溴化铵标准溶液{c[C16H33（CH3）3NBr]=L}：
称取11g十六烷基三甲基溴化铵，用250ml，90%的乙醇溶解后，用水稀释至1000ml。
12.12氯化钡—氯化镁混合液：
称取二水合氯化钡和六水合氯化镁溶于1000ml水中。
12.13氨—氯化铵缓冲溶液（PH≈10）：
称取氯化铵溶于200ml水中，加入570ml浓氨水，稀释至1000ml。
12.14铬黑T指示液（5g/L）：
称取铬黑T，溶于40ml三乙醇胺，用水稀释至100ml。
12.15达旦黄指示液（1g/L）：
称取达旦黄溶于水，稀释至100ml。
12.16酚酞指示液（5g/L）：
称取酚酞溶于95%的乙醇，用水稀释至100ml。
12.17甲基橙指示液（5g/L）：
称取甲基橙溶于水，稀释至100ml。
12.18铬酸钾溶液（50g/L）：
称取5g铬酸钾溶于水，稀释至100ml。
12.19钙指示剂：
称取1g钙试剂与100g氯化钠研细混合均匀。
注：
①本方法所用试剂的纯度，除特别指明外，均为分析纯。
②本方法所用的水为蒸馏水，除指明外所用溶液均为水溶液。
③本方法所用试液按GB601《化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备》的规定配制。
13标准溶液标定
13.1L盐酸标准溶液：
称取在270~300℃干燥后碳酸钠~0.13g（精确至0.0001g），置于锥形瓶中，加入20~30ml，溶解后加入1~2滴甲基橙指示液（1g/L）。
用盐酸标准溶液滴定至橙色为终点，平行做2~3份，按下式计算盐酸标准溶液的浓度：
C（HCl）=（m/V）×
式中：
C（HCl）——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
m——称取基准碳酸钠的质量，g；
V——滴定中消耗盐酸标准溶液的体积，ml；
——系数，见附录E（参考件）E1。
13.2L硝酸银标准溶液：
称取在500℃干燥后的氯化钠~0.14g（精确至0.0001g），置于锥形瓶中，加水500ml使之溶解，加铬酸钾溶液（50g/L），在充分摇动下，用硝酸银标准溶液滴定至开始有砖红色沉淀出现即为终点。
平行做2~3份，按下式计算硝酸银标准溶液的浓度：
C（AgNO3）=（m/V）×
式中：
C（AgNO3）——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；
m——称取基准氯化钠的质量，g；
V——滴定中消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
——系数，见附录E（参考件）E2。
13.3L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：
称取在110℃干燥后的无水碳酸钙~0.25g（精确至0.0001g），置于烧杯中，少量水润湿后，慢慢加入1:
1盐酸5ml，使之完全溶解（必要时可加热），少量水稀释，全部转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
用移液管移取上述钙离子溶液于锥形瓶中，加入5ml氨—氯化氨缓冲溶液（PH≈10）和2~3滴铬黑指示液（5g/l），用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至紫红色变为蓝色即为终点，平
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