仪器分析实验讲义全部.docx

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仪器分析实验讲义全部

仪器分析实验

实验1邻二氮菲分光光度法测定铁

一、实验原理

邻二氮菲（phen）和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合

物Fe（phen）32+，其lgK=21.3，κ508=1.1×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～

6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。

其吸收曲线如图1-1所示。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下：

2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－

图1-1邻二氮菲一铁（Ⅱ）的吸收曲线

用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的

标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横

坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

在同样实验条件下，测定待测溶

液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样

中被测物质的质量浓度。

二、仪器和试剂

1．仪器721或722型分光光度计。

2．试剂

（1）0.1mg·L-1铁标准储备液　　准确称取0.7020gNH4Fe（S04）2·6H20置于烧杯中，加少量水和20mL1:

1H2S04溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（2）10-3moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。

（3）100g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。

（4）1.5g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。

（5）1.0mol·L-1叫乙酸钠溶液。

（6）0.1mol·L-1氢氧化钠溶液。

三、实验步骤

1．显色标准溶液的配制在序号为1～6的6只50mL容量瓶中，用吸量

管分别加入0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0mL铁标准溶液（含铁0.1g·L-1），分别加入1mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min，再各加入2mL1.5g·L-1邻二氮菲溶液、5mL1.0mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。

2．吸收曲线的绘制在分光光度计上，用1cm吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在440～560nm之间，每隔10nm测定一次待测溶液（5号）的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最

大吸收波长。

3．显色剂用量的确定在7只50mL容量瓶中，各加2.0mL10-3mol·L-1铁标准溶液和1.0mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min。

分别加入0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，2.0，4.0mL1.5g·L-1邻二氮菲溶液，再各加5.0mL

1.0mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。

以水为参比，在选定波长下测量各溶液的吸光度。

以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐

标，绘制吸光度－显色剂用量曲线，确定显色剂的用量。

4．溶液适宜酸度范围的确定在9只50mL容量瓶中各加入2.0mL10-3mol·L-1。

铁标准溶液和1.0mL100mol·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min。

各加2mL1.5g·L-1邻二氮菲溶液，然后从滴定管中分别加入0，2.00，5.00，8.00，10.00，20.00，25.00，30.00，40.00mL0．1mol·L-1NaOH溶液摇匀，以水稀释至刻度，摇匀。

用精密pH试纸或酸度计测量各溶液的pH。

以水为参比，在选定波长下，用1cm吸收池测量各溶液的吸光度。

绘制A—pH曲线，确定适宜的pH范围。

5．络合物稳定性的研究移取2.0mL10-3mol·L-1铁标准溶液于50mL容量瓶中，加入1.0mL100g·L-1盐酸羟胺溶液混匀后放置2min。

2.0mL1.5g．L-1邻二氮菲溶液和5.0mL1.0mol·L-1。

乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。

以水为参比，在选定波长下，用1cm吸收池，每放置一段时间测量一次溶液的吸光度。

放置时间：

5min，10min，30min，1h，2h，3h。

以放置时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制A－t曲线，对络合物的稳定性作出判断。

6．标准曲线的测绘以步骤l中试剂空白溶液（1号）为参比，用1cm吸收池，在选定波长下测定2～6号各显色标准溶液的吸光度。

在坐标纸上，以铁的

浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

7．铁含量的测定试样溶液按步骤1显色后，在相同条件下测量吸光度，

由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。

四、思考题

1．用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸羟胺?

其作用是什么?

试写出

有关反应方程式。

2．根据有关实验数据，计算邻二氮菲一Fe（Ⅱ）络合物在选定波长下的摩尔

吸收系数。

3．在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘标准曲线和测定试液

时。

要以试剂空白溶液为参比?

实验2分光光度法测定邻二氮菲一铁（Ⅱ）络合物的组成

一、实验原理

络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。

金属离子M和络合剂L形成络合物的反应为

M+nL====MLn

式中，n为络合物的配位数，可用摩尔比法（或称饱和法）进行测定，即配制一系

列溶液，各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定，只改变配位体的浓度，在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度，以吸光度对摩尔比cL/cM作图，如图2-1所示。

图2-1摩尔比法测定络合物组成

将曲线的线性部分延长相交于一点，该点对应的cL/cM值即为配位数n。

摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。

二、仪器与试剂

1．仪器721或722型分光光度计。

2．试剂10-3mol·L-1铁标准溶液；100g·L-1盐酸羟胺溶液；10-3mol·L-1邻二氮菲水溶液；1.0mol·L-1乙酸钠溶液。

三、实验步骤

取9只50mL容量瓶，各加入1.0mL10-3mol·L铁标准溶液，1mL100g·L-1。

盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min。

依次加入1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0ml。

10-3mol·L-1邻二氮菲溶液，然后各加5mL1.0mol·L-1叫乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。

在510nm处，用1cm吸收池，以水为参比，测定各溶液的吸光度A。

以A对cL/cM作图，将曲线直线部分延长并相交，根据交点位置确定络合物的配位数n。

四、思考题

1．在什么条件下，才可以使用摩尔比法测定络合物的组成?

2．在此实验中为什么可以用水为参比，而不必用试剂空白溶液为参比?

实验3有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质

对吸收光谱的影响

一、实验原理

具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区（200～400nm）有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。

　紫外吸收光谱定性的方法是比较未知物与已知纯样在相同条件下绘制的吸收光谱，或将绘制的未知物吸收光谱与标准谱图（如Sadtler紫外光谱图）相比较，若两光谱图的λmax和κmax相同，表明它们是同一有机化合物。

极性溶剂对有

机物的紫外吸收光谱的吸收峰波长、强度及形状有一定的影响。

溶剂极性增加，

使n→π*跃迁产生的吸收带蓝移，而π→π*跃迁产生的吸收带红移。

二、仪器与试剂

1．仪器722型紫外一可见分光光度计，带盖石英吸收池2只（1cm）。

2．试剂

（1）苯、乙醇、正己烷、氯仿、丁酮。

（2）异亚丙基丙酮分别用水、氯仿、正己烷配成浓度为0.4g·L-1的溶液。

三、实验步骤

1．苯的吸收光谱的测绘

在1cm的石英吸收池中，加人两滴苯，加盖，用手心温热吸收池底部片刻，在紫外分光光度计上，以空白石英吸收池为参比，从220～360nm范围内进行

波长扫描，绘制吸收光谱。

确定峰值波长。

2．乙醇中杂质苯的检查

用lcm石英吸收池，以乙醇为参比溶液，在230～280nm波长范围内测绘

乙醇试样的吸收光谱，并确定是否存在苯的B吸收带?

3．溶剂性质对紫外吸收光谱的影响

（1）在3支5mL带塞比色管中，各加入0.02mL，丁酮，分别用去离子水、乙醇、氯仿稀释至刻度，摇匀。

用1cm石英吸收池，以各自的溶剂为参比，在220～350nm波长范围内测绘各溶液的吸收光谱。

比较它们的λmax的变化，并加以解释。

（2）在3支10mL带塞比色管中，分别加入0.20mL异亚丙基丙酮，并分别

用水、氯仿、正己烷稀释至刻度，摇匀。

用1cm石英吸收池，以相应的溶剂为参比，测绘各溶液在200～350nm范围内的吸收光谱，比较各吸收光谱λmax的变化，并加以解释。

四、注意事项

1．石英吸收池每换一种溶液或溶剂必须清洗干净，并用被测溶液或参比液

荡洗三次。

2．本实验所用试剂均应为光谱纯或经提纯处理。

五、思考题

1．分子中哪类电子跃迁会产生紫外吸收光谱?

2．为什么极性溶剂有助于n→π*跃迁向短波方向移动?

而π→π*跃迁向

长波方向移动?

实验4紫外吸收光谱测定蒽醌试样中

蒽醌的含量和摩尔吸收系数

一、实验原理

利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。

在蒽醌试

样中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图4-4所示。

由于在蒽醌分子结构中的双键共轭体系大于邻苯二甲酸酐，因此蒽醌的吸收峰红移比邻苯二甲酸酐大，且两者的吸收峰形状及其最大吸收波长各不相同，蒽醌在波长251nm处有一强烈吸收峰（κ=4.6×104L·mol-1·cm-1），在波长323nm处有一中等强度的吸收峰（κ=4.7×103L·mol-1·cm-1），而在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax（κ=3.3×104L·mol-1·cm-1），为了避开其干扰，选用323nm波长作为测定蒽醌的工作波长。

由于甲醇在250～350nm无吸收干扰，因此可用甲醇为参比溶液。

图4-1蒽醌（曲线1）和邻苯二甲酸酐（曲线2）在甲醇中的紫外吸收光谱

摩尔吸收系数k是衡量吸光度定量分析方法灵敏度的重要指标，可利用求标准曲线斜率的方法求得。

二、仪器与试剂

1．仪器型紫外－可见分光光度计。

2．试剂

（1）葸醌、甲醇、邻苯二甲酸酐。

（2）蒽醌试样。

（3）4.0g·L-1蒽醌标准贮备液准确称取0.4000g蒽醌置于100mL烧杯中，用甲醇溶解后，转移到100mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。

（4）0.0400g·L-1。

蒽醌标准溶液吸取1.0mL上述蒽醌贮备液于100mL

容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。

三、实验步骤

1、蒽醌系列标准溶液的配制在5只10mL容量瓶中，分别加入2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL葸醌标准溶液（0.0400g·L-1），然后用甲醇稀释到刻度，摇匀备用。

2、称取0.1000g葸醌试样于小烧杯中，用甲醇溶解后，转移至50mL容量

瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀备用。

3、用1cm石英吸收池、，以甲醇作为参比溶液，在200～350nm波长范围内测定一份蒽醌标准溶液的紫外吸收光谱。

4、配制浓度为0.1g·L-1邻苯二甲酸酐的甲醇溶液，按上述方法测绘其紫外吸收光谱。

5、在选定波长下，以甲醇为参比溶液，测定蒽醌标准溶液系列及葸醌试液

的吸光度。

以蒽醌标准溶液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，根

据葸醌试液的吸光度，在标准曲线上查得其对应的浓度，并根据试样配制情况。

计算葸醌试样中葸醌的含量，并计算此波长处的k值。

四、思考题

1、为什么选用323nm而不选用251nm波长作为蒽醌定量分析的测定渡

2、本实验为什么用甲醇作参比溶液?

实验5有机化合物红外光谱的测定

一、实验原理

红外光谱是研究分子振动和转动信息的分子光谱，它反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。

根据实验技术和应用的不同，一般将红外光区划分为三个区域：

近红外区（13158～4000cm-1）,中红外区（4000～400cm-1）和远红外区（400～10cm-1）,一般的红外光谱在中红外区进行检测。

红外光谱对化合物定性分析常用方法有已知物对照法和标准谱图查对法。

傅立叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊（Michelson）干涉仪、检测器、计算机等系统组成。

光源发散的红外光经干涉仪处理后照射到样品上，透射过样品的光信号被检测器检测到后以干涉信号的形式传送到计算机，由计算机进行傅立叶变换的数学处理后得到样品红外光谱图。

二、仪器及试剂

1、仪器：

Avatar360FT－IR红外光谱仪、手压式压片机、压片模具、磁性样品架、可拆式液体池、KBr盐片、红外灯、玛瑙研钵。

2、试剂：

苯甲酸（AR）、无水丙酮、KBr（光谱纯）。

三、实验步骤

1．固体样品苯甲酸的红外光谱的测绘（KBr压片法）。

（1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，颗粒粒度约为2µm以下。

（2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。

（3）将试样薄片装在磁性样品架上，放入Avatar360FT－IR红外光谱仪的样品室中，先测空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。

（4）扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净，置于干燥器中保存好。

2．液体试样丙酮的红外光谱的测绘（液膜法）。

用滴管取少量液体样品丙酮，滴到液体池的一块盐片上，盖上另一块盐片（稍转动驱走气泡），使样品在两盐片间形成一层透明薄液膜。

固定液体池后将其置于红外光谱仪的样品室中，测定样品红外光谱图。

3．数据处理

（1）对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据后，打印谱图、

（2）用计算机进行图谱检索，并判别各主要吸收峰的归属。

五、注意事项

1．KBr应干燥无水，固体试样研磨和放置均应在红外灯下，防止吸水变潮；KBr和样品的质量比约在100～200:

1之间。

2．可拆式液体池的盐片应保持干燥透明，切不可用手触摸盐片表面；每次测定前后均应在红外灯下反复用无水乙醇及滑石粉抛光，用镜头纸擦拭干净，在红外灯下烘干后，置于干燥器中备用。

盐片不能用水冲洗。

六、思考题

1．用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度在2μm左右?

为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮?

2．对于高聚物固体材料，很难研磨成细小的颗粒，采用什么制样方法比较可行?

3．芳香烃的红外特征吸收在谱图的什么位置?

4．羟基化合物谱图的主要特征是什么?

实验6火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定

一、实验原理

在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定

律，即

A=lg（I0／I）=KLN0

在试样原子化时，火焰温度低于3000K时，对大多数元素来讲，原子蒸气

中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。

在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。

则

A=kc

用A-c标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。

由原子吸收法灵敏度的定义，按下式计算其灵敏度S：

二、仪器与试剂

1．仪器型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯。

2．试剂

（1）1.0g·L-1镁标准贮备溶液

（2）1.0g·L-1钙标准贮备溶液

（3）50mg·L-1标准使用溶液

（4）100mg·L-1钙标准使用溶液

（5）MgO（GR）；无水CaCO3（GR）；HCI（AR）

配制用水均为二次蒸馏水。

三、实验步骤

1．钙、镁系列标准溶液的配制

（1）配制钙系列标准溶液：

2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mg·L-1

（2）配制镁系列标准溶液：

0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg·L-1

2．工作条件的设置

（1）吸收线波长Ca422.7nm。

Mg285.2nm

（2）空心阴极灯电流4mA

（3）狭缝宽度0.1mm

（4）原子化器高度6mm

（5）空气流量4L·min-1，乙炔气流量1．2L·min-1

3．钙的测定

（1）用10mL的移液管吸取自来水样于100mL，容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

（2）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，由稀至浓逐个测量钙系列标准溶液的吸光度，最后测量自来水样的吸光度A。

4．镁的测定

（1）用2mL的吸量管吸取自来水样于100mI容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

（2）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度A。

5．实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2min，按关机程序关机。

最后关闭乙炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。

6．绘制钙、镁的A—c标准曲线，由未知样的吸光度Ax，求算出自来水中钙、镁含量（mg·L-1）。

或将数据输入微机，按一元线性回归计算程序，计算钙、镁的含量。

7．根据测量数据，计算该仪器测定钙、镁的灵敏度S。

四、注意事项

1．乙炔为易燃易爆气体，必须严格按照操作步骤工作。

在点燃乙炔火焰之前，应先开空气，后开乙炔气；结束或暂停实验时，应先关乙炔气，后关空气。

乙炔钢瓶的工作压力，一定要控制在所规定范围内，不得超压工作。

必须切记，保障安全。

2．注意保护仪器所配置的系统磁盘。

仪器总电源关闭后，若需立即开机使用，应在断电后停机5min再开机，否则磁盘不能正常显示各种页面。

五、思考题

1．为什么空气、乙炔流量会影响吸光度的大小?

2．为什么要配制钙、镁标准溶液？

所配制的钙、镁系列标准溶液可以放置到第二天使用吗？

为什么？

实验7pH玻璃电极响应斜率及溶液pH的测定

一、实验原理

进行pH测定时，使用如下电池作测量体系：

pH玻璃电极

试液

SCE

由：

E电池=ESCE—E玻+E液接

E玻=k—0.059·pH

其中0.059V/pH（或59mV/pH）称为pH玻璃电极响应斜率（25℃）,理想的pH玻璃电极在25℃时其斜率应为59mV/pH,但实际上由于制作工艺等的差异,每个pH玻璃电极其斜率可能不同,须用实验方法来测定。

二、仪器及试剂

1．仪器：

PHS-3C型酸度计、雷磁复合pH玻璃电极、

2．试剂：

邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液pH=4.00

磷酸二氢钾和磷酸氢二钠标准缓冲溶液pH=6.86

硼砂标准缓冲溶液pH=9.18

三、实验步骤

1．PHS-3C酸度计的标定

（1）把选择开关旋钮调到pH档；

（2）调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值；

（3）把斜率调节旋钮顺时针旋到底；

（4）把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6．86标准缓冲溶液中；

（5）调节定位调节旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致；

（6）用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干，再插入pH=4．00的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲液当时温度下的pH值一致，仪器完成标定。

仪器标定后，不得再转动定位调节旋钮!

否则应重新进行标定工作。

2．pH玻璃电极响应斜率的测定

把选择开关旋钮调到mV档，将电极插入pH=4．00的标准缓冲溶液中，摇动烧杯、使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的mV值，依次测定pH=6．86、pH=9．18标准缓冲溶液的mV值；

3．未知pH试液的测定

当被测溶液与标定溶液温度相同时，用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干，将电极插入未知试液中，摇动烧杯、使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的pH值；用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干。

四、实验数据及其处理

1．pH玻璃电极响应斜率的测定

作E～pH图，求出直线斜率即为该玻璃电极的响应斜率。

若偏离59mV/pH太多，则该电极不能使用。

2．记录未知试液pH值。

实验8气相色谱检测器灵敏度的测试

及混合物的定性、定量分析

一、实验原理

1．检测器灵敏度的测定

气相色谱检测器的灵敏度S是评价检测器性能的重要指标之一。

对于浓度型检测器（如热导池检测器），其灵敏度可按下式计算：

式中A=1.065hWl／2K

A一峰而积（cm2）；h一色谱峰高（cm）；Wl／2一半峰宽cm；K—输出衰减；F0一柱出口载气流量（mL·min-1）；C1一记录仪灵敏度（mV·cm-1）；。

C2一记录仪走纸速度的倒数（min·cm-1）；m一进入检测器的试样质量（mg）。

灵敏度的单位为mV·mL·mg-1。

2．混合物的定性、定量分析

色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分，根据各色谱峰的保留值进行色谱定性分析。

在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值（如保留时间），故可作为定性的依据，只要在相同色谱条件下，对已知纯样和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可认为二者是同一物质。

这种色谱定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。

确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。

色谱定量分析的依据足第i个待测组分的质量与检测器的响应信号（峰面积A或峰高A）呈正比：

式中Ai为其峰面积（cm2），hi为其峰高（cm），fi为绝对校正因子。

经色谱分离后，混合物中各组分均产生可测量的色谱峰；则可按归一化公式计算各组分的质量分数，设为fi，相对校正因子，则

二、仪器和试剂

1．仪器型气相色谱仪；热导池检测器；皂膜流

量计；微量注射器。

2．试剂正己烷、环己烷、苯、甲苯均为AR；混合物试液。

三、色谱条件

φ3mm×2m螺旋型不锈钢柱；30g·L-1邻苯二甲酸二壬酯；6201红色担体（60～80目）；Tc：

80℃；Ti=120～150℃；桥电流180mA；输出衰减为1／4；载气为H2，皂膜流量计流量为75mL·min-1；记录纸速率2cm·min-1。

四、实验步骤

1．热导池检测器灵敏度的测定

按上述色谱条件调试好仪器，用微量注射器准确吸取0.4µL纯苯溶液注入色谱仪，准确测量出其色谱峰面积。

用皂膜流量计测定柱后载气流量，记录下测定时有关色谱条件（包括记录仪灵敏度；记录纸速率，输出衰减）。

2．混合物的分析

（1）死时间t0的测定用微量注射器吸取空气30µL，由进样口直接注入色谱仪，记录下空气峰的死时间t0。

（2）正已烷、环己烷、苯、甲苯纯样保留时间的测定分别用微量注射器移取上述纯样溶液各0.4µL，依次进样分析，分别测定出各色谱峰的保留时间tR，计算出各峰相应的调整保留时间tR，。

（3）混合物试液的分析用微量注射器移取2.0µL混合物试液进行分析，连续记录各组分色谱峰的保留时间，并在色谱图上相应色谱峰处作出标记，以资鉴别。

计算出各峰相应的调整保留时间