DME操作规程82.docx

资源描述

DME操作规程82.docx

《DME操作规程82.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《DME操作规程82.docx（50页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

DME操作规程82.docx

DME操作规程82

山东东明石化集团有限公司企业标准

DSH/J4.47-2007

二甲醚装置

操作规程

发行版本：

受控编码：

2007-6-26发布2007-7-10实施

山东东明石化集团有限公司发布

1、引言……………………………………………………………………4

2、主要内容与适用范围……………………………………………………4

3、引用标准…………………………………………………………………4

4、概述……………………………………………………………………4

5、工艺原理概要……………………………………………………………4

6、产品规格及性质…………………………………………………………5

7、原料性质、要求及主要消耗指标………………………………………7

8、生产工序说明……………………………………………………………9

9、工艺流程概述……………………………………………………………10

10、工艺过程操作参数……………………………………………………12

11、开车前期工作…………………………………………………………13

12、开工操作程序…………………………………………………………16

开车前的准备工作……………………………………………………16

催化剂的使用和保护…………………………………………………17

反应系统操作程序……………………………………………………19

精馏系统操作程序……………………………………………………22

汽提塔操作程序………………………………………………………24

13、异常现象及处理方法…………………………………………………25

14、停工……………………………………………………………………27

15、主要工艺设备…………………………………………………………29

16、化验分析项目…………………………………………………………31

17、环保和安全要点及其它………………………………………………32

18、主要设备维护保养和使用……………………………………………45

19、工艺卡片………………………………………………………………50

山东东明石化集团有限公司企业标准

二甲醚装置操作规程

1引言

制定本标准的目的是为了适应现代企业制度管理的需要，搞好安全生产，规定工艺操作，提高产品质量，提高企业管理水平。

2主体内容与适用范围

本标准阐明了二甲醚装置的工艺概况、工艺原理、工艺流程、工艺指标、原材料质量标准、产品质量标准以及主要设备、仪表的主要操作参数、工艺操作的基本方法等。

本标准适用与东明石化集团有限公司二甲醚装置的生产管理。

3引用标准

GB1.1标准化工作导则，标准编写的基本规定

GB1.2标准化工作导则，标准出版印刷的规定

GB3101有关量、单位及符号的一般原则

4、概述

本装置以甲醇为原料，生产最终产品为燃料级二甲醚，主要供应当地民用燃料市场，产品属于国家发展和改革委员会2005年12月发布的《产业结构调整指导目录》鼓励类中项目（第九类化工项目中27条醇醚燃料生产），该产品方案符合国家产业政策和能源环保政策。

生产规模：

生产规模为2.52万吨/年燃料级二甲醚，年操作时间按7200小时计。

日产二甲醚84吨，每小时产量为3.5吨，设计下限50％，设计上限110％。

5、工艺原理概要

甲醇在催化剂作用下，生成DME（二甲醚），其反应式如下：

主反应：

2CH3OH=CH3OCH3+H2O

△H573°K=-22.17KJ/mol

副反应：

CH3OH=CO+2H2

CH3OCH3=CH4+H2+CO

CO+H2O=CO2+H2

反应为放热反应，反应温度240~360℃，为防止反应器催化剂床层温度过高，有效地利用反应热，拟采用两段固定床冷激式DME反应器，用汽相甲醇原料冷激降温，使反应在一定的温度范围内进行。

原料甲醇单程转化率为70~80%，DME选择性大于99%，生成物及未反应的甲醇经冷凝和洗涤得到粗产品，再通过精馏的方法得到产品DME，同时，未反应的甲醇经精馏后循环使用。

工艺特点

（1）采用该工艺，原材料消耗低，反应条件温和，生产连续进行，易于实现自动化，并且产品质量稳定，具有较强的竞争能力。

（2）拥有两项中国发明专利。

（3）所用催化剂自行研究开发、生产，性能好，活性高，选择性好，使用寿命长。

（4）与甲醇装置联产时，采用“间接一步法”，以粗甲醇为原料，可大幅度降低蒸汽消耗及生产成本。

（5）反应器采用多段冷激式固定床，催化剂装填容量大，投资低，反应温度适当，副反应少，易于大型化。

（6）独特的汽化塔结构和分离工艺，既简化流程、减少投资，又有效地减少蒸汽消耗。

每吨产品二甲醚的蒸汽消耗比国内外同类技术低0.5~1.5吨。

（7）合理处理“三废”，装置无污染物外排。

6、产品规格及性质

1、二甲醚产品规格

目前国内商品二甲醚没有统一的产品标准。

本装置建成投产后，产品主要作为燃料级二甲醚销售。

按合同要求，燃料级二甲醚产品技术规格为：

1.二甲醚≥99.5%（wt%）

2.杂质含量≤0.5%（wt%）

3.外观：

无色透明

4.铜片腐蚀：

2、二甲醚产品性质

二甲醚，简称甲醚。

常温下为无色气体或压缩液体，有类似氯仿臭味。

H－C－O－C－H

结构式：

分子式：

CH3OCH3

分子量：

46.07

密度（液相）：

661Kg/m3

（气相）：

1.617Kg/m3（20℃，空气=1）

熔点：

-141.5℃

沸点：

-24.9℃

闪点（闭口）：

-41℃

表面张力：

16达因/厘米（-10℃）

气体粘度：

82.5μP（0℃）

蒸发热：

111.64卡/克（-24.8℃）

燃烧热：

7545卡/克

自燃点：

350℃

比热：

0.5351卡/克·℃

临界压力：

5.37MPa

临界温度：

126.9℃

蒸发潜热：

467126386kJ/kg

十六烷值155－545

在空气中的爆炸极限：

3.45～26.7%（V%）。

表1-1二甲醚不同温度下的饱和蒸汽压

T（℃）

P（MPa）

0.267

0.374

0.513

0.684

0.896

1.153

1.35

20℃时，约0.49Mpa下，二甲醚在水中的溶解度为35.3%（wt），甲醚在汽油中的溶解度（25℃）7.0%（wt），能溶于四氯化碳、丙酮、氯仿、乙酸甲酯等。

二甲醚为弱麻醉剂，对呼吸道有轻微的刺激作用，长期接触使皮肤发红、水肿、生疱。

浓度为7.5%（体积）时，吸入12分钟后仅自感不适。

浓度到8.2%（体积）时，21分钟后共济失调，产生视觉障碍，30分钟后轻度麻醉，血液流向头部，浓度为14%（体积）时，经23分钟引起运动共济失调及麻醉，经26分钟失去知觉，皮肤接触甲醚时易冻伤。

7、原料性质、要求及主要消耗指标

1、原料甲醇性质

化学名称：

甲醇，别名：

甲基醇、木醇、木精。

为有类似乙醇气味的无色透明，易挥发性液体。

分子式：

CH3OH

分子量：

32.04

密度：

0.7913克/毫升（20℃）

溶点：

-97.8℃

沸点：

64.65℃

折射率（n）：

1.3290

表面张力：

22.6达因/厘米

粘度：

0.5945厘泊（20℃）

蒸汽压：

96.3mmHg

闪点：

11.11℃（闭口），16℃（开口）

自燃点：

455℃

燃烧热：

5420卡/克

汽化热：

263卡/克

比热：

0.599卡/克·℃（20℃）

在空气中甲醇蒸汽的爆炸极限：

6.0～36.5%（V%）。

甲醇是最常用的有机溶剂之一。

与水互溶且体积缩小，能与乙醇、乙酸等多种有机溶剂互溶。

甲醇为有毒化工产品。

有显著的麻醉作用，对视神经危害最为严重，吸入浓的甲醇蒸汽时会出沉醉、头痛、恶心、呕吐、流泪、视力模糊和眼痛等，需要数日才能恢复，空气中允许浓度为0.05mg/l,极限允许浓度在空气中为2000ppm。

2、对原料甲醇的要求

本装置采用精甲醇作原料。

甲醇质量：

符合国家GB338－2004一等品要求，外观为无色透明液体，无特殊异臭气味，无可见杂质，具体质量指标见上表2-1。

表2-1工业甲醇国家标准（GB338-2004）

项目

指标

优等品

一等品

合格品

色度（铂-钴），号≤

密度（20℃），g/cm3

0.791～0.792

0.791～0.793

温度范围（0℃，101325Pa），℃

沸程（包括64.6±0.1℃），℃≤

64.0～65.5

0.8

1.0

1.5

高锰酸钾试验，min≥

水溶性试验

澄清

水分含量，%≤

0.10

0.15

游离酸（以HCOOH计），%≤

游离碱（以NH3计），%≤

0.0015

0.0030

0.0050

0.0002

0.0008

0.0015

羰基化合物含量（以CH2O计），%≤

0.002

0.005

0.010

蒸发残渣含量，ppm≤

0.001

0.003

0.005

主要消耗指标

表4-2原材料、燃料和公用工程消耗定额（按每吨二甲醚产品）

序号

品名

规格

单位

数量

备注

一

原、辅材料

甲醇

甲醇（100wt%）计

1.43

催化剂

专用

0.07

二

公用工程

一次水

3.0

循环冷却水

≤32℃，≥0.4MPa

电

380V/220V

kWh

蒸汽

1.1MPa

1.5

仪表空气

≥0.5MPa

Nm3

8、生产工序说明

甲醇制二甲醚生产工艺过程可分为反应、精馏和汽提三大工段。

a、反应工序

反应工序包括甲醇预热、汽化和甲醇脱水反应及粗甲醚收集。

原料甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽与反应产品进行热交换后升温到240～260℃进入反应器，同时气体换热器还提供150℃甲醇冷激蒸汽。

甲醇蒸汽在催化剂和一定温度条件下进行分子间的脱水反应。

主要反应方程式：

2CH3OHCH3OCH3＋H2O

（1）

上述反应是放热反应，在反应条件下还会伴随发生一列副反应：

CH3OHCO＋2H2

（2）

2CH3OHC2H4＋2H2O（3）

2CH3OHCH4＋2H2O＋C（4）

CH3OCH3CH4＋H2＋CO（5）

CO＋H2OCO2＋H2（6）

由于反应为放热反应，其放热使反应器自身温度和催化剂床层温度升高，故第二段催化剂床层温度用热气流中喷入温度较低的甲醇蒸汽的方法来调节，使反应在一定温度范围内进行。

在操作条件下，甲醇不能完全转化，又伴有少量副反应产生，因此反应器出来的产品除二甲醚、甲醇、水外，还有少量的不凝性气体（即CH4、CO、CO2、H2、C2H4等），经换热器回收热量，水冷后进入粗甲醚贮罐。

粗甲醚贮罐中的不凝性气体（其中含50～60%的二甲醚）经气体冷却器冷却后进入洗涤塔，经精馏塔釜液洗涤吸收二甲醚后，不凝性气体送燃气系统。

b、精馏工序

二甲醚、甲醇、水的沸点分别为-24℃、64.7℃、100℃,且无共沸物存在。

反应出来的粗甲醚（含甲醇、二甲醚、水）用泵送入精馏塔，塔顶得到的二甲醚冷凝液部分回流，部分经分析合格后作为产品采出。

精馏塔釜液贮罐的水甲醇溶液，少量作为洗涤塔吸收液使用，大部分返回反应工段的汽化塔分离甲醇和水，在塔顶得到甲醇返回系统使用。

C、汽提工序

从汽化塔塔釜来的含醇废水进入汽提塔，经汽提分离后塔顶得到的粗甲醇，冷凝后大部分回流到汽提塔，少量采出送甲醇中间罐循环使用。

汽提塔塔釜的工艺废水，经冷却后去污水系统。

9、工艺（生产）流程概述

工艺流程参看甲醇制二甲醚装置管道及仪表流程图（图号：

0696-32-101、0696-32-102、0696-32-103）。

原料甲醇由甲醇罐区送入甲醇中间罐（V101），经甲醇进料泵（P101A、B）加压、甲醇预热器（E104）预热后进入甲醇汽化塔（T101）进行汽化。

从T101出来的汽化甲醇经气体换热器（E103）换热后分两股进入反应器（R101）：

第一股过热到反应温度，从顶部进入反应器，第二股稍过热后作为冷激气经计量后从第二段催化剂床层的上部进入反应器（R101）。

从反应器（R101）出来的反应气体经气体换热器（E103）、甲醇预热器（E104）和粗甲醚预热器（E111）换热，粗甲醚冷凝器（E105）冷凝后进入粗甲醚贮罐（V102）进行气液分离。

液相为粗甲醚，气相为H2、CO、CH4、CO2等不凝性气体和饱和的甲醇、二甲醚蒸汽。

从粗甲醚贮罐（V102）出来的不凝性气体经气体冷却器（E108）冷却后进入洗涤塔（T102），经洗涤液吸收其中的二甲醚、甲醇后，吸收尾气经减压后送燃气系统。

吸收用的洗涤液来自精馏塔釜液贮罐（V103）。

从粗甲醚贮罐（V102）出来的粗甲醚用精馏塔进料泵（P102A、B）加压并计量后经过粗甲醚预热器（E111）送入精馏塔（T103）。

塔顶蒸汽经精馏塔冷凝器（E107）冷凝后收集在精馏塔甲醚回流贮罐（V104）中。

冷凝液一部份作为精馏塔回流液用甲醚回流泵（P103A、B）加压后回流，另一部份作为产品送界外二甲醚罐区。

从精馏塔（T103）溢流出来的水-甲醇釜液先进入精馏塔釜液贮罐（V103），再经釜液输送泵（P104A、B）增压后，其中一小部份经洗涤液冷却器（E114）冷却后送洗涤塔（T102）作洗涤液使用，其余大部分送入汽化塔（T101）中段，其中的甲醇经回收作为原料去反应器。

汽化塔塔釜的含微量甲醇废水进入汽提塔（T104）。

来自汽化塔塔釜的含微量甲醇废水在汽提塔塔釜与塔釜液换热后再减压送入汽提塔中部，塔顶蒸汽经汽提塔冷凝器（E113）冷凝后大部份作为汽提塔回流液返回汽提塔，少量作为回收甲醇返回甲醇中间罐（V101）循环使用。

汽提塔塔釜得到的工艺废水经废水冷却器（E109）冷却后送污水系统。

开工时，甲醇蒸汽经开工电炉（E101）加热后送入反应器加热催化剂床层。

反应器出口的冷凝甲醇经开工冷却器（E110）冷却后进入甲醇中间罐（V101）回收利用。

装置开工时，开工电炉（E101）、汽化塔再沸器（E102）、精馏塔再沸器（E106）、汽提塔再沸器（E112）采用1.2MPa低压蒸汽加热。

粗甲醚冷凝器（E105）、精馏塔冷凝器（E107）、气体冷却器（E108）、废水冷却器（E109）、汽提塔冷凝器（E113）、吸收液冷却器（E114）采用冷却水冷凝冷却。

本装置工艺流程框图如下：

精馏分离

冷却吸收

产品二甲醚

产品贮存

脱水反应

汽化换热

甲醇

回收甲醇

10、工艺过程操作参数

1、开工电炉E101

1.1出口温度（TE－121）240～260℃

2、甲醇汽化塔T101

2.1甲醇预热器E104壳程出口温度（TI-1003）～120℃

2.2甲醇汽化塔T101

2.2.1进塔原料甲醇（FE-101）～5000kg/h

2.2.2出塔蒸汽温度（TE-102）125～132℃

2.2.3塔釜温度（TE-104）～170℃

2.3压力（PT-101）0.6～0.8MPa

3、脱水反应R101

3.1冷激甲醇气量（FE-104）2000～2500kg/h

3.2反应器进口温度（TE－105）240～280℃

出口温度（TE－110）350～380℃

粗甲醚冷凝器E105进口温度（TE－111）100～130℃

粗甲醚冷凝器E105出口温度（TE－115）40～50℃

3.3压力（PT－103）0.6～0.8MPa

4、洗涤塔T102

4.1吸收液流量（FIT－105）～950kg/h

放空尾气流量（FIT－111）～90Nm3/h

4.2压力（PT－109）0.6～0.8MPa

5、精馏塔T103

5.1物料量

5.1.1进料量（FE－106）～7200kg/h

5.1.2产品量（FE－109）～3500kg/h

5.1.3回流量（FE－108）2800～4200kg/h

5.1.4循环液流量（FE－110）～2700kg/h

5.2温度

5.2.1塔顶（TE－116）40～45℃

5.2.2提馏段（TE－119）80～110℃

5.2.3塔釜（TE－120）150～160℃

5.2.4回流液温度（TE－122）～40℃

5.3压力（PT－107）0.8～0.9MPa

6、汽提塔T104

6.1物料量

6.1.1进料量～1500kg/h

6.1.2采出量（FI－112）20～100kg/h

6.1.3回流量（FIT－103）～1000kg/h

6.2温度

6.2.1塔顶（TE－101）70～90℃

6.2.2提馏段（TI－123）100～104℃

6.2.3塔釜（TI－114）102～105℃

6.3压力（PI－108）～50KPa

7、原辅材料及其它材料规格

7.1进工段冷却水压力≥0.40MPa

7.2进工段冷却水温度（TI-1001）≤32℃

7.3低压蒸汽压力（PI-110）1.2MPa

7.4低压蒸汽温度（TI-1002）～190℃

7.5仪表空气质量无油、无水、无杂质

7.6仪表空气压力（PI-1027）～0.6MPa

7.7电380V/220V

7.8氮气质量≥99.8%

7.9氮气表压力（PI-1026）≥0.5MPa

7.10催化剂装填量：

～5500kg/次（CNM－3）

8、主要原料消耗定额

以每吨99%二甲醚产品计。

消耗甲醇：

按精甲醇计1.43吨。

11、开车前期准备工作

装置安装竣工后到开车前所必须完成的一切工作，统称开车前期工作，对于新建装置或经检修更换过的设备、阀门、管线、仪表等部位，为保证开车顺利，避免发生故障，必须认真完成下列开车前期工作。

一现场清理、检查

装置安装竣工后，首先要清理现场，清除与装置无关的设备、器材、管道、阀门等。

特别是进出道路，安全通道必须畅通。

分专业按设计要求，对照图纸逐项检查，看设备、管道、阀门、仪表、电气、土建等项目是否符合设计要求，规格数量是否相符；查对外管接口有无差错，如有差错，应立即更正。

在检查中要特别注意各项与安全有关的设施是否齐备完好，如消防栓、灭火器、安全阀、呼吸阀、阻火器、放空管、报警系统、电气防爆设施等。

对现场清理、检查的同时，还应对设计、施工中的各类技术资料、图纸、修改设计、各类器材使用说明书、产品样本等进行清理，整理齐备。

通过检查证明施工质量达到设计要求时，可进行其它各项工作。

二系统冲洗吹除

吹除的目的是吹出设备、管道内的灰尘、铁锈或安装过程中遗留下的焊渣，保证投产后的产品质量及不出现堵塞阀门、管道和仪表的事故。

吹除前应拆或用盲板堵死不需吹除或不能吹除的有关阀门、仪表、转子流量计、液位计和视镜等，吹毕再分别装好，不需吹除的管道、设备要加盲板，防止脏物吹入。

吹除过程中要用小锤敲击每处焊缝，以便将焊渣吹尽（搪瓷、非金属材质、有涂层设备、仪表等不应用锤敲打）。

本装置应逐段用仪表空气吹除，吹除空气压力不能大于气密试验的空气压力，但吹除管内流速最好能大于20m/sec。

三管道、设备清洗

管道、设备、阀门等在制造过程中表面积有不少油污、杂物，单靠吹除一般都处理不干净。

油污杂物在生产中带到催化剂上会毒害催化剂，带入产品会影响产品质量。

当油污、粉尘较多时，应采用2%稀碱液清洗。

若用稀碱液冲洗后，要用清水冲洗至中性，再用无油空气吹干。

四系统气密性试验

气密性试验的目的是检查设备、阀门、管线、仪表、连接法兰、接头焊缝等是否密封，有无泄漏。

鉴于本装置主要物料甲醇、二甲醚等为易燃、易爆、有毒性物质，故在气密性试验中还需测定泄漏率。

气密性试验压力一般采用最高操作压力的1.1倍。

但不超过系统设备设计压力。

本装置采用压缩空气按工序系统分段来进行气密性试验。

当被测试系统达到试验规定压力时，停止升压。

用检查液在焊缝、接头、法兰等处涂抹，检查是否有气体泄漏，如发现漏气处，做好记号，卸压后再进行处理。

消除泄漏点缺陷后再升压到规定压力下，再次进行检漏，直到找不出漏点。

再升压到规定值，待系统压力温度平衡后，保持一小时，如压力不下降为合格。

需测定泄漏率的系统按上述气密性试验合格后，待管内气体温度与室温平衡后，可开始记录试验系统的压力和温度，待若干小时后（一般要8小时以上）测定泄露量，每小时平均泄漏率不大于0.5%合格，泄漏率A按下式计算：

100P2T1

A=（1－）%

tP1T2

式中：

P1、P2和T1、T2分别为试验开始及结束时气体的绝对压力和绝对温度（K）、t为试验时间（小时）。

根据二甲醚生产装置的特性，各系统试验压力要求和需要测定泄漏率的管段系统如下表所示：

序号

系统名称

试验压力

（MPa）

备注

反应系统

精馏系统

低压蒸汽系统

冷却水系统

0.8

0.9

1.2

需测定泄漏率

只进行罐水检漏试验

五单机试车

单机试车目的是考验主要设备性能及组装质量，可按设计要求、使用说明书等有关规定进行。

包括如下几项主要内容：

5.1各台泵的运转性能，输液能力。

5.2有关仪表的调试及指示控制性能，必要时应进行刻度校验。

5.3各调节系统的运行、控制、调节、检测能力及调节性能。

5.4测出甲醇、二甲醚各中间贮槽、罐的容积，标出液面计对应刻度的体积数。

5.5检查各消防栓、灭火机使用是否灵活、方便。

5．6清扫现场。

六冷态联动试车

冷态联动试车的目的在于考察设备及仪表自动控制能力，使操作人员熟悉操作及事故处理。

冷态试车中气态物料以空气代替，液态物料以水代替。

冷态试车中先进行分工序联动试车，有必要时可进行全工段冷态联动试车。

其过程可按下列步骤进行：

6．1开启所有仪表，调节装置及传动设备并通电。

6.2启动各输液泵，调节好流量，向有关设备送水

6.3以仪表空气作气源，往有关设备内送气，并调节好流量。

6.4按正常操作要求，调整各控制点，并按时作好记录，使操作人员熟悉操作，

并作预想事故处理。

七管道、设备吹干

上述各项工作完成后，开车前期工作已基本完成。

由各处管道和设备排污口，将设备管道内水气排干，特别是二甲醚产品计量罐和贮罐不希望带入水分，因而必须要仪表空气将有关的设备、管道完全吹干，必要时可用热空气来进行，以保证设备、管道内没有残留水分。

全部前期工作完成后，将本工段内全部阀门关闭，为下一步开车作好准备。

12、开工操

展开阅读全文