大学化学试验武汉大学化学试验教学中心.docx
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大学化学试验武汉大学化学试验教学中心
大学化学实验
(通识课程)
武汉大学
化学与分子科学学院
实验教学中心
2011.3
目录
绪论
化学实验安全规则
1.从易拉罐制备明矾及明矾的净水功用
2.从茶叶中提取咖啡因
3.聚乙烯醇缩甲醛胶水的合成
4.牛奶中钙的测定
5.利用红外光谱鉴别不同材料的组成
6.火眼金睛识假酒:
气相色谱法
7.质谱法用于洗发水中离子型表面活性剂的分析
8.水样中重金属元素的检测(ICP-AES法)
9.Fe(OH)3溶胶的聚沉值、ξ电势及粒径分布的测定
10.凝固点降低法测定分子量
11.化学实验选作:
费林试剂的配制及其应用
光致色变反应
化学中的振荡反应
自选题目
绪论
1.开设《大学化学实验》(通识课程)的指导思想
化学是一门实验科学,化学中的定律和学说都源于实验,同时又为实验所检验。
因此,化学实验集知识、能力和素质教学于一体,是培养学生创新能力的最好手段。
二十世纪中期以来,化学这门传统学科得到了长足的发展,一方面表现在其自身理论的发展和实验手段的提高,另一方面其已渗透到生命科学、材料科学、环境科学、医药卫生和食品等诸多科学和生活领域,成为中心学科之一。
在这种背景下,我们对全校非化学相关专业的学生开设公共选修课《大学化学实验》,以达到以下几个目的。
(1)拓宽学生的知识面,加强理科不同学科、理科与工科、理科与人文科学或社会科学之间的相互渗透和结合,培养复合型人才。
(2)培养学生的基本科学素质和理性思维能力。
通过《大学化学实验》的开设,使学生对化学科学的思想和方法有一定的了解,意识到化学已成为我们生活的一部分,任何人类活动都离不开它;理解“不含任何化学物质”等广告语的荒谬性。
(3)了解实验科学的精髓,培养学生实事求是的科学态度,相互合作的团队精神。
(4)加强学生的环境安全意识。
2.实验内容的选择
由于该课程面向全校学生开设,参加选修的学生来自众多的院系,既有理工科的,也有人文和社会科学专业的。
学生之间的化学基本知识和实验基本技能表现出很大的差异,特别是对于文科学生和来自于中学教学条件较差的学生,可能从未亲自动手做过化学实验。
再加上教学课时较短的原因,我们在实验内容的选择上就不可能象对化学及其相关专业的学生那样从基本训练开始,而是基于教学目的,在内容的选择上强调以下特点:
(1)可操作性:
实验的内容注重化学实验基本操作技能训练,学生可以独立完成,避免选择操作难度较大的实验。
(2)趣味性:
开设与日常生活相关的实验,进一步培养学生对化学的性趣。
(3)广泛性:
开设实验涉及化学各二级学科,拓展学生对化学的认识。
(4)交叉性:
开设与材料、医药、生物、环境等领域相关的实验。
进一步拓宽学生的知识面和增加对化学前沿科学的感性认识。
(5)创新性:
安排学生自己选作实验,培养学生创新意识。
3.大学化学实验学习指导
《大学化学实验》每学期总课时为36学时,一般6次实验,为1个学分。
在实验教学的后期,开设1~2次选做实验,即在任课教师的指导下,由学生选择一个实验完成。
学生有能力对实验做出改进更好,应予鼓励,这有助于进一步引起选课学生的科学兴趣。
另外对不适合于对未经足够基本实验技能的学生开设的实验,我们将充分利用武汉大学的教学资源网,在网上通过虚拟实验教学来实现。
采取单个实验累计记分方法评定实验成绩。
下面简要介绍学习化学实验的方法
实验预习
实验前要对实验内容做全面了解,包括实验目的、原理、实验内容、操作方法、思考题及实验中需要注意的事项等。
可根据指导教师的要求,在实验记录本上简明扼要地写出预习内容,并留有要写实验记录的地方。
有条件的院校,学生可通过电视录相、多媒体或网络教学预习实验中的操作技能和仪器的正确使用。
思考与讨论
实验开始前,指导教师要检查预习情况,同时讲解实验中的主要问题,常常采取提问的方式来加深学生对实验内容的理解。
这时候学生应该认真听讲,随时准备回答老师提出的问题,对个别实验可采取讨论方式,启发学生思考问题以达到提高实验水平的目的。
进行实验
在教师指导下,认真正确地进行实验,仔细观察实验现象,及时将实验现象和实验数据记录在实验记录本上。
在实验过程中,应深入思考,分析实验情况,如有问题可与指导教师或相邻同学进行论讨,实验结果要经指导教师检查确认后,才能结束实验课。
离开实验室之前,必须做好清洁卫生和检查实验室安全。
在做完实验后,将实验记录与结果交给指导老师检查,并在实验成绩评分表上详细登记实验考核指标。
字迹清楚,不得随意涂改。
撰写实验报告
化学实验安全规则
1.在进入实验室前必须阅读《大学化学基础实验安全知识》。
并严格遵守有关规定。
2.了解实验室的主要设施及布局,主要仪器设备以及通风实验柜的位置、开关和安全使用方法。
熟悉实验室水、电总开关的地方,了解消防器材(消火栓、灭火器等)、紧急急救箱、紧急淋洗器、洗眼装置等的位置和正确使用方法以及安全通道。
3.做化学实验期间必须穿实验服(过膝、长袖),戴防护镜或自己的近视眼镜(包括戴隐形眼镜者)。
长发(过衣领)必须扎短或藏于帽内,不准穿拖鞋。
4.实验室是大学生进行化学知识学习和科学研究的场所,必须严肃、认真。
在化学实验室进行实验不允许嬉闹、高声喧华,也不允许带耳机边听边做实验。
禁止在实验室内吃食品、喝水、咀嚼口香糖。
实验后,必须洗手。
5.取用化学试剂必须小心,在使用腐蚀性、有毒、易燃、易爆试剂(特别是有机试剂)之前,必须仔细阅读有关安全说明。
使用移液管取液时,必须用洗耳球。
6.实验室所有的药品不得携带出室外。
用剩的有毒药品要还给指导教师。
一切废弃物必须放在指定的废物收集器内。
7.使用或产生危险和刺激性气体、挥发性有毒化学品的实验必须在通风柜中进行。
8.严禁将任何灼热物品直接放在实验台上;严禁随意混合化学药品。
9.一旦出现实验事故,如灼伤、化学试剂溅撒在皮肤上,应即时用药处理或立即用冷水冲洗,被污染的衣服要尽快脱掉。
10.使用玻璃仪器必须小心操作,以免打碎、划伤自己或他人。
11.任何有关实验安全问题,皆可询问指导老师。
发生事故,必须立即报告,即时处理。
12.实验后要将实验仪器清洗干净,关好水、电、气开关和做好清洁卫生。
实验室备有公用手套供学生使用。
13.实验结束后,由指导老师签字,方可离开实验室。
实验1从易拉罐制备明矾及明矾的净水功用
一、目的:
回收废弃易拉罐制成具有净水功用的明矾。
掌握溶解、过滤、结晶以及沉淀的转移和洗涤等无机制备中常用的基本操作。
二、原理:
(一)合成铝明矾
走在街上到处可发现被抛弃的饮料罐,其中铝罐是不易被分解废弃物之一,平均寿命约达一百年。
铝虽是地壳中含量第三的元素,但并不表示是用之不尽的,必须找出一可行方法来回收。
一般回收的铝罐多是经加热熔融后再制成其它铝制品重复利用。
在本实验中,则是将废弃的易拉罐经一连串的化学反应制成具净水功能的铝明矾,藉以了解铝的化学性质。
铝是活泼的金属,但因其表面常被一层氧化铝保护着,而与稀酸反应很慢。
碱性溶液可溶解此氧化层,进一步再与铝反应形成Al(OH)4-而溶解于碱液中:
2Al(s)+2KOH(aq)+6H2O(l)→2K+(aq)+2Al(OH)4-(aq)+3H2(g)
(1)
当加入酸时,首先产生白色柔毛状Al(OH)3沉淀:
Al(OH)4-(aq)+H+(aq)→Al(OH)3(s)+H2O(l)
(2)
继续加酸,则Al(OH)3(s)变成Al3+溶解于酸中:
Al(OH)3(s)+3H+(aq)→Al3+(aq)+3H2O(l)(3)
若将碱加入Al(OH)3(s)中,则复产生可溶解的Al(OH)4-:
Al(OH)3(s)+OH-(aq)→Al(OH)4-(aq)(4)
由于Al(OH)3兼具酸与碱的性质,可与强酸也可与强碱反应,我们称之为两性物质。
铝明矾是一种离子化合物,化学式为KAl(SO4)212H2O,能从含SO42-、Al3+和K+的过饱和溶液中结晶出来,在适当条件下并可长成相当大的晶体。
制备的过程是先将铝片与氢氧化钾反应生成Al(OH)4-,再加入过量硫酸,流程简示如下:
Al(s)
Al(OH)4-
Al3+(SO42-,K+,H2O)
KAl(SO4)212H2O(s)
明矾是传统的净水剂,一直以来都受到了人们的关注。
明矾中所含有的铝对人体有害,长期饮用明矾净化的水,可能会引发老年痴呆症。
因此现在已经不再主张用明矾作为净水剂。
但其作为食品改良剂和膨松剂等方面还是有一定的应用。
(二)重结晶分离纯化
物质在溶液中的含量若比溶解度大时(过饱和溶液),会沉淀析出固体。
由于不同物质在相同条件下的溶解度不同,所以可利用此特性将物质分离、纯化,称为重结晶法(crystallization)。
最常用的结晶分离方法有两种,一种是改变温度降低溶质溶解度,使溶液成为过饱和而溶质析出;其二是在溶液中加入另一种溶质不溶的溶剂,降低溶质在混合溶剂中的溶解度而析出。
在本实验将合成的铝明矾利用其在热水中的溶解度较冷水中大的特性(1g/7.2mL冷水,1g/0.3mL沸水),使用热水为溶剂,纯化铝明矾。
三、仪器与材料:
水泵、电炉、烧杯、量筒、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、滤纸、磨砂纸、剪刀。
四、药品:
易拉罐、9.0mol/L硫酸(H2SO4,强酸具腐蚀性)、1.4mol/L氢氧化钾(KOH,强碱具腐蚀性)、酒精/水等体积混合液
5、实验步骤:
1.请自备一个铝质易拉罐(非铁罐)。
2.剪下约4×4cm的铝片一块,以砂纸将内外表面均磨光并剪成小片。
注:
裁剪铝片应小心,避免割伤。
3.称取约0.5g铝片,记录精确重量。
4.将铝片置于100mL烧杯中,加入25mL的1.4mol/LKOH溶液。
微微加热,以加速反应。
5.反应过程中,观察铝片在水中上下浮沉的现象。
当氢气不再冒出即表示反应完全。
6.将抽滤瓶及漏斗清洗干净,并与水泵连接,减压过滤此热溶液。
7.将抽滤瓶中的澄清滤液倒入100mL烧杯中,再慢慢加入10mL9.0mol/LH2SO4。
8.10mL硫酸加完后,会有不溶性白色胶状沉淀产生。
应先将烧杯外壁的水擦干,而后置于电炉上加热至沸腾使其完全溶解,边加热边搅拌,以免爆沸。
9.将步骤8之澄清溶液(此时溶液中含有Al3+、K+、SO42-、H2O,体积约为30mL)放冷至室温,若无结晶生成,可用玻棒轻刮器壁,诱导结晶产生;再以冰水浴冷却,以降低温度使明矾结晶完全。
注:
若仍无结晶析出,可能是溶液体积超过30mL,溶液浓度太稀未达过饱和所致,试想该如何处理?
10.将抽气过滤用之漏斗清洗干净后,利用减压过滤收集明矾结晶,并用玻棒将产物压碎铺平后以约5mL的酒精与水等体积混合液,分次润洗烧杯及清洗漏斗内的产物,持续抽气10分钟使产物干燥,称其精确重量并计算产率。
11.明矾的净水:
60mL水样中加入一定量的明矾后用搅拌器快搅30s,慢搅10min,静置8min,于距上液面2~3cm处取清液,测浊度。
实验所用水样为东湖水、长江水、实验室废水、自制混浊水或染料水。
自制混浊水由一定量泥土加入到2000mL自来水中配制而成,使用前摇匀,以使其浊度保持一致。
附:
中华人民共和国国家标准
GB13200-91
水质浊度的测定
Waterquality—Determinationofturbidity
本标准参照采用国际标准ISO2027-1984《水质——浊度的测定》。
1主题内容与适用范围
1.1本标准规定了两种测定水中浊度的方法。
第一篇分光光度法,适用于饮用水、天然水及高浊度水,最低检测浊度为3度。
第二篇目视比浊法,适用于饮用水和水源水等低浊度的水,最低检测浊度为1度。
1.2水中应无碎屑和易沉颗粒,如所用器皿不清洁,或水中有溶解的气泡和有色物质时干扰测定。
第一篇分光光度法
2原理
在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较。
3试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或等纯度的水。
3.1无浊度水
将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。
3.2浊度标准贮备液
3.2.11g/100mL硫酸肼溶液
称取1.000g硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于水,定容至100mL。
注:
硫酸肼有毒、致癌!
3.2.210g/100mL六次甲基四胺溶液
称取10.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4]溶于水,定容至100mL。
3.2.3浊度标准贮备液
吸取5.00mL硫酸肼溶液(3.2.1)与5.00mL六次甲基四胺液(3.2.2)于100mL容量瓶中,混匀。
于25±3℃下静置反应24h。
冷后用水稀释至标线,混匀。
此溶液浊度为400度,可保持一个月。
4仪器
4.150mL具塞比色管。
4.2分光光度计。
5样品
样品应收集到具塞玻璃瓶中,取样后尽快测定。
如需保存,可保存在冷暗处不超过24h。
测试前需激烈振摇并恢复到室温。
所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁,可用盐酸或表面活性剂清洗。
6分析步骤
6.1准曲线的绘制
吸取浊度标准液(3.2.3)0.00,0.50,1.25,2.50,5.00,10.00及12.50mL,置于50mL的比色管中,加水至标线。
摇匀后,即得浊度为0.0,0.4,10,20,40,80及100度的标准系列。
于680nm波长,用30mm比色皿测定吸光度,绘制校准曲线。
注:
在680nm波长下测定,天然中存在淡黄色、淡绿色无干扰。
6.2测定
吸取50.0mL摇匀水样[无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水(3.1)稀释至50.0mL]于50mL比色管中,按绘制校准曲线步骤(6.1)测定吸光度,由校准曲线上查得水样浊度。
7结果的表述
式中:
A—稀释后水样的浊度,度;
B—稀释水体积,mL;
C—原水样体积,mL。
不同浊度范围测试结果的精度要求如下:
浊度范围(度)精度(度)
1~101
10~1005
100~40010
400~100050
大于1000100
实验2茶叶中咖啡因的提取及分离
一、目的:
了解从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,熟悉液-固萃取、蒸馏和升华的基本操作。
二、原理:
咖啡因是一种嘌呤衍生物,存在于咖啡、茶叶、可可豆等植物中,学名1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤。
嘌呤咖啡因
咖啡因为无色柱状晶体,熔点238℃,味苦,易溶于氯仿(12.5%),可溶于水(2%)、乙醇(2%)及热苯(5%),室温下在苯中饱和浓度仅为1%。
含结晶水的咖啡因为无色针状结晶,100℃时失去结晶水并开始升华;120℃时升华显著,178℃时升华很快。
咖啡因具有兴奋中枢神经和利尿等生理作用,除广泛应用于饮料之外,也应用于医药。
例如,它是复方阿斯匹灵药片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一。
过度饮用咖啡因会增加抗药性并产生轻度上瘾。
茶叶的主要成分是纤维素,含咖啡因1%~5%,此外还含有丹宁酸(11%~12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。
丹宁酸亦称鞣酸,它不是一种单一的化合物,而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。
丹宁酸不溶于苯,但有几种组分可溶于水或醇。
所以用乙醇提取茶叶,所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。
向提取液中加碱,生成丹宁酸盐,即可使咖啡因游离出来,然后用升华法纯化。
通过测定熔点及红外光谱、核磁共振谱等可对咖啡因作出鉴定,也可使之与水杨酸作用生成水杨酸盐(熔点137℃)以作确证。
咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐
三、仪器与材料:
索氏提取器、圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、尾接管、烧杯、量筒、蒸发皿、漏斗、表面皿、电热套、电炉
四、药品:
茶叶、95%乙醇、生石灰
6、实验步骤:
1.称取约2g茶叶放入索氏提取器提取腔中去,使茶叶装载面低于虹吸管顶端。
装上回流冷凝管,在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石,将装置竖直安装在铁架台上。
自冷凝管顶端注入95%乙醇,至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐并开始发生虹吸时再多加入约10mL,共用乙醇约30~40mL。
2.用加热设备加热烧瓶。
乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。
冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。
当液面升至与虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回平底烧瓶中。
连续提取1h,至提取液颜色很淡时为止。
当最后一次虹吸刚刚过后,立即停止加热。
3.稍冷后改成蒸馏装置。
用水浴加热蒸出大部分乙醇。
将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中,加入1g研细的生石灰粉末,拌匀。
将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上,用气浴蒸干,再移至石棉网上用小火焙炒片刻,务使水分全部除去。
4.稍冷后小心擦去粘在边壁上的粉末,以免污染产物。
用一张刺有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿内,使滤纸离被蒸发物约2cm,在滤纸上倒扣一只大小合适的玻璃三角漏斗,漏斗尾部松松地塞上一小团脱脂棉。
5.调节加热强度缓缓加热升华,当滤纸孔上出现许多白色毛状结晶时暂停加热。
自然放冷后取下漏斗,小心揭开滤纸,用小刀仔细地将滤纸上下两面结出的晶体刮在表面皿上。
将蒸发皿中的残渣轻轻翻搅后重新盖上滤纸和漏斗,用较大些的火焰加热使升华完全。
合并两次所得晶体,称重。
实验3聚乙烯醇缩甲醛胶水的合成
一、目的:
以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水,了解聚合物的化学反应特点。
二、原理:
本实验中聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇和甲醛在盐酸催化作用下,环化脱水而制得。
反应方程式为:
聚乙烯醇是一种水溶性高聚物,具有良好的溶解性和粘度,性能介于塑料和橡胶之间。
同时,聚乙烯醇可以看成是一种带有仲羟基的线性高分子聚合物,分子中的仲羟基具有较高的活性,与甲醛缩合生成聚乙烯缩甲醛,即胶水。
聚乙烯缩甲醛比聚乙烯醇溶液具有粘结力更强,粘度大,耐水性强,成本低廉等优点,用途广泛,是我国合成胶粘剂大宗产品之一。
三、仪器与材料:
三口瓶(100mL)、温度计(100℃)、球形冷凝管、电热套搅拌器、磁子、广泛pH试纸
四、药品:
聚乙烯醇、甲醛溶液(40%)、盐酸溶液(36%)、氢氧化钠溶液(10%)
7、实验步骤:
在装有回流冷凝管、温度计的100mL三口瓶中加入20mL蒸馏水和2g聚乙烯醇。
加热至95~100℃,并不断搅拌,直至聚乙烯醇完全溶解。
冷却至35~40℃,加入2.5mL的甲醛溶液,搅拌15min,再加入1∶4盐酸,使溶液pH值为1~3,控制反应温度在85~90℃,20min左右有粘稠状物产生,此时撤去加热。
向三口瓶中加入10%NaOH溶液,调节溶液的pH为8~9,得无色透明的粘稠液体,即胶水。
实验4牛奶中钙的测定
一、目的:
测定牛奶中钙的含量。
掌握络合滴定的基本原理及操作过程。
二、原理:
钙是人体内的一种微量元素,它在体内的含量虽然微乎其微,但是它的作用是巨大的。
直接的作用是钙能维持调节机体内许多生理生化过程,调节递质释放,增加内分泌腺的分泌,维持细胞膜的完整性和通透性,促进细胞的再生,增加机体抵抗力。
钙缺乏主要影响骨骼的发育和结构。
严重缺钙时,成长缓慢,食物消化量降低,基本代谢率变高,活性及敏感性降低,出现骨质多孔症或低钙佝偻症,不正常的姿态与步调,易于内出血,尿量大增和寿命较短。
临床症状表现为婴幼儿的佝偻病和成年人的骨质软化症及骨质疏松症。
为了避免钙缺乏疾病的发生,营养学家确定了补钙的标准。
现今,我国规定的供给量为:
成年男女800毫克;儿童500~1000毫克;孕妇1000毫克;乳母1500毫克。
而人体每日需钙量随年龄、性别、身体状况的不同而各异。
因此,更年期妇女为防止绝经期后“骨丢失”,可以增加到1500毫克/日,50岁以上妇女还可以增至2500毫克/日。
最近,美国营养专家确定,钙的日摄入量上限为2500毫克。
根据我国的实际情况及人民的体质状况,国内营养学专家建议钙的日摄入量上限为2000毫克为宜。
补钙的效果关系人的健康,而人体所需的钙,以奶和奶制品最好,不但含量丰富,而且吸收率高。
因此实验主要测定奶制品中的钙含量。
测定牛奶中的钙采用络合滴定法,用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定牛奶中的钙。
用EDTA测定钙,一般在pH=12~13的碱性溶液中,以铬蓝黑为指示剂,计量前指示剂与钙离子生成淡红色配合物,当用EDTA注定终点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。
滴定时Fe、Al干扰用三乙醇胺掩蔽。
三、仪器与材料:
滴定管、锥形瓶、移液管、洗瓶
四、药品:
0.02mol/LEDTA溶液、20%NaOH溶液、0.5%铬蓝黑R
五、实验步骤
准确移取牛奶试样10.00ml三份分别加入250mL锥形瓶中,加入蒸馏水25mL,2mL20%NaOH溶液,摇匀,再加入10~11铬蓝黑R指示剂。
用标准EDTA溶液滴定至溶液由粉红色至明显灰蓝色,即为终点。
平行测定三份,计算牛奶中的钙含量,以每100mL牛奶含钙的毫克数表示。
实验数据记录:
1
2
3
牛奶体积/mL
10.00
10.00
10.00
EDTA溶液浓度/mol/L
滴定EDTA体积/mL
钙含量
(注:
括号中的数字1,2,3是表示三组滴定样品)
实验5利用红外光谱鉴别不同材料的组成
一、目的:
了解红外光谱分析及标准图谱的检索的基本方法;了解红外光谱分析在物质化学结构鉴别中的作用;了解该仪器在化学、材料、环境、矿物、生物、医学等多种领域里的应用。
二、原理:
我们知道大自然中,当太阳光照射到树叶上,一部分光经叶面反射,一部分光被叶中的物质吸收,透过叶面的光强度就下降,我们会因此感到阴凉。
红外光谱分析正是基于这一基本原理,将红外光(2.5-25μm)照射到被检测的试样上,试样中化合物的某个化学键振动或转动频率与红外光频率相当,就会吸收光能,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应频率的透射光强度减弱;分子中不同的化学键振动频率不同,会吸收不同频率的红外光,检测并记录透过光强度与波数或波长的关系曲线,就可得到红外光谱。
红外光谱反映了分子化学键的特征吸收频率,可用于化合物的结构分析,通过标准红外图谱的检索,我们可以确定被测试样的组成。
三、仪器与材料:
FTIR-360红外光谱仪、Mulli-BounceHATR附件(美国尼高力公司)
压片机和压片模具、固体、液体及溶液装样器具(日本岛津公司)
玛瑙研钵、KBr、NaCl盐片
KBr(光谱纯)、丙酮、乙醇、聚苯乙烯薄膜、学生自备样品
四、实验步骤:
1.样品的制备
(1)溴化钾压片法
取约1mg固体试样于干净的玛瑙研钵中,在红外灯下研磨成细粉,再加约200mg干燥KBr粉末一起研磨均匀。
取出压片模具,将样品小心加入模具中,堆积均匀,把装好的模具放在油压机上手动加压