原子吸收验证方案.docx

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原子吸收验证方案

AA7003

原子吸收分光光度仪

验证方案

8888888888888888

1、验证小组成员

2、验证小组责任

3、安装确认、

4、验证方法及标准、

5、验证合格标准

6、运行确认

7、性能确认

8、试验记录及结果处理

9、偏差及处理

10、再验证周期

11、审核意见及建议

12、验证小组签名：

13、批准意见及结论：

14、验证证书

题目

AA7003原子吸收分光光度仪

验证方案

编码

SR•VP-06-SB102--01

制订人

审核人

批准人

制订日期

年月日

审核日期

年月日

批准日期

年月日

制定部门

质量部

生效日期

年月日

目的：

本方案规定了AA7003原子吸收分光光度仪的验证。

范围：

本方案适用于对AA7003原子吸收分光光度仪的设备验证。

职责：

验证工作小组：

负责本方案的制定和按本方案组织对AA7003原子吸收分光光度仪的设备验证；

验证领导小组：

负责本方案的批准和监督实施。

内容：

设备名称：

AA7003原子吸收分光光度仪

设备编号：

验证形式：

前验证（）同步验证（）

回顾性验证（）再验证（）

验证编号：

SR•VP-06-SB111--01

验证日期：

2015年月日至2015年月日

1、验证小组成员：

验证小组成员

姓名

岗位

职务

组长

柳芬燕

质量部

经理

成员

徐艳慧

化验室

主任

成员

王亚光

化验室

化验员

成员

付贤亮

设备部

经理

2、验证小组职责：

化验室：

负责验证方案的起草；负责按验证方案的要求参与并组织实施验证；负责收集验证记录，对验证结果进行分析，起草验证报告；负责对参与验证的检验人员进行验证方案及操作规程培训；按验证方案，参与验证实验的操作；

质量部：

负责监督验证实施的进展情况；

3、安装确认：

概述：

原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，其测量原理是基于光吸收定律：

原子吸收分光光度计是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，主要用于样品的铬含量的分析测试。

该仪器由主机、GFA加热系统、ASC自动进样系统、冷却循环水系统、空压机组成。

应用软件为WizAArd。

确认条件：

仪器名称及型号：

AA7003原子吸收分光光度仪；设备编号：

HY-JY-04

产地：

北京东西分析仪器有限公司

安装位置：

精密仪器室环境温度：

10～35℃相对温度：

20%～80%

电源电压：

220V（波动：

220V±10%）50HZ

环境要求：

台面水平、有减震垫，无强震动源、无干扰气流、无腐蚀性其他、无强电磁干扰源，避免阳光直射，室内清洁。

通过本验证证明AA7003原子吸收分光光度仪能够达到设计的技术要求，能够满足日常检验工作的需要，能达到规定的准确度灵敏度。

4、验证方法及标准：

4.1验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。

4.2验证试验过程中所用的去离子水、标准溶液、空白溶液在使用前必须符合规定。

4.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按SOP程序清洁并符合要求。

5验证合格标准

5.1仪器外观及工作环境满足要求

5.2波长准确度:

5.2.1、Hg灯在狭缝0.2nm时测253.65nm、365.02nm、435.84nm、546.08nm、585.25nm、640.22nm波长准确度不应超过±0.30nm；

5.2.2、Cr灯在狭缝0.2nm时测357.93nm波长准确度不应超过±0.30nm；

5.3、NON-BGC噪声水平：

Se灯在狭缝0.2nm、波长196.0nm时吸光度小于0.0150Abs

5.4、BGC-D2噪声水平：

Se灯在狭缝0.2nm、波长196.0nm时吸光度小于0.0350Abs

5.5、基线稳定性:

基线漂移Cu灯在狭缝0.2nm、波长324.8nm时吸光度小于0.0050Abs

5.6灵敏度

5.6.1火焰法

5.6.1.1、吸收值：

铜质量浓度2.0ppm标准溶液测量的吸光度5次平均值不应小于0.2300Abs。

5.6.1.2、稳定性：

铜质量浓度2.0ppm标准溶液30秒内吸光度变化不应大于6.0%

5.6.2石墨炉法

锰质量浓度1.0ppb，20µL进样量，标准溶液测量的5次吸光度平均值不应小于0.1500Abs。

5.7重复性

5.7.1火焰法

铜元素测量的重复精度不应大于2.0%

5.7.2石墨炉法

锰元素测量的重复精度不应大于2.50%

安装检查

对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。

检查内容

要求

方法

结果

外观

所有电镀表面不应有脱皮现象；喷漆表面色泽应均匀，不应有明显的擦伤、露底，裂纹、气泡等现象。

目测

环境

室内不得存放与实验室无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。

目测

环境温度

15℃～35℃

温湿度表测

环境相对湿度

35%～75%

温湿度表测

安装位置

仪器应平稳而牢固地安置在工作台上

按要求安装

电源线

与插孔吻合

按要求安装

气体管路

气体管路应适用

按要求安装

冷却水

流量充足、稳定

目测

结论：

检查人：

日期：

6、软件安装情况检查

项目

安装情况检查

安装的软件

文件格式

安装位置

数据文件保存位置

工作站安装

结论：

检查人：

日期：

6.1.5安装确认结论

所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，软件安装正确无误。

结论：

复核人：

日期：

检查人：

日期：

6.2运行确认

6.2.1确认所需的材料

6.2.1.1玻璃仪器

计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。

6.2.1.2试剂、标准溶液

·标准铜溶液：

2.0ppm（0.5%硝酸溶液稀释）；标准锰溶液1.0ppb（0.5%硝酸溶液稀释）

·空白溶液：

0.5%硝酸溶液（硝酸为优级纯）

·去离子水

6.2.1.2其他辅助设备

·纯度≥99%的分析用钢瓶乙炔

·纯度≥99.99%的分析用钢瓶氩气

·无油空压机，冷却水源

·空心阴极灯：

Hg、Cu、Mn

6.2.2软件系统安全性确认

打开计算机开关，待屏幕运行WindowsXP操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统，再让不被受权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试五次，不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。

结论：

检查人：

日期：

6.2.3波长准确度：

波长测量：

按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.65nm、365.02nm、435.84nm、546.08nm、585.25nm、640.22nm中逐一进行单向扫描；点亮Cr灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下时测357.93nm波长。

波长准确度：

波长

253.65nm

365.02nm

435.84nm

546.08nm

585.25nm

640.22nm

357.93nm

测试

误差

标准

应＜±0.30nm

结论：

检查人：

日期：

6.2.4、NON-BGC噪声水平：

Se灯在狭缝0.2nm、波长196.0nm时吸光度小于0.0150Abs

结论：

6.2.5、BGC-D2噪声水平：

Se灯在狭缝0.2nm、波长196.0nm时吸光度小于0.0350Abs

结论：

6.2.6、基线稳定性:

基线漂移Cu灯在狭缝0.2nm、波长324.8nm时吸光度小于0.0050Abs

结论：

检查人：

日期：

6.2.7灵敏度

6.2.7.1火焰法

6.2.7.1.1、吸收值：

铜质量浓度2.0ppm标准溶液测量的吸光度5次平均值不应小于0.2300Abs。

6.2.7.1.2石墨炉法

锰质量浓度1.0ppb，20µL进样量，标准溶液测量的5次吸光度平均值不应小于0.1500Abs。

6.2.7.2、稳定性：

铜质量浓度2.0ppm标准溶液30秒内吸光度变化不应大于6.0%

6.2.8、重复精度

6.2.8.1火焰法

铜元素测量的重复精度不应大于2.0%

6.2.8.2石墨炉法

锰元素测量的重复精度不应大于2.50%

6.2.9灵敏度，重复精度检测结果

方法

内容

火焰法

石墨炉法（进样量为20µL）

检测次数

标准溶液吸光度

标准溶液吸光度

1

2

3

4

5

平均值

灵

敏

度

火焰法

Abs标准溶液=（应＞0.2300Abs）

石墨炉法

Abs标准溶液=（应＞0.1500Abs）

重复性

火焰法

RSD=（应＜2.0%）

石墨炉法

RSD=（应＜2.5%）

结论：

检查人：

日期：

6.2.10运行确认结论

软件系统，波长准确度，NON-BGC噪声水平，BGC-D2噪声水平，基线稳定性、灵敏度、重复精度各项数据准确无误，操作符合标准操作规程，各项均应符合验证标准，

结论：

复核人：

日期：

检查人：

日期：

7、性能确认

使用供试品确认仪器性能符合使用要求，对公司使用该仪器的不同批号三个批次进行检测，以确保仪器满足实验要求。

性能确认检测结果

产品名称

产品批号

产品代码

检验日期

检验依据

检测项目

标准规定

检验结果

结论：

检查人：

日期：

7.1采用文件

7.1.1《原子吸收分光光度计标准操作规程》

7.1.2《使用说明书》

7.1.3《原子吸收分光光度计》（GB/T21187-2007）

8、：

验证数据分析

仪器工作环境，波长准确度，NON-BGC噪声水平，BGC-D2噪声水平，基线稳定性、灵敏度、重复精度，仪器外观应符合验证合格标准。

如有少量数据超过上述标准，则应由质保部进行分析，找出不合格原因，修订验证方案，再实施，直至符合验证标准。

质量质保部负责收集各项验证、试验结果记录，根据验证、试验结果起草验证报告，报验证小组。

验证小组负责对验证结果进行综合评审，作出验证结论。

检查人：

检查日期：

9、偏差及处理：

偏差记录

填写人；日期：

复核人；日期：

偏差原因

分析

填写人；日期：

复核人；日期：

偏差处理

填写人；日期：

复核人；日期：

处理结果

填写人；日期：

复核人；日期：

10、拟订再验证周期：

10.1每年度验证一次。

10.2关键部件更换应进行验证。

11、审核意见及建议：

审核人：

审核日期：

年月日

12、验证工作小组成员

验证工作小组成员签名：

验证工作小组成员

姓名

岗位

职务

组长

成员

成员

成员

验证领导小组成员签名：

验证领导小组成员

姓名

岗位

职务

组长

成员

成员

成员

13、批准意见及结论：

批准人：

批准日期：

年月日