验证报告空气检测.docx
《验证报告空气检测.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《验证报告空气检测.docx（20页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
验证报告空气检测
验
证
报
告
技术部
臭氧灭菌效果验证
目录
一、验证小组成员名单
二、验证方案批准
三、验证方案
四、验证报告
五、验证报告批准书
一、验证小组成员名单
组长
姓名
职务/职称
部门
苏跃林
生产技术部部长
生产技术部
成员
姓名
职务/职称
部门
蒋秋兰
质检部部长
质检部
黄介
QA负责人
质检部
钟武峰
设备动力部部长
设备动力部
田龙刚
车间主任
生产车间
蔡文辉
设备动力部工程师
设备动力部
杨皓程
操作员
生产车间
孟春梅
化验员
质检部
二、验证方案批准
方案起草单位
签名
日期
生产技术部
苏跃林
2006.08.16
方案审核单位
签名
日期
质检部
蒋秋兰
2006.08.18
设备动力部
钟武峰
2006.08.18
生产车间
田龙刚
2006.08.19
批准方案
签名
日期
公司
杭承禄
2006.08.19
三、臭氧灭菌效果验证方案
引言
1、概述
2、目的
3、适用范围
4、验证判定标准
验证条件确认
1、验证用仪表检验清单确认
2、文件或资料确认
3、检验方法确认
验证内容及步骤
1、臭氧浓度测试
1-1、臭氧浓度-时间分布测试
1-2、臭氧浓度-空间分布测试
2、微生物挑战性试验
3、沉降菌测试
验证结果记录及分析
验证结论及再验证
验证计划
引言
1、概述
臭氧（O3）是氧的同素异形体，由三个氧原子（O）组成。
由于臭氧分子结构极不稳定，容易把多出的一个氧原子抛出而成为氧分子——“新生氧”。
臭氧的氧化能力非常强，对微生物有极强的杀灭能力，它与微生物细胞中多种成分产生反应，从而产生不可逆转的变化而灭亡。
臭氧消毒是利用HVAC系统的循环风作为臭氧的载体，即将臭氧发生器产生的臭氧体由HVAC系统中的净化风机产生的压力风源扩散至整个洁净区域，并且使空气中臭氧浓度均匀，在洁净区域的生产环境不增加任何消毒设备，即可达到灭菌的目的，同时对HVAC系统（净化空调，初、中效过滤器，送回风管道，高效过滤器等）起到杀灭菌和霉菌的效果。
共有3台臭氧发生器，放置在空调机内中效过滤器后面。
消毒时，打开空调机及臭氧发生器，关闭新风和出风，使洁净区内空气保持内循环。
按《臭氧灭菌标准操作程序》进行房间灭菌，连续三次进行微生物挑战性实验、沉降菌测试、测试房间臭氧浓度随时间变化情况。
2、目的
检查并确认臭氧灭菌效果是否符合要求。
3、适用范围
本方案仅适用于臭氧灭菌效果验证。
4、验证判断标准
臭氧浓度－时间分布的标准：
在臭氧发生器开启后4min后，所有洁净区域中臭氧浓度达到10ppm，并且在发生器关闭之前不得低于此浓度。
臭氧浓度－空间分布的标准：
在臭氧发生器开启40min后，所有洁净区域中的臭氧浓度不低于10ppm。
微生物挑战性实验标准：
臭氧发生器开启后，暴露于洁净中的微生物杀灭率应大于90％。
沉降菌标准：
微生物最大允许数15个/皿。
验证条件确认
1、验证用仪表检验清单确认
序号
仪表名称
型号
制造厂家
校正文件
2、文件或资料确认
序号
文件名称
存放地点
3、检验方法确认
序号
文件名称
存放地点
验证内容及步骤
1、臭氧浓度分布测试
1-1、臭氧－时间分布测试
1-1-1、采样地点：
选取距离空调风箱送风口最远且送风口分布最稀少的房间，选取胶囊塑料包装间。
1-1-2、采样方案：
胶囊铝塑包装间：
臭氧发生器开启40min后，每30min采样一次采样量1.0L（采样量0.1L/次，拉手柄10次）；连续监测3hr；臭氧发生器关闭，空调送风时采样一次，20min后采样一次（监测在空调送新风时臭氧浓度衰减），采样1.0L（采样量0.1L/次，拉手柄10次）；
1-2、臭氧浓度－空间分布测试
1-2-1、采样地点：
选取如下关键房间
粉碎间、制粒间、双锥混合间、压片间、片剂铝塑包装间、双锥干燥间、胶囊填充间、胶囊铝塑包装间。
1-2-2、采样方案
——从臭氧发生器开启50min后一次采样；
——采样量1.0L（采样流量0.1L/次，拉手柄10次）
1-3、每一采样点同时采两个平行样。
1-4、采样时采样人员应戴防毒口罩，防止臭氧中毒。
1-5、检验方法及数据处理
1-5-1、具体测定方法见附录1
1-5-2两个平行样臭氧浓度的平均值作为该采样点的臭氧浓度
2、微生物挑战性试验
2-1、生物指示剂制备
2-1-1、取金黄色葡萄球菌，活化48hr后稀释成1200个/ml的菌液。
2-1-2、临用前，在营养琼脂培养基平皿中加入1ml上述菌液并使之在培养表面均匀分布。
2-2、试验程序
2-2-1、选择压片间进行微生物挑战试验。
2-2-2、臭氧发生器开启同时打开注入菌液的培养皿的上盖。
2-2-3、每隔30min取出2个培养皿，连续监测5hr。
2-2-4、全部培养皿放入37摄氏度环境中，培养48hr后进行菌落计数。
2-2-5、试验结果应记录。
3、沉降菌测试
按沉降菌测试标准操作程序取样。
验证结果记录及分析
验证结论及再验证
验证计划：
验证工作应在8月23日至8月31日之间完成。
四、臭氧灭菌效果验证报告
概述
验证条件确认
1、验证用仪表检验清单确认
2、文件或资料确认
3、检验方法确认
验证结果记录分析
1、臭氧浓度分布测试结果
1-1、臭氧浓度－时间分布测试结果
1-2、臭氧浓度－空间分布测试结果
1-3、微生物挑战性试验结果
1-4、沉降菌测试结果
验证结论评价及再验证
概述
本报告的结论根据《臭氧灭菌效果验证方案》进行操作所得。
验证条件确认
1、验证用仪表检验清单确认
序号
仪表名称
型号
制造厂家
校正文件
1
真空采样器
————
劳动部职安局
档案室
2
气体检测管
————
劳动部职安局
档案室
结果：
符合要求。
执行人：
黄介日期：
2006-08-23
复核人：
苏跃林日期：
2006-08-23
2、文件或资料确认
序号
文件名称
存放地点
1
二层平面图
档案室
2
二层空调送风平面图
档案室
3
制剂车间洁净厂房验证
档案室
4
臭氧灭菌标准操作程序
车间
结果：
符合要求。
执行人：
钟武峰日期：
2006-08-23
复核人：
苏跃林日期：
2006-08-23
3、检验方法确认
序号
文件名称
存放地点
1
沉降菌测试标准操作规程
质监部
结果：
符合要求。
执行人：
黄介日期：
2006-08-23
复核人：
苏跃林日期：
2006-08-23
验证结果记录分析
1、臭氧浓度分布测试
1-1、臭氧浓度－时间分布测试
结果记录：
见附表
（一）
结果分析：
测试铝塑包装间的臭氧浓度随时间变化符合标准，并且臭氧发生器关闭20min臭氧衰减完了。
方案实施：
生产部：
苏跃林
质监部：
黄介孟春梅
车间：
田龙刚
日期：
2006.08.24
1-2、臭氧浓度－空间分布测试
结果记录：
见附表
（二）
结果分析：
在臭氧发生器开启50min后，主要房间的臭氧浓度达到要求。
方案实施：
生产部：
苏跃林
质监部：
黄介孟春梅
设备动力部：
钟武峰蔡文辉
车间：
田龙刚
日期：
2006.08.25
1、沉降菌测试
结果记录：
见附表（四）
结果分析：
沉降菌未超过标准，臭氧灭菌后洁净厂沉降菌合格。
方案实施：
生产部：
苏跃林
质监部：
黄介孟春梅
车间：
田龙刚
日期：
2006.08.25
验证结论评价及再验证
1、根据臭氧发生器产生臭氧浓度随时间分布测试符合标准，臭氧浓度随时间分布测试符合标准，并且再臭氧关闭20min后，几乎全部衰减完对人体部无造成伤害。
在臭氧灭菌2hr后，微生物挑战试验结果符合标准，并且沉降菌完全符合要求。
2、臭氧灭菌方法改变需要再验证。
五、验证报告书
此验证达到了验证目的，验证合格，
准予按报告指示进行控制投入使用。
批准人：
杭承禄日期：
2006.08.29
附录
（一）：
臭氧浓度检测方法
1、割断检测管两端封头。
2、将检测管插在采样器进气口上。
3、将采样器手柄拉至第2档位：
前后拉一次，共采样100ml。
待检测管中指示剂颜色终止，即可从白色所到刻度读出可靠数据。
4、检测管前不加预防处理管。
5、100ml进气时间2～3min。
附表一：
臭氧浓度－时间测试记录
测试房间：
胶囊铝塑包装间
测试时间：
2006.08.24开始测试时间：
19：
10
距臭氧发生器开启时间（min）
采样量
（L）
臭氧浓度（ppm）
1
2
平均
40
1.0
10
12
11
70
1.0
13
12
12.5
100
1.0
14
12
13
130
1.0
13
15
14.5
160
1.0
12
13
12.5
190
1.0
14
12
13
220
1.0
14
12
13
臭氧发生器关闭20min
1.0
1.0
0.8
0.9
检验人：
苏跃林蔡文辉复核人：
钟武峰
附表二：
臭氧浓度－空间分布测试记录
测试时间：
2006.08.24开始测试时间：
19：
10
距臭氧发生器开启时间（min）
采样房间
采样室（L）
臭氧浓度（ppm）
1
2
平均
50
压片室
1.0
16
17
16.5
50
总混
1.0
14
16
15
70
片剂铝塑包装间
1.0
16
18
17
72
制粒
1.0
16
17
16.5
91
包衣
1.0
15
17
15.5
93
双锥干燥
1.0
15
17
16
115
胶囊填充
1.0
15
16
15.5
114
颗粒包装
1.0
16
17
16.5
140
粉碎
1.0
16
18
17
臭氧发生器关闭20min
制粒
1.0
1
1
1
胶囊填充
1.0
0.9
1
0.95
检验人：
黄介田龙刚孟春梅杨皓程
复核人：
钟武峰
附表（三）：
中国出口检验操作记录
检品名称
臭氧灭菌效果验证
工序
————
物科代号
———
批号
———————
批量数
————
请检编号
———
请检部门
———————
取样日期
2006年8月25号
取样人
———————
报告日期
2006年8月27号
检验编号
———————
检验依据
验证标准
检验项目及结果：
使用设备：
SHH－150S恒温湿培养箱
菌落数
灭菌时间
30min
60min
90min
120min
150min
180min
210min
240min
270min
300min
碟号1
360
276
215
126
70
23
0
0
0
0
碟号2
356
273
216
129
72
21
0
0
0
0
平均值
358
274.5
215.5
127.5
71
22
0
0
0
0
接种菌落千
1200
1200
1200
1200
1200
1200
1200
1200
1200
1200
灭率
70.2％
77.1％
77.1％
89.4％
94.1％
98.2％
100％
100％
100％
100％
结论：
本次验证结果符合验证要求
复核人：
杨柳检验人：
孟春梅
中间产品检验报告单
请验：
2006年8月25日报告：
2006年8月27日
品名
臭氧灭菌效果验证
规格
————————
批号
————————
检验编号
————————
批数量
————————
送检单位
————————
检验项目检验结果
臭氧灭菌对金黄色葡萄球菌的灭菌率
灭菌时间灭菌率
30min70.2％
60min77.1％
90min82.0％
120min89.4％
150min94.1％
180min98.2％
210min100％
240min100％
270min100％
300min100％
结论
本次验证结果符合验证要求
负责人：
蒋秋兰复核人：
杨柳检验人：
孟春梅
附表（四）
沉降菌监测报告
测试单位：
制剂车间检验编号：
——————
环境温度：
23.7摄氏度培养温度：
35+/-1摄氏度
相对温度：
61％检测日期：
2006年8月24日
测试状态：
静态报告日期：
2006年8月26日
测试依据：
《药品生产质量管理规范》（1998年修订）GB/T16294－1996《医药工业洁净室（区）沉降菌的测试方法》
区域
菌落数
平皿
1
2
3
4
平
均
数
级
别
备
注
气闸室
2
1
————
————
1.5
30万级
粉碎过筛室
0
1
————
————
0.5
30万级
原料存放室
2
2
————
————
2
30万级
称量室
3
4
————
————
3.5
30万级
中间站
4
6
————
————
5
30万级
制浆室
3
5
————
————
4
30万级
湿法制粒室（沸腾制粒）
2
1
————
————
1.5
30万级
洁具存放室
3
3
————
————
3
30万级
洁具洗涤室
0
2
————
————
1
30万级
磨具室
1
1
————
————
1
30万级
维修室
0
0
————
————
0
30万级
消毒液存放室
2
1
————
————
1.5
30万级
结论：
本洁净区按《药品生产质量管理规定》（1998年修订）GB/T16294－1996《医药工业洁净室（区）沉降菌的测试方法》测试，结果符合规定。
负责人：
蒋秋兰复核人：
杨柳测试人：
孟春梅
沉降菌检测报告
测试单位：
制剂车间检验编号：
——————
环境温度：
23.7摄氏度培养温度：
35+/-1摄氏度
相对温度：
61％检测日期：
2006年8月24日
测试状态：
静态报告日期：
2006年8月26日
测试依据：
《药品生产质量管理规范》（1998年修订）GB/T16294－1996《医药工业洁净室（区）沉降菌的测试方法》
平皿
菌落数
区域
1
2
3
4
平
均
数
级
别
备
注
洁净容器存放室
2
1
————
————
1.5
30万级
容器洗涤烘干室
0
2
————
————
1
30万级
质检室
1
1
————
————
1
30万级
双锥真空干燥室
2
1
————
————
1.5
30万级
整粒总混室
1
0
————
————
0.5
30万级
片剂粒料中间站
1
2
————
————
1.5
30万级
压片前室1
1
1
————
————
1
30万级
压片室1
2
0
————
————
1
30万级
压片前室2
3
1
————
————
2
30万级
压片室2
1
1
————
————
1
30万级
素片存放室
3
5
————
————
4
30万级
高效包装室
2
2
————
————
2
30万级
结论：
本洁净区按《药品生产质量管理规定》（1998年修订）GB/T16294－1996《医药工业洁净室（区）沉降菌的测试方法》测试，结果符合规定。
负责人：
蒋秋兰复核人：
杨柳测试人：
孟春梅
沉降菌监测报告
测试单位：
制剂车间检验编号：
——————
环境温度：
23.7摄氏度培养温度：
35+/-1摄氏度
相对温度：
61％检测日期：
2006年8月24日
测试状态：
静态报告日期：
2006年8月26日
测试依据：
《药品生产质量管理规范》（1998年修订）GB/T16294－1996《医药工业洁净室（区）沉降菌的测试方法》
平皿
菌落数
区域
1
2
3
4
平
均
数
级
别
备
注
配浆室
1
1
————
————
1
30万级
包衣存放室
2
4
————
————
3
30万级
内包材存放室
3
5
————
————
4
30万级
铝塑包装室
0
2
————
————
1
30万级
胶囊颗粒中间站
3
3
————
————
3
30万级
男穿洁净服室
5
4
————
————
4.5
30万级
手消毒室
3
5
————
————
4
30万级
男脱外衣室
5
8
————
————
6.5
30万级
女穿洁净服室
3
5
————
————
4
30万级
女脱外衣室
8
6
————
————
7
30万级
空心胶囊存放室
3
5
————
————
4
30万级
胶囊室
1
1
————
————
1
30万级
结论：
本洁净区按《药品生产质量管理规定》（1998年修订）GB/T16294－1996《医药工业洁净室（区）沉降菌的测试方法》测试，结果符合规定。
负责人：
蒋秋兰复核人：
杨柳测试人：
孟春梅
沉降菌检测报告
测试单位：
制剂车间检验编号：
——————
环境温度：
23.7摄氏度培养温度：
35+/-1摄氏度
相对温度：
61％检测日期：
2006年8月24日
测试状态：
静态报告日期：
2006年8月26日
测试依据：
《药品生产质量管理规范》（1998年修订）GB/T16294－1996《医药工业洁净室（区）沉降菌的测试方法》
平皿
菌落数
区域
1
2
3
4
平
均
数
级
别
备
注
胶囊填充前室1
3
2
————
————
2.5
30万级
胶囊填充室2
2
1
————
————
1.5
30万级
胶囊填充室2
1
0
————
————
0.5
30万级
中间站
1
1
————
————
1
30万级
铝塑颗粒内包装室
3
5
————
————
4
30万级
颗粒剂包装室
1
3
————
————
2
30万级
铝塑包装室
0
1
————
————
0.5
30万级
不合格品处理室
2
2
————
————
2
30万级
洁净走道
3
3
————
————
2
30万级
5
0
————
————
30万级
洁净走道
2
0
1
5
2
30万级
洁净走道
1
1
1
1
3.8
30万级
结论：
本洁净区按《药品生产质量管理规定》（1998年修订）GB/T16294－1996《医药工业洁净室（区）沉降菌的测试方法》测试，结果符合规定。
负责人：
蒋秋兰复核人：
杨柳测试人：
孟春梅
沉降菌检测报告
测试单位：
制剂车间检验编号：
——————
环境温度：
23.7摄氏度培养温度：
35+/-1摄氏度
相对温度：
61％检测日期：
2006年8月24日
测试状态：
静态报告日期：
2006年8月26日
测试依据：
《药品生产质量管理规范》（1998年修订）GB/T16294－1996《医药工业洁净室（区）沉降菌的测试方法》
平皿
菌落数
区域
1
2
3
4
平
均
数
级
别
备
注
洁净走道
1
3
2
————
2
30万级
结论：
本洁净区按《药品生产质量管理规定》（1998年修订）GB/T16294－1996《医药工业洁净室（区）沉降菌的测试方法》测试，结果符合规定。
负责人：
蒋秋兰复核人：
杨柳测试人：
孟春梅
升级会员 